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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610283604.0 (22)申请日 2016.05.03 (71)申请人 灌云金安化工有限公司 地址 222200 江苏省连云港市灌云县临港 产业区经三路东侧 (72)发明人 唐介荣 (74)专利代理机构 南京利丰知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 32256 代理人 任立 (51)Int.Cl. C07C 39/28(2006.01) C07C 37/02(2006.01) B01J 4/02(2006.01) C09D 161/14(2006.01) C09D 1。
2、01/28(2006.01) C09D 171/12(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C22C 38/18(2006.01) C22C 38/02(2006.01) C22C 38/14(2006.01) C22C 38/06(2006.01) C22C 38/16(2006.01) C22C 38/04(2006.01) C22C 38/08(2006.01) C22C 38/12(2006.01) (54)发明名称 一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产 工艺 (57)摘要 本发明公开了一种高纯度对氯苯酚的生产 装置及其生产工艺，。
3、 装置包括反应釜、 储料罐、 蒸 馏塔、 收料罐、 冷凝罐、 减压塔， 分离器、 产品罐； 本发明的装置能够生产出高纯度的对氯苯酚， 而 且收率高， 在反应中所产生的污染也比较少， 该 装置在通氯气的管道上设有气体流量计， 能够有 效的控制气体的进气量， 避免深度反应， 在反应 器顶部设有温度测量口， 便于温度检测， 防止过 高的温度所带来的副反应， 影响产品的纯度与质 量。 权利要求书2页 说明书3页 附图1页 CN 105906485 A 2016.08.31 CN 105906485 A 1.一种高纯度对氯苯酚的生产装置， 包括反应釜 （1） 、 储料罐 （2） 、 蒸馏塔 （3） 、 。
4、收料罐 （4） 、 冷凝罐 （5） 、 减压塔 （6） ， 分离器 （7） 、 产品罐 （8） ， 其特征在于： 所述反应釜 （1） 顶上设有 进料口， 所述反应釜底部设有出料口， 所述反应釜 （1） 与储料罐 （2） 之间设有连接管道和第 一离心泵 （12） ， 所述反应釜 （1） 底部的出料口与所述蒸馏塔 （3） 之间设有连接管道和第二离 心泵 （13） ， 所述收料罐 （4） 与蒸馏塔 （3） 塔顶之间设有连接管道， 所述冷凝罐 （5） 与蒸馏塔 （3） 塔底之间设有连接管道和第三离心泵 （14） ， 所述减压塔 （6） 与所述冷凝罐 （5） 之间设有 连接管道和第四离心泵 （15） ，。
5、 所述减压塔 （6） 与所述分离器 （7） 之间设有连接管道和第五离 心泵 （16） ， 所述分离器 （7） 与所述产品罐 （8） 之间设有连接管道和第六离心泵 （17） ； 所述反应釜 （1） 内壁上还设有防腐涂层， 所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜 （1） 内壁上形成， 所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成， 按质量比计甲： 乙=11:4； 所述甲组分中按质量份数计包括以下组分： 硼酸锌改性酚醛树脂： 25-31份， 羧甲基纤 维素钠： 11-14份， 填料： 8-14份， 石英粉： 6-14份， 分散剂： 3-7份， 成膜助剂： 2-5份， 有机硅： 3 -8份； 所述乙组分中按质量份。
6、数计包括以下组分： 聚苯醚树脂粉： 28-30份， 二甲苯甲醛树脂： 2-7份， 异丙醇3-6份， 甲苯： 8-11份， 增塑剂： 5-8份， 烷基醇酰胺聚氧乙烷醚： 1-3份， 偶联剂： 8-10份， ； 其中， 所述填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种， 所述分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸 钠中的一种， 所述成膜助剂为乙二醇乙醚、 乙二醇或丙二醇中的一种； 所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种， 所述偶联剂为硅烷偶 联剂或锆类偶联剂中的至少一种。 2.根据权利要求1所述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 其特征在于， 所述的反应釜 （1） 底部设有氯气管道。 3.根据权利要求2所述的高。
7、纯度对氯苯酚的生产装置， 其特征在于， 所述的氯气管道上 设有气体流量计 （10） 。 4.根据权利要求1所述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 其特征在于， 所述的反应釜 （1） 顶部设有温度测量口 （9） 。 5.根据权利要求4所述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 其特征在于， 所述的反应釜 （1） 底部设有排气阀 （11） 。 6.根据权利要求1所述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 其特征在于， 所述的连接管道都 为DN40耐腐蚀钢管。 7.根据权利要求6所述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 其特征在于， 所述连接管道的钢 材的成分及质量百分比为： C： 0.45-0.49%、 Si： 0.18-0.21。
8、%、 Ti： 0.66-0.79%、 Al： 0.53- 0.57%、 Cu： 0.09-0.15%、 Mn： 0.66-0.68%、 Ni： 0.83-0.85%、 Cr： 4.1-6.3%、 Mo： 0.55-0.57%、 V： 0.13-0.15%、 Nb： 0.11-0.13%， 镧系稀土： 0.35-0.43%、 余量为Fe和不可避免的杂质； 所述镧 系稀土的组分质量百分比为： 铈： 2-4%、 钕： 11-13%、 钆： 3-5%、 镥： 4-6%、 镝： 5-7%、 镨： 12-15%、 钬： 0-4%、 铒： 15-20%， 余量为镧， 以上各组分之和为100%。 8.根据1-。
9、6中任一权利要求所述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 其特征在于， 还包括一 种高纯度对氯苯酚的生产工艺， 所述生产工艺步骤如下： （1） 将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中， 打开蒸气阀门将苯酚加温生成 权利要求书 1/2 页 2 CN 105906485 A 2 液态； （2） 生成液态的苯酚流入反应釜中， 加入溶剂和催化剂， 然后搅拌20-25min， 并逐渐加 热至66-70， 打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气， 控制进氯气速度为15g/h-28g/h 使氯气在3-5h内加完， 保持反应釜内部的温度为75-85， 继续搅拌15-20min得到混合酚; 其中， 按物质的量比计所述。
10、苯酚： 氯气： 催化剂=1:1.6-1.8:0.005； （3） 混合酚进入蒸气罐后逐渐升温， 升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏， 精馏温度80- 85后停止精馏； （4） 步骤 （3） 中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、 干燥后即可得到高纯度对 氯苯酚晶体。 权利要求书 2/2 页 3 CN 105906485 A 3 一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及化工技术领域， 具体的说是涉及一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其 生产工艺。 背景技术 0002 对氯苯酚是一种用于制染料和药物， 也用作酒精的变性剂和精炼矿物油的选择性 溶剂等。 还可用于显微镜分析。
11、、 制药工业、 植物生长促进剂， 能够应用在医药、 农药和染料及 其他有机合成原料等各个领域当中， 应用范围很广。 现有技术中， 在对氯苯酚的生产中会参 杂很多杂质， 无法提取到高纯度的对氯苯酚， 并且在提取对氯苯酚的过程中同时排出了很 多废气， 造成了环境污染。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度对氯苯酚的生产装置及其生产工 艺， 不仅提高了转化效率以及对氯苯酚的纯度， 而且减少了环境污染。 0004 为实现上述目的， 本发明提供以下的技术方案： 公开一种高纯度对氯苯酚的生产 装置， 包括反应釜 （1） 、 储料罐 （2） 、 蒸馏塔 （3） 、 收料罐 （4） 、。
12、 冷凝罐 （5） 、 减压塔 （6） ， 分离器 （7） 、 产品罐 （8） ， 所述反应釜 （1） 顶上设有进料口， 所述反应釜底部设有出料口， 所述反应釜 （1） 与储料罐 （2） 之间设有连接管道和第一离心泵 （12） ， 所述反应釜 （1） 底部的出料口与所 述蒸馏塔 （3） 之间设有连接管道和第二离心泵 （13） ， 所述收料罐 （4） 与蒸馏塔 （3） 塔顶之间 设有连接管道， 所述冷凝罐 （5） 与蒸馏塔 （3） 塔底之间设有连接管道和第三离心泵 （14） ， 所 述减压塔 （6） 与所述冷凝罐 （5） 之间设有连接管道和第四离心泵 （15） ， 所述减压塔 （6） 与所 述分离。
13、器 （7） 之间设有连接管道和第五离心泵 （16） ， 所述分离器 （7） 与所述产品罐 （8） 之间 设有连接管道和第六离心泵 （17） ； 所述反应釜 （1） 内壁上还设有防腐涂层， 所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜 （1） 内壁上形成， 所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成， 按质量比计甲： 乙=11:4； 所述甲组分中按质量份数计包括以下组分： 硼酸锌改性酚醛树脂： 25-31份， 羧甲基纤 维素钠： 11-14份， 填料： 8-14份， 石英粉： 6-14份， 分散剂： 3-7份， 成膜助剂： 2-5份， 有机硅： 3 -8份； 所述乙组分中按质量份数计包括以下组分： 聚苯醚树脂粉。
14、： 28-30份， 二甲苯甲醛树脂： 2-7份， 异丙醇3-6份， 甲苯： 8-11份， 增塑剂： 5-8份， 烷基醇酰胺聚氧乙烷醚： 1-3份， 偶联剂： 8-10份， ； 其中， 所述填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种， 所述分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸 钠中的一种， 所述成膜助剂为乙二醇乙醚、 乙二醇或丙二醇中的一种； 所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种， 所述偶联剂为硅烷偶 联剂或锆类偶联剂中的至少一种。 0005 本发明的进一步限定技术方案， 前述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 所述的反应 说明书 1/3 页 4 CN 105906485 A 4 釜 （1） 底部设有氯。
15、气管道。 0006 前述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 所述的氯气管道上设有气体流量计 （10） 。 0007 前述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 所述的反应釜 （1） 顶部设有温度测量口 （9） 。 0008 前述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 反应釜 （1） 底部设有排气阀 （11） 。 0009 前述的高纯度对氯苯酚的生产装置， 其特征在于， 所述的连接管道都为DN40耐腐 蚀钢管； 所述连接管道的钢材的成分及质量百分比为： C： 0.45-0.49%、 Si： 0.18-0.21%、 Ti： 0.66-0.79%、 Al： 0.53-0.57%、 Cu： 0.09-0.15%、 Mn： 0.。
16、66-0.68%、 Ni： 0.83-0.85%、 Cr： 4.1- 6.3%、 Mo： 0.55-0.57%、 V： 0.13-0.15%、 Nb： 0.11-0.13%， 镧系稀土： 0.35-0.43%、 余量为Fe和 不可避免的杂质； 所述镧系稀土的组分质量百分比为： 铈： 2-4%、 钕： 11-13%、 钆： 3-5%、 镥： 4- 6%、 镝： 5-7%、 镨： 12-15%、 钬： 0-4%、 铒： 15-20%， 余量为镧， 以上各组分之和为100%。 0010 一种高纯度对氯苯酚的生产工艺， 所述生产工艺步骤如下： （1） 将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中， 打开。
17、蒸气阀门将苯酚加温生成 液态； （2） 生成液态的苯酚流入反应釜中， 加入溶剂和催化剂， 然后搅拌20-25min， 并逐渐加 热至66-70， 打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气， 控制进氯气速度为15g/h-28g/h 使氯气在3-5h内加完， 保持反应釜内部的温度为75-85， 继续搅拌15-20min得到混合酚。 0011 其中， 按物质的量比计所述苯酚： 氯气： 催化剂=1:1.6-1.8:0.005； （3） 混合酚进入蒸气罐后逐渐升温， 升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏， 精馏温度80- 85后停止精馏； （4） 步骤 （3） 中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、 干燥后即。
18、可得到高纯度对 氯苯酚晶体。 0012 采用本发明的技术方案有益效果是： 本发明的装置能够生产出高纯度的对氯苯 酚， 而且收率高， 在反应中所产生的污染也比较少， 该装置在通氯气的管道上设有气体流量 计， 能够有效的控制气体的进气量， 避免深度反应， 在反应器顶部设有温度测量口， 便于温 度检测， 防止过高的温度所带来的副反应， 影响产品的纯度与质量。 本发明设计的反应釜防 腐涂层适用性强， 污染小且成本低， 而且具有较强的耐潮湿和耐腐蚀性， 可以使反应釜在多 次使用的情况下不受影响； 采用特殊钢种的防腐管道， 增加了管道的使用寿命， 减少了设备 泄漏的风险， 减少设备维护成本； 且对氯苯酚的。
19、生产工艺简单， 工艺中采用苯酚作为原材 料， 降低了生产成本， 保护了环境， 提高了工作效率。 附图说明 0013 图1为本发明的结构示意图； 1-反应釜、 2-储料罐、 3-蒸馏塔、 4-收料罐、 5-冷凝罐、 6-减压塔、 7-分离器、 8-产品罐、 9-温度测量口、 10-气体流量计、 11-排气阀、 12-第一离心泵、 13-第二离心泵、 14-第三离心 泵、 15-第四离心泵、 16-第五离心泵、 17-第六离心泵。 具体实施方式 0014 实施例1 本实施例提供一种高纯度对氯苯酚的生产装置， 结构如图1所示， 包括反应釜1、 储料罐 说明书 2/3 页 5 CN 105906485。
20、 A 5 2、 蒸馏塔3、 收料罐4、 冷凝罐5、 减压塔6、 分离器7、 产品罐8； 反应釜顶上设有进料口和温度 测量口9， 反应釜底部设有出料口、 氯气管道和排气阀， 氯气管道上设有气体流量计10， 反应 釜1与储料罐2之间设有连接管道和第一离心泵12， 反应釜1底部的出料口与蒸馏塔3之间设 有连接管道和第二离心泵13， 收料罐4与蒸馏塔3塔顶之间设有连接管道， 冷凝罐5与蒸馏塔 4塔底之间设有连接管道和第三离心泵14， 减压塔6与冷凝罐5之间设有连接管道和第四离 心泵15， 减压塔6与分离器7之间设有连接管道和第五离心泵16， 分离器7与产品罐8之间设 有连接管道和第六离心泵17， 所有。
21、的管道都采用DN40耐腐蚀钢管； 连接管道的钢材的成分 及质量百分比为： C： 0.47%、 Si： 0.19%、 Ti： 0.69%、 Al： 0.55%、 Cu： 0.15%、 Mn： 0.68%、 Ni： 0.83%、 Cr： 4.3%、 Mo： 0.55%、 V： 0.15%、 Nb： 0.13%， 镧系稀土： 0.43%、 余量为Fe和不可避免的杂 质； 镧系稀土的组分质量百分比为： 铈： 4%、 钕： 11%、 钆： 3%、 镥： 6%、 镝： 5%、 镨： 14%、 钬： 2%、 铒： 18%， 余量为镧， 以上各组分之和为100%。 0015 该装置通过第一离心泵将苯酚送入到反。
22、应釜中， 通过搅拌器进行搅拌， 当苯酚处 于熔融时加入一定量的苯， 继续搅拌， 通入氯气进行反应， 当氯化液的温度在25左右时， 打开反应釜底部的排气阀， 排除反应中产生的氯化氢气体， 然后将物料送蒸馏塔进行蒸馏， 苯从蒸馏塔顶部蒸馏出送到收料罐中， 剩下的物料通过第三离心泵送入冷凝罐进行冷凝， 温度到80时， 通过第四离心泵送入到减压塔， 再送入到分离器进行分离， 将对氯苯酚分离 出来送入到产品罐。 0016 本实施例的反应釜内壁上还设有防腐涂层， 防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜内 壁上形成， 防腐涂料由甲乙两组份混合而成， 按质量比计甲： 乙=11:4； 甲组分中按质量份数计包括以下组分：。
23、 硼酸锌改性酚醛树脂： 27份， 羧甲基纤维素钠： 13份， 玻璃鳞片： 11份， 石英粉： 8份， 四聚磷酸钠： 4份， 乙二醇乙醚： 4份， 有机硅： 3份； 所述乙组分中按质量份数计包括以下组分： 聚苯醚树脂粉： 28份， 二甲苯甲醛树脂： 5 份， 异丙醇:3份， 甲苯： 11份， 邻苯二甲酸二丁酯： 6份， 烷基醇酰胺聚氧乙烷醚： 2份， 硅烷偶 联剂： 10份。 0017 高纯度对氯苯酚的生产工艺步骤如下： （1） 将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中， 打开蒸气阀门将苯酚加温生成 液态； （2） 生成液态的苯酚流入反应釜中， 加入溶剂和催化剂， 然后搅拌23min， 并逐渐。
24、加热至 38， 打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气， 控制进氯气速度为22g/h使氯气在4h内加 完， 保持反应釜内部的温度为80， 继续搅拌15min得到混合酚; 其中， 按物质的量比计所述苯酚： 氯气： 催化剂=1:1.6:0.005； （3） 混合酚进入蒸气罐后逐渐升温， 升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏， 精馏温度82 后停止精馏； （4） 步骤 （3） 中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、 干燥后即可得到高纯度对 氯苯酚晶体。 0018 除上述实施例外， 本发明还可以有其他实施方式。 凡采用等同替换或等效变换形 成的技术方案， 均落在本发明要求的保护范围。 说明书 3/3 页 6 CN 105906485 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 105906485 A 7 。