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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610049481.4 (22)申请日 2016.01.25 (66)本国优先权数据 201510035015.6 2015.01.25 CN (71)申请人 宜昌绿源生物技术有限公司 地址 443300 湖北省宜昌市宜都市陆城杨 守敬大道108号 (72)发明人 朱邦盛 (74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 蒋悦 (51)Int.Cl. C07C 231/24(2006.01) C07C 237/06(2006.01) C07D 473/12(2。
2、006.01) C07G 99/00(2009.01) C07D 311/62(2006.01) (54)发明名称 一种茶多酚提取循环利用方法 (57)摘要 本发明涉及一种茶多酚提取循环利用方法， 包括连续逆流提取： 经过采摘、 筛选预处理的茶 叶原料由投料装置投入提取槽， 在刮板及螺旋的 机械力推动下沿槽移动， 与溶剂充分接触提取 后， 在出料段挤水后被排出； 提取溶剂进入提取 槽后， 在重力作用下从高向低流动， 茶叶提取液 从溢流口排出， 即儿茶素渣； 采用分子量3500Da 的超滤膜、 反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的 茶氨酸； 将步骤分离的茶氨酸再通过超滤、 脱色 预处理后， 选定吸附。
3、工艺条件为pH3.4、 液浓度 3.0mg/ml、 流速每小时1.7柱床体积， 以pH11.3 的氨水洗脱后， 得到茶氨酸； 将分离的茶氨酸后 的儿茶素渣经超临界CO2萃取得到咖啡碱、 茶多 酚， 经冷冻干燥后得到产品。 该方法得到的茶多 酚纯度高， 产率高， 可循环提取。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105712897 A 2016.06.29 CN 105712897 A 1.一种茶多酚提取循环利用方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)连续逆流提取： 经过采摘、 筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽， 在刮板 及螺旋的机械力推动下沿槽移动， 与溶剂充分接触提取后， 在出料段。
4、挤水后被排出； 提取溶 剂进入提取槽后， 在重力作用下从高向低流动， 茶叶提取液从溢流口排出， 即儿茶素渣； (2)茶渣分离茶基酸， 采用分子量3500Da的超滤膜、 反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中 的茶氨酸； (3)离子交换柱工艺： 离子交换法提取茶氨酸； 将步骤(2)分离的茶氨酸再通过超滤、 脱色预处理后， 选定吸附工艺条件为pH3.4、 液 浓度3.0mg/ml、 流速每小时1.7柱床体积， 以pH11.3的氨水洗脱后， 得到茶氨酸； (4)超临界CO2萃取工艺： 将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣经超临界CO2萃取得到 咖啡碱、 茶多酚， 经冷冻干燥后得到产品。 2.权利要求1所述的。
5、茶多酚提取循环利用方法， 其特征在于， 步骤(1)中的溶剂为水、 乙 醇、 丙酮中的任意一种， 优选为水。 3.权利要求1所述的茶多酚提取循环利用方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 茶叶原料与溶 剂两者做逆向萃取， 茶叶原料与溶剂的接触面始终处于高浓度差状态下， 经过多级渗溶提 取后， 茶叶料渣被排出， 而提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液， 并从相 反的方向流出。 4.权利要求1所述的茶多酚提取循环利用方法， 其特征在于， 茶叶原料与溶剂的接触面 的质量浓度差为20-30， 提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液， 其高 浓度提取液的质量浓度为70-80。 5.权利。
6、要求1所述的茶多酚提取循环利用方法， 其特征在于， 步骤(4)所述的超临界提 取还可以为藻类提取， 即， 将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣置于藻类中， 黑暗中， 搅拌 10-12h后， 用乙醇溶液梯度洗脱， 回收乙醇流化床喷雾干燥后即可得到茶多酚。 6.权利要求5所述的茶多酚提取循环利用方法， 其特征在于， 所述的藻类为小球藻、 微 绿球藻、 纤细裸藻、 极大螺旋藻中的任意一种。 7.权利要求5所述的茶多酚提取循环利用方法， 其特征在于， 所述的儿茶素渣与藻类的 质量比为10-15： 1-3。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105712897 A 2 一种茶多酚提取循环利用方法 技术领。
7、域 0001 本发明涉及茶多酚提取循环利用方法。 背景技术 0002 提取茶多酚有效成分得率低， 浪费大， 成本高； 不能合理利用茶渣， 使茶氨酸废弃； 脱洗咖啡因时无吸附力； 营养成分流失。 发明内容 0003 针对上述问题， 本发明提供一种茶多酚提取循环利用方法， 包括以下步骤： 0004 (1)连续逆流提取： 经过采摘、 筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽， 在 刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动， 与溶剂充分接触提取后， 在出料段挤水后被排出； 提 取溶剂进入提取槽后， 在重力作用下从高向低流动， 茶叶提取液从溢流口排出， 即儿茶素 渣。 (2)茶渣分离茶基酸， 采用分子量3500。
8、Da的超滤膜、 反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中 的茶氨酸。 。 采用分子量3500Da的超滤膜、 反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的茶氨酸， 综 合得率达54.05， 产品纯度达10， 茶渣生物值可达55， 是有机肥的主要原料， 这样提高 了茶叶深度开发利用的综合效益， 进一步降低了生产成本。 0005 (3)离子交换柱工艺： 离子交换法提取茶氨酸； 将步骤(2)分离的茶氨酸再通过超 滤、 脱色预处理后， 选定吸附工艺条件为pH3.4、 液浓度3.0mg/ml、 流速每小时1.7柱床体 积， 以pH11.3的氨水洗脱后， 得到茶氨酸。 得到茶氨酸含量为58， 茶氨酸回收率为82， 在获得效益的同。
9、时， 也减少了废水污染 0006 (4)超临界CO2萃取工艺： 将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣经超临界CO2萃取 得到咖啡碱、 茶多酚， 经冷冻干燥后得到产品。 0007 步骤(1)中的溶剂为水、 乙醇、 丙酮中的任意一种， 优选为水。 0008 步骤(1)中， 茶叶原料与溶剂两者做逆向萃取， 茶叶原料与溶剂的接触面始终处于 高浓度差状态下， 经过多级渗溶提取后， 茶叶料渣被排出， 而提取液则由茶叶有效成分逐级 渗入而变成高浓度提取液， 并从相反的方向流出。 0009 茶叶原料与溶剂的接触面的质量浓度差为20-30， 提取液则由茶叶有效成分 逐级渗入而变成高浓度提取液， 其高浓度提取液的。
10、质量浓度为70-80。 0010 步骤(4)所述的超临界提取还可以为藻类提取， 即， 将步骤(2)分离的茶氨酸后的 儿茶素渣置于藻类中， 黑暗中， 搅拌10-12h后， 用乙醇溶液梯度洗脱， 回收乙醇流化床喷雾 干燥后即可得到茶多酚。 0011 所述的藻类为小球藻、 微绿球藻、 纤细裸藻、 极大螺旋藻中的任意一种。 所述的儿 茶素渣与藻类的质量比为10-15： 1-3。 0012 藻类具有较强的吸附性能， 本发明利用藻类将儿茶素渣中的茶多酚在黑暗(光照 会影响小球藻的生长)条件下进行吸附， 待吸附完成后， 再在乙醇溶液中洗脱吸附有茶多酚 的藻类， 使茶多酚更加纯净。 说明书 1/4 页 3 C。
11、N 105712897 A 3 0013 本发明中， 连续逆流提取， 该工艺应用于茶叶深加工过程中， 茶叶和热水在提取装 置内同时作相反方向的连续逆流运动， 在逆流过程中实现茶汁或提取物的连续化提取作 业， 茶叶内含物浸出率高。 与国内目前普遍采用的间歇性提取工艺相比， 连续逆流提取具有 提取液浓度高、 有效成分提取率高的优点， 能提高茶叶原料利用率。 0014 该工艺实现连续化全封闭作业、 动态逆流提取， 起到节省人力、 减少溶剂用量、 降 低生产成本、 提高生产效率的作用。 由投料装置、 输送链轮组件、 传动带、 刮板、 溶剂进口、 提 取液出口、 排渣口等组成。 首先， 经过预处理的茶叶。
12、原料由投料装置投入提取槽， 在刮板及 螺旋的机械力推动下沿槽移动， 与水等溶剂充分接触提取后， 在出料段挤水后被排出； 水等 提取溶剂进入提取槽后， 在重力作用下从高向低流动， 茶叶提取液从溢流口排出。 茶叶原料 与水等提取溶剂， 两者作逆向运动， 接触界面始终处于高浓度差状态下， 经过多级渗溶提取 后， 茶叶料渣被排出， 而提取液则由于茶叶有效成分的逐级渗入而变成高浓度提取液， 从相 反的方向流出， 从而实现茶叶中有效成分的最大限度的提取。 0015 超临界CO2萃取工艺中， CO2是非极性分子， 咖啡碱也是非极性分子， 而儿茶素是极 性分子， 所以咖啡碱易被超临界CO2萃取， 而茶多酚在超。
13、临界CO2中溶解率极低， 因而可用于 萃取咖啡碱、 纯化茶多酚。 超临界流体是处于临界温度、 临界压力以上， 介于气体和液体之 间的流体。 超临界流体萃取， 就是把作为溶剂的某一临界流体(比如CO2)跟固体或液体混合 物接触， 利用他们 “异常” 的相平衡和传递特性， 提取出目标物， 然后采用减压或升温的方 法， 降低萃取相的密度(溶解力)， 再使溶剂与萃取物分开， 利用不同条件下各组分相平衡状 态的差异来分离。 与其他萃取方法相比， 超临界流体萃取具有萃取速度快、 消耗能量少、 溶 剂消耗量少、 没有残留等优点。 在热敏性化合物的萃取中， 能使被萃取物质不因氧化、 分解、 逸散而变质。 可作。
14、为超临界流体的物质有很多， 其中以CO2性能较好， 1)价廉、 易制成高纯气 体。 2)临界温度低， 便于操作， 适合热敏性物质提取3)无毒、 无味、 不残留、 不易燃、 不污染环 境。 4)化学惰性， 避免茶多酚氧化。 0016 本发明还可利用木质纤维素吸附柱分离。 木质素与纤维素、 半纤维素是植物纤维 的主要成分。 采用木屑等废料， 经过酸碱的处理加工而成的材料中， 木质素与纤维素同时存 在， 称为木质纤维素。 该材料对溶液中多酚类有很好的吸附效果， 但对咖啡碱却无吸附能 力。 将茶多酚溶液经木质纤维素柱除去咖啡碱， 用乙醇溶液梯度洗脱， 回收乙醇， 流化床喷 雾干燥后得到茶多酚含量98、。
15、 儿茶素总量60-95、 EGCG含量60-90、 咖啡碱含量 0.5-1。 得率10-11。 0017 真空冷冻干燥， 真空冷冻升华干燥， 又称分子干燥。 应用于具有高附加值的茶叶提 取物的加工， 其工作原理是将茶叶提取液现在-35冻结， 使水分变为固态冰， 然后在较高 的真空度下， 将冰直接升华为气态形式而除去， 使物料脱水干燥。 低温、 真空的干燥过程， 最 大限度的保持了被干燥物的色、 香、 味、 形， 并保护所含的营养成分。 0018 连续逆流提取具有提取液浓度高、 有效成分提取率高； 0019 采用分子量3500Da的超滤膜、 反渗透膜来分离提高了茶叶深度开发利用的综合效 益， 进。
16、一步降低了生产成本； 0020 离子交换法提取茶氨酸， 得到茶氨酸含量为58， 茶氨酸回收率为82， 在获得效 益的同时， 也减少了废水污染； 0021 超临界流体萃取具有萃取速度快、 消耗能量少、 溶剂消耗量少、 没有残留。 说明书 2/4 页 4 CN 105712897 A 4 具体实施方式 0022 实施例1 0023 一种茶多酚提取循环利用方法， 包括以下步骤： 0024 (1)连续逆流提取： 经过采摘、 筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽， 在 刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动， 与水充分接触提取后， 在出料段挤水后被排出； 提取 溶剂进入提取槽后， 在重力作用下从高向低流动。
17、， 茶叶提取液从溢流口排出， 即儿茶素渣； 0025 茶叶原料与溶剂两者做逆向萃取， 茶叶原料与溶剂的接触面始终处于高浓度差状 态下， 经过多级渗溶提取后， 茶叶料渣被排出， 而提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成 高浓度提取液， 并从相反的方向流出。 茶叶原料与溶剂的接触面的质量浓度差为25， 提取 液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液， 其高浓度提取液的质量浓度为74。 (2)茶渣分离茶基酸， 采用分子量3500Da的超滤膜、 反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中的茶 氨酸； 0026 (3)离子交换柱工艺： 离子交换法提取茶氨酸； 0027 将步骤(2)分离的茶氨酸再通过超滤、 脱色预。
18、处理后， 选定吸附工艺条件为pH 3.4、 液浓度3.0mg/ml、 流速每小时1.7柱床体积， 以pH11.3的氨水洗脱后， 得到茶氨酸； 0028 (4)超临界CO2萃取工艺： 将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣经超临界CO2萃取 得到咖啡碱、 茶多酚， 经冷冻干燥后得到产品。 0029 得到的茶氨酸含量为58， 茶氨酸回收率为82， 茶多酚含量99， 儿茶素总量 为81， EGCG含量为79.3， 咖啡碱含量为0.74。 0030 实施例2 0031 一种茶多酚提取循环利用方法， 包括以下步骤： 0032 (1)连续逆流提取： 经过采摘、 筛选预处理的茶叶原料由投料装置投入提取槽， 在。
19、 刮板及螺旋的机械力推动下沿槽移动， 与水充分接触提取后， 在出料段挤水后被排出； 提取 溶剂进入提取槽后， 在重力作用下从高向低流动， 茶叶提取液从溢流口排出， 即儿茶素渣； 茶叶原料与溶剂两者做逆向萃取， 茶叶原料与溶剂的接触面始终处于高浓度差状态下， 经 过多级渗溶提取后， 茶叶料渣被排出， 而提取液则由茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度 提取液， 并从相反的方向流出， 茶叶原料与溶剂的接触面的质量浓度差为22， 提取液则由 茶叶有效成分逐级渗入而变成高浓度提取液， 其高浓度提取液的质量浓度为80。 (2)茶渣 分离茶基酸， 采用分子量3500Da的超滤膜、 反渗透膜来分离并收集儿茶素渣中。
20、的茶氨酸； 0033 (3)离子交换柱工艺： 离子交换法提取茶氨酸； 0034 将步骤(2)分离的茶氨酸再通过超滤、 脱色预处理后， 选定吸附工艺条件为pH 3.4、 液浓度3.0mg/ml、 流速每小时1.7柱床体积， 以pH11.3的氨水洗脱后， 得到茶氨酸； 0035 (4)将步骤(2)分离的茶氨酸后的儿茶素渣置于小球藻中(所述的儿茶素渣与藻类 的质量比为10： 1)黑暗中， 搅拌10-12h后， 用乙醇溶液梯度洗脱， 回收乙醇流化床喷雾干燥 后即可得到茶多酚。 0036 得到的茶氨酸含量为58， 茶氨酸回收率为82， 茶多酚含量99， 儿茶素总量 为96， EGCG含量为85， 咖啡碱。
21、含量为0.88。 0037 实施例3 说明书 3/4 页 5 CN 105712897 A 5 0038 步骤通实施例2， 进小球藻替换为微绿球藻， 儿茶素渣与藻类的质量比为12： 1.6。 得到的茶氨酸含量为58， 茶氨酸回收率为82， 茶多酚含量99， 儿茶素总量为 94.5， EGCG含量为83.2， 咖啡碱含量为0.7。 0039 实施例4 0040 步骤通实施例2， 进小球藻替换为纤细裸藻， 儿茶素渣与藻类的质量比为13： 2.2。 得到的茶氨酸含量为58， 茶氨酸回收率为82， 茶多酚含量99， 儿茶素总量为 91.9， EGCG含量为86.7， 咖啡碱含量为0.65。 0041 实施例4 0042 步骤通实施例2， 进小球藻替换为极大螺旋藻， 儿茶素渣与藻类的质量比为14： 3。 得到的茶氨酸含量为58， 茶氨酸回收率为82， 茶多酚含量99， 儿茶素总量为 95.5， EGCG含量为82.6， 咖啡碱含量为0.72。 说明书 4/4 页 6 CN 105712897 A 6 。