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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610039571.5 (22)申请日 2016.01.21 (71)申请人 齐齐哈尔大学 地址 161006 黑龙江省齐齐哈尔市建华区 文化大街42号齐齐哈尔大学 (72)发明人 唐万侠朱吕会 (74)专利代理机构 北京高航知识产权代理有限 公司 11530 代理人 赵永强 (51)Int.Cl. C07C 51/41(2006.01) C07C 55/12(2006.01) A01N 37/04(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (54)发明名称 。
2、一种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法 (57)摘要 本发明涉及农药制备技术领域， 具体涉及一 种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法， 它采用如下 的制备方法： 步骤一： 在反应装置内加入戊二酸， 然后加入水， 进行搅拌使戊二酸刚好完全溶解； 步骤二： 然后加入铜丝和氧化剂， 反应装置内的 戊二酸、 铜丝与双氧水的摩尔比为1-1.5： 1： 4- 6.5， 然后在室温下进行充分搅拌反应， 反应时间 为10-15小时后， 得到戊二酸铜； 它采用以工业废 铜丝和戊二酸为主原料， 以双氧水为氧化剂， 进 行合成戊二酸铜， 它具有原料成本低， 合成工艺 简单易于控制， 且反应过程中不存在安全隐患， 产物易于分离。。
3、 同时所合成的戊二酸铜具有很好 的杀菌活性等优点。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 105712866 A 2016.06.29 CN 105712866 A 1.一种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法， 其特征在于： 它采用如下的制备方法： 步骤一： 在反应装置内加入戊二酸， 然后加入水， 进行搅拌使戊二酸刚好完全溶解； 步骤二： 然后加入铜丝和氧化剂， 反应装置内的戊二酸、 铜丝与双氧水的摩尔比为1- 1.5： 1： 4-6.5， 然后在室温下进行充分搅拌反应， 反应时间为10-15小时后， 得到戊二酸铜。 2.根据权利要求1所述的一种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法， 其特征在于： 所。
4、述氧化 剂为双氧水。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105712866 A 2 一种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及农药制备技术领域， 具体涉及一种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法。 背景技术 0002 铜制剂作为杀菌剂中的一类， 它的使用时期最长， 时间最早， 应用范围最广， 成为 农药市场中的重要产品。 它是一种接触性和保护性杀菌剂， 有效成分是铜离子， 而制剂中的 铜离子又会对羰基和氨基基团产生较强的亲和性， 会促使植物中的蛋白酶失去活性， 从而 抑制和阻止了病毒的新陈代谢， 对细菌和真菌产生抑制或杀死作用， 对植物起到预防和保 护的作用。 传统的铜制剂的农药。
5、品种一般有： 氢氧化铜、 氧化亚铜、 绿乳铜、 瑞毒铜、 春雷氧 氯铜、 碱式硫酸铜悬浮剂等等。 上述铜制剂作用明显， 但是也存在成本高， 合成工艺复杂等 缺点。 0003 本发明针对现有的铜类杀菌剂， 开发出成本低， 绿色环保的铜类杀菌剂， 它对于防 治农作物病害有非常重要的意义。 本发明以应用于医药和食品工业的双氧水作为氧化剂， 它具有廉价易得， 使用安全的优点， 同时利用工业回收铜线， 合成戊二酸铜， 具有原料绿色 环保， 合成工艺新颖可行， 符合当代绿色农药的要求。 发明内容 0004 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足， 提供一种结构简单， 设计合理、 使 用方便的一种农业杀菌。
6、剂戊二酸铜的制备方法， 它采用以工业废铜丝为主原料， 以双氧水 为氧化剂， 加入戊二酸进行合成戊二酸铜， 它具有原料成本低， 合成工艺简单易于控制， 且 反应过程中不存在安全隐患， 产物易于分离。 同时所合成的戊二酸铜具有很好的杀菌活性 等优点。 0005 本发明所述的一种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法， 它采用如下的制备方法： 步骤一： 在反应装置内加入戊二酸， 然后加入水， 进行搅拌使戊二酸刚好完全溶解； 步骤二： 然后加入铜丝和氧化剂， 反应装置内的戊二酸、 铜丝与双氧水的摩尔比为1- 1.5： 1： 4-6.5， 然后在室温下进行充分搅拌反应， 反应时间为10-15小时后， 得到戊二酸铜。
7、。 0006 进一步地， 所述氧化剂为双氧水。 0007 进一步地， 所述铜丝为工业回收的废铜线。 0008 采用上述方法后， 本发明有益效果为： 本发明所述的一种农业杀菌剂戊二酸铜的 制备方法， 它采用以工业废铜丝和戊二酸为主原料， 以双氧水为氧化剂， 进行合成戊二酸 铜， 它具有原料成本低， 合成工艺简单易于控制， 且反应过程中不存在安全隐患， 产物易于 分离。 同时所合成的戊二酸铜具有很好的杀菌活性等优点。 附图说明 0009 此处所说明的附图是用来提供对本发明的进一步理解， 构成本申请的一部分， 但 并不构成对本发明的不当限定， 在附图中： 说明书 1/3 页 3 CN 1057128。
8、66 A 3 图1是本发明中戊二酸的红外光谱； 图2是本发明中戊二酸铜的红外光谱。 具体实施方式 0010 下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明， 其中的示意性实施例以及说 明仅用来解释本发明， 但并不作为对本发明的限定。 0011 本具体实施方式所述的一种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法， 它采用如下的制备 方法： 步骤一： 在反应装置内加入戊二酸， 然后加入水， 进行搅拌使戊二酸刚好完全溶解； 步骤二： 然后加入铜丝和氧化剂， 反应装置内的戊二酸、 铜丝与双氧水的摩尔比为1- 1.5： 1： 4-6.5， 然后在室温下进行充分搅拌反应， 反应时间为10-15小时后， 得到戊二酸铜。 0。
9、012 作为本发明的一种优选， 所述氧化剂为双氧水。 0013 作为本发明的一种优选， 所述铜丝为工业回收的废铜线。 0014 本发明中， 农业杀菌剂戊二酸铜， 分子式为C5H6CuO4， 其制备所需的原料是戊二酸 和铜丝， 氧化剂是双氧水， 其中铜丝为工业回收的废铜线， 双氧水含量为50%。 0015 本发明以戊二酸和铜丝为原料， 双氧水为氧化剂， 说明其制备方法的反应原理， 其 反应式如下： 如图1、 图2所示， 本发明中， 用红外光谱 （KBr， cm-1） 对产品进行结构表征， 与戊二酸的 红外光谱 （见附图1） 比较可知： 合成的戊二酸铜 （见附图2） 在1720cm-11690cm。
10、-1区间 内没有吸收峰出现， 说明原料中二元羧酸已经参与反应， 且在产物中的羧基已经去质子化； 而在1587cm-1和1411cm-1两处出现的吸收峰可以分别归属于羧基的不对称和对称的伸 缩振动峰。 而羧基中的不对称和对称伸缩振动峰的差值 as-s， 可以作为羧基和铜的配位类 型的标准。 当 as-s200cm-1时， 羧酸根以单齿 配位， 因此， 由本实验数据 as-s=176cm-1可知， 产物中羧基与铜原子是双齿配位的结合 模式， 且在指纹区681cm-1处有Cu-O键的吸收峰。 0016 本发明的具体制备实施例一： 在反应装置中， 加入戊二酸1.32g(0.01mol)， 加水， 磁力。
11、搅拌至戊二酸刚好溶解， 向其中加入0.64g(0.01mol)铜丝和2.72g(0.04mol)双氧水， 磁力搅拌反应15小时 至铜丝消失， 反应结束， 有大量天蓝色沉淀生成， 减压抽滤， 烘干， 称重， 得到天蓝色戊二酸 铜1.92g， 收率98.97%。 0017 本发明的具体制备实施例二： 在反应装置中， 加入戊二酸1.98g(0.015mol)， 加水， 磁力搅拌至戊二酸刚好溶解， 向其中加入0.64g(0.01mol)铜丝和2.72g(0.04mol)双氧水， 磁力搅拌反应15小时 至铜丝消失， 反应结束， 有大量天蓝色沉淀生成， 减压抽滤， 烘干， 称重， 得到天蓝色戊二酸 说明书。
12、 2/3 页 4 CN 105712866 A 4 铜1.91g， 收率98.45%。 0018 本发明的具体制备实施例三： 在反应装置中， 加入戊二酸1.98g(0.015mol)， 加水磁力搅拌至戊二酸刚好溶解， 向其中加入0.64g(0.01mol)铜丝和4.42g(0.065mol)双氧水， 磁力搅拌反应10小时 至铜丝消失， 反应结束， 有大量天蓝色沉淀生成， 减压抽滤， 烘干， 称重， 得到天蓝色戊二酸 铜1.88g， 收率96.91%。 0019 本发明所述的一种农业杀菌剂戊二酸铜的制备方法， 它采用以工业废铜丝和戊二 酸为主原料， 以双氧水为氧化剂， 进行合成戊二酸铜， 它具有原料成本低， 合成工艺简单易 于控制， 且反应过程中不存在安全隐患， 产物易于分离。 同时所合成的戊二酸铜具有很好的 杀菌活性等优点。 0020 以上所述仅是本发明的较佳实施方式， 故凡依本发明专利申请范围所述的构造、 特征及原理所做的等效变化或修饰， 均包括于本发明专利申请范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 105712866 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 105712866 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 105712866 A 7 。