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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610301797.8 (22)申请日 2016.05.10 (71)申请人 雅安百图高新材料股份有限公司 地址 625100 四川省雅安市名山区雅安工 业园 (72)发明人 郭庆王文川高承兵 (51)Int.Cl. C09C 1/40(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09K 5/08(2006.01) C09K 5/14(2006.01) (54)发明名称 一种氮化硼包覆的球形氧化铝及其制备方 法 (57)摘要 本发明提供一种氮化硼包覆球形氧化铝。
2、及 其制备方法， 所述球形氧化铝表面存在紧密的氮 化硼包覆层。 本发明的球铝由于外部包覆了氮化 硼片状微粒， 因此有效解决了球铝硬度大对混合 装置模具磨损大和对功率原件由于硬度原因的 破坏大的缺点。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 106046862 A 2016.10.26 CN 106046862 A 1.一种氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于氧化铝表面存在紧密的氮化硼包覆层。 2.根据权利要求1的氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于： 所述氮化硼包覆的球形氧 化铝的平均球形度为0.8以上。 3.根据权利要求1或2的氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于： 所述氮化硼层由氮化 。
3、硼片装颗粒组成， 其平面方向最长粒径小于5微米。 4.根据权利要求3的氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于： 所述氮化硼重量含量为总 重量的0.1-50。 5.根据权利要求4的氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于所述氮化硼包覆的球形氧 化铝平均粒径为5到150微米。 6.权利要求1-5所述的氮化硼包覆的球形氧化铝的制备方法， 其特征在于包括以下步 骤： 将球形氧化铝和氮化硼按照重量比100 2-20的比例进行机械混合， 混合时间为6分钟至 1小时， 得到成品。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106046862 A 2 一种氮化硼包覆的球形氧化铝及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一。
4、种氮化硼包覆的球形氧化铝， 属于导热填料领域。 本发明还涉及上 述氮化硼包覆的球形氧化铝的制备方法。 背景技术 0002 球形氧化铝是一种常用导热填料， 但存在硬度高对模具等磨损大的缺点。 例如在 中国专利CN104559136A中公开了使用氧化铝制备环氧树脂、 聚氨酯复合材料， 虽然具备良 好导热性能， 但是由于氧化铝的高硬度会导致在模制过程中损伤模具。 此外在中国专利 CN102363577A中公开了一种导热用高温氧化铝填料的生产方法及其产品。 包括： (1)以氧化 铝或氢氧化铝为原料， 添加矿化剂； (2)利用梭式窑或隧道窑在1300-1500温度下进行煅 烧， 保温； (3)将煅烧保温。
5、后的产品研磨成不同粒度的微粉， 即得。 本发明方法可制备得到高 比重、 高填充率， 低吸油率的导热用高温氧化铝填料， 所得到的产品导热值高， 吸油率mg/ 100ml蓖麻油， 紧装密度为1.82.1g/cm3。 该方法制备的产品可作为绝缘导热聚合物的填 料， 广泛应用于导热塑料、 导热橡胶、 导热粘合剂、 导热涂料等领域。 然而该发明的氧化铝同 样存在硬度过高， 当应用于塑料等模制品是会严重损伤模具寿命， 而更换模具会给企业造 成很大的成本负担。 0003 现有提高导热的技术是将球形氧化铝(硬)和氮化硼混合使用， 由于氧化铝硬导致 氮化硼片破碎， 结果导热下降。 本专利球铝表面有氮化硼(软)包。
6、覆， 所以没有氮化硼片破碎 问题。 0004 纵上所述， 本发明的发明人研发出了一种球铝表面的新型包复层解决了球铝磨损 大的问题同时还提高了导热率。 发明内容 0005 本发明目的在于针对现有氧化铝导热填料磨损模具的不足， 提供一种新型的氮化 硼包覆氧化铝， 不但能够有效防治模具被硬度极高的氧化铝磨损， 还能够有效提高导热率， 因此有效地降低了企业的成本。 0006 本发明采用以下的技术方案： 0007 1、 一种氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于氧化铝表面存在紧密的氮化硼包覆 层。 0008 2、 根据1的氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于： 所述氮化硼包覆的球形氧化铝 的平均球形度为0。
7、.8以上。 0009 3、 根据1或2的氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于： 所述氮化硼层由氮化硼片 装颗粒组成， 其平面方向最长粒径小于5微米。 0010 4、 根据3的氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于： 所述氮化硼重量含量为总重量 的0.1-50。 0011 5、 根据4的氮化硼包覆的球形氧化铝， 其特征在于所述氮化硼包覆的球形氧化铝 说明书 1/4 页 3 CN 106046862 A 3 平均粒径为5到150微米。 0012 6、 1-5所述的氮化硼包覆的球形氧化铝的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： 将 球形氧化铝和氮化硼按照重量比100 2-20的比例进行机械混合， 混合时。
8、间为6分钟至1小 时， 得到成品。 0013 此外， 在所述6的混合过程中也可加入有机或无机接合剂。 有机接合剂如环氧树 脂、 亚克力树脂、 聚胺脂等， 无机接合剂如氧化硅溶胶、 磷酸化合物、 氢氧化铝等适合于本发 明。 接合剂一般是氮化硼的0.1至10wt即可， 优选0.4-6wt， 还优选0.8-4， 进一步优选 1-2。 0014 所述氮化硼重量含量在0.1-50(基于氧化铝和氮化硼总重量)， 优选0.5-40， 更优选1-30， 还优选4-10， 其中氮化硼的重量含量还可以优选为2、 6、 8、 12、 24、 30。 0015 本发明工艺简单， 通过使用球形氧化铝和氮化硼进行机械混合。
9、有效制备了氮化硼 均匀紧密覆盖的球形氧化铝。 由于氮化硼的片状结构和有效的粒径， 能够在不损失导热效 果的前提下， 最大程度减少球形氧化铝对于模具的磨损。 并且本发明的方法完全使用物理 混合， 不加入多余的小分子试剂， 有效保证了材料的安全性。 附图说明 0016 图1氮化硼包覆球形氧化铝示意图。 0017 图2为氮化硼示意图。 0018 图3为球形铝上的氮化硼排列。 0019 图4为原料球形铝的电镜图。 0020 图5为包覆氮化硼的球形铝电镜图。 0021 图6为球形铝上包覆1微米的氮化硼细节电镜图 0022 附图标号： 1球形氧化铝2氮化硼3氮化硼面内方向最长径4 氮化硼 具体实施方式： 。
10、0023 实施例： 1 0024 将氮化硼和球铝按表1中的实施例1的比例配合、 用自转公转混合机6分钟得实施 例1样品。 从电镜观察可见混合处理后球铝表面存在均一氮化硼包覆层。 氮化硼的面方向最 长径为5微米以下。 0025 实施例： 2 0026 将氮化硼和球铝按表1中的实施例2的比例配合、 用自转公转混合机15分钟得实施 例2样品。 从电镜观察可见混合处理后球铝表面存在均一氮化硼包覆层。 0027 实施例： 3 0028 将氮化硼和球铝按表1中的实施例3的比例配合、 用自转公转混合机25分钟得实施 例3样品。 从电镜观察可见混合处理后球铝表面存在均一氮化硼包覆层。 0029 实施例： 4 。
11、0030 将氮化硼和球铝按表1中的实施例4的比例配合、 用自转公转混合机30分钟得实施 说明书 2/4 页 4 CN 106046862 A 4 例4样品。 从电镜观察可见混合处理后球铝表面存在均一氮化硼包覆层。 0031 实施例： 5 0032 将氮化硼和球铝按表1中的实施例5的比例配合、 用自转公转混合机60分钟得实施 例5样品。 从电镜观察可见混合处理后球铝表面存在均一氮化硼包覆层。 0033 实施例： 6 0034 将氮化硼和球铝按表1中的实施例6的比例配合、 用自转公转混合机30分钟得实施 例6样品。 从电镜观察可见混合处理后球铝表面存在均一氮化硼包覆层。 0035 实施例： 7 0。
12、036 将氮化硼和球铝按表1中的实施例7的比例配合、 用自转公转混合机15分钟得实施 例7样品。 从电镜观察可见混合处理后球铝表面存在均一氮化硼包覆层。 0037 对比例： 1-7 0038 使用实施例1-7中的球铝， 在没有添加氮化硼的情况下进行磨损实验， 其结果在表 1中 “聚丙烯容器的磨耗(毫克)(容器内装样品为球铝)” 部分列出。 0039 表1 0040 0041 从上述表中可以看出， 当使用纯球铝进行磨损实验， 磨损量远大于使用氮化硼包 覆球铝的磨损量。 其中实施例4和5的氮化硼包覆球铝对模具的磨损量甚至为0。 0042 实施例8： 0043 将实施例7的氮化硼包覆球形氧化铝250。
13、重量份和100重量份的分子量约9万的二 甲基硅油混合后用金属三滚筒分散， 过滚3次得膏状物。 0044 比较例8： 0045 将平均粒径45 m的未经氮化硼包覆的原料球形氧化铝250重量份和100重量份的 分子量约9万的二甲基硅油混合后用金属三滚筒分散， 过滚3次得膏状物。 0046 和实施例8的膏状物(基本白色)相比比较例8的膏状物因金属滚的磨耗严重， 颜色 明显变深显深灰色。 0047 磨耗量测试方法： 0048 先准确称量自转公转混合机的聚丙烯容器重量。 加入实施例1-7相应的球铝原料 说明书 3/4 页 5 CN 106046862 A 5 和氮化硼包覆球铝试样混合一分钟后将试样完部清。
14、除后再次称量聚丙烯容器称量。 混合前 后的容器重量差即为磨耗量。 0049 平均球形度测量方法： 0050 用扫描电子显微镜对颗粒进行拍照， 在颗粒直径为30 m以上时， 使用放大倍数为 500倍， 在颗粒直径为5 m以上且小于30 m时， 使用放大倍数为3000倍， 在颗粒直径为1 m以 上且小于5 m时， 使用放大倍数为5000倍， 在颗粒直径小于1 m是， 使用的放大倍数为50000 倍， 从二次电子反射想(SEM照片)测量颗粒的投影面积(A)和周长(PM)， 并用以下公式求出 平均球形度。 即， 设对应于周长(PM)的正圆形的面积为(B)， 其颗粒的球形度用A/B表示。 假 设正圆形的。
15、周长与试样颗粒的周长(PM)相同， 因为PM2 r， B r2， 所以B (PM/2 )2， 该颗粒的球形度A/BA4 /(PM)2。 从SEM照片图像中求出任意100个颗粒的球形度， 把 它们的平均值作为平均球形度 0051 有益效果 0052 本发明能够有效防治模具被硬度极高的氧化铝磨损， 还能够有效提高导热率。 0053 上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明， 但并不能作为本发明的保护范 围， 凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等， 均应 认为落入本发明的保护范围。 说明书 4/4 页 6 CN 106046862 A 6 图1 图2 图3 图4 说明书附图 1/3 页 7 CN 106046862 A 7 图5 说明书附图 2/3 页 8 CN 106046862 A 8 图6 说明书附图 3/3 页 9 CN 106046862 A 9 。