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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410794943.6 (22)申请日 2014.12.17 (71)申请人 上海凯赛生物技术研发中心有限公 司 地址 201203 上海市浦东新区张江高科技 园区蔡伦路1690号5幢4楼 申请人 凯赛生物产业有限公司 (72)发明人 秦兵兵刘驰郭善诗戴端芳 侯本良刘修才 (74)专利代理机构 北京律智知识产权代理有限 公司 11438 代理人 刘春生于宝庆 (51)Int.Cl. C07C 211/09(2006.01) C07C 209/84(2006.01) (54)。
2、发明名称 1,5-戊二胺连续提纯装置及方法 (57)摘要 本发明提供一种1,5-戊二胺连续提纯装置 以及提纯方法， 其中所述提纯装置(100)至少包 括闪蒸器(2)， 用于闪蒸1,5-戊二胺溶液和高沸 点溶剂的混合物得到含有1,5-戊二胺和水蒸气 的气体混合物和含有盐和高沸点溶剂的第一分 离液； 滤出单元(3)， 与所述闪蒸器(2)连接， 用于 从所述闪蒸器(2)中流出的第一分离液中滤出高 沸点溶剂； 和精馏塔(4)， 与所述闪蒸器(2)连接， 用于精馏从所述闪蒸器(2)中闪蒸出来的含有戊 二胺和水蒸气的混合物。 本发明的连续提纯装置 和方法， 可以有效降低生产成本并提升蒸发纯化 效率， 提高。
3、生产效率， 降低生产成本， 得到纯度更 高的戊二胺。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 105777555 A 2016.07.20 CN 105777555 A 1/2 页 2 1.一种 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 至少包括 ： 闪蒸器(2)， 用于闪蒸1,5-戊二胺溶液和高沸点溶剂的混合物得到含有1,5-戊二胺和 水蒸气的气体混合物及含有盐和高沸点溶剂的第一分离液 ； 滤出单元 (3)， 与所述闪蒸器 (2) 连接， 用于从所述闪蒸器 (2) 中流出的第一分离液中 滤出高沸点溶剂 ； 和 精馏塔 (4)， 与所述闪蒸器 (2) 连接， 用于精馏从所述闪蒸器 (2)。
4、 中闪蒸出来的含有 1,5- 戊二胺和水蒸气的混合物。 2.根据权利要求 1 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 还包括 : 调整罐 (1)， 包括 1,5- 戊二胺原料液进料口 (11)、 碱液入料口 (12) 和调碱用料入料口 (13)， 用于碱化 1,5- 戊二胺原料液形成 1,5- 戊二胺溶液， 所述调整罐 (1) 的出料口与所述 闪蒸器 (2) 的进料口相连接 ； 高沸点溶剂存储罐 (14)， 与所述闪蒸器 (2) 的进料口相连接， 用于存储高沸点溶剂 ； 回收罐(7)， 与所述滤出单元(3)连接， 用于回收所述滤出单元(3)滤出的高沸点溶剂 ； 和 收集罐 (8)，。
5、 与所述精馏塔 (4) 连接， 用于收集所述精馏塔 (4) 精馏出来的 1,5- 戊二 胺。 3.根据权利要求 1 或 2 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 还包括连接在所述闪 蒸器(2)与所述滤出单元(3)之间的沉淀罐(5)， 用于分离所述闪蒸器(2)分离出的所述第 一分离液得到高沸点溶剂和含盐的第二分离液。 4.根据权利要求 3 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 其中所述沉淀罐 (5) 的高 沸点溶剂出料口 (53) 与所述闪蒸器的进料口 (21) 连接， 所述沉淀罐 (5) 分离出来的高沸 点溶剂从所述沉淀罐 (5) 中进入所述闪蒸器 (2)。 5.根。
6、据权利要求 3 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 还包括连接在所述沉淀罐 (5) 和所述滤出单元 (3) 之间的除盐泵 (52)， 用于将所述含盐的第二分离液送入所述滤出 单元 (3)。 6.根据权利要求 3 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 还包括连接在所述沉淀罐 (5)出料口和所述闪蒸器(2)进料口之间的加热单元(6)， 用于加热所述高沸点溶剂存储罐 (4) 中的高沸点溶剂， 所述加热单元 (6) 出料口与所述闪蒸器 (2) 进料口相连接， 所述加热 单元 (6) 进料口分别与所述高沸点溶剂存储罐 (4) 以及所述沉淀罐 (5) 的高沸点溶剂出料 口相连。
7、接， 所述加热单元 (6) 为加热器或换热器。 7.根据权利要求 1 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 其中所述闪蒸器 (2) 为单 个闪蒸器或多个并联的闪蒸器。 8.根据权利要求 1 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 其中所述滤出单元 (3) 为 离心机或板框压滤机。 9.根据权利要求 1 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 (100)， 其中所述 1,5- 戊二胺和 水蒸气的气体混合物中含有重量百分比不高于 10的所述高沸点溶剂， 优选不高于 5， 更优选不高于 3。 10.一种 1,5- 戊二胺连续提纯方法， 包括闪蒸步骤、 精馏步骤和回收高沸点溶剂。
8、步骤， 其中， 权 利 要 求 书 CN 105777555 A 2 2/2 页 3 所述闪蒸步骤包括将加入碱液和高沸点溶剂的 1,5- 戊二胺原料液在闪蒸器 (2) 中 蒸发分离成含有 1,5- 戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸点溶剂的第一分离 液 ； 所述精馏步骤包括将从所述闪蒸器 (2) 中蒸发出来的含有 1,5- 戊二胺和水蒸气的混 合物送入精馏塔 (4) 中精馏成含有所述 1,5- 戊二胺的精馏液 ； 所述回收高沸点溶剂步骤包括利用与所述闪蒸器(2)连接的滤出装置(3)过滤所述第 一分离液得到高沸点溶剂和含有盐和高沸点溶剂的第二分离液。 11.根据权利要求 10 所述的方法。
9、， 其中所述回收高沸点溶剂步骤包括将从所述闪蒸器 (2) 中分离出来的所述第一分离液送入沉淀罐 (5) 中分离得到高沸点溶剂以及含有盐和高 沸点溶剂的第二分离液， 然后使从所述沉淀罐 (5) 分离出来的高沸点溶剂送入所述闪蒸器 (2) 循环使用 ； 所述第二分离液送入所述滤出单元 (3)， 进一步分离得到高沸点溶剂。 12.根据权利要求10所述的方法， 还包括加热步骤， 利用加热单元(6)加热送入到所述 闪蒸器中的高沸点溶剂。 13.根据权利要求10所述的方法， 其中所述1,5-戊二胺和水蒸气的混合物含有重量百 分比不高于 10的所述高沸点溶剂， 优选不高于 5， 更优选不高于 3。 14.根。
10、据权利要求 10-13 任一所述的方法， 其中所述闪蒸器中包含重量百分比 1-10 的 1,5- 戊二胺。 权 利 要 求 书 CN 105777555 A 3 1/7 页 4 1,5- 戊二胺连续提纯装置及方法 技术领域 0001 本发明涉及提纯技术领域， 尤指通过生物法制得的 1,5- 戊二胺的提纯。 背景技术 0002 1,5- 戊二胺的主要用途包括高聚物制备、 有机合成中间体、 环氧树脂固化剂， 也用 于生物研究。 其中， 合成尼龙聚合物是1,5-戊二胺的一个重要应用， 从1,5-戊二胺出发， 可 以合成尼龙56、 5T或全生物基的尼龙产品尼龙54、 510、 512等， 这些产品可以。
11、应用在电子电 器、 机械设备、 汽车部件等日常生产生活的多个方面。作为聚合单体的 1,5- 戊二胺本身的 质量对最终聚合物的颜色、 性能等指标有至关重要的影响。通常生物法生产 1,5- 戊二胺是 指经发酵直接生产或赖氨酸经脱羧酶脱羧生产 1,5- 戊二胺， 然后从含有 1,5- 戊二胺盐的 发酵液或酶反应液中分离得到目标产物。然而， 目前生物法制备 1,5- 戊二胺在国内外正处 于起步阶段， 对 1,5- 戊二胺的成品的制备研究较少 , 对 1,5- 戊二胺粗品进行分离、 纯化、 精馏的装置和系统也鲜有报道。由于 1,5- 戊二胺有一定的腐蚀性， 其发酵液成分复杂， 其 中会含有大量有机 / 。
12、无机杂质， 其分离难度很大， 因此直接套用现有技术中分离和纯化其 他化学品的生产方法和生产设备， 不仅不能得到很好的分离纯化效果， 对设备的损伤也较 大， 不能满足 1,5- 戊二胺纯化的要求， 从而导致生产效率低， 生产成本高， 产品纯度达不到 高要求， 严重制约了 1,5- 戊二胺在尼龙生产以及其他领域上的应用。 0003 在现有分离和蒸发工艺设计中， 从原料液中蒸发化学品一般采用间歇式蒸发法， 该法不能实现生产的连续化操作， 在生产过程中会造成产品浪费， 同时对产品品质的稳定 性也会造成不良影响， 因此更加不能满足蒸发1,5-戊二胺要求， 会导致蒸发1,5-戊二胺时 生产效率较低， 生产。
13、成本较高， 1,5- 戊二胺纯度也达不到要求， 并且在生产 1,5- 戊二胺过 程中会产生大量的盐， 对设备的损伤较大设备损坏严重， 维修费用较高， 因此不适于实际生 产， 需要开发与工艺相配套的设备来进行 1,5- 戊二胺的分离纯化。 发明内容 0004 为了解决上述问题， 本发明提供了一种对含 1,5- 戊二胺盐的原料液进行连续蒸 发提纯1,5-戊二胺的装置和方法， 该装置可高效分离出1,5-戊二胺， 而避免原料液中析出 的大量盐的影响， 其结构设计合理、 生产效率高、 生产成本较低， 且产品质量能满足生产要 求。 0005 本发明一方面提供一种 1,5- 戊二胺连续提纯装置 100， 至。
14、少包括 ： 闪蒸器 2， 用于 闪蒸1,5-戊二胺溶液和高沸点溶剂的混合物得到含有1,5-戊二胺和水蒸气的气体混合物 及含有盐和高沸点溶剂的第一分离液 ； 滤出单元 3， 与所述闪蒸器 2 连接， 用于从所述闪蒸 器 2 中流出的第一分离液中滤出高沸点溶剂 ； 和精馏塔 4， 与所述闪蒸器 2 连接， 用于精馏 从所述闪蒸器 2 中闪蒸出来的含有 1,5- 戊二胺和水蒸气的混合物。 0006 根据本发明的一种实施方式， 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 100， 还包括 : 调 整罐 1， 包括 1,5- 戊二胺原料液进料口 11、 碱液入料口 12 和调碱用料入料口 13， 用于碱化 说。
15、 明 书 CN 105777555 A 4 2/7 页 5 1,5- 戊二胺原料液形成 1,5- 戊二胺溶液用于碱化 1,5- 戊二胺原料液形成 1,5- 戊二胺溶 液， 所述调整罐 1 的出料口与所述闪蒸器 2 的进料口相连接 ； 高沸点溶剂存储罐 14， 与所述 闪蒸器 2 的进料口相连接， 用于存储高沸点溶剂 ； 回收罐 7， 与所述滤出单元 3 连接， 用于回 收所述滤出单元 3 滤出的高沸点溶剂 ； 和收集罐 8， 与所述精馏塔 4 连接， 用于收集所述精 馏塔 4 精馏出来的 1,5- 戊二胺。 0007 根据本发明的另一种实施方式， 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 100，。
16、 还包括连 接在所述闪蒸器2与所述滤出单元3之间的沉淀罐5， 用于分离所述闪蒸器2分离出的所述 第一分离液得到高沸点溶剂和含盐的第二分离液。 0008 根据本发明的另一种实施方式， 1,5- 戊二胺连续提纯装置 100， 其中所述沉淀罐 5 的高沸点溶剂出料口 53 与所述闪蒸器的进料口 21 连接， 所述沉淀罐 5 分离出来的高沸点 溶剂从所述沉淀罐 5 中进入所述闪蒸器 2。 0009 根据本发明的另一种实施方式， 1,5- 戊二胺连续提纯装置 100， 还包括连接在所 述沉淀罐 5 和所述滤出单元 3 之间的除盐泵 52， 用于将所述含盐的第二分离液送入所述滤 出单元 3。 0010 根。
17、据本发明的另一种实施方式， 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 100， 还包括连 接在所述沉淀罐5出料口和所述闪蒸器2进料口之间的加热单元6， 用于加热所述高沸点溶 剂存储罐 4 中的高沸点溶剂， 所述加热单元 6 出料口与所述闪蒸器 2 进料口相连接， 所述加 热单元 6 进料口分别与所述高沸点溶剂存储罐 4 以及所述沉淀罐 5 的高沸点溶剂出料口相 连接， 所述加热单元 6 为加热器或换热器。 0011 根据本发明的另一种实施方式， 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 100， 其中所述 闪蒸器 2 为单个闪蒸器或多个并联的闪蒸器。 0012 根据本发明的另一种实施方式， 所述的 1。
18、,5- 戊二胺连续提纯装置 100， 其中所述 滤出单元 3 为离心机或板框压滤机。 0013 根据本发明的另一种实施方式， 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯装置 100， 其中所述 1,5- 戊二胺和水蒸气的气体混合物中含有重量百分比不高于 10的所述高沸点溶剂， 优 选不高于 5， 更优选不高于 3。 0014 本发明另一方面提供一种 1,5- 戊二胺连续提纯方法， 包括闪蒸步骤、 精馏步骤和 回收高沸点溶剂步骤， 其中， 所述闪蒸步骤包括将加入碱液和高沸点溶剂的 1,5- 戊二胺原 料液在闪蒸器 2 中蒸发分离成含有 1,5- 戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸 点溶剂的第一分离。
19、液 ； 所述精馏步骤包括将从所述闪蒸器2中蒸发出来的含有1,5-戊二胺 和水蒸气的混合物送入精馏塔4中精馏成含有所述1,5-戊二胺的精馏液 ； 所述回收高沸点 溶剂步骤包括利用与所述闪蒸器2连接的滤出装置3过滤所述第一分离液得到高沸点溶剂 和含有盐和高沸点溶剂的第二分离液。 0015 根据本发明的一种实施方式， 所述回收高沸点溶剂步骤包括将从所述闪蒸器 2 中 分离出来的所述第一分离液送入沉淀罐 5 中分离得到高沸点溶剂以及含有盐和高沸点溶 剂的第二分离液， 然后使从所述沉淀罐 5 分离出来的高沸点溶剂送入所述闪蒸器 2 循环使 用 ； 所述第二分离液送入所述滤出单元 3， 进一步分离得到高沸。
20、点溶剂。 0016 根据本发明的另一种实施方式， 所述的 1,5- 戊二胺连续提纯方法， 还包括加热步 骤， 利用加热单元 6 加热送入到所述闪蒸器中的高沸点溶剂。 说 明 书 CN 105777555 A 5 3/7 页 6 0017 根据本发明的另一种实施方式， 所述 1,5- 戊二胺和水蒸气的混合物含有重量百 分比不高于 10的所述高沸点溶剂， 优选不高于 5， 更优选不高于 3。 0018 根据本发明的另一种实施方式， 所述闪蒸器中包含重量百分比 1-10的 1,5- 戊 二胺。 0019 根据本发明涉及的 1,5- 戊二胺连续提纯装置， 该连续提纯装置通过闪蒸器对 1,5- 戊二胺原。
21、料液进行连续的瞬间蒸发， 并及时移除闪蒸器中析出的固体盐， 可有效避免 大量固体盐对蒸发出 1,5- 戊二胺的影响， 并通过相连接的精馏塔， 可得到进一步纯化的 1,5- 戊二胺精馏液 ； 通过滤出单元对高沸点溶剂的回收循环利用， 可有效降低生产成本并 提升蒸发纯化效率， 提高生产效率， 降低生产成本， 最终可得到纯度更高的 1,5- 戊二胺。 附图说明 0020 通过参照附图详细描述其示例实施方式， 本发明的上述和其它特征及优点将变得 更加明显。 0021 图 1 是本发明的 1,5- 戊二胺连续提纯装置结构示意图。 0022 其中， 附图标记说明如下 ： 0023 1 调整罐、 11 戊二。
22、胺原料液进料口、 12 碱液进料口、 13 调碱用料口、 14 高沸点溶剂 存储罐、 2 闪蒸器、 21 闪蒸器进料口、 3 滤出单元、 4 精馏塔、 5 沉淀罐、 51 泵、 52 泵、 53 高沸点 溶剂出料口、 6 加热单元、 7 回收罐、 8 收集罐 具体实施方式 0024 本发明中 “戊二胺原料液” 是指成分含有 1,5- 戊二胺盐和非挥发性有机 / 无机杂 质的溶液。其中 1,5- 戊二胺盐是 1,5- 戊二胺和一种或多种酸形成的盐， 一种或多种酸可 以是有机酸和无机酸中的一种或混合物。 例如， 无机酸包括， 但不限于， 盐酸， 硫酸， 碳酸， 磷 酸。例如， 有机酸包括， 但不限。
23、于， 十六碳二酸， 己二酸， 乙酸。非挥发性无机杂质包括一种 或多种无机盐。 非挥发性有机杂质包括由发酵或酶转化过程引入的碳水化合物、 蛋白质、 色 素和其他有机物残余。戊二胺原料液可以是初始的含 1,5- 戊二胺盐的发酵液或酶转化液， 也可以是经过除菌体、 脱色、 浓缩等预处理的含 1,5- 戊二胺盐的发酵液或酶转化液。 0025 本发明中提及的 “戊二胺” 均指 “1,5- 戊二胺” 。 0026 连续提纯装置 0027 图 1 所示的戊二胺连续提纯装置， 用于连续提纯加入碱液和高沸点溶剂的戊二胺 原料液， 包括调整罐 1、 闪蒸器 2、 滤出单元 3 和精馏塔 4。调整罐 1 和高沸点溶。
24、剂存储罐 14 分别与闪蒸器2的进料口21连接， 将碱化的戊二胺原料液和高沸点溶剂送入闪蒸器2， 闪蒸 得到含有戊二胺和水蒸气的气体混合物和含有盐和高沸点溶剂的第一分离液。 含有戊二胺 和水蒸气的混合物被送入精馏塔 4 进一步提纯， 第一分离液进入滤出单元 3 滤出高沸点溶 剂以循环使用。滤出单元 3 可以与闪蒸器 2 循环连接 ( 图中未示出 )， 即滤出单元 3 出料口 与闪蒸器 2 的进料口连接， 将滤出的高沸点溶剂送至闪蒸器 2 中循环使用。滤出单元 3 也 可以与闪蒸器2不循环连接， 而用其它装置， 例如回收罐7收集滤出的高沸点溶剂以循环使 用。 0028 调整罐 1 用于碱化戊二胺。
25、原料液。戊二胺原料液、 碱液分别通过戊二胺原料液进 说 明 书 CN 105777555 A 6 4/7 页 7 料口 11 和碱液进料口 12 进入调整罐 1 中混合调整混合液的 pH 值大于等于 12， 若 pH 小于 12 通过调碱用料口 13 加入调碱用料调整混合液的 pH 值至大于等于 12。 0029 碱化戊二胺原料液的碱液可以是包括但不限于碱金属氧化物 / 氢氧化物、 碱土金 属氧化物 / 氢氧化物以及相应的碱性盐 ( 例如磷酸钠、 磷酸钾、 碳酸钠、 碳酸钾等 ) 中的一 种或多种。碱加入到戊二胺盐水溶液组合物时， 可以一次性投入也可多次投入。如果是投 入多种碱， 可以先将碱混。
26、合为混合物后再投入， 也可以分别添加每种碱。 碱混合物中可包括 一种或多种强碱和一种或多种弱碱。强碱和弱碱混合物包括但不限于， 磷酸钠和氢氧化钠 的混合物， 以及碳酸钠、 氢氧化钠和氢氧化钾的混合物。 强碱混合物可以是一种或多种强碱 的混合物。碱混合物包括但不限于， 氢氧化钠和氢氧化钾的混合物。碱可以以固体和 / 或 溶液 ( 如水溶液 ) 的形式加入。碱的使用量， 只要能将原料液中的戊二胺盐基本上全部转 化为戊二胺即可。碱可以在任何合适的温度下加入戊二胺原料液中， 只要在该温度下戊二 胺盐能转化能戊二胺即可。 0030 调碱用料可以是上述的固体碱和 / 或碱溶液， 可以是与碱液相同的碱也可以。
27、不 同。 0031 高沸点溶剂可以是包含任何极性溶剂， 非极性溶剂中的一种或多种， 且沸点高于 戊二胺的沸点， 例如沸点为 185 度以上。在闪蒸器 2 中高沸点溶剂与戊二胺原料液的用 量比例没有限制。高沸点溶剂应在蒸发 / 蒸馏条件下不发生反应， 而且不影响戊二胺的品 质。不发生反应的溶剂是指在蒸发 / 蒸馏过程中重量百分比少于 2的高沸点溶剂与戊二 胺发生反应。高沸点溶剂包括但不限于， 烷烃， 氯代烷烃， 苯衍生物， 醇， 醚， 胺， 酯， 腈中一 种或多种。例如， 合适的氯代烷烃包括， 但不限于， 氯原子部分取代氢原子的 Cn烷烃， n 12,13,14,15,16,17,18,19,2。
28、0， ( 优选， 1- 氯十二烷、 1- 氯十四烷， 及其组合物 )。例如， 合 适的苯衍生物包括， 但不限于， 一个或多个烷基 Cn,n 11,12,13,14,15,or 16 或上述烷基 的氯代衍生基团取代后的苯 ( 优选， 十二烷基苯、 十四烷基苯、 二氯甲苯， 及其组合物 )、 联 苯及其组合物。例如， 合适的醇包括， 但不限于， Cn烷基醇， n 8,9,10,11,12,13,14,15,1 6,17,18,19, 或 20( 优选， 1- 辛醇、 十二醇、 十四醇、 甘油， 及其组合物 )。例如， 合适的醚包 括， 但不限于， 二苯醚。例如， 合适的胺包括， 但不限于， Cn烷。
29、基胺， C n烷基多胺， c 10， 11， 12,13,14,15,16,17,18,19, 或 20( 优选， 己二胺、 癸二胺， 及其组合物 )。例如， 合适的酯包 括， 但不限于， 丁二酸二乙酯、 己二酸二乙酯， 及其组合物。例如， 合适的腈包括， 但不限于， 丁二腈、 己二腈， 及其组合物。 0032 闪蒸器2可以为单独的一个闪蒸器， 也可以为并联的若干个闪蒸器， 图1示出的闪 蒸器 2 为单独设置的闪蒸器。滤出单元 3 可以为离心机或板框压滤机， 或其他固液分离装 置， 图 1 中示出的滤出单元为离心机。精馏塔 4 可以是任何可以精馏戊二胺的精馏塔， 从精 馏塔 4 提纯的戊二胺可。
30、以存储到收集罐 8 中。 0033 戊二胺连续提纯装置还可以包括连接在闪蒸器2和滤出单元3之间的沉淀罐5， 用 于初步分离从闪蒸器 2 中排出的第一分离液， 通过沉降分离出高沸点溶剂和含有盐和高沸 点溶剂的第二分离液。沉淀罐 11 的高沸点溶剂出料口 53 与闪蒸器 2 的进料口 21 连接， 将 分离得到的高沸点溶剂送入闪蒸器 2 中循环使用。沉淀罐 5 中分离出来的第二分离液进入 滤出单元 3。 0034 戊二胺连续提纯装置还可以包括连接在沉淀罐 5 与滤出单元 3 之间的泵 52， 用于 说 明 书 CN 105777555 A 7 5/7 页 8 将第二分离夜送入滤出单元 3， 第二分。
31、离液经滤出单元 3 将盐和高沸点溶剂分开， 清液部分 循环至高沸点溶剂储罐14或直接循环加入闪蒸器2。 沉淀罐5中的高沸点溶剂循环入闪蒸 器， 因此高沸点溶剂出料口位置是能使大部分溶剂泵出的位置， 通常在罐的中间偏上部， 但 要根据第一分离液中沉淀的比例具体确定 ； 出盐口通常在底部。 0035 戊二胺连续提纯装置还可以包括加热单元 6， 加热单元 6 可与闪蒸器 2 循环连接， 或与闪蒸器 2、 沉淀罐 5 依次循环连接。即加热单元 6 的出料口与闪蒸器的进料口连接， 加 热单元 6 的进料口与闪蒸器 2 的出料口连接 ( 图中未示出 ) ； 或者加热单元 6 的出料口与 闪蒸器 2 的进料。
32、口 21 连接， 闪蒸器 2 的出料口与沉淀罐 5 的进料口连接， 沉淀罐 5 的出料 口与加热单元 6 的进料口连接 ( 如图 1 所示 )。加热单元 6 的进料口分别连接高沸点溶剂 存储罐 14 的出料口和沉淀罐 5 的高沸点溶剂出料口， 从闪蒸器 2 或沉淀罐 5 中出来的高沸 点溶剂进入加热单元 6， 加热单元 6 加热进入到闪蒸器 2 中的高沸点溶剂。加热单元 6 可以 是加热器或换热器。 0036 在循环蒸发的过程中， 闪蒸器 2 中分离出来的含有戊二胺和水的气体混合物中还 含有固定含量重量百分比不高于 10， 优选不高于 5， 更优选不高于 3的高沸点溶剂， 闪蒸器 2 的持液中。
33、也包括固定含量重量百分比为 1 -10， 优选 3 -5的戊二胺。 0037 连续提纯方法 0038 本发明可以通过以下步骤连续提纯戊二胺 ： 0039 闪蒸步骤 ： 如图 1 所示， 通过戊二胺原料液或者为提高效率进行了浓缩预处理的 戊二胺原料液和碱液分别通过戊二胺原料液进料口 11 和碱液进料口 12 进入调整罐 1 进行 搅拌混合， 若混合液的 pH 值小于 12， 那么通过调碱用料口将调碱用料加入到调整罐 5 中调 节混合液的 pH 值至大于等于 12。 0040 加入的碱液或碱性物质可以是包括但不限于碱金属氧化物 / 氢氧化物、 碱土金属 氧化物 / 氢氧化物以及相应的碱性盐 ( 例。
34、如磷酸钠、 磷酸钾、 碳酸钠、 碳酸钾等 ) 中的一种 或多种。碱加入到戊二胺盐水溶液组合物时， 可以一次性投入也可多次投入。如果是投入 多种碱， 可以先将碱混合为混合物后再投入， 也可以分别添加每种碱。 碱混合物中可包括一 种或多种强碱和一种或多种弱碱。强碱和弱碱混合物包括但不限于， 磷酸钠和氢氧化钠的 混合物， 以及碳酸钠、 氢氧化钠、 氢氧化钾和氢氧化钙、 氧化钙的混合物。 强碱混合物可以是 一种或多种强碱的混合物。碱混合物包括但不限于， 氢氧化钠和氢氧化钾的混合物。碱可 以以固体和 / 或溶液 ( 如水溶液 ) 的形式加入。碱的使用量， 只要能将原料液中的戊二胺 盐基本上全部转化为戊二。
35、胺即可。碱可以在任何合适的温度下加入戊二胺原料液中， 只要 在该温度下戊二胺盐能转化能戊二胺即可。 0041 调碱用料可以是上述的固体碱和 / 或碱溶液， 可以是与碱液相同的碱也可以不 同。 0042 调整罐 1 中的混合液和高沸点存储罐 14 的高沸点溶剂通过闪蒸器 2 的进料口 21 进入闪蒸器 2 进行闪蒸， 蒸发得到含有戊二胺和水蒸气的气体混合物以及含有盐和高沸点 溶剂的第一分离液。 0043 加入闪蒸器 2 中的高沸点溶剂可以是包含任何极性溶剂， 非极性溶剂中的一种或 多种， 且沸点高于戊二胺的沸点。高沸点溶剂应在蒸发 / 蒸馏条件下不发生反应， 而且不影 响戊二胺的品质。不发生反应。
36、的溶剂是指在蒸发 / 蒸馏过程中重量百分比少于 2的高沸 说 明 书 CN 105777555 A 8 6/7 页 9 点溶剂与戊二胺发生反应。高沸点溶剂包括但不限于， 烷烃， 氯代烷烃， 苯衍生物， 醇， 醚， 胺， 酯， 腈中一种或多种。例如， 合适的氯代烷烃包括， 但不限于， 氯原子部分取代氢原子的 Cn烷烃， n 12,13,14,15,16,17,18,19,20， ( 优选， 1- 氯十二烷、 1- 氯十四烷， 及其组合 物 )。例如， 合适的苯衍生物包括， 但不限于， 一个或多个烷基 Cn,n 11,12,13,14,15,or 16 或上述烷基的氯代衍生基团取代后的苯 ( 优选。
37、， 十二烷基苯、 十四烷基苯、 二氯甲苯， 及 其组合物 )、 联苯及其组合物。例如， 合适的醇包括， 但不限于， Cn烷基醇， n 8,9,10,11, 12,13,14,15,16,17,18,19, 或 20( 优选， 1- 辛醇、 十二醇、 十四醇、 甘油， 及其组合物 )。例 如， 合适的醚包括， 但不限于， 二苯醚。例如， 合适的胺包括， 但不限于， Cn烷基胺， C n烷基多 胺， c 10， 11， 12,13,14,15,16,17,18,19, 或 20( 优选， 己二胺、 癸二胺， 及其组合物 )。例 如， 合适的酯包括， 但不限于， 丁二酸二乙酯、 己二酸二乙酯， 及其。
38、组合物。 例如， 合适的腈包 括， 但不限于， 丁二腈、 己二腈， 及其组合物。 0044 闪蒸器中 2 的温度和压力是适合戊二胺闪蒸分离的任何条件， 可以是但不限定 为， 例如， 压力为 -0.09MPa 0MPa， 温度为 110 200 摄氏度。 0045 根据调整罐 1 与闪蒸器 2 相对位置还可以在调整罐 1 和闪蒸器 2 之间连接有泵 15， 用于将含有碱化的戊二胺混合液送入闪蒸器 2。当然， 如果调整罐 1 的位置高于闪蒸器 2， 在重力作用下就可以使调整罐 1 中的混合液流入闪蒸器 2 中， 因此在调整罐 1 与闪蒸器 2 之间就不必设置泵。本领域技术人员可以根据实际的需要在调。
39、整罐 1 和闪蒸器 2 之间设 置任何保证顺利进料的其它装置， 可以是但不限于， 例如泵、 节流阀、 传感器等。 0046 精馏步骤 ： 闪蒸器 2 蒸发出来的含有戊二胺和水蒸气的混合物进入精馏塔 4 进一 步精馏提纯。 0047 回收高沸点溶剂步骤 ： 含盐和高沸点溶剂的第一分离液进入滤出单元 3( 离心 机 )， 经离心后第一分离液得到高沸点溶剂以及含盐和高沸点溶剂的第二分离液， 得到的高 沸点溶剂被送入闪蒸器2循环使用。 或者第一分离液先进入沉淀罐5， 经沉淀罐5的沉降将 第一分离液被分离为高沸点溶剂以及含有盐和高沸点溶剂的第二分离液 ； 分离得到的高沸 点溶剂被送入闪蒸器 2 循环使用。
40、 ； 第二分离液被除盐泵 52 送入离心机中离心， 然后将离心 机离心得到的高沸点溶剂循环至高沸点溶剂储罐 14 或送入闪蒸器 2 循环使用。 0048 加热步骤 ： 加热单元 6 将从闪蒸器 2 或沉淀罐 5 中流出的高沸点溶剂和从高沸点 溶剂存储罐 14 中流出的高沸点溶剂进行加热， 然后将加热后的高沸点溶剂送入闪蒸器 2。 加热单元 6 可以是加热器或换热器。 0049 在循环蒸发的过程中， 闪蒸器中分离出来的含有戊二胺和水的气体混合物中还含 有固定含量重量百分比不高于 10， 优选不高于 5， 更优选不高于 3的高沸点溶剂， 闪 蒸器中也包括固定含量重量百分比 1 -10， 优选 3 。
41、-5的戊二胺。 0050 控制方法 0051 戊二胺原料液的浓度是 2 -15， 通过调整罐 1 的调整形成含有游离态戊二胺 的戊二胺溶液， 被送入闪蒸器 2， 该戊二胺溶液进入闪蒸器 2 之前可以加热， 也可以不加热。 合理设定闪蒸器 2 内的温度和压力及合适的进料速度， 使得戊二胺和水在闪蒸器 2 中得到 充分蒸发。连续提纯装置开始运行时， 经闪蒸器 2 蒸发得到的含有戊二胺和水蒸气的混合 物连续进入精馏塔 4 进行分离， 而含有盐和高沸点溶剂及少量水的第一分离液则从闪蒸器 2 中流出， 被沉淀罐 5 逐渐接收， 在沉淀罐 5 中， 第一分离液开始分层， 盐和部分高沸点溶剂 说 明 书 C。
42、N 105777555 A 9 7/7 页 10 位于沉淀罐底部 ( 即第二分离液， 通常为固液混合物状态 )， 而其他高沸点溶剂则位于溶液 上层。这部分高沸点溶剂可从沉淀罐 5 中流出， 循环进入闪蒸器 2 重复使用， 或经加热单元 6 加热后进入闪蒸器 2。当富盐的第二分离液在沉淀罐 5 中达到一定液位时， 除盐泵 52 启 动， 将第二分离液间歇或连续送入离心机， 第二分离液经离心机将盐和高沸点溶剂分开， 上 清液部分循环至高沸点溶剂储罐或直接循环加入闪蒸器2。 最后， 从精馏塔4中精馏得到的 产品中戊二胺的浓度在 78以上， 优选 95以上。 0052 实施例 1 0053 如图 1 。
43、所示， 本实施例的连续提纯装置包括调整罐 1、 高沸点溶剂存储罐 14， 闪蒸 器 2、 滤出单元 3、 精馏塔 4、 沉淀罐 5、 加热单元 6、 回收罐 7、 收集罐 8 和泵 15,51,52。本实 施例中加热单元 6 为加热器。 0054 浓度为 9.1的戊二胺原料液通过进料口 11 进入调整罐 1 中， 碱液例如 50氢氧 化钠通过碱液进料口12进入调整罐1中调整调整罐1中溶液的pH值， 检测调整罐1中溶液 的 pH 值， 若调整罐 1 中溶液的 pH 值未达到预订范围， 通过调碱用料入口 14 加入调碱用料 例如 10氢氧化钠调整溶液的 pH 至大于 13.5， 然后通过泵 15 。
44、将该溶液送入闪蒸器 2 中。 0055 从高沸点溶剂存储罐 14 中流出的高沸点溶剂进入加热器中， 加热器对高沸点溶 剂进行加热， 当高沸点溶剂达到预定温度后， 从加热器中流出， 进入闪蒸器 2 中。 0056 调整进入闪蒸器 2 中高沸点溶剂和戊二胺溶液的进料速度， 使戊二胺和水能够在 闪蒸器 2 中得到充分的蒸发， 闪蒸器 2 中的蒸发温度可以是例如 180 度左右、 蒸发压力可以 是例如-0.09MPa(表压)。 闪蒸器2闪蒸分离得到戊二胺和水的气体混合物， 以及含有盐和 高沸点溶剂的第一分离液。 0057 闪蒸出来的戊二胺和水的混合物进入精馏塔 4 进一步精馏提纯。精馏塔 4 流出的 。
45、精馏液中戊二胺的浓度高达 95。 0058 第一分离液被送入沉淀罐 5， 在沉淀罐 5 中， 第一分离液沉降得到上层的高沸点溶 剂和下层含有盐和高沸点溶剂的第二分离液。上层的高沸点溶剂通过泵 51 被送入加热器 中， 通过加热器加热到预定温度后被送入闪蒸器 2 循环使用。 0059 加热单元6也可以是换热器(图中未标出)， 沉淀罐5中回收的高沸点溶剂和高沸 点溶剂存储罐 14 中的高沸点溶剂分别从换热器的两个进料口进入， 进行换热后， 从与两个 进料口相对应的两个出料口流出并一同进入闪蒸器。第二分离液通过泵 52 被送入滤出单 元 3 例如离心机中离心。 0060 滤出单元 3， 例如离心机，。
46、 将第二分离液离心得到高沸点溶剂， 可以通过收集罐 7 收集离心得到的高沸点溶剂。 0061 根据本发明涉及的戊二胺连续提纯装置及方法， 该连续提纯装置结构设计合理， 通过闪蒸器 2 对含有戊二胺混合液进行连续的瞬间蒸发， 并及时移除析出的盐， 可有效避 免大量固体盐对蒸发戊二胺的影响， 并通过相连接的精馏塔 4， 可得到进一步纯化的戊二胺 精馏液 ； 通过沉淀罐5和滤出单元3对高沸点溶剂的回收循环利用， 可有效降低生产成本并 提升蒸发纯化效率， 该装置生产效率较高， 生产成本较低， 最终可得到纯度很高的戊二胺。 0062 以上具体地示出和描述了本发明的示例性实施方式。应该理解， 本发明不限于所 公开的实施方式， 相反， 本发明意图涵盖包含在所附权利要求范围内的各种修改和等效置 换。 说 明 书 CN 105777555 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 105777555 A 11 。