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1、(10)授权公告号 CN 102492376 B (45)授权公告日 2013.05.08 CN 102492376 B *CN102492376B* (21)申请号 201110384358.5 (22)申请日 2011.11.28 C09J 127/24(2006.01) C09J 167/08(2006.01) C09J 163/00(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 9/02(2006.01) (73)专利权人 兰州石化职业技术学院 地址 730060 甘肃省兰州市西固区山丹街 1 号 (72)发明人 伍家卫 吕维华 唐蓉萍 杨兴锴 陈淑芬 索陇宁 甘。
2、黎明 吴海霞 王有朋 杨智 吕江平 王雪香 (74)专利代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 张英荷 (54) 发明名称 室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种室温快干型过氯乙烯导电 胶的制备方法， 属于化工技术领域。 本发明以过氯 乙烯树脂为主要成膜物， 以合成树脂为增强改性 树脂， 用银包铜导电粉末为导电剂， 制成的导电胶 克服了铜系导电胶中铜粉暴露在空气中易被氧化 而降低导电性的缺点， 而且在导电性达到纯银标 准的同时成本却大大低于纯银 ； 导电胶单组分包 装， 室温快干， 施工简便， 易实现工业化自动粘接 ； 导电胶还具有储存期长、 可重复。
3、利用等特点， 主要 用于各种非受力部分的电子线路、 电子元件、 金属 与金属、 金属与非金属、 非金属与非金属之间的各 种导电粘接、 修补、 固定、 密封和导电涂敷 ； 还可 用于扫描电子显微镜中样品粘接， 可得到高清晰 图像等方面。 (51)Int.Cl. 审查员 章园园 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 (10)授权公告号 CN 102492376 B CN 102492376 B *CN102492376B* 1/1 页 2 1. 一种室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法， 包括以下工艺步骤 ： （1） 。
4、合成树脂 将油脂 100 份， 多元醇 100200 份， 多元酸 100200 份， 环氧树脂 010 份， 复合催化 剂 010 份， 二甲苯 1050 份， 加入到反应釜中， 于 150280， 反应 515 小时， 用有机溶剂 100400 份兑稀至固体份 4080%， 酸值 25mgKOH/g， 粘度为 120s/ 格氏管 25， 冷却、 过 滤， 得到合成树脂， 待用 ； 所述油脂为植物油或动物油 ； 所述多元醇是指乙二醇、 一缩二乙二醇、 二缩三乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 戊二醇、 甘油、 季戊四醇、 三羟甲基丙烷中的至少一种 ； 所述多元酸是指松香、 苯甲酸、 油酸、 己二酸。
5、、 戊二酸、 苯二甲酸、 苯二甲酸酐、 顺丁烯二 酸、 反丁烯二酸、 顺丁烯二酸酐、 苯偏三甲酸酐中的至少一种 ； 所述复合催化剂是 Li、 Zn、 Ca、 Pb 金属离子的氢氧化物或氧化物或盐中的至少一种 ； （2） 改性银包铜粉末的制备 a. 主盐溶液的配制 ： 将 AgNO3溶解于水中形成 0.10.5mol/L 的溶液， 在搅拌下加入 AgNO3摩尔量 23 倍的 NH3H2O， 完全反应形成透明的银氨溶液 ； 还原溶液的配制 ： 将还原剂溶解在水中形成 0.10.5mol/L 的溶液， 再加入稳定剂聚乙 二醇， 搅拌均匀 ； 所述还原剂为甲醛、 葡萄糖、 酒石酸盐、 硫酸肼 ； b.。
6、 化学镀银 将 100 份铜粉去油、 去表面的氧化物后加入到 50100 份还原溶液与 70150 份主盐溶 液的混合体系中， 于室温搅拌反应 1040 分钟 ； 洗涤， 过滤， 干燥后得到银包铜金属粉末 ； c. 将银包铜金属粉末用质量浓度 1030% 的表面改性剂溶液处理 0.51 小时， 取出， 得 到改性银包铜粉末 ； 所述表面改性剂为 - 氨丙基三乙氧基硅烷、 正硅酸乙酯、 八甲基环四 硅氧烷、 钛酸正丁酯、 硼酸正丁酯 ； （3） 过氯乙烯导电胶的制备 a. 将过氯乙烯溶于有机溶剂中， 形成质量浓度 1040% 的过氯乙烯树脂液， 待用 ； b. 将 100 份改性银包铜粉末， 2。
7、080 份合成树脂、 200400 份过氯乙烯树脂液混合均匀 后， 过滤， 即得过氯乙烯导电胶 ； 上述各原料均按重量份配比。 2. 如权利要求 1 所述室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法， 其特征在于 ： 所述有机 溶剂为甲苯、 二甲苯、 纯苯， 二氯乙烷、 三氯乙烷、 四氯化碳、 三氯甲烷， 醋酸丁酯、 醋酸乙酯， 丙酮、 甲乙酮、 环己酮中的至少一种。 权 利 要 求 书 CN 102492376 B 1/5 页 3 室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工技术领域， 涉及一种过氯乙烯导电胶的制备方法， 尤其涉及一种 室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法。 背。
8、景技术 0002 导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂， 通常由基体树脂和导电 填料组成， 通过基体树脂把导电粒子粘结在一起， 在适宜的固化温度下干燥成膜， 形成导电 通路， 实现被粘材料的导电连接。 按固化温度分， 可分为室温固化导电胶、 中温固化导电胶、 高温固化导电胶、 紫外光固化导电胶等 ； 按导电方向分， 可分为各向同性导电胶 （ICAs） 和 各向异性导电胶 （ACAs） ， 前者是指各个方向均能导电的胶黏剂， 制备工艺简单， 可广泛用于 多种电子领域 ； 后者是指在某一个方向上 （如 Z 方向） 能够导电， 而在其它方向上 （如 X 和 Y 方向） 不导电的胶黏剂， 。
9、其制备工艺复杂， 设备要求高， 多用于板的精细印刷等场合， 如平板 显示器 （FPDs） 中的板的印刷 ； 按树脂基体分， 一般可分为环氧树脂类、 有机硅树脂类、 聚酰 亚胺树脂类、 酚醛树脂类、 聚氨酯类、 丙烯酸树脂类等胶黏剂， 它们有些为双组分胶黏剂， 现 用现配， 使用期短， 有些需加热固化， 干燥速度慢， 施工条件要求高。上述导电胶在导电性、 施工性、 储存稳定性和成本方面均存在一些不足， 如多组分包装、 固化温度高、 干燥速度慢 等。 发明内容 0003 本发明的目的是针对现有技术中存在的问题， 提供一种室温快干型过氯乙烯导电 胶的制备方法。 0004 （一） 室温快干型过氯乙烯导。
10、电胶的制备 0005 本发明室温快干型过氯乙烯导电胶的制备方法， 包括以下工艺步骤 ： 0006 （1） 合成树脂 0007 将油脂 100 份， 多元醇 100200 份， 多元酸 100200 份， 环氧树脂 010 份， 复合催 化剂010份， 二甲苯1050份， 加入到反应釜中， 于150280， 反应515小时， 用有机溶剂 100400 份兑稀至固体份 4080%， 酸值 25mgKOH/g， 粘度为 120s/ 格氏管 25， 冷却、 过 滤， 得到合成树脂， 待用。 0008 所述油脂为植物油 （蓖麻油、 豆油、 胡麻油、 菜籽油及相应的油脂酸等） 或动物油 （如猪、 牛、 羊。
11、等油及相应的油脂酸） 。 0009 所述多元醇是指乙二醇、 一缩二乙二醇、 二缩三乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 戊二醇、 甘油、 季戊四醇、 三羟甲基丙烷中的至少一种。 0010 所述多元酸是指松香、 苯甲酸、 油酸、 己二酸、 戊二酸、 苯二甲酸、 苯二甲酸酐、 顺 （反） 丁烯二酸、 顺丁烯二酸酐、 苯偏三甲酸酐中的至少一种。 0011 所述复合催化剂是由 Li、 Zn、 Ca、 Pb 金属离子的氢氧化物或氧化物或盐中的至少 一种。 说 明 书 CN 102492376 B 2/5 页 4 0012 所述有机溶剂为甲苯、 二甲苯、 纯苯， 二氯乙烷、 三氯乙烷、 四氯化碳、 三氯甲烷， 醋。
12、 酸丁酯、 醋酸乙酯， 丙酮、 甲乙酮、 环己酮中的至少一种。 0013 （2） 改性银包铜粉末的制备 0014 a. 主盐溶液的配制 ： 将 AgNO3溶解于水中形 0.10.5mol/L 的溶液， 在搅拌下加入 AgNO3摩尔量 23 倍的 NH3H2O， 完全反应形成透明的银氨溶液 ； 0015 还原溶液的配制 ： 将还原剂溶解在水中形成 0.10.5mol/L 的溶液， 再加入稳定剂 聚乙二醇， 搅拌均匀 ； 还原剂可采用甲醛、 葡萄糖、 酒石酸盐、 硫酸肼。 0016 b. 化学镀银 0017 将 100 份铜粉去油、 去表面的氧化物后加入到 50100 份还原溶液与 70150 份。
13、主 盐溶液的混合体系中， 于室温搅拌反应 1040 分钟 ； 洗涤， 过滤， 干燥后得到银包铜金属粉 末 ； 0018 c. 将银包铜金属粉末用质量浓度 1030% 的表面改性剂溶液处理 0.51 小时， 取 出， 得到改性银包铜粉末。 0019 所述表面改性剂为 - 氨丙基三乙氧基硅烷、 正硅酸乙酯、 八甲基环四硅氧烷、 钛 酸正丁酯、 硼酸正丁酯。 0020 （3） 过氯乙烯导电胶的制备 0021 a. 将过氯乙烯溶于有机溶剂中， 形成质量浓度 1040% 的过氯乙烯树脂液， 待用 ； 0022 b. 将 100 份改性银包铜粉末， 2080 份合成树脂、 200400 份过氯乙烯树脂液混。
14、合 均匀后， 过滤， 既得过氯乙烯导电胶 ； 0023 上述各原料均按重量份配比。 0024 （二） 室温快干过氯乙烯导电胶的性能能测试 0025 （1） 体积电阻检测 0026 将导电胶浇注到10 mm10 mm2mm四氟乙烯模内， 室温干燥固化2d后， 取出， 用 1200 目细砂纸打磨平， 用直流低电阻测试仪进行测试。检测结果见表 1。 0027 （2） 常规性能检测 0028 检测结果见表 1。 0029 表 1 室温快干过氯乙烯导电胶性能指标 0030 0031 表 1 的数据表明， 本发明制备的过氯乙烯导电胶能够在室温条件下固化， 干燥速 度快， 且具有优良的导电性 （体积电阻率在。
15、 10-310-4cm） 、 耐化学品腐蚀性、 耐候性、 抗氧 说 明 书 CN 102492376 B 3/5 页 5 化性、 防霉性、 阻燃性及力学性能。该导电胶的主要用途如下 ：（1） 替代锡铅焊接中的点焊， 用于各种非受力部分的电子线路、 电子元件、 金属与金属、 金属与非金属、 非金属与非金属 之间的各种导电粘接、 修补、 固定、 密封和导电涂敷 ；（2） 不耐焊接高温的材料间的导电连 接或涂饰 ；（3） 扫描电子显微镜 （SEM） 中样品粘接， 得到高清晰图像等方面。 0032 本发明相对现有技术具有以下优点 ： 0033 1、 本发明选择了化学稳定性高、 耐水 / 酸 / 碱 /。
16、 盐腐蚀性、 阻燃性、 耐候性好的过 氯乙烯树脂为基体材料， 用合成树脂为增塑改性树脂， 用改性银包铜粉末为导电剂， 复合制 成的导电胶克服了铜系导电胶中铜粉暴露在空气中易被氧化而降低导电性的缺点， 而且在 导电性达到纯银标准的同时成本却大大低于纯银。 0034 2、 本发明导电胶单组分包装， 室温快干， 施工简便， 用喷、 刷、 蘸、 浸等方法进行带 锈粘接， 易实现工业化自动粘接。 0035 3、 本发明导电胶具有储存期长， 可重复利用等特点。 具体实施方式 0036 下面通过具体实施对本发明室温快干型过氯乙烯导电胶的制备作进一步说明。 0037 实施例 1 0038 （1） 合成树脂 0。
17、039 将将蓖麻油 100 份， 甘油 100 份， 松香 70 份， 顺酐 10 份， 苯酐 80 份， 氧化铅 1 份， 二甲苯 20 份， 加入到反应釜中， 于 220， 反应 6 小时， 用混合溶剂 （醋酸丁酯 : 甲苯 =1:1 （v/v） ） 200 份兑稀至固体份 555%， 酸值 25mgKOH/g， 粘度为 120s/ 格氏管 25， 冷却、 过滤， 得到合成树脂， 待用。 0040 （2） 改性银包铜粉末的制备 0041 a. 主盐溶液的配制 ： 将 AgNO3溶解于水中形成 0.3mol/L 的溶液， 在搅拌下加入 AgNO3摩尔量 23 倍的 NH3H2O， 完全反应形。
18、成透明的银氨溶液 ； 0042 还原溶液的配制 ： 将葡萄糖溶解在水中形成 0.3mol/L 的溶液， 再加入稳定剂聚乙 二醇， 搅拌均匀。 0043 b. 化学镀银 0044 先将铜粉用丙酮洗涤去油， 再用稀硫酸除去表面的氧化物， 洗涤， 干燥 ； 0045 将 100 份铜粉加入到 100 份还原溶液与 100 份主盐溶液的混合体系中， 于室温搅 拌反应 30 分钟 ； 洗涤， 过滤， 干燥后得到银包铜金属粉末。 0046 c. 将银包铜金属粉末用质量浓度 1030% 的正硅酸乙酯溶液处理 1 小时， 取出， 得 到改性银包铜粉末 ； 0047 （3） 过氯乙烯导电胶的制备 0048 a.。
19、 将过氯乙烯溶于混合溶剂 （醋酸丁酯 : 甲苯 =1:1（v/v） ） 中， 形成质量浓度 30% 的过氯乙烯树脂液， 待用 ； 0049 b. 将 100 份改性银包铜粉末， 60 份合成树脂、 400 份过氯乙烯树脂液混合均匀后， 过滤， 既得过氯乙烯导电胶。 0050 本实施例制备的导电胶的各项性能指标见表 1。 0051 实施例 2 说 明 书 CN 102492376 B 4/5 页 6 0052 （1） 合成树脂 0053 将胡麻油 100 份， 季戊四醇 100 份， 苯甲酸 20 份， 苯酐 80 份， LiOH 1.5 份， 二甲苯 30 份， 加入到反应釜中， 于 200，。
20、 反应 8 小时， 用混合溶剂 （醋酸丁酯 : 甲苯 =1:1（v/v） ） 200 份兑稀至固体份 505%， 酸值 25mgKOH/g， 粘度为 120s/ 格氏管 25， 冷却、 过滤， 得 到合成树脂， 待用。 0054 （2） 改性银包铜粉末的制备 0055 a.主盐溶液的配制 ： 将AgNO3溶解于水中形0.1mol/L的溶液， 在搅拌下加入AgNO3 摩尔量 23 倍的 NH3H2O， 完全反应形成透明的银氨溶液 ； 0056 还原溶液的配制 ： 将甲醛溶解在水中形成 0.5mol/L 的溶液， 再加入稳定剂聚乙二 醇， 搅拌均匀。 0057 b. 化学镀银 0058 先将铜粉用。
21、丙酮洗涤去油， 再用稀硫酸除去表面的氧化物， 洗涤， 干燥 ； 0059 将 100 份铜粉加入到 80 份还原溶液与 140 份主盐溶液的混合体系中， 于室温搅拌 反应 30 分钟 ； 洗涤， 过滤， 干燥后得到银包铜金属粉末。 0060 c. 将银包铜金属粉末用质量浓度 1030% 的 - 氨丙基三乙氧基硅烷溶液处理 0.5 小时， 取出， 得到改性银包铜粉末。 0061 （3） 过氯乙烯导电胶的制备 0062 a. 将过氯乙烯溶于混合溶剂 （醋酸丁酯 : 丙酮 : 甲苯 =2:2:6 （v/v） ） 中， 形成质量 浓度 40% 的过氯乙烯树脂液， 待用 ； 0063 b. 将 100 。
22、份改性银包铜粉末， 30 份合成树脂、 300 份过氯乙烯树脂液混合均匀后， 过滤， 既得过氯乙烯导电胶。 0064 本实施例制备的导电胶的各项性能指标见表 1。 0065 实施例 3 0066 （1） 合成树脂 0067 将蓖麻油 100 份， 季戊四醇 70 份， 一缩二乙二醇 40 份， 601#环氧树脂 10 份， 苯甲 酸 10 份， 顺酐 15 份， 苯酐 100 份， 二甲苯 40 份， 加入到反应釜中， 于 190， 反应 10 小时， 用 混合溶剂 （醋酸丁酯 : 甲苯 =1:1） 100 份兑稀至固体份为 755%， 酸值 25mgKOH/g， 粘度为 120s/ 格氏管 。
23、25， 冷却、 过滤， 得到合成树脂， 待用。 0068 （2） 改性银包铜粉末的制备 0069 a.主盐溶液的配制 ： 将AgNO3溶解于水中形0.2mol/L的溶液， 在搅拌下加入AgNO3 摩尔量 23 倍的 NH3H2O， 完全反应形成透明的银氨溶液 ； 0070 还原溶液的配制 ： 将酒石酸盐溶解在水中形成 0.25mol/L 的溶液， 再加入稳定剂 聚乙二醇， 搅拌均匀。 0071 b. 化学镀银 0072 先将铜粉用丙酮洗涤去油， 再用稀硫酸除去表面的氧化物， 洗涤， 干燥 ； 0073 将 100 份铜粉加入到 80 份还原溶液与 80 份主盐溶液的混合体系中， 于室温搅拌 反。
24、应 40 分钟 ； 洗涤， 过滤， 干燥后得到银包铜金属粉末。 0074 c.将银包铜金属粉末用质量浓度1030%的八甲基环四硅氧烷溶液处理0.5小时， 取出， 得到改性银包铜粉末。 说 明 书 CN 102492376 B 5/5 页 7 0075 （3） 过氯乙烯导电胶的制备 0076 a. 将过氯乙烯溶于 （醋酸丁酯 : 醋酸乙酯 : 丙酮 : 甲苯 =1:1:1:7 （v/v） ） 中， 形成 质量浓度 20% 的过氯乙烯树脂液， 待用 ； 0077 b. 将 100 份改性银包铜粉末， 80 份合成树脂、 300 份过氯乙烯树脂液混合均匀后， 过滤， 既得过氯乙烯导电胶 . 0078。
25、 本实施例制备的导电胶的各项性能指标见表 1。 0079 实施例 4 0080 （1） 合成树脂 0081 将豆油酸 100 份， 乙二醇 40 份， 甘油 70 份， 顺酐 10 份， 苯酐 90 份， 苯甲酸 15 份， 二甲苯 25 份， 加入到反应釜中， 于 170， 反应 5 小时， 用甲苯 150 份兑稀至固体份 705%， 酸值 25mgKOH/g， 粘度为 120s/ 格氏管 25， 冷却、 过滤， 得到合成树脂， 待用。 0082 （2） 改性银包铜粉末的制备 0083 a. 主盐溶液的配制 ： 将 AgNO3溶解于水中形成 0.3mol/L 的溶液， 在搅拌下加入 AgNO。
26、3摩尔量 23 倍的 NH3H2O， 完全反应形成透明的银氨溶液 ； 0084 还原溶液的配制 ： 将硫酸肼溶解在水中形成 0.5mol/L 的溶液， 再加入稳定剂聚乙 二醇， 搅拌均匀。 0085 b. 化学镀银 0086 先将铜粉用丙酮洗涤去油， 再用稀硫酸除去表面的氧化物， 洗涤， 干燥 ； 0087 将 100 份铜粉加入到 90 份还原溶液与 70 份主盐溶液的混合体系中， 于室温搅拌 反应 30 分钟 ； 洗涤， 过滤， 干燥后得到银包铜金属粉末 ； 0088 c. 将银包铜金属粉末用质量浓度 1030% 的硼酸正丁酯溶液处理 0.5 小时， 取出， 得到改性银包铜粉末 ； 0089 （3） 过氯乙烯导电胶的制备 0090 a. 将过氯乙烯溶于混合溶剂 （醋酸丁酯 : 醋酸乙酯 : 丙酮 : 环己酮 : 甲苯 =2:1:1:1:5（v/v） ） 中， 形成质量浓度 40% 的过氯乙烯树脂液， 待用 ； 0091 b. 将 100 份改性银包铜粉末， 50 份合成树脂、 350 份过氯乙烯树脂液混合均匀后， 过滤， 既得过氯乙烯导电胶。 0092 本实施例制备的导电胶的各项性能指标见表 1。 0093 上述实施例中各原料均按重量份配比。 说 明 书 CN 102492376 B 。