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1、(10)授权公告号 CN 101516981 B (45)授权公告日 2012.05.30 CN 101516981 B *CN101516981B* (21)申请号 200780035289.9 (22)申请日 2007.08.16 11/534,456 2006.09.22 US C08K 5/00(2006.01) (73)专利权人 伊士曼专项控股公司 地址 美国田纳西州 (72)发明人 A斯特利帕卡 MV乔希 WD阿伦特 J巴特 (74)专利代理机构 中国专利代理(香港)有限公 司 72001 代理人 林森 US 7056966 B2,2006.06.06, 说明书第 1 栏 第 12。
2、 行 - 第 11 栏第 45 行， 权利要求 1-17. US 6583207 B2,2003.06.24, 说明书第 1 栏 第 6 行 - 第 9 栏第 18 行， 权利要求 1-14. US 6689830 B1,2004.02.10, 说明书第 1 栏 第 6 行 - 第 11 栏第 35 行， 权利要求 1-19. (54) 发明名称 含苯甲酸酯混合物的成膜组合物 (57) 摘要 本发明提供一种成膜组合物， 包括但不限于 抛光剂、 涂料、 粘合剂和油墨， 该组合物包含作为 成膜组分的至少一种丙烯酸类或乙酸乙烯酯聚合 物或共聚物， 和作为增塑剂的特定比例的 a)6- 碳 一元醇的苯甲。
3、酸酯、 b)二苯甲酸二甘醇酯和c)单 苯甲酸二甘醇酯的混合物。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2009.03.23 (86)PCT申请的申请数据 PCT/US2007/076125 2007.08.16 (87)PCT申请的公布数据 WO2008/039610 EN 2008.04.03 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 张爱欣 权利要求书 3 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 3 页 说明书 7 页 1/3 页 2 1. 一种成膜组合物， 其包含 ： A) 至少一种选自下组的聚合物 ： (1) 丙烯。
4、酸和甲基丙烯酸的酯的均聚物和共聚物 ； (2) 所述共聚物， 其中一部分重复单元衍生自至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的 酸 ； (3) 苯乙烯和至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的化合物的共聚物 ； 和 (4) 乙酸乙烯酯的均聚物和共聚物 ； B) 苯甲酸酯的混合物， 其量占所述成膜组合物重量的 0.1-40 重量， 所述苯甲酸酯的 混合物包含 ： (1) 以所述苯甲酸酯的混合物的总重量为基准计， 15-20 重量的通式 PhCO(O)R1表示 的酯， 其中 Ph 是苯基， 且 R1是 2- 乙基己基 ； (2) 以所述苯甲酸酯的混合物的总重量为基准计， 60-65 重量的二苯甲酸二甘醇酯 ；。
5、 和 (3) 以所述苯甲酸酯的混合物的总重量为基准计， 20-25 重量的单苯甲酸二甘醇酯。 2. 如权利要求 1 所述的组合物， 其中， 所述混合物含有 17 重量的 PhCO(O)R1、 62 重 量的二苯甲酸二甘醇酯和 21 重量的单苯甲酸二甘醇酯。 3. 如权利要求 1 所述的组合物， 其中， 所述聚合物存在于水性介质中。 4. 如权利要求 1 所述的组合物， 其中， 所述聚合物包括至少一种选自包含以下组员的 组的聚合物 ： (1) 丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的均聚物和共聚物， 其中所述酯的醇部分含有 1-8 个碳 原子 ； (2) 所述 (1) 的共聚物， 其中一部分重复单元衍生自至少一。
6、种选自丙烯酸和甲基丙烯 酸的酸 ； (3) 苯乙烯和至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的化合物的共聚物， 其中所述丙 烯酸和甲基丙烯酸的酯的醇部分包含 1-8 个碳原子， 且重复单元衍生自苯乙烯， 其中所述 衍生自苯乙烯的重复单元包含 0.1-15 重量的存在于所述共聚物中的重复单元 ； 和 (4) 所述 (3) 的共聚物， 其中一部分重复单元衍生自至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯 酸的酸。 5. 如权利要求 3 所述的组合物， 其中， 所述水性介质占所述成膜组合物的 10-95 重 量。 6. 如权利要求 1 所述的组合物， 其中， 所述组合物是抛光剂、 粘合剂、 油墨或涂料。 7. 如权利要求。
7、 5 所述的组合物， 其中， 所述组合物在 25是液体。 8. 一种用于由木材、 石材和乙烯基聚合物形成的地面表面的抛光组合物， 其中使用所 述组合物施加的膜具有以下性能的组合 ： 硬度、 流平性、 高光泽和再涂性， 以及抗污性和耐 水渍性， 且其中所述组合物包含 ： A) 至少一种选自下组的聚合物 ： (1) 丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的均聚物和共聚物 ； (2) 所述共聚物， 其中一部分重复单元衍生自至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的 酸 ； 权 利 要 求 书 CN 101516981 B 2 2/3 页 3 (3) 苯乙烯和至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的化合物的共聚物 ； B) 苯甲酸。
8、酯的混合物， 其占所述组合物重量的 0.1-40 重量， 并包含 ： (1) 以所述苯甲酸酯的混合物的总重量为基准计， 15-20 重量的通式 PhCO(O)R1表示 的酯， 其中 Ph 是苯基， 且 R1是 2- 乙基己基 ； (2) 以所述苯甲酸酯的混合物的总重量为基准计， 60-65 重量的二苯甲酸二甘醇酯， 和 (3) 以所述苯甲酸酯的混合物的总重量为基准计， 20-25 重量的单苯甲酸二甘醇酯。 9. 如权利要求 8 所述的组合物， 其中， 所述混合物含有 17 重量的所述酯、 62 重量 的二苯甲酸二甘醇酯和 21 重量的单苯甲酸二甘醇酯。 10. 如权利要求 8 所述的组合物， 。
9、其中， 所述聚合物存在于水性介质中。 11. 如权利要求 10 所述的组合物， 其中， 所述水性介质占所述组合物的 10-95 重量。 12. 如权利要求 11 所述的组合物， 其中， 所述组合物在 25是液体。 13. 如权利要求 12 所述的组合物， 其中， 所述组合物还包含乳化的聚烯烃蜡、 用于所述 聚合物的聚结剂、 基于松香的树脂、 和作为流平助剂的所述苯甲酸酯。 14. 如权利要求 13 所述的组合物， 其中， 所述水性聚合物的浓度为 10-70 重量， 所述聚结剂的浓度为 1-10 重量， 所述乳化的聚烯烃蜡的浓度为 1-30 重量， 所述基于松香的树脂的浓度为 1-10 重量， 。
10、和 所述组合物还包含 30-80 重量的水。 15. 如权利要求 14 所述的组合物， 其中， 所述聚结剂选自醚化的二醇， 且所述聚烯烃蜡 是聚乙烯蜡。 16.如权利要求15所述的组合物， 其中， 所述组合物含有小于1重量的至少一种选自 下组的添加剂 ： 杀生物剂、 润湿剂、 消泡剂和它们的混合物。 17. 如权利要求 1 所述的组合物， 其形式为粘合剂， 包含 50-95 重量的选自下组的乳 化的聚合物 ： 聚乙酸乙烯酯， 乙酸乙烯酯和乙烯的共聚物。 18. 如权利要求 1 所述的组合物， 其中， 所述聚合物选自脂族、 脂环族和芳族二环氧化 物。 19. 如权利要求 13 所述的组合物， 其。
11、中， 所述组合物还包含交联剂。 20. 如权利要求 19 所述的组合物， 其中， 所述交联剂选自下组 ： 脂族胺、 脂环族胺、 芳族 胺和羧酸。 21. 一种涂布了至少一层如权利要求 8 所述的抛光组合物的制件， 其中， 所述制件选自 下组 ： 1) 裸露和带涂层的石材， 和木材， 2) 填充和未填充的有机聚合物， 以及 3) 带涂层的金属。 22. 一种制备成膜组合物的方法， 其包括使聚合物与占所述组合物重量的 0.1-40 重 量的苯甲酸酯混合物混合， 其中所述聚合物包括至少一种选自下组的聚合物 ： 权 利 要 求 书 CN 101516981 B 3 3/3 页 4 丙烯酸和甲基丙烯酸的。
12、酯的均聚物和共聚物 ； 其中一部分重复单元衍生自至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的酸的共聚物 ； 苯乙烯和至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的化合物的共聚物 ； 乙酸乙烯酯的均聚物和共聚物， 所述苯甲酸酯混合物包含 ： 以所述苯甲酸酯混合物的总重量为基准计， 15-20 重量的通式 PhCO(O)R1的酯， 其中 Ph 是苯基， 且 R1是 2- 乙基己基 ； 以所述苯甲酸酯混合物的总重量为基准计， 60-65 重量的二苯甲酸二甘醇酯 ； 和 以所述苯甲酸酯混合物的总重量为基准计， 20-25 重量的单苯甲酸二甘醇酯。 23. 如权利要求 22 所述的方法， 其中， 所述混合物含有 ： 17 重。
13、量的 PhCO(O)R1、 62 重 量的二苯甲酸二甘醇酯和 21 重量的单苯甲酸二甘醇酯。 24. 如权利要求 22 所述的方法， 其中， 所述聚合物存在于水性介质中。 权 利 要 求 书 CN 101516981 B 4 1/7 页 5 含苯甲酸酯混合物的成膜组合物 0001 本申请是 2006 年 9 月 22 日提交的美国专利申请第 11/534,456 号的继续申请， 专 利申请 11/459,166 的全部内容通过参考结合于此。 0002 本发明涉及增塑成膜组合物。 更具体地， 本发明涉及含有以下组分的成膜组合物 ： 作为成膜材料的有机聚合物， 和作为增塑剂的特定比例的三种苯甲酸酯。
14、的混合物。这些酯 赋予成膜组合物、 特别是那些用作地面抛光剂 (floorpolishes) 的成膜组合物一组所需的 性能。三种苯甲酸酯的相对浓度对于在最终膜中获得所需性能非常重要。 0003 背景 0004 已经知道， 由苯甲酸和含有 2-20 个或更多个碳原子的一元醇和二元醇得到的酯 可作为增塑剂用于各种交联或未交联的有机聚合物， 包括衍生自烯键式不饱和酸 ( 例如丙 烯酸和甲基丙烯酸)的酯的均聚物和共聚物， 以及乙酸乙烯酯(vinyl acetatel)的均聚物 和共聚物。这些酯的醇部分通常含有 1-10 个或更多个碳原子。这些聚合物可任选地包含 衍生自烯键式不饱和烃如乙烯和苯乙烯的重复。
15、单元。 0005 于 1993 年 8 月 17 日授予 William Arendt 的美国专利第 5,236,987 号描述了使 用某些苯甲酸酯作为聚结剂和增塑剂用于含有乳化的丙烯酸类聚合物作为成膜材料的水 性漆组合物中。该苯甲酸酯的醇部分含有 8-12 个碳原子， 聚合物通常以水乳液的形式存在 于组合物中。 0006 Arendt 的专利中描述的水性漆的主要组分通常包含衍生自至少一种丙烯酸酯和 /或甲基丙烯酸酯的水性成膜聚合物、 水、 颜料、 增稠剂和至少一种表面活性剂。 颜料和增稠 剂的组合通常占整个水性漆组合物重量的 20-50。 0007 油墨、 粘合剂和地面抛光剂之类的成膜组合物。
16、含有与油漆不同的组分和不同类型 的成膜聚合物。尽管这些组合物中的聚合物是由与油漆中存在的相同类别的单体制备， 但 是不同类型组合物中单体的类型、 聚合物的分子量以及其它组分的存在和相互作用使得人 们难以预测适用于油漆组合物的聚结剂、 流平剂(leveling agent)和/或增塑剂如何影响 其它成膜组合物 ( 例如粘合剂和抛光配制物 ) 的性能和所得膜的性能。 0008 授予罗门哈斯公司的欧洲专利第 668,338 号描述了其中成膜材料是丙烯酸类聚 合物的粘合剂组合物。除了聚合物外， 该组合物中还包含每 100 重量份聚合物 0.1-40 重量 份的增塑剂。合适的增塑剂包括由苯甲酸和二甘醇和。
17、 / 或双丙甘醇形成的酯。没有揭示衍 生自脂族醇的苯甲酸酯。 0009 所揭示的能够作为有效的聚结剂、 流平剂和 / 或增塑剂用于含有作为成膜聚合物 的聚合烯键式不饱和酯的组合物的化合物类别包括但不限于有机酯， 例如己二酸二辛酯， 2， 2， 4- 三甲基 -1， 4- 戊二醇的单异丁酸酯和二异丁酸酯， 邻苯二甲酸酯， 其中酯的醇部分 通常含 3-10 个碳原子， 部分醚化的二醇和三醇， 例如 2-(2- 乙氧基乙氧基 ) 乙醇， 以及磷酸 三烷氧基烷基酯， 例如磷酸三丁氧基乙酯。 这些材料中的一部分， 特别是衍生自脂族羧酸如 己二酸的酯既不会明显改善常用作粘合剂、 油墨、 地面抛光剂和未着色。
18、涂料的水性聚合物 组合物的成膜性能， 也不会明显改善由这些组合物形成的膜的外观。 0010 于 2004 年 2 月 10 日授予 William D.Arendt 等的美国专利第 6,989,830 号描述 说 明 书 CN 101516981 B 5 2/7 页 6 了成膜组合物， 包括地面抛光剂， 其含有 1) 至少一种丙烯酸类、 乙酸乙烯酯或环氧化物的 聚合物或共聚物作为成膜组分和 2) 由苯甲酸和含 8 个碳原子的一元醇形成的酯。优选醇 是 2- 乙基己醇。揭示了这些苯甲酸酯在改善许多类型成膜组合物性能的能力方面是独特 的， 这些成膜组合物包括粘合剂、 地面抛光剂和未着色环氧涂料。 。
19、当上述苯甲酸酯与苯甲酸 二甘醇酯和 / 或苯甲酸三甘醇酯祖合使用时， 可以获得其它优点。 0011 该专利的实施例 1 的数据证实含有 50 重量苯甲酸 2- 乙基己酯、 33 重量二苯 甲酸二甘醇酯和 17 重量二苯甲酸三甘醇酯的组合的地面抛光剂的六涂层表现出的流平 性和光泽优于含有与苯甲酸酯组合的重量相同的量的苯甲酸 2- 乙基己酯但不含甘醇酯的 地面抛光剂的六涂层表现的流平性和光泽。当评价硬度时， 使用仅含苯甲酸 2- 乙基己酯的 地面抛光剂组合物所施涂的膜更优越。 0012 本发明基于以下发现 ： 使用本发明的苯甲酸酯的组合可以最大程度地提高水性成 膜组合物， 特别是用作各种基材的抛光。
20、剂的水性成膜组合物的流平性、 以及固化的膜的光 泽、 硬度、 再涂性、 抗污性和耐水渍性， 所述基材包括但不限于木材、 石材、 填充和未填充的 有机聚合物。该组合物特别可用作各种地面材料的地面抛光剂。 发明内容 0013 本发明提供成膜组合物， 其中， 使用所述组合物施涂的膜表现出独特的性能组合， 这些性能包括但不限于硬度、 流平性、 高光泽和再涂性， 以及抗污性和耐水渍性， 其中所述 组合物包含 ： 0014 A) 至少一种选自下组的聚合物 ： 0015 (1) 丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的均聚物和共聚物 ； 0016 (2) 所述共聚物， 其中一部分重复单元衍生自至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸。
21、 的酸 ； 0017 (3) 苯乙烯和至少一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的化合物的共聚物 ； 和 0018 (4) 乙酸乙烯酯的均聚物和共聚物 ； 和 0019 B) 苯甲酸酯的混合物， 其量能有效地优化由所述成膜组合物形成的膜的膜性能， 所述苯甲酸酯的混合物包含 ： 0020 (1) 以所述苯甲酸酯的混合物的总重量为基准计， 约 15-20 重量通式 PhCO(O)R1 表示的酯， 其中 Ph 表示苯基， R1表示含 8 个碳原子的直链或支链烷基， 0021 (2) 以所述苯甲酸酯的混合物的总重量为基准计， 约 60-65 重量的二苯甲酸二 甘醇酯， 和 0022 (3) 以所述苯甲酸酯的混。
22、合物的总重量为基准计， 约 20-25 重量的单苯甲酸二 甘醇酯。 0023 在一个重要方面， R1是 2- 乙基己基。苯甲酸酯的混合物可包含约 17 重量的 PhCO(O)R1、 约 62 重量的二苯甲酸二甘醇酯和约 21 重量的单苯甲酸二甘醇酯。以所述 成膜组合物的总重量为基准计， 苯甲酸酯混合物约占成膜组合物的 0.1-40 重量。聚合物 以在水性介质中的形式提供， 以所述成膜组合物的总重量为基准计， 所述水性介质可以约 占成膜组合物的 10-95 重量。在 25， 成膜组合物可以是液体。 0024 成膜组合物中使用的聚合物可包括脂族、 脂环族和芳族二环氧化物。成膜组合物 说 明 书 C。
23、N 101516981 B 6 3/7 页 7 还可包含交联剂。交联剂的例子包括脂族胺、 脂环族胺、 芳族胺、 羧酸和它们的混合物。 0025 在另一重要方面， 提供一种抛光剂， 该抛光剂能有效用作表面， 特别是由木材、 石 材和乙烯基聚合物得到的地面表面的抛光剂。所述抛光剂包含能有效提供最佳膜性能的 聚合物和苯甲酸酯的组合。所述抛光剂包含聚合物和苯甲酸酯混合物。所述聚合物可包 含 (1) 丙烯酸和甲基丙烯酸的酯的均聚物和共聚物 ； (2) 其中一部分重复单元衍生自至少 一种选自丙烯酸和甲基丙烯酸的酸的共聚物 ； 和 (3) 苯乙烯和至少一种选自丙烯酸和甲基 丙烯酸的酯的化合物的共聚物。所述苯。
24、甲酸酯混合物包含 ： (1) 约 15-20 重量的基于通 式 PhCO(O)R1的酯， 其中 Ph 是苯基， R1是含 8 个碳原子的直链或支链烷基 ； (2) 约 60-65 重 量的二苯甲酸二甘醇酯 ； 和(3)约20-25重量的单苯甲酸二甘醇酯(其中， 所有百分数 都是以苯甲酸酯混合物的总重量为基准计 )。 0026 在另一方面， 提供一种制备成膜组合物的方法。该方法包括使聚合物与苯甲酸酯 混合物混合。 0027 发明详述 0028 本发明的成膜组合物包括但不限于水性抛光剂、 粘合剂、 油墨和涂料。 0029 本发明的含增塑剂混合物的抛光剂可作为抛光剂施涂于石材、 木材、 填充和未填 。
25、充有机聚合物、 带涂层金属的表面上。 0030 本发明组合物的优选实施方式是用于保护和美化由木材、 石材、 有机聚合物膜和 涂布了有机聚物膜的金属形成的地面表面的抛光剂。 该抛光剂是包含成膜丙烯酸类聚合物 和本发明苯甲酸酯增塑剂组合物中的一种的水性配制物。 本发明的苯甲酸酯组合代替了现 有技术组合物中磷酸酯作为流平剂的作用， 并且还用作成膜聚合物的增塑剂。 0031 本发明组合物特别可用作各种基材的地面抛光剂， 所述基材包括石材、 木材和乙 烯基树脂涂布的复合材料。 0032 当按照上述段落中规定的量使用时， 三种酯相互作用提供以下性能的组合 ： 由含 这些增塑剂的聚合物组合物形成的膜的硬度、。
26、 流平性、 光泽、 再涂性、 抗污性和耐水渍性。 以 下实施例证明这种性能组合是本发明的苯甲酸酯混合物所独有的， 使用现有技术的苯甲酸 甘醇酯与苯甲酸的8-碳一元醇酯的混合物， 包括上述美国专利第6,689,830号中所述的混 合物不能实现。文中使用的 “优化或最佳的膜性能” 指膜具有以下性能 ： 依据 ASTM D4366 在玻璃上测定的硬度至少约为 40 秒， 优选约 60-130 秒 ； 20光泽至少约为 10， 优选约为 40-80 ； 抗污性得到最小的颜色变化， 优选约 10-25E 单位 ； 能够再涂布， 而不显示先前涂 层的变色或涂膜器的拖拉 ； 对水渍的耐受性为不显示膜的变色、。
27、 降解溶胀的迹象 ； 在施涂 和干燥过程中能够流平， 显示最少的涂膜器条痕， 优选无显示。 0033 常规的地面抛光剂通常含有以下组分 ： 0034 以下物质的水乳液 ： a) 衍生自至少一种丙烯酸或甲基丙烯酸的酯的均聚物或共 聚物， 其中所述酯的醇部分含有 1-8 个碳原子， 或 b) 衍生自这些酯中的至少一种和最多 20 重量 ( 以所述聚合物中的全部重复单元为基准计 ) 苯乙烯的共聚物 ； 0035 二醇醚， 例如二甘醇单甲醚， 作为聚结剂 ； 0036 和 0037 3) 以抛光剂总重量为基准计， 约 2-5 重量的流平助剂， 该流平助剂通常是磷酸 酯， 例如磷酸三丁氧基乙酯。 说 明。
28、 书 CN 101516981 B 7 4/7 页 8 0038 任选的组分包括增溶树脂， 例如基于松香的树脂 ； 以及有机蜡如聚乙烯蜡的水乳 液。 0039 除了衍生自上述酯的重复单元外， 成膜聚合物还含有较低浓度、 通常小于约 5 重 量的衍生自丙烯酸和 / 或甲基丙烯酸作为增溶助剂的单元。 0040 还可以包含较少量其它组分， 包括但不限于消泡剂、 润湿剂、 杀生物剂和辅助增塑 剂， 苯甲酸异癸酯是常用于地面抛光组合物的辅助增塑剂的例子。 0041 本发明人发现本发明的苯甲酸酯组合物可代替地面抛光组合物中常包含的三种 组分， 即常用作流平剂的磷酸酯 ； 2) 常用作辅助增塑剂的芳族和脂族。
29、酸酯， 例如苯甲酸异 癸酯 ； 和 3) 常用作聚结剂的酯。当所得配制物施涂于地面材料的聚氯乙烯耐磨层时， 所形 成的膜表现出所有上述所需性能， 并且至少与含磷酸酯的对照膜相当。 0042 表示本发明地面抛光剂的特征的所需性能组合只有在三种苯甲酸酯以如下相对 重量浓度使用时才能实现 ： 0043 8- 碳一元羧酸的苯甲酸酯 -15-20 0044 二苯甲酸二甘醇酯 -60-65 0045 单苯甲酸二甘醇酯 -20-25。 0046 当苯甲酸2-乙基己酯(2-EHB)， 一种优选的8-碳一元醇的苯甲酸酯以上述比例与 二苯甲酸二甘醇酯 (DEGDB) 和单苯甲酸二甘醇酯 (DEGMB) 组合使用时。
30、， 这种酯所赋予的性 能得到优化。 0047 本发明的地面抛光剂还包含选自下组的化合物 ： 乳化的聚烯烃蜡、 用于所述聚合 物的聚结剂、 基于松香的树脂、 苯甲酸流平剂和它们的混合物。在该方面， 水性聚合物分散 体的浓度约为 10-70 重量， 乳化的聚烯烃蜡的浓度约为 1-30 重量， 聚结剂的浓度约为 1-10重量， 基于松香的树脂的浓度约为1-10重量， 该组合物还包含约30-80重量的水。 用于抛光剂的聚结剂可包括酯化的二醇， 所述聚烯烃蜡可以是聚乙烯蜡。 0048 在另一方面， 所述抛光剂可包含小于 1 重量的至少一种选自下组的添加剂 ： 杀 生物剂、 润湿剂、 消泡剂和它们的混合物。
31、。 所述抛光剂还可包括选自下组的交联剂 ： 脂族胺、 脂环族胺、 芳族胺、 羧酸和它们的混合物。 0049 当含有本发明的苯甲酸酯组合的组合物施涂于木材和石材地面表面或复合地面 材料的聚氯乙烯耐磨层表面时， 所形成的膜表现出与现有技术的含磷酸酯的组合物相当的 膜流平性和光泽。这些性能通常优于单独使用与混合酯相同浓度的组分苯甲酸酯类型 ( 烷 基和二醇 ) 中的一种或两种所获得的性能。 0050 本发明的苯甲酸酯组合还是用于粘合剂、 着色和未着色涂料的有效增塑剂。在上 述美国专利第 6,689,830 号中详细地描述了这些类型的组合物， 该专利文献的有关部分通 过参考结合于此。 0051 以下实。
32、施例证实了本发明的酯组合赋予典型的地面抛光组合物的独特的所需性 能组合。这些实施例不应该被理解为对本发明范围的限制， 本发明范围由所附权利要求限 定。除非另有说明， 实施例中所有的份数和百分数都以重量计。 0052 实施例 0053 实施例 1 0054 本实施例证实了常用作水性地面抛光剂中的流平剂的现有技术有机磷酸酯可以 说 明 书 CN 101516981 B 8 5/7 页 9 用本发明的酯组合代替， 而不会损失液体抛光剂的流平性以及最终涂层的光泽、 耐水性和 硬度， 同时与使用含磷酸酯的涂料组合物形成的涂层相比， 提高了涂层的抗污性。 0055 通过将以下组分混合至均匀， 制得常规含磷。
33、酸酯的地面抛光组合物， 该组合物用 作对照， 在下文中称为 IC ： 0056 33.5 份水 ； 0057 48.6 份含 38 重量可以 Duraplus3 从美国宾夕法尼亚州费城的罗门哈斯公司 (Rohm and Haas Company， Philadelphia， PA， USA) 购得的苯乙烯改性的丙烯酸类共聚物的 水乳液 ； 0058 1.43 份作为聚结剂的单异丁酸 2， 2， 4- 三甲基 -1， 3- 戊二醇酯 ； 0059 5.6 份作为聚结剂的二甘醇单甲醚 ； 0060 3.52 份 30 重量的可以 Chemrez 30 从化学克公司 (Chem Cor Corpor。
34、ation) 购 得的改性苯乙烯 / 丙烯酸类树脂的乙醇溶液 ； 0061 3.29 份 40 重 量 的 可 以 EpoleneE-43N 从 伊 思 曼 化 学 品 公 司 (EastmanChemicals) 购得的聚乙烯蜡的水乳液 ； 0062 3.13 份作为流平剂的磷酸三丁氧基乙酯， 和 0063 各小于0.1的(1)以Kathon E从罗门哈斯公司购得的杀生物剂， (2)作为润湿剂 的可以FluoradFC-120购得的氟化聚醚， 和(3)作为消泡剂的30重量的可以Abex-18S 购得的阴离子表面活性剂的水溶液。 0064 本发明的组合物在下文中称为 I， 通过以下方法制备 ：。
35、 用相同重量 (4.56 份 ) 的含 17 重量苯甲酸 2- 乙基己酯 (2-EHB)、 62 重量二苯甲酸二甘醇 (DEGDB) 和 21 重量单 苯甲酸二甘醇 (DEGMB) 的混合物代替 IC 中 3.13 份磷酸三丁氧基乙酯和 1.43 份二异丁酸 2， 2， 4- 三甲基 -1， 3- 戊二醇酯的组合。 0065 为了比较制备了含现有技术的苯甲酸酯组合的三种组合物 (IIC、 IIIC 和 IVC)， 以 证明本发明苯甲酸酯组合物对地面抛光剂所赋予的独特的所需性能组合。 0066 在对照组合物 IIC 中， 现有技术的磷酸酯和单异丁酸酯的组合用相同重量 (4.56 份 ) 的苯甲酸。
36、酯组合代替， 该苯甲酸酯组合在上述美国专利第 6,689,830 号中称为组合物 III， 即相同重量份数的 a) 苯甲酸 2- 乙基己酯和 b) 含重量比 2 1 的二苯甲酸二甘醇酯 和二苯甲酸三甘醇酯的混合物。DEGDB、 TEGDB 和 DPGDB 的组合共含有小于 2.4的相应单 苯甲酸酯。 0067 在对照 IIIC 中， 用 4.56 份含 60.8 重量 DEGDB、 17.8 重量二苯甲酸三甘醇酯 (TEGDB)和21.4重量二苯甲酸双丙甘醇酯的混合物代替IIC的苯甲酸酯混合物。 该苯甲 酸酯混合物含有小于 2.4 重量的相应单苯甲酸酯。 0068 在对照组合物 IVC 中， 。
37、用 4.56 份含 40 重量相应单苯甲酸酯的 DEGDB 代替 IIIC 的苯甲酸酯混合物。 0069 所有评价的抛光组合物都通过以下方法制备 ： 使用科勒斯 (Cowles) 型混合器在 500RPM 的转速下混合所有组分 30 分钟。 0070 使用以下测试方法评价本发明的抛光组合物和两种现有技术的含有机磷酸酯作 为流平剂的组合物。 0071 流平 说 明 书 CN 101516981 B 9 6/7 页 10 0072 使用 2x2 英寸 (55 厘米 ) 网垫以 4 毫升 / 英尺 2 的浓度将待评价的六层组合物 施加到黑色乙烯基树脂地面砖上。按照差 (1) 到极佳 (5) 的等级对。
38、各干燥的涂层进行主观 评价。评价结果记录在下表 I 中 ： 0073 表 I 0074 组合物 在 n 涂层后的流平等级 0075 n 1 2 3 4 5 6 0076 I 1 4 4 5 4 4 0077 IC 4 5 5 5 5 4 0078 IIC 0 3 3 4 4 3 0079 IIIC 0 0 0 0 0 0 0080 IVC 0 3 3 3 4 4 0081 上述数据表明本发明的配制物 I 表现出与组合物 IC 中现有技术的磷酸酯几乎一 样好并且优于其它对照的流平性。含有在美国专利第 6,689,830 号的实施例 1 中称为组合 物 III 的相同苯甲酸酯混合物的对照 IIC 。
39、在该评价中表现出较低的流平等级。 0082 产生的光泽 0083 使用 ASTM 测试方法 D1455-87 确定产生的光泽 (gloss development)。 0084 使用网垫以 4 毫升 / 英尺 2(43 毫升 / 米2) 的标准将本实施例上述部分中描述的 五种配制物的六层涂层施加于黑色聚氯乙烯地面砖的整饰表面上。 各抛光剂层在环境条件 下干燥 40 分钟， 然后评价产生的光泽， 在此之后施加下一层。 0085 使 用 BYK 加 德 纳 公 司 (BYK Gardner Corporation) 制 造 的 微 - 三 光 泽 计 (Micro-Tri Glossimeter)。
40、 在 20的角度下测量产生的光泽。 0086 该评价的结果记录在下表 II 中， 使用其中 0 表示最低光泽的标度评定。 0087 表 II 0088 组合物 在 n 涂层后的产生的光泽 0089 n 2 3 4 5 6 0090 I 15.20 36.8 60.73 75.7 63.67 0091 IC 11.30 28.67 51.97 73.87 61.80 0092 IIC 7.60 18.47 38.33 50.73 44.90 0093 IIIC 1.23 1.17 1.47 1.10 1.00 0094 IVC 10.93 34.87 65.40 74.04 62.43 0095。
41、 表 II 中的数据表明本发明的苯甲酸酯混合物所赋予的光泽略好于含有现有技术 的磷酸酯的组合物 IC 所赋予的光泽， 性能上与含二甘醇的单苯甲酸酯和二苯甲酸酯的混 合物而不含任何苯甲酸 2- 乙基己酯的抛光组合物相当。 0096 使用 ASTM 测试 D 1793-92 证实涂布了 6 层含本发明的苯甲酸酯组合物的抛光剂 的黑色地面砖优越的耐水性。该评价的结果记录在下表 III 中 ： 0097 表 III 0098 组合物 耐水性 0099 I 5 0100 IC 2 说 明 书 CN 101516981 B 10 7/7 页 11 0101 IIC 2 0102 IIC 1 0103 IIIC 1 0104 IVC 1 0105 使用 ASTM 测试方法 D 3206-92 评价涂布了本发明组合物 I 和含磷酸三丁氧基乙 酯的组合物 IC 的白色乙烯基树脂地面砖的抗污性。较低的值表示较少的污染， 该数值直接 与地面砖的变色相关， 也称为 E。 0106 用组合物 I 涂布的地面砖的 E 值为 16.48， 作为比较的组合物 IC 的 E 值为 20.82。 说 明 书 CN 101516981 B 11 。