技术领域
本实用新型涉及食品添加剂天然维生素E生产技术领域，具体 涉及一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的专用设备。
背景技术
玉米赤霉烯酮(或称玉米烯赤霉酮)又称F-2毒素，是玉米赤 霉菌的代谢产物，它具有雌激素作用，能造成动物急慢性中毒，引 起动物繁殖机能异常甚至死亡。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、 大米、大麦、小米、大豆和燕麦等谷物。公司天然维生素E产品的 生产原料是大豆油、玉米油等精制过程中产生的脱臭流出物，因此 天然维生素E产品存在玉米赤霉烯酮的安全危害。我公司天然维生 素E产品送欧盟专业检测机构进行了检测，发现天然维生素E混合 生育酚产品中玉米赤霉烯酮的含量1000PPb以上，超出欧盟设置的 食品中玉米赤霉烯酮含量小于200PPb的技术壁垒。从2013年开始 欧盟提出了食品中玉米赤霉烯酮的含量小于200PPb的指标，公司天 然维生素E产品主要出口欧美发达国家，为了今后能够顺利出口欧 盟市场，必须将维生素E中微量有害物(杂)质玉米赤霉烯酮进行 脱除，并符欧盟合标准。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种天然维生素E中微量 有害杂质玉米赤霉烯酮的专用设备，使公司天然维生素E产品中玉 米赤霉烯酮的含量小于200PPb，达到欧盟制定的食品标准。
本实用新型的技术设想：针对玉米赤霉烯酮有一定的亲水性， 利用水溶性溶剂进行萃取脱除天然维生素E中的大部分玉米赤霉烯 酮。萃取在萃取塔内连续进行，采用连续萃取工艺，塔内装有不锈 钢填料，有利于液-液两相间的传质效果，延长物料停留时间。含水 甲醇作为萃取液，维生素E-石油醚溶液作为萃余液。经过萃取的维 生素E-石油醚萃余液再利用吸附剂进一步吸附脱除天然维生素E中 的玉米赤霉烯酮，吸附采用固定床连续吸附工艺。蒙脱石、活性炭 等吸附剂作为固定相，维生素E-石油醚萃余液作为流动相。吸附剂 吸附一定量后会失效，按要求进行调换。经过吸附后的维生素E-石 油醚溶液经薄膜蒸发器回收石油醚，得到的维生素E浓缩液送欧盟 专业检测机构进行了检测，天然维生素E浓缩液中玉米赤霉烯酮的 含量小于200PPb，达到欧盟制定的食品标准。
本实用新型的技术方案：
一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的专用设备， 其特征在于：包括计量槽(1)、萃取液进料泵(2)、配制罐(3)、 萃余液进料泵(4)、萃取塔(5)、物料泵(6)、吸附塔(7)、 薄膜蒸发器(8)、冷凝器(9)；计量槽(1)的下部通过萃取液进 料泵(2)连接到萃取塔(5)的上部，配制罐(3)通过萃余液进料 泵(4)连接到萃取塔(5)的下部；萃取塔(5)的顶部通过物料泵 (6)连接到吸附塔(7)的底部，吸附塔(7)的顶部连接到薄膜蒸 发器(8)的上部，薄膜蒸发器(8)的顶部与冷凝器(9)的顶部相 连。
进一步，所述的萃取塔(5)大小为内 装θ型不锈钢填料。
进一步，所述的吸附塔(7)大小为
进一步，所述的薄膜蒸发器(8)的加热面积为3m2，冷凝 器(9)的冷凝面积为10m2。
一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的脱除方法， 其特征在于：包括如下步骤：
a.天然维生素E-石油醚萃余液的配制
天然维生素E和石油醚按1:2的体积比在配制罐(3)中常温、 常压条件下配制备用；
b.含水甲醇萃取液的配制
甲醇和水按含水量2.5％的重量比在计量槽(1)内常温、常压 条件下配制备用；
c.连续萃取
天然维生素E-石油醚萃余液经萃余液进料泵(4)从萃取塔(5) 的下部进入，含水甲醇萃取液经萃取液进料泵(2)从萃取塔(5) 的上部进入；液-液两相在萃取塔填料中分散接触，完成两相各组分 的交换再平衡；含水甲醇萃取液收集后回收甲醇回用；
d.连续吸附
从萃取塔(5)的顶部出来的天然维生素E-石油醚萃余液作为 流动相经物料泵(6)从吸附塔(7)的底部进入，蒙脱石吸附剂或 活性炭吸附剂作为固定相，吸附剂吸附一定量后按要求进行调换；
e.薄膜蒸发
从吸附塔(7)顶部出来的经过吸附的流动相收集后进入薄膜蒸 发器(8)进行蒸发，流动相中的溶剂气化进入冷凝器(9)冷凝回 收重复利用，同时流动相浓缩后得到天然维生素E浓缩液。
进一步，所述的甲醇微量水分含量测定采用甲醇微量水分含量 测定仪进行测定。
进一步，所述的c.连续萃取中含水甲醇溶液为重相，进入萃取 塔上部的流速为250L/h；天然维生素E-石油醚溶液为轻相，进入萃 取塔下部的流速为180L/h。
进一步，所述的天然维生素E累计吸附30吨左右，停车更换活 性炭吸附剂固定相。
该实用新型提供一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉 烯酮的专用设备。最大的优点是整个过程连续化、管道化操作，能 确保VE产品质量的稳定性，劳动强度小，现场也比较干净卫生。
附图说明
附图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
针对玉米赤霉烯酮有一定的亲水性，利用水溶性溶剂进行萃取 脱除天然维生素E中的大部分玉米赤霉烯酮。萃取在萃取塔内连续 进行，采用连续萃取工艺，塔内装有不锈钢填料，有利于液-液两相 间的传质效果，延长物料停留时间。含水甲醇作为萃取液，维生素 E-石油醚溶液作为萃余液。经过萃取的维生素E-石油醚萃余液再利 用吸附剂进一步吸附脱除天然维生素E中的玉米赤霉烯酮，吸附采 用固定床连续吸附工艺。蒙脱石、活性炭等吸附剂作为固定相，维 生素E-石油醚萃余液作为流动相。吸附剂吸附一定量后会失效，按 要求进行调换。经过吸附后的维生素E-石油醚溶液经薄膜蒸发器回 收石油醚，得到的维生素E浓缩液送欧盟专业检测机构进行了检测， 天然维生素E浓缩液中玉米赤霉烯酮的含量小于200PPb，达到欧盟 制定的食品标准。
一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的专用设备， 其特征在于：包括计量槽(1)、萃取液进料泵(2)、配制罐(3)、 萃余液进料泵(4)、萃取塔(5)、物料泵(6)、吸附塔(7)、 薄膜蒸发器(8)、冷凝器(9)；计量槽(1)的下部通过萃取液进 料泵(2)连接到萃取塔(5)的上部，配制罐(3)通过萃余液进料 泵(4)连接到萃取塔(5)的下部；萃取塔(5)的顶部通过物料泵 (6)连接到吸附塔(7)的底部，吸附塔(7)的顶部连接到薄膜蒸 发器(8)的上部，薄膜蒸发器(8)的顶部与冷凝器(9)的顶部相 连。
一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯酮的脱除方法， 其特征在于：
本实用新型涉及二个化工单元操作:连续萃取和固定床连续吸附。 具体描述如下：
a.天然维生素E-石油醚萃余液的配制
天然维生素E和石油醚按一定的比例在配制罐(3)中常温，常 压条件下配制备用。
b.含水甲醇萃取液的配制
甲醇和水按一定比例在计量槽(1)内常温，常压条件下配制备 用，并采用甲醇微量水分含量测定仪进行测定。
c.连续萃取
天然维生素E-石油醚萃余液经萃余液进料泵(4)从萃取塔(5) 的下部进入，含水甲醇萃取液经萃取液进料泵(2)从萃取塔(5) 的上部进入。液-液两相在萃取塔填料中分散接触，完成两相各组分 的交换再平衡。含水甲醇萃取液收集后回收甲醇回用。
d.连续吸附
从萃取塔(5)的顶部出来的天然维生素E-石油醚萃余液作为 流动相经物料泵(6)从吸附塔(7)的底部进入，蒙脱石或活性炭 等吸附剂作为固定相，吸附剂吸附一定量后会失效，按要求进行调 换。
e.薄膜蒸发
从吸附塔(7)顶部出来的经过吸附的流动相收集后进入薄膜蒸 发器(8)进行蒸发，流动相中的溶剂气化进入冷凝器(9)冷凝回 收重复利用，同时流动相浓缩后得到天然维生素E浓缩液。得到的 天然维生素E浓缩液送欧盟专业检测机构进行了检测，达到欧盟制 定的食品标准。
该实用新型提供一种天然维生素E中微量有害杂质玉米赤霉烯 酮的专用设备。最大的优点是整个过程连续化、管道化操作，能确 保VE产品质量的稳定性，劳动强度小，现场也比较干净卫生。
实施例
1、含水甲醇溶液为重相，含水量2.5％，在常温常压下配制， 采用甲醇微量水分含量测定仪进行测定。
2、天然维生素E-石油醚溶液为轻相，天然维生素E和石油醚按 1:2的体积比，在常温常压下配制。
3、萃取塔(5)为内装θ型不锈钢填料。含水甲醇溶液为重相，经重相进料泵进入萃取塔 上部，流速控制250L/h。天然维生素E-石油醚溶液为轻相，经轻相 进料泵进入萃取塔下部，流速控制180L/h。
4、固定床吸附塔(简称吸附塔)为内装 蒙脱石或颗粒状活性炭吸附剂作为固定相，从萃取塔顶部流出的天 然维生素E-石油醚溶液作为流动相。经物料泵进入固定床吸附塔的 底部，吸附后从顶部出来进入薄膜蒸发器进行蒸发。天然维生素E 累计吸附30吨左右，停车更换活性炭吸附剂固定相。
5、天然维生素E-石油醚流动相从固定床吸附塔顶部流出来进 入薄膜蒸发器进行蒸发，气相经冷凝器冷凝回收溶剂石油醚，天然 维生素E浓缩液收集后装桶。薄膜蒸发器加热面积3m2，冷凝器冷 凝面积10m2。天然维生素E浓缩液取样送专业检测机构进行检测， 玉米赤霉烯酮的含量小于200PPb，达到欧盟制定的食品标准。