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1、(10)授权公告号 CN 101469105 B (45)授权公告日 2012.09.12 CN 101469105 B *CN101469105B* (21)申请号 200710172915.0 (22)申请日 2007.12.25 C08L 67/02(2006.01) C08K 7/14(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 5/3475(2006.01) C08K 5/13(2006.01) C08K 5/5393(2006.01) B29C 47/92(2006.01) (73)专利权人 上海普利特复合材料股份有限公。
2、 司 地址 200081 上海市虹口区四平路421弄20 号 2 楼 (72)发明人 刘正军 张鹰 张祥福 周文 (74)专利代理机构 上海伯瑞杰知识产权代理有 限公司 31227 代理人 吴泽群 (54) 发明名称 一种黑色耐光照玻纤增强 PBT 复合材料及其 制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料及其制备方法， 按重量比包括以下 组分 ： PBT 树脂 30 92， 玻璃纤维 5 50， 无机炭黑 0.1 5， 光吸收剂 0.1-5， 抗氧剂 0.1 5， 其他助剂 0.5 10。该方法具体步 骤如下 ： 称取除玻璃纤维外的各种材料， 在高速 混。
3、料机混合 3-5 分钟， 将混匀的物料加入双螺杆 挤出机， 其中玻璃纤维从第一个排气口加入， 自喂 料口至挤出模头温度分别是 ： 180200， 200 230， 210 240， 200 240， 210 250， 主机转速是 20 50 赫兹， 然后用塑料注塑机制 样。该复合材料硬度高， 刚性强， 耐光照， 易加工。 (51)Int.Cl. 审查员 李凌 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料， 其组成和配比如下 ： 上述配比为重量百分。
4、比 ； 其中， 无机炭黑为 N220， 光吸收剂为 Tinuvin-234。 2. 根据权利要求 1 所述的一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料， 其特征在于 ： 所述的 PBT 树脂是对苯二甲酸与丁二醇的缩聚物， 其特征粘度为 0.6 1.10。 3. 根据权利要求 1 所述的一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料， 其特征在于 ： 所述的玻璃纤维是无碱玻璃纤维、 中碱玻璃纤维、 高强玻璃纤维中的一种或几种混合， 其纤 维直径为 5 24m。 4. 根据权利要求 1 所述的一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料， 其特征在于 ： 所述的抗氧剂是酚类与亚膦酸酯复合抗氧剂， 。
5、两者比例为 1/5 2/1。 5. 根据权利要求 1 所述的一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料， 其特征在于 ： 所述的其他助剂是硅烷偶联剂、 阻燃剂或润滑剂。 6. 一种制备权利要求 1 所述黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料的方法， 具体步骤 如下 ： 按权利要求 1 所述组份配比称取除玻璃纤维外的各种材料， 在高速混料机混合 3-5 分 钟， 然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机， 其中玻璃纤维从第一个排气口加入， 自喂料 口至挤出模头温度分别是 180 200， 200 230， 210 240， 200 240， 210 250， 主机转速是 20 50 赫兹， 用塑。
6、料注塑机制取。 权 利 要 求 书 CN 101469105 B 2 1/5 页 3 一种黑色耐光照玻纤增强 PBT 复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 PBT 复合材料， 具体为一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材 料及其制备方法， 属于高分子复合材料领域。 背景技术 0002 PBT 树脂最开始是作为薄膜和化纤来使用， 但由于其具有优异的加工性能和机械 性能， 被广泛的作为工程塑料应用到汽车、 电子电器等行业。 0003 随着 PBT 树脂应用的深入， 增强 PBT 和阻燃 PBT 等改性 PBT 树脂被应用到很多要 求严格的领域， 在这其中， 对于 PBT 材。
7、料的耐热和耐光照提出了更高的要求。 0004 由于 PBT 树脂本身高分子链段的特点， PBT 树脂对于光照的耐受程度不高， 如果不 添加一些特殊的助剂， 经过一段时间的光照之后， 拉伸性能、 冲击性能和颜色都会变差。 0005 基于这个原因， 有关人员进行了很多的研究。Balog 等在 USP.3950301 中用 Irganox 1093 和 Ferro 904 为抗氧剂， Tinuvin 328 为紫外吸收剂， 得到的改性 PBT 经 过紫外灯 1008 小时的照射， 拉伸强度基本不变， 冲击强度保持 70 ； Balog， K 在 Mod. Plast.57(10) 中提到添加 Tin。
8、uvin 328 和炭黑的未增强 PBT 室外曝光 5 年后， 其拉伸强度 保留 90以上。 0006 将炭黑加入到 PBT 树脂中后， 赋予树脂颜色， 同时也增加了材料所吸收的光能， 对 于这样的体系需要更强、 更全面的保护， 而现在的研究还只是就机械性能方面作了探讨， 对 于全面的保留材料的机械性能、 色泽和光泽基本上没有涉及。 发明内容 0007 本发明的发明目的是为了提供一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料， 以减 少甚至消除光照后玻璃纤维增强 PBT 材料的性能变化。 0008 本发明的另一目的是为了提供上述复合材料的制备方法。 0009 本发明的目的可以通过以下技术方案得以。
9、实现。 0010 一种黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料， 包括以下组分 ( 重量百分比 ) ： 0011 PBT 树脂 30 92 0012 玻璃纤维 5 50 0013 无机炭黑 0.1 5 0014 光吸收剂 0.1 5 0015 抗氧剂 0.1 5 0016 其他助剂 0.5 10 0017 本发明所述的黑色耐光照玻璃纤维增强PBT复合材料中PBT树脂是对苯二甲酸与 丁二醇的缩聚物， 其特征粘度为 0.6 1.10。 0018 本发明所述的黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料中玻璃纤维是无碱玻璃纤 维、 中碱玻璃纤维、 高强玻璃纤维中的一种或几种混合， 其纤维直径为 5 24。
10、m。 说 明 书 CN 101469105 B 3 2/5 页 4 0019 本发明所述的黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料中无机炭黑粒径为 10 100nm。 0020 本发明所述的黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料中光吸收剂是苯并三唑类 紫外吸收剂。 0021 本发明所述的黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料中抗氧剂是酚类与亚膦酸 酯复合抗氧剂， 其比例为 1/5 2/1。 0022 本发明所述的黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料中其他助剂是硅烷偶联剂、 阻燃剂或润滑剂。 0023 本发明通过添加纳米无机炭黑和光吸收剂的方法， 消除光线对玻璃纤维增强 PBT 材料性能。
11、破坏和影响。 0024 制备黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料的具体步骤如下 ： 按上述组份配比称 取除玻璃纤维外的各种材料， 在高速混料机混合 3-5 分钟， 然后将混合均匀的物料加入双 螺杆挤出机， 其中玻璃纤维从第一个排气口加入， 自喂料口至挤出模头温度分别是 180 200， 200 230， 210 240， 200 240， 210 250， ， 主机转速是 20 50 赫兹， 然后用塑料注塑机制得各种所需产品。 0025 本发明所述的黑色耐光照玻璃纤维增强 PBT 复合材料， 机械强度高， 耐光照， 色泽 好， 易加工。 具体实施方式 0026 下面通过实施例和对比例进一步。
12、说明本发明， 在不违反本发明的宗旨下， 本发明 应不限于以下实验例具体明示的内容。 0027 实施例和对比例所用原材料如下 ： 0028 PBT 树脂， 4500， 江苏三房巷公司 ； 0029 玻璃纤维， ER13-2000-988， 浙江桐乡巨石集团 ； 0030 无机炭黑， N-220( 粒径 20 25nm)， 山东奥纳化工 0031 无机炭黑， N-990( 粒径 260 330nm)， 山东奥纳化工 0032 光吸收剂， Tinuvin-328， 瑞士汽巴 0033 光吸收剂， Tinuvin-234， 瑞士汽巴 0034 硅烷偶联剂， KH-550， 南京曙光化工有限公司 ； 0。
13、035 润滑剂， OP 蜡， 瑞士克莱恩 0036 抗氧剂， 168 和 1010， 瑞士汽巴精化公司。 0037 按重量百分比称起各种原材料(玻璃纤维除外)， 在高速混合器中干混35分钟 之后 ； 将混合好的原料置于双螺杆机中(玻璃纤维在排气口加入)， 经熔融挤出， 造粒。 将得 到的切片粒子在 105的鼓风烘箱中干燥 4 小时后， 用宁波海天 HT1150B 注射成型机制样。 0038 光照按照 SAE J1885 标准， 氙灯加速老化， 1240.8kJ 能量。 0039 材料的力学性能测试按照 ISO 标准测试 ： 测试拉伸强度的样条是 170*10*4mm， 按 ISO527 进行，。
14、 速度为 50mm/min ； 测试缺口冲击强度的样条是 80*10*4mm， 按 ISO179 进行， V 型缺口， 摆锤为 4J。 0040 材料的色差测试按照 DIN 54001 用光谱仪测试光照前后的 E， 样条是 说 明 书 CN 101469105 B 4 3/5 页 5 65504mm。 0041 材料的光泽度测试按照 GB8807-88， 用光泽仪 60测试， 样条是 65504mm。 0042 实施例 1 4 0043 复合材料中各种原材料的重量百分比如表 1 所示， 双螺杆挤出机的温度分别是 ( 自喂料口至挤出模头 ) ： 190， 220， 225， 230， 230。主。
15、机转速是 35 赫兹。 0044 表 1 实施例 1-4 配方及材料性能表 0045 0046 注 ： E 值越小越好， 说明色差越小， 耐光照能力越强。 0047 实施例 5 8 说 明 书 CN 101469105 B 5 4/5 页 6 0048 复合材料中各种原材料的重量百分比如表 2 所示， 双螺杆挤出机的温度分别是 ( 自喂料口至挤出模头 ) ： 190， 220， 225， 230， 230。主机转速是 35 赫兹。 0049 表 2 实施例 5-8 配方及材料性能表 0050 0051 注 ： E 值越小越好， 说明色差越小， 耐光照能力越强。 0052 对比例 1 4 0053 复合材料中各种原材料的重量百分比如表 3 所示， 双螺杆挤出机的温度分别是 ( 自喂料口至挤出模头 ) ： 190， 220， 225， 230， 230。主机转速是 35 赫兹。 0054 表 3 对比例 1-4 配方及材料性能表 说 明 书 CN 101469105 B 6 5/5 页 7 0055 0056 注 ： E 值越小越好， 说明色差越小， 耐光照能力越强。 说 明 书 CN 101469105 B 7 。