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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610294934.X (22)申请日 2016.05.06 (71)申请人 南昌航空大学 地址 330063 江西省南昌市丰和南大道696 号 (72)发明人 徐海涛汪超 (74)专利代理机构 南昌洪达专利事务所 36111 代理人 刘凌峰 (51)Int.Cl. C07D 233/90(2006.01) C09D 4/02(2006.01) (54)发明名称 一种镀锌钢板用高透明防指纹树脂的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及一种镀锌钢板用高透明防指纹 树脂的制备方法，。
2、 所述的制备方法包括： 1） 含氟 小分子扩链剂与异氰酸酯反应， 制备端基为-NCO 的聚氨酯预聚体。 2） 使用季戊四醇三丙烯酸酯封 端聚氨酯预聚体， 获得高透明防指纹树脂。 本发 明的优点是： 本发明制备的防指纹树脂可以直接 涂覆于镀锌钢板表面， 并可以被电子束固化成 膜， 固化后形成的涂层具有优良的耐指纹性与高 透明性。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105859631 A 2016.08.17 CN 105859631 A 1.一种镀锌钢板用高透明防指纹树脂的制备方法， 其特征在于， 所述的制备方法包括： 1） 向干燥的反应釜内， 加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H,1H。
3、,2H,2H-全氟-1-癸酯 和1.1摩尔份2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和200毫升乙酸乙酯， 25搅拌1小时， 使原料混 合， 升高温度至77， 并恒温在77回流搅拌反应20-24小时， 停止反应， 降至室温， 过滤除 去固体， 取滤液， 静置2小时， 分液， 除去乙酸乙酯相， 粗产物进一步在80真空干燥12小 时， 得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸 酯； 2） 向干燥的反应釜中， 加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.003-0.004摩尔 份的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚， 室温机械搅拌1。
4、小时， 使原料充分混合， 将 1.0摩尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯加入 上述混合物中， 控制加料速度， 控制反应釜内温度在45-50， 加料完毕后， 升高温度至55 ， 并恒温在55机械搅拌反应6-7小时， 停止反应， 得聚氨酯预聚体； 3） 向干燥的反应釜中， 加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.002-0.003 摩尔份的辛酸亚锡和0.05-0.06摩尔份的对苯二酚， 升高温度至45-50， 机械搅拌1小时， 用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯， 控制滴加速度， 控制 反应釜内温度。
5、在45-55， 滴加完毕后， 升高温度至75， 并恒温在75机械搅拌反应 10-12小时， 停止反应， 减压蒸馏除去丙酮， 得镀锌钢板用高透明防指纹树脂产物。 2.根据权利要求1所述的一种镀锌钢板用高透明防指纹树脂的制备方法， 其特征在于: 所述的高透明防指纹树脂的结构式为： 。 3.根据权利要求1所述的一种镀锌钢板用高透明防指纹树脂的制备方法， 其特征在于: 所述的高透明防指纹树脂可以通过刮涂、 淋涂、 微凹涂、 喷涂、 浸涂方式涂覆于镀锌钢板表 面。 4.根据权利要求1所述的一种镀锌钢板用高透明防指纹树脂的制备方法， 其特征在于: 所述的涂覆在镀锌钢板表面的高透明防指纹树脂的干厚或是206。
6、0微米， 优选2550微米， 更优选3040微米。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105859631 A 2 一种镀锌钢板用高透明防指纹树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种镀锌钢板用防指纹树脂的制备方法， 特别涉及一种镀锌钢板用高 透明防指纹树脂的制备方法， 属于镀锌钢板表面处理技术领域。 背景技术 0002 近年来， 镀锌钢板在家电、 汽车、 建筑等行业被广泛应用。 但是， 镀锌钢板在潮湿、 尘埃、 指纹、 工业气体、 盐分等环境下使用极容易发生点蚀。 0003 目前通用的镀锌钢板表面防指纹处理技术是在其表面涂覆一层六价铬防指纹漆 膜。 但随着环保要求的提高， 尤其是RoH。
7、s指令的提出， 六价铬酸盐漆膜将逐渐被淘汰， 由于 六价铬潜在的致癌性。 0004 本发明旨在解决上述问题， 而提供一种不含铬的防指纹漆膜， 并提供制备方法。 由 本发明制备得到的防指纹树脂可直接涂覆于镀锌钢板表面， 不需要额外添加任何的有机溶 剂或者有机稀释剂， 绿色环保， 并可以通过电子束冷固化， 固化后形成的漆膜具有优良的防 指纹性与高透明性。 发明内容 0005 本发明旨在提供一种镀锌钢板用高透明防指纹树脂的制备方法， 该方法的特征 是： 1） 向干燥的反应釜内， 加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯 和1.1摩尔份2-溴-2-硝基-1,3-丙。
8、二醇和200毫升乙酸乙酯， 25搅拌1小时， 使原料混 合， 升高温度至77， 并恒温在77回流搅拌反应20-24小时， 停止反应， 降至室温， 过滤除 去固体， 取滤液， 静置2小时， 分液， 除去乙酸乙酯相， 粗产物进一步在80真空干燥12小 时， 得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸 酯。 0006 2） 向干燥的反应釜中， 加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.003-0.004 摩尔份的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚， 室温机械搅拌1小时， 使原料充分混合， 将1.0摩尔份的1-甲基-3-(2-。
9、硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯加 入上述混合物中， 控制加料速度， 控制反应釜内温度在45-50， 加料完毕后， 升高温度至 55， 并恒温在55机械搅拌反应6-7小时， 停止反应， 得聚氨酯预聚体。 0007 3） 向干燥的反应釜中， 加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.002- 0.003摩尔份的辛酸亚锡和0.05-0.06摩尔份的对苯二酚， 升高温度至45-50， 机械搅拌1 小时， 用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯， 控制滴加速度， 控制反应釜内温度在45-55， 滴加完毕后， 升高温度至75， 并恒温。
10、在75机械搅拌反 应10-12小时， 停止反应， 减压蒸馏除去丙酮， 得镀锌钢板用高透明防指纹树脂产物。 0008 进一步， 所述的高透明防指纹树脂的结构式为： 说明书 1/4 页 3 CN 105859631 A 3 。 0009 进一步， 所述的高透明防指纹树脂可以通过刮涂、 淋涂、 微凹涂、 喷涂、 浸涂等方式 涂覆于镀锌钢板表面。 0010 进一步， 所述的涂覆在镀锌钢板表面的高透明防指纹树脂的干厚， 可以是2060微 米， 优选2550微米， 更优选3040微米。 0011 本发明的优点是： 本发明制备的防指纹树脂可以直接涂覆于镀锌钢板表面， 并可 以被电子束固化成膜， 固化后形成的。
11、涂层具有优良的耐指纹性与高透明性。 具体实施方式 0012 以下对本发明的原理和特征进行描述， 所举实施例只用于解释本发明， 并非用于 限定本发明的范围。 0013 实施例1： 向干燥的反应釜内， 加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯和 1.1摩尔份2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和200毫升乙酸乙酯， 25搅拌1小时， 使原料混合， 升高温度至77， 并恒温在77回流搅拌反应20-24小时， 停止反应， 降至室温， 过滤除去 固体， 取滤液， 静置2小时， 分液， 除去乙酸乙酯相， 粗产物进一步在80真空干燥12小时， 得小分子扩链剂1-甲基-3-(。
12、2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯。 0014 向干燥的反应釜中， 加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.003摩尔份的 辛酸亚锡和0.02-摩尔份的对苯二酚， 室温机械搅拌1小时， 使原料充分混合， 将1.0摩尔份 的1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯加入上述混合物 中， 控制加料速度， 控制反应釜内温度在45-50， 加料完毕后， 升高温度至55， 并恒温在 55机械搅拌反应6小时， 停止反应， 得聚氨酯预聚体。 0015 向干燥的反应釜中， 加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升。
13、丙酮和0.002摩尔 份的辛酸亚锡和0.05摩尔份的对苯二酚， 升高温度至45-50， 机械搅拌1小时， 用恒压滴 液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯， 控制滴加速度， 控制反应釜内 温度在45-55， 滴加完毕后， 升高温度至75， 并恒温在75机械搅拌反应10小时， 停 止反应， 减压蒸馏除去丙酮， 得镀锌钢板用高透明防指纹树脂产物。 0016 实施例2： 说明书 2/4 页 4 CN 105859631 A 4 向干燥的反应釜内， 加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯和 1.1摩尔份2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和200毫升乙。
14、酸乙酯， 25搅拌1小时， 使原料混合， 升高温度至77， 并恒温在77回流搅拌反应20-24小时， 停止反应， 降至室温， 过滤除去 固体， 取滤液， 静置2小时， 分液， 除去乙酸乙酯相， 粗产物进一步在80真空干燥12小时， 得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸酯。 0017 向干燥的反应釜中， 加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.004摩尔份的 辛酸亚锡和0.03摩尔份的对苯二酚， 室温机械搅拌1小时， 使原料充分混合， 将1.0摩尔份 的1-甲基-3-(2-硝基-1,3-丙二醇)-5-酸-1H,1H,2H,。
15、2H-全氟-1-癸酯加入上述混合物 中， 控制加料速度， 控制反应釜内温度在45-50， 加料完毕后， 升高温度至55， 并恒温在 55机械搅拌反应7小时， 停止反应， 得聚氨酯预聚体。 0018 向干燥的反应釜中， 加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.003摩尔 份的辛酸亚锡和0.06摩尔份的对苯二酚， 升高温度至45-50， 机械搅拌1小时， 用恒压滴 液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯， 控制滴加速度， 控制反应釜内 温度在45-55， 滴加完毕后， 升高温度至75， 并恒温在75机械搅拌反应12小时， 停 止反应， 减压蒸馏除去丙酮， 得镀锌钢板用高透。
16、明防指纹树脂产物。 0019 通过下面的试验测试本发明的用于镀锌钢板的高透明防指纹树脂的性能。 0020 试验实施例1： 将实施例1制备的高透明防指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于镀锌钢板上， 涂布厚度30 微米， 使用电子束固化仪在空气气氛进行固化， 电子束辐射剂量为150-160千戈瑞， 漆膜固 化后， 在电热鼓风干燥箱内25静置2小时后， 测试其性能， 性能测试结果如表1。 0021 试验实施例2： 将实施例2制备的高透明防指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于镀锌钢板上， 涂布厚度30 微米， 使用电子束固化仪在空气气氛进行固化， 电子束辐射剂量为150-160千戈瑞， 漆膜固 化后， 在电热鼓风干燥。
17、箱内25静置2小时后， 测试其性能， 性能测试结果如表1。 0022 透光率的测试方法： 使用日本岛津公司UV3100型分光光度计测试从镀锌钢板表面 剥离的防指纹膜的透光率。 0023 接触角的测试方法： 使用日本岛津PCL-2接触角仪测试十六烷在电子束固化后防 指纹漆膜表面的接触角， 即滴即测。 0024 铅笔硬度的测试方法： 按照 GB1720-89 测试。 0025 附着力的测试方法： 按照 GB/T1720-79(89) 测试。 0026 反射率的测试方法： 采用LCD-5200光电特性测试仪， 扫描380-780纳米波段， 按照 GBT2680-1994公开的太阳光各波段分布特性， 计算样品对可见光的反射率。 0027 表1电子束固化后防指纹漆膜的性能 测试项目实施例1实施例2 透光率(%)88.288.5 接触角73.3o73.8o 反射率2.52.6 铅笔硬度4H4H 附着力(级)11 说明书 3/4 页 5 CN 105859631 A 5 以上所述仅为本发明的部分实施例， 并不用以限制本发明。 说明书 4/4 页 6 CN 105859631 A 6 。