一种黄蜀葵茎叶的高效综合利用方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201310283474.7	申请日：	2013.07.08
公开号：	CN104274500A	公开日：	2015.01.14
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	专利权的转移 IPC(主分类):A01D 46/00登记生效日:20170629变更事项:专利权人变更前权利人:台建祥变更后权利人:台建祥变更事项:地址变更前权利人:100081 北京市海淀区中关村南大街12号高层6号楼1806室变更后权利人:100081 北京市海淀区中关村南大街12号高层6号楼1806室变更事项:共同专利权人变更前权利人:何建刘晓伟变更后权利人:何建刘晓伟何炜刘世麟李丹\|\|\|著录事项变更 IPC(主分类):A01D 46/00变更事项:发明人变更前:台建祥何建刘晓伟变更后:台建祥何建刘晓伟何炜刘世麟李丹\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):A61K 36/185申请日:20130708\|\|\|公开
IPC分类号：	A61K36/185; A23L1/29; A23K1/14; A23K1/16	主分类号：	A61K36/185
申请人：	台建祥; 何建; 刘晓伟
发明人：	台建祥; 何建; 刘晓伟
地址：	100081 北京市海淀区中关村南大街12号高层6号楼1806室
优先权：
专利代理机构：	北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230	代理人：	刘俊玲;张亚军
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内容摘要

本发明提供了一种黄蜀葵茎叶的综合利用方法，包括提取黄蜀葵茎叶黄酮、将提取液制备成不同剂型的保健食品、将提取后残渣制备成动物饲料或饲料添加剂等步骤。本发明的方法一方面能高效地提取黄蜀葵茎叶中的黄酮类化合物，另一方面能将提取后剩余物质再利用，由此充分地提高了黄蜀葵茎叶的利用率。

权利要求书

权利要求书
1.  一种黄蜀葵茎叶的综合利用方法，包括以下步骤：
1）将摘去花和花蕾的黄蜀葵植株从离地面20-30cm的高度处收割，用水洗净沥干备用；
2）将步骤1）洗净的黄蜀葵茎叶粉碎成长度为1-5cm的小段，烘干至含水量在2-8%的干物料；
3）将步骤2）得到的干物料粉碎后过10-50目筛得到颗粒料；
4）将步骤3）得到的颗粒料加入到浓度为20-80%的乙醇溶剂中，按重量比使料液比达到1:20-1:30，在20-60℃下，经频率在20-25kHz的超声波提取10-50分钟，得到渣液混合物；
5）将步骤4）得到的渣液混合物进行渣液分离，得到粗渣和液体，将得到的液体再经膜分离去掉小颗粒、蛋白质和果胶，得到细渣和富含黄酮的提取液；
6）将步骤5）得到的富含黄酮的提取液进一步浓缩至原体积的5-20%，得到浓缩液或浸膏；
7）将步骤6）得到的浓缩液或浸膏按照常规方法制备成药剂学上可接受的各种剂型；
8）将步骤5）分离得到的粗渣和细渣混合，低温气流干燥后按常规方法造粒或压饼，制成禽畜饲料或饲料添加剂。

2.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）所述的黄蜀葵是河北太行山区的野生黄蜀葵。

3.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的烘干是50-70℃下的低温气流烘干。

4.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述的粉碎是高速粉碎机粉碎。

5.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）所述的超声波提取，超声波频率为20kHz-25kHz，功率为300W-2000W，提取时间为30～40min。

6.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）所述的超声波提取，超声波频率、功率和时间组合为20kHz、2000W、30min或25kHz、300W、30min。

7.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）所述的渣液分离使用高速液渣分离离心机或板框压滤机完成。

8.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5）所述的膜分离是微滤、超滤或纳滤中的一种或两种以上的组合。

9.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6）所述的浓缩采用三效真空蒸发浓缩器完成。

10.  权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤7）所述的各种剂型包括软胶囊、口服液或片剂。

说明书

说明书一种黄蜀葵茎叶的高效综合利用方法
技术领域
本发明涉及农产品加工领域，具体涉及一种黄蜀葵茎叶的高效综合利用方法。
背景技术
黄蜀葵abelmoschus manihot(L.)medic又名野芙蓉、黄葵、秋葵、棉花葵等，为锦葵科malvaceae，秋葵属Abelmoschus medicus.一年生或多年生草本植物。原生态生长于河北太行山区的山谷草丛、田边或沟旁灌丛间，适应性强，对土壤要求不严，但以排水良好、疏松的沙壤土为宜。
黄蜀葵的药理功效历代医藉均有明确记载，民间食用的历史已逾千年。现代药理研究表明，黄蜀葵的药理功效来源于生物类黄酮。在黄蜀葵中生物类黄酮含量比一般植物都要高，除花和花蕾外，其根、茎、叶、种子均含有，一般总黄酮含量（TFA）在4.6-5.7%。而在我们原生态基地，即河北省太行山区的野生黄蜀葵，总黄酮含量高于其它地区，达6.8%左右。目前，从黄蜀葵的黄酮化合物中已分离出棉花素-3’-0-β葡萄糖(Gossypetin-3’-0-β-glucoside.1)、异槲皮苷(Isoquercetin.2)、金丝桃苷(Hyperosiede.3)和槲皮素-3’-葡萄糖苷(Quercetin-3’-glucoside.4)等。
现有技术研究发现黄酮类化合物的生理功效包括强力清除自由基、抗氧化、抑制肿瘤、扩张冠状血管、降血脂、降血糖、抗血小板聚集、抗炎、抗过敏、抗糖尿病并发症、防止冠心病、心律失常等多种生理效应。此外，它还具有较好地祛痰、止咳和一定的平喘作用，是开发功能食品的理想基料。
黄蜀葵的黄酮类化合物的生理活性，越来越多的引起人们的重视和研究。但迄今研究多限于花及花蕾中的黄酮，而对其它部位，如根、茎、叶及种皮研究甚少，认为摘去花和花蕾后的茎、叶比较老，无食用价值，视为废物或做燃料。其实黄蜀葵全身是宝，各组织都含有黄酮，特别是叶及皮质较多的部位，如须根高于主根，主根高于茎杆，茎杆外皮高于中间的木质部。因为它是多年生草本植物，为了来年的生长，可以不用其根。但摘去花和花蕾的茎叶及种皮仍可作为提取黄酮的原料。
农产品加工的方向应向附加值高的方向发展，也就是世界卫生组织和粮农组织（WHO/FAO）营养学顾问提出的4F原则：即食品（Food）、饲料（Feed）、肥料（Fertilizer）、燃料（Fuel），能做食品的绝不做饲料，能做饲料的绝不做肥料，能做肥料的绝不做燃料，总之要向高附加值的方向转化。这样才能使资源得到充分合理地利用，获得最大的产值和效益，并以此反哺农业，带动相关产业——种植、养殖、贮运、包装、营销等行业的发展，开创农业经济的新局面。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种黄蜀葵茎叶的综合利用方法，一方面能高效地提取黄蜀葵茎叶中的黄酮类化合物，另一方面能将提取后剩余物质再利用，充分提高黄蜀葵茎叶的利用率。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
提供一种黄蜀葵茎叶的综合利用方法，包括以下步骤：
1）将摘去花和花蕾的黄蜀葵植株离地面20-30cm高处收割，用水洗净沥干；
2）将步骤1）洗净的黄蜀葵茎叶粉碎成长度为1-5cm的小段，烘干至含水量在2-8%的干物料；
3）将步骤2）得到的干物料粉碎后过10-50目筛得到颗粒料；
4）将步骤3）得到的颗粒料加入到浓度为20-80%的乙醇溶剂中，按重量比使料液比达到1:20-1:30，在20-60℃下，经频率在20-25kHz的超声波提取10-50分钟，得到渣液混合物；
5）将步骤4）得到的渣液混合物进行渣液分离，得到粗渣和液体，将得到的液体再经膜分离去掉小颗粒、蛋白质和果胶，得到细渣和富含黄酮的提取液；
6）将步骤5）得到的富含黄酮的提取液进一步浓缩至原体积的5-20%，得到浓缩液或浸膏；
7）将步骤6）得到的浓缩液或浸膏按照常规方法制备成药剂学上可接受的各种剂型；
8）将步骤5）分离得到的粗渣和细渣混合，低温气流干燥后按常规方法造粒或压饼，制成禽畜饲料或饲料添加剂。
步骤1）所述的黄蜀葵优选河北太行山区的野生黄蜀葵，其黄酮含量比其它地区品种高23%左右。
步骤2）所述的烘干优选50-70℃下的低温气流烘干。
步骤3）所述的粉碎优选高速粉碎机粉碎。
步骤4）所述的超声波提取优选频率为20kHz-25kHz，优选的功率为300W-2000W，优选提取时间为30～40min；最优选的超声波频率、功率和时间组合为20kHz·2000W·30min或25kHz·300W·30min。
步骤5）所述的渣液分离优选使用高速液渣分离离心机或板框压滤机完成。所述的高速液渣分离离心机，可以自动排渣，转速为3000-5000rpm，20-30分钟。
步骤5）所述的膜分离优选微滤、超滤或纳滤中的一种或两种以上的组合。
步骤6）所述的浓缩优选采用三效真空蒸发浓缩器完成。所述的三效真空蒸发器是带有冷凝装置，可同时回收乙醇，它是逆流降膜式的，比一效、二效更节能，温度为50-100℃，如做口服液则需浓缩至原体积的10-20%；如做浸膏则需浓缩至原体积的5-10%。
步骤7）所述的各种剂型包括软胶囊、口服液或片剂。所述的软胶囊及口服液均按常规的软胶囊和口服液自动灌装生产线灌装，软胶囊每粒0.3-0.5g，每瓶60粒-100粒；口服液每管10ml，每盒10支。所述的片剂是将浸膏用气流干燥法在50-70℃处理约20-28h，然后用常规方法，粉碎、压片，压片时需加入医用淀粉作为粘合剂，加入的量按重量比计，黄酮:医用淀粉为1-3:7-9。此片为吞服片，每片重0.3-0.5g，每瓶装60-100片。
步骤8）所述的残渣，虽提出黄酮，但仍含有蛋白质、糖类、纤维素、维生素、矿物质，及其它活性成分，经50-70℃低温气流干燥，并按饲料加工生产线加工成颗粒或饼块，可作禽畜饲料或饲料添加剂。
本发明的方法中，通过超声波强化了对黄蜀葵中所含黄酮的提取效果，其原理主要是利用了超声“空化”效应。
超声“空化”是指液体中的微小气泡核在低频高强超声波作用下被激活。它表现在泡核的振荡、生长、收缩及崩溃等，一系列动力学过程。空化泡崩溃的极短时间内在空化泡周围产生高温、高压，并伴有强烈的冲击波和时速达400km的微激流产生。超声“空化”引起了湍动、微扰、界面、聚能等效应，其中湍动效应使界面层减薄，增大传质速度；微扰效应强化了微孔扩散；界面效应增大了传质面积；聚能效应活化了分离物质的分离，从而从整体上能强化分离过程的传质速度和效果。
超声波强化提取技术是2005年国家科技部列入高新技术产业发展的“火炬计划”，目前已应用于医药、食品、化工、生物工程等诸多领域，据《中华人民共和国药典》记载，应用超声波提取的中药已有232种。但在黄蜀的葵黄酮的提取技术及产品开发中尚未见相关报导。
本发明人经过大量试验获得了适合黄蜀葵等药用植物黄酮提取的最佳超声波提取条件。在黄蜀葵叶提取黄酮的试验中发现，在溶剂（乙醇）浓度、原料颗度、料液比及温度完全相同的条件下，用本发明所述的超声波提取方法强化的乙醇浸提，与现有技术中单纯的乙醇浸提相比，提取效率会有大幅度的提高，具体比较结果见下表1。
表1

由上表1可以看出，本发明所选择的超声提取工艺参数（包括频率、功率和提取时间）为黄蜀葵的黄酮提取率带来了意料不到的效果。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1.提供超声波强化黄蜀葵的黄酮提取的最佳工艺条件，该技术具有以下优点：
①提取率比常规方法高20-40%；
②提取时间短，它是常规提取时间的1/6；
③温度低，可常温提取，不需加热，这对有效成分，特别是对热敏物质起到保护作用；
④节省资源，它比常规提取节省原料约30-40%，溶剂（乙醇）可回收再利用，冷凝水可作原料清洗再利用；
⑤提取物品质好，利于分离和纯化；
⑥具有气腾和液腾，避免机械摩擦对设备的损耗；
⑦安全环保，工艺流程中无废物排放，是环境友好型企业；
2、本发明处理后的黄蜀葵转化率和利用率高，本发明的方法充分合理地利用资源，将摘去花和花蕾废弃的茎叶深加工成功能食品，其渣用作禽畜饲料，做到“吃干榨尽”高效益的利用，填补了国内外黄蜀葵加工技术及产品开发的空白。
具体实施方式
实施例1
1.摘去花和花蕾的黄蜀葵植株，从离地面20cm高处，整株割下，用饮用水冲洗干净，放入不锈钢网筛中，沥干水。
2.将步骤1切成1cm长的小段，50℃低温气流干燥，至含水量达2%。
3.将步骤2用高速粉碎机粉碎过20目电动筛。
4.将步骤3投入超声波多功能提取罐中提取黄酮，声波范围为2×104-109，功率为20KHz·2000W，时间为40min，溶剂（乙醇）浓度40%，温度30℃，料液比1：20，原料粒度为20目。
5.将步骤4通过高速液渣分离离心机，自动排渣，其转速为3000rpm，30分钟，去掉粗渣，然后，再经微滤、超滤、纳滤等膜滤系统，去掉小颗粒、蛋白质及果胶等，得富含黄酮的提取液，提取率为95.8%。
6.将步骤5通过带冷凝装置，可回收乙醇的三效真空蒸发浓缩器浓缩，温度为75-85℃，如做胶囊和口服液则需浓缩至原体积的17%，如做浸膏则需浓缩至原体积的6%。
7.将步骤6）按常规的软胶囊和口服液自动灌装生产线灌装成软胶囊和口服液。软胶囊每粒0.3g，每瓶100粒；口服液每支10ml，每盒10支。
8.将步骤6）所得浸膏，气流干燥，温度为50℃，时间约26h，然后，按常规方法粉碎、压片，压片时需加入医用淀粉作为粘合剂，加入的量按重量比，黄酮：医用淀粉=1：9。此片为吞服片，每片重0.3g，每瓶100片。
9.将步骤5）自动排出的粗渣和细渣合并，50℃低温气流干燥，然后用粉碎机粉碎过10目，用常规的饲料加工生产线造粒或压成饼块，供禽畜做饲料或饲料添加剂。
实施例2
1.取摘去花和花蕾的黄蜀葵植株，从离地面25cm高处整株割下，用饮用水冲洗干净，放入不锈钢网筛中，沥干水。
2.将步骤1切成2cm长的小段，60℃低温气流干燥，至含水量达3%。
3.将步骤2用高速粉碎机粉碎过25目电动筛。
4.将步骤3投入超声波多功能提取罐中提取黄酮，声波范围2×104-109，功率20KHz·2000w，时间30min，乙醇浓度50%，温度40℃，料液比1：25，原料粒度30目。
5.将步骤4）通过高速液渣分离离心机，自动排渣，其转速为4000rpm，时间为20分钟，去掉粗渣，然后再经过微滤、超滤、纳滤等膜滤系统，去掉小颗粒、蛋白质和果胶等，得富含黄酮的提取液，提取率96%。
6.将步骤5通过带冷凝装置，可回收乙醇的三效真空蒸发浓缩器浓缩，温度70-80℃。如做软胶囊和口服液，则需浓缩至原体积的15%；如做浸膏则需浓缩至原体积的7%。
7.步骤6按常规的软胶囊和口服液自动灌装生产线，灌装成软胶囊和口服液。软胶囊每粒0.5g每瓶60粒；口服液每支10ml，每盒10支。
8.将步骤6所得浸膏，经气流干燥，温度60℃，时间为24h，然后按常规方法粉碎、压片，压片时需加入医用淀粉作为粘合剂，加入的量按重量比，黄酮：医用淀粉=3：7。此片为吞服片，每片重0.5g，每瓶60片。
9.将步骤5自动排出的粗渣和细渣混合，60℃低温气流干燥，然后用高速粉碎机粉碎，过20目，用常规的饲料加工生产线造粒或压成饼块，供禽畜做饲料或饲料添加剂。
实施例3
1.取摘去花和花蕾的黄蜀葵植株，从离地面30cm高处整株割下，用饮用水冲洗干净，放入不锈钢网筛中，沥干水。
2.将步骤1切成3cm长的小段，55℃低温气流干燥，至含水量达4%。
3.将步骤2用高速粉碎机粉碎，过30目电动筛。
4.将步骤3投入超声波多功能提取罐中，提取黄酮，声波范围为2×104-109功率25KHz·300W，时间为30分钟，溶剂（乙醇）浓度为60%，温度为50℃，料液比1：30，原料粒度为25目。
5.将步骤4通过高速液渣分离离心机，自动排渣，其转速为5000rpm，25分钟，去掉粗渣。然后，再经微滤，超滤、纳滤等膜滤系统去掉小颗粒、蛋白质和果胶等，得富含黄酮的提取液，提取率为96.2%。
6.将步骤5通过带冷凝装置，可回收乙醇的三效真空浓缩器中浓缩，温度为80-85℃，如做软胶囊和口服液则需浓缩至原体积的16%，如做浸膏则需浓缩至原体积的5%。
7.将步骤6按常规的软胶囊和口服液自动灌装生产线灌装成软胶囊和口服液。软胶囊每粒0.5每瓶80粒；口服液每支10ml，每盒10支。
8.将步骤6所得的浸膏，低温气流干燥，温度为65℃，时间为23h。然后，按常规方法粉碎、压片，压片时需加入医用淀粉作为粘合剂，加入的量按重量比，黄酮：医用淀粉=2：8，此片为吞服片，每片重0.5g，每瓶60片。
9.将步骤5自动排出的粗渣和细渣合并，65℃低温气流干燥，然后，用粉碎机粉碎过20目筛，用常规的饲料加工生产线造粒或压成饼块，供禽畜做饲料或饲料添加剂。

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1、(10)申请公布号 CN 104274500 A (43)申请公布日 2015.01.14 CN 104274500 A (21)申请号 201310283474.7 (22)申请日 2013.07.08 A61K 36/185(2006.01) A23L 1/29(2006.01) A23K 1/14(2006.01) A23K 1/16(2006.01) (71)申请人台建祥地址 100081 北京市海淀区中关村南大街 12 号高层 6 号楼 1806 室申请人何建刘晓伟 (72)发明人台建祥何建刘晓伟 (74)专利代理机构北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230。

2、代理人刘俊玲张亚军 (54) 发明名称一种黄蜀葵茎叶的高效综合利用方法 (57) 摘要本发明提供了一种黄蜀葵茎叶的综合利用方法，包括提取黄蜀葵茎叶黄酮、将提取液制备成不同剂型的保健食品、将提取后残渣制备成动物饲料或饲料添加剂等步骤。本发明的方法一方面能高效地提取黄蜀葵茎叶中的黄酮类化合物，另一方面能将提取后剩余物质再利用，由此充分地提高了黄蜀葵茎叶的利用率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书5页 (10)申请公布号 CN 104274500 A CN 1。

3、04274500 A 1/1 页 2 1. 一种黄蜀葵茎叶的综合利用方法，包括以下步骤： 1）将摘去花和花蕾的黄蜀葵植株从离地面 20-30cm 的高度处收割，用水洗净沥干备用； 2）将步骤 1）洗净的黄蜀葵茎叶粉碎成长度为 1-5cm 的小段，烘干至含水量在 2-8% 的干物料； 3）将步骤 2）得到的干物料粉碎后过 10-50 目筛得到颗粒料； 4）将步骤 3）得到的颗粒料加入到浓度为 20-80% 的乙醇溶剂中，按重量比使料液比达到 1:20-1:30，在 20-60下，经频率在 20-25kHz 的超声波提取 10-50 分钟，得到渣液混合物。

4、； 5）将步骤 4）得到的渣液混合物进行渣液分离，得到粗渣和液体，将得到的液体再经膜分离去掉小颗粒、蛋白质和果胶，得到细渣和富含黄酮的提取液； 6）将步骤 5）得到的富含黄酮的提取液进一步浓缩至原体积的 5-20%，得到浓缩液或浸膏； 7）将步骤 6）得到的浓缩液或浸膏按照常规方法制备成药剂学上可接受的各种剂型； 8）将步骤 5）分离得到的粗渣和细渣混合，低温气流干燥后按常规方法造粒或压饼，制成禽畜饲料或饲料添加剂。 2. 权利要求 1 所述的方法，其特征在于：步骤 1）所述的黄蜀葵是河北太行山区的野生黄蜀葵。 3. 权利要求 1 所述的方。

5、法，其特征在于：步骤 2）所述的烘干是 50-70下的低温气流烘干。 4. 权利要求 1 所述的方法，其特征在于：步骤 3）所述的粉碎是高速粉碎机粉碎。 5. 权利要求 1 所述的方法，其特征在于：步骤 4）所述的超声波提取，超声波频率为 20kHz-25kHz，功率为 300W-2000W，提取时间为 30 40min。 6. 权利要求 1 所述的方法，其特征在于：步骤 4）所述的超声波提取，超声波频率、功率和时间组合为 20kHz、 2000W、 30min 或 25kHz、 300W、 30min。 7. 权利要求 1 所述的方法，其特征在。

6、于：步骤 5）所述的渣液分离使用高速液渣分离离心机或板框压滤机完成。 8. 权利要求 1 所述的方法，其特征在于：步骤 5）所述的膜分离是微滤、超滤或纳滤中的一种或两种以上的组合。 9. 权利要求 1 所述的方法，其特征在于：步骤 6）所述的浓缩采用三效真空蒸发浓缩器完成。 10. 权利要求 1 所述的方法，其特征在于：步骤 7）所述的各种剂型包括软胶囊、口服液或片剂。权利要求书 CN 104274500 A 2 1/5 页 3 一种黄蜀葵茎叶的高效综合利用方法技术领域 0001 本发明涉及农产品加工领域，具体涉及一种黄蜀葵茎叶的高效综合。

7、利用方法。背景技术 0002 黄蜀葵 abelmoschus manihot(L.)medic 又名野芙蓉、黄葵、秋葵、棉花葵等，为锦葵科 malvaceae，秋葵属 Abelmoschus medicus. 一年生或多年生草本植物。原生态生长于河北太行山区的山谷草丛、田边或沟旁灌丛间，适应性强，对土壤要求不严，但以排水良好、疏松的沙壤土为宜。 0003 黄蜀葵的药理功效历代医藉均有明确记载，民间食用的历史已逾千年。现代药理研究表明，黄蜀葵的药理功效来源于生物类黄酮。在黄蜀葵中生物类黄酮含量比一般植物都要高，除花和花蕾外，其根、茎、叶、种子均含有，。

8、一般总黄酮含量（TFA）在 4.6-5.7%。而在我们原生态基地，即河北省太行山区的野生黄蜀葵，总黄酮含量高于其它地区，达 6.8% 左右。目前，从黄蜀葵的黄酮化合物中已分离出棉花素 -3 -0- 葡萄糖 (Gossypetin-3 -0-glucoside.1)、异槲皮苷 (Isoquercetin.2)、金丝桃苷 (Hyperosiede.3) 和槲皮素 -3 - 葡萄糖苷 (Quercetin-3 -glucoside.4) 等。 0004 现有技术研究发现黄酮类化合物的生理功效包括强力清除自由基、抗氧化、抑制肿瘤、扩张冠状血管、降血脂、降血糖、。

9、抗血小板聚集、抗炎、抗过敏、抗糖尿病并发症、防止冠心病、心律失常等多种生理效应。此外，它还具有较好地祛痰、止咳和一定的平喘作用，是开发功能食品的理想基料。 0005 黄蜀葵的黄酮类化合物的生理活性，越来越多的引起人们的重视和研究。但迄今研究多限于花及花蕾中的黄酮，而对其它部位，如根、茎、叶及种皮研究甚少，认为摘去花和花蕾后的茎、叶比较老，无食用价值，视为废物或做燃料。其实黄蜀葵全身是宝，各组织都含有黄酮，特别是叶及皮质较多的部位，如须根高于主根，主根高于茎杆，茎杆外皮高于中间的木质部。因为它是多年生草本植物，为了来年的生长，可以不。

10、用其根。但摘去花和花蕾的茎叶及种皮仍可作为提取黄酮的原料。 0006 农产品加工的方向应向附加值高的方向发展，也就是世界卫生组织和粮农组织（WHO/FAO）营养学顾问提出的 4F 原则：即食品（Food）、饲料（Feed）、肥料（Fertilizer）、燃料（Fuel），能做食品的绝不做饲料，能做饲料的绝不做肥料，能做肥料的绝不做燃料，总之要向高附加值的方向转化。这样才能使资源得到充分合理地利用，获得最大的产值和效益，并以此反哺农业，带动相关产业种植、养殖、贮运、包装、营销等行业的发展，开创农业经济的新局面。发明内容 0007。

11、本发明的目的在于：提供一种黄蜀葵茎叶的综合利用方法，一方面能高效地提取黄蜀葵茎叶中的黄酮类化合物，另一方面能将提取后剩余物质再利用，充分提高黄蜀葵茎叶的利用率。说明书 CN 104274500 A 3 2/5 页 4 0008 本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的： 0009 提供一种黄蜀葵茎叶的综合利用方法，包括以下步骤： 0010 1）将摘去花和花蕾的黄蜀葵植株离地面 20-30cm 高处收割，用水洗净沥干； 0011 2）将步骤1）洗净的黄蜀葵茎叶粉碎成长度为1-5cm的小段，烘干至含水量在2-8% 的干物料； 0012 3）将步骤 2）。

12、得到的干物料粉碎后过 10-50 目筛得到颗粒料； 0013 4）将步骤 3）得到的颗粒料加入到浓度为 20-80% 的乙醇溶剂中，按重量比使料液比达到 1:20-1:30，在 20-60下，经频率在 20-25kHz 的超声波提取 10-50 分钟，得到渣液混合物； 0014 5）将步骤 4）得到的渣液混合物进行渣液分离，得到粗渣和液体，将得到的液体再经膜分离去掉小颗粒、蛋白质和果胶，得到细渣和富含黄酮的提取液； 0015 6）将步骤 5）得到的富含黄酮的提取液进一步浓缩至原体积的 5-20%，得到浓缩液或浸膏； 0016 7）将步骤 6）得。

13、到的浓缩液或浸膏按照常规方法制备成药剂学上可接受的各种剂型； 0017 8）将步骤 5）分离得到的粗渣和细渣混合，低温气流干燥后按常规方法造粒或压饼，制成禽畜饲料或饲料添加剂。 0018 步骤 1）所述的黄蜀葵优选河北太行山区的野生黄蜀葵，其黄酮含量比其它地区品种高 23% 左右。 0019 步骤 2）所述的烘干优选 50-70下的低温气流烘干。 0020 步骤 3）所述的粉碎优选高速粉碎机粉碎。 0021 步骤 4）所述的超声波提取优选频率为 20kHz-25kHz，优选的功率为 300W-2000W，优选提取时间为 30 40。

14、min ；最优选的超声波频率、功率和时间组合为 20kHz2000W30min 或 25kHz300W30min。 0022 步骤 5）所述的渣液分离优选使用高速液渣分离离心机或板框压滤机完成。所述的高速液渣分离离心机，可以自动排渣，转速为 3000-5000rpm， 20-30 分钟。 0023 步骤 5）所述的膜分离优选微滤、超滤或纳滤中的一种或两种以上的组合。 0024 步骤 6）所述的浓缩优选采用三效真空蒸发浓缩器完成。所述的三效真空蒸发器是带有冷凝装置，可同时回收乙醇，它是逆流降膜式的，比一效、二效更节能，温度为 50-100，如做口服液则需浓缩至原体。

15、积的 10-20% ；如做浸膏则需浓缩至原体积的 5-10%。 0025 步骤 7）所述的各种剂型包括软胶囊、口服液或片剂。所述的软胶囊及口服液均按常规的软胶囊和口服液自动灌装生产线灌装，软胶囊每粒 0.3-0.5g，每瓶 60 粒 -100 粒；口服液每管 10ml，每盒 10 支。所述的片剂是将浸膏用气流干燥法在 50-70处理约 20-28h，然后用常规方法，粉碎、压片，压片时需加入医用淀粉作为粘合剂，加入的量按重量比计，黄酮 : 医用淀粉为 1-3:7-9。此片为吞服片，每片重 0.3-0.5g，每瓶装 60-100 片。 0026 步骤 8）所。

16、述的残渣，虽提出黄酮，但仍含有蛋白质、糖类、纤维素、维生素、矿物质，及其它活性成分，经 50-70低温气流干燥，并按饲料加工生产线加工成颗粒或饼块，可作禽畜饲料或饲料添加剂。 0027 本发明的方法中，通过超声波强化了对黄蜀葵中所含黄酮的提取效果，其原理主说明书 CN 104274500 A 4 3/5 页 5 要是利用了超声 “空化” 效应。 0028 超声 “空化” 是指液体中的微小气泡核在低频高强超声波作用下被激活。它表现在泡核的振荡、生长、收缩及崩溃等，一系列动力学过程。空化泡崩溃的极短时间内在空化泡周围产生高温、高压，并伴有强烈的冲击波。

17、和时速达 400km 的微激流产生。超声 “空化” 引起了湍动、微扰、界面、聚能等效应，其中湍动效应使界面层减薄，增大传质速度；微扰效应强化了微孔扩散；界面效应增大了传质面积；聚能效应活化了分离物质的分离，从而从整体上能强化分离过程的传质速度和效果。 0029 超声波强化提取技术是 2005 年国家科技部列入高新技术产业发展的 “火炬计划” ，目前已应用于医药、食品、化工、生物工程等诸多领域，据中华人民共和国药典记载，应用超声波提取的中药已有 232 种。但在黄蜀的葵黄酮的提取技术及产品开发中尚未见相关报导。 0030 本发明人经过大量试验获得。

18、了适合黄蜀葵等药用植物黄酮提取的最佳超声波提取条件。在黄蜀葵叶提取黄酮的试验中发现，在溶剂（乙醇）浓度、原料颗度、料液比及温度完全相同的条件下，用本发明所述的超声波提取方法强化的乙醇浸提，与现有技术中单纯的乙醇浸提相比，提取效率会有大幅度的提高，具体比较结果见下表 1。 0031 表 1 0032 0033 由上表 1 可以看出，本发明所选择的超声提取工艺参数（包括频率、功率和提取时间）为黄蜀葵的黄酮提取率带来了意料不到的效果。 0034 与现有技术相比，本发明的优势在于： 0035 1. 提供超声波强化黄蜀葵的黄酮提取的最佳工艺条件，该技术具有以下优点。

19、： 0036 提取率比常规方法高 20-40% ；说明书 CN 104274500 A 5 4/5 页 6 0037 提取时间短，它是常规提取时间的 1/6 ； 0038 温度低，可常温提取，不需加热，这对有效成分，特别是对热敏物质起到保护作用； 0039 节省资源，它比常规提取节省原料约 30-40%，溶剂（乙醇）可回收再利用，冷凝水可作原料清洗再利用； 0040 提取物品质好，利于分离和纯化； 0041 具有气腾和液腾，避免机械摩擦对设备的损耗； 0042 安全环保，工艺流程中无废物排放，是环境友好型企业； 0043 2、本发明处理后的黄。

20、蜀葵转化率和利用率高，本发明的方法充分合理地利用资源，将摘去花和花蕾废弃的茎叶深加工成功能食品，其渣用作禽畜饲料，做到 “吃干榨尽” 高效益的利用，填补了国内外黄蜀葵加工技术及产品开发的空白。具体实施方式 0044 实施例 1 0045 1. 摘去花和花蕾的黄蜀葵植株，从离地面 20cm 高处，整株割下，用饮用水冲洗干净，放入不锈钢网筛中，沥干水。 0046 2. 将步骤 1 切成 1cm 长的小段， 50低温气流干燥，至含水量达 2%。 0047 3. 将步骤 2 用高速粉碎机粉碎过 20 目电动筛。 0048 4.将步骤3投入超声波多功能提取罐中提取黄酮，声。

21、波范围为2104-109，功率为 20KHz2000W，时间为 40min，溶剂（乙醇）浓度 40%，温度 30，料液比 1 ： 20，原料粒度为 20 目。 0049 5.将步骤4通过高速液渣分离离心机，自动排渣，其转速为3000rpm， 30分钟，去掉粗渣，然后，再经微滤、超滤、纳滤等膜滤系统，去掉小颗粒、蛋白质及果胶等，得富含黄酮的提取液，提取率为 95.8%。 0050 6. 将步骤 5 通过带冷凝装置，可回收乙醇的三效真空蒸发浓缩器浓缩，温度为 75-85，如做胶囊和口服液则需浓缩至原体积的 17%，如做浸膏则需浓缩至原体积的 6%。。

22、 0051 7. 将步骤 6）按常规的软胶囊和口服液自动灌装生产线灌装成软胶囊和口服液。软胶囊每粒 0.3g，每瓶 100 粒；口服液每支 10ml，每盒 10 支。 0052 8. 将步骤 6）所得浸膏，气流干燥，温度为 50，时间约 26h，然后，按常规方法粉碎、压片，压片时需加入医用淀粉作为粘合剂，加入的量按重量比，黄酮：医用淀粉=1 ： 9。此片为吞服片，每片重 0.3g，每瓶 100 片。 0053 9. 将步骤 5）自动排出的粗渣和细渣合并， 50低温气流干燥，然后用粉碎机粉碎过 10 目，用常规的饲料加工生产线造粒或压成饼块，。

23、供禽畜做饲料或饲料添加剂。 0054 实施例 2 0055 1. 取摘去花和花蕾的黄蜀葵植株，从离地面 25cm 高处整株割下，用饮用水冲洗干净，放入不锈钢网筛中，沥干水。 0056 2. 将步骤 1 切成 2cm 长的小段， 60低温气流干燥，至含水量达 3%。 0057 3. 将步骤 2 用高速粉碎机粉碎过 25 目电动筛。 0058 4. 将步骤 3 投入超声波多功能提取罐中提取黄酮，声波范围 2104-109，功率说明书 CN 104274500 A 6 5/5 页 7 20KHz2000w，时间 30min，乙醇浓度 50%，温度 40，料液比 1 ：。

24、25，原料粒度 30 目。 0059 5. 将步骤 4）通过高速液渣分离离心机，自动排渣，其转速为 4000rpm，时间为 20 分钟，去掉粗渣，然后再经过微滤、超滤、纳滤等膜滤系统，去掉小颗粒、蛋白质和果胶等，得富含黄酮的提取液，提取率 96%。 0060 6. 将步骤 5 通过带冷凝装置，可回收乙醇的三效真空蒸发浓缩器浓缩，温度 70-80。如做软胶囊和口服液，则需浓缩至原体积的 15% ；如做浸膏则需浓缩至原体积的 7%。 0061 7. 步骤 6 按常规的软胶囊和口服液自动灌装生产线，灌装成软胶囊和口服液。软胶囊每粒 0.5g 每瓶 60 粒；。

25、口服液每支 10ml，每盒 10 支。 0062 8. 将步骤 6 所得浸膏，经气流干燥，温度 60，时间为 24h，然后按常规方法粉碎、压片，压片时需加入医用淀粉作为粘合剂，加入的量按重量比，黄酮：医用淀粉 =3 ： 7。此片为吞服片，每片重 0.5g，每瓶 60 片。 0063 9. 将步骤 5 自动排出的粗渣和细渣混合， 60低温气流干燥，然后用高速粉碎机粉碎，过 20 目，用常规的饲料加工生产线造粒或压成饼块，供禽畜做饲料或饲料添加剂。 0064 实施例 3 0065 1. 取摘去花和花蕾的黄蜀葵植株，从离地面 30cm 高处整株割下，用饮用。

26、水冲洗干净，放入不锈钢网筛中，沥干水。 0066 2. 将步骤 1 切成 3cm 长的小段， 55低温气流干燥，至含水量达 4%。 0067 3. 将步骤 2 用高速粉碎机粉碎，过 30 目电动筛。 0068 4. 将步骤 3 投入超声波多功能提取罐中，提取黄酮，声波范围为 2104-109功率 25KHz 300W，时间为 30 分钟，溶剂（乙醇）浓度为 60%，温度为 50，料液比 1 ： 30，原料粒度为 25 目。 0069 5.将步骤4通过高速液渣分离离心机，自动排渣，其转速为5000rpm， 25分钟，去掉粗渣。然后，再经微滤，超滤、纳滤。

27、等膜滤系统去掉小颗粒、蛋白质和果胶等，得富含黄酮的提取液，提取率为 96.2%。 0070 6. 将步骤 5 通过带冷凝装置，可回收乙醇的三效真空浓缩器中浓缩，温度为 80-85，如做软胶囊和口服液则需浓缩至原体积的 16%，如做浸膏则需浓缩至原体积的 5%。 0071 7.将步骤6按常规的软胶囊和口服液自动灌装生产线灌装成软胶囊和口服液。软胶囊每粒 0.5 每瓶 80 粒；口服液每支 10ml，每盒 10 支。 0072 8.将步骤6所得的浸膏，低温气流干燥，温度为65，时间为23h。然后，按常规方法粉碎、压片，压片时需加入医用淀粉作为粘合剂，加入的量按重量比，黄酮：医用淀粉 =2 ： 8，此片为吞服片，每片重 0.5g，每瓶 60 片。 0073 9. 将步骤 5 自动排出的粗渣和细渣合并， 65低温气流干燥，然后，用粉碎机粉碎过 20 目筛，用常规的饲料加工生产线造粒或压成饼块，供禽畜做饲料或饲料添加剂。说明书 CN 104274500 A 7 。

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