低聚果糖的制备方法.pdf

本发明公开一种低聚果糖的制备方法，包括以下步骤：(1)将8‑12重量份的菊芋粉碎，加入到18‑22重量份酶液中，调节pH至5‑10，在48‑62℃水浴下酶解50‑160分钟，灭酶活，得到酶解液；(2)将酶解液加入到8‑12重量份酸液中，在70‑120℃下酸解50‑100分钟，得到酸解液；(3)将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液，将脱色液经超滤、除盐、干燥，即得。本发明提供的低聚果糖制备方法，制备的低聚果糖溶液中低聚果糖含量高，工艺简单，具有广阔的工业应用前景。

1.一种低聚果糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将8-12重量份的菊芋粉碎，加入到18-22重量份酶液中，调节pH至5-10，在48-62℃水浴下酶解50-160分钟，灭酶活，得到酶解液；(2)将酶解液加入到8-12重量份酸液中，在70-120℃下酸解50-100分钟，得到酸解液；(3)将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液，将脱色液经超滤、除盐、干燥，即得；所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：菊粉酶1-5％、α-淀粉酶1-5％、纤维素酶1-5％、水87-97％。所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：磷酸0.2-2％、琥珀酸0.2-2％、酒石酸0.2-2％、水94-99％。 2.如权利要求1所述的低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的活性炭与酸解液的固液比0.01-0.1g/ml。 3.如权利要求1所述的低聚果糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的过滤为板框过滤机过滤，采用160-190目的滤布。

技术领域

本发明涉及营养食品领域，具体涉及一种低聚果糖的制备方法。

背景技术

低聚果糖(fructooligsacchride，FOS),又称寡聚果糖或蔗果三糖族低聚糖,是指在蔗糖分子的果糖残基上通过β(2-1)糖苷键连接1-3个分子果糖基而成的蔗果三糖，蔗果四糖，和蔗果五糖及其混合物。天然的或用酶法生产的低聚果糖,其结构式表示为GFn(G为葡萄糖基，F为果糖基，n＝2-6)，属于果糖与葡萄糖构成的直链低聚糖，低聚果糖具有着优越的生理功效和加工性能而受到极大的重视，在日本、欧洲等许多发达国家已经批准作为功能性食品添加剂使用。低聚果糖可以排毒养颜、防止便秘，促进机体对矿物元素的吸收，改善肠道菌群结构，增强人体免疫力，具有比葡萄糖、蔗糖明显优越的营养保健功效，因此越来越广泛的应用于罐头、饮料及烘烤食品加工中。

本发明提供了一种低聚果糖的制备方法，降解时间短、降解完全、收率高。

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种低聚果糖的制备方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种低聚果糖的制备方法，包括以下步骤：

(1)将8-12重量份的菊芋粉碎至10-50目，再加入到18-22重量份酶液中，调节pH至5-10，先在48-62℃浴下酶解50-160分钟，然后在92-98℃水浴下灭酶活8-12分钟，得到酶解液；

(2)将酶解液加入到8-12重量份酸液中，在70-120℃酸解50-100分钟，得到酸解液；

(3)将酸解液用活性炭进行脱色，过滤，得到脱色液，将脱色液经超滤、除盐、干燥，即得。

优选地，所述的步骤(1)中调节pH值可以采用NaOH溶液、HCl溶液等。

优选地，所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：菊粉酶1-5％、α-淀粉酶1-5％、纤维素酶1-5％、水87-97％。

优选地，所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：磷酸0.2-2％、琥珀酸0.2-2％、酒石酸0.2-2％、水94-99％。

优选地，所述步骤(3)中的活性炭与酸解液的固液比0.01-0.1g/ml。

优选地，所述步骤(3)中的过滤为板框过滤机过滤，采用160-190目的滤布。

优选地，所述步骤(3)中的超滤为将浓缩液用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，得到透过液；除盐为将透过液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为0.5-2.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液；干燥为将洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为100-150℃。

本发明提供的低聚果糖制备方法，制备的低聚果糖溶液中低聚果糖含量高，工艺简单，具有广阔的工业应用前景。

具体实施方式

实施例中各原料介绍：

菊芋，采用徐州绿姿农产品专业合作社提供的菊芋。

菊粉酶，郑州宇征食品添加剂有限公司提供，酶活力为10000U/g。

α-淀粉酶，CAS：9000-90-2，采用山东信得利生物工程有限公司提供的酶活力为10000U/g的α-淀粉酶。

纤维素酶，CAS号：9012-54-8，采用深圳一诺食品配料有限公司提供的酶活为10000U/g的纤维素酶。

磷酸，CAS号：7664-38-2。

琥珀酸，CAS号：110-15-6。

酒石酸，CAS号：526-83-0。

活性炭，CAS号：64365-11-3，采用青岛嘉德滤料有限公司生产的50目 活性炭。

实施例1

低聚果糖的具体制备方法，包括以下步骤：

(1)将10重量份的菊芋粉碎至20目，再加入到20重量份酶液中搅拌混合均匀，用2mol/L的盐酸溶液调节pH至6.5，先在55℃浴下酶解60分钟，然后在95℃浴下灭酶活10分钟，得到酶解液；

(2)将步骤(1)得到的酶解液加入到10重量份酸液中搅拌混合均匀，在85℃酸解60分钟，得到酸解液；

(3)将活性炭与酸解液按固液比为0.02g/ml混合(即每100ml酸解液加入2克活性炭)，得到混合液；将混合液300转/分搅拌20分钟进行脱色，然后采用板框过滤机过滤，滤布为180目，得到脱色液，将脱色液用截留分子量为1500的超滤膜室温过滤，得到透过液；除盐为将透过液依次经强阳离子交换柱和强阴离子交换柱洗脱除盐，洗脱流速均为1.5ml/min，流动相为水，得到洗脱液；干燥为将洗脱液用喷雾干燥机干燥，进风温度为120℃。得到实施例1的低聚果糖。

所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：菊粉酶2％、α-淀粉酶2％、纤维素酶2％、蒸馏水94％。将菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酶液。

所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：磷酸0.8％、琥珀酸0.8％、酒石酸0.8％、蒸馏水97.6％。将磷酸、琥珀酸、酒石酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。

实施例2

与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：α-淀粉酶3％、纤维素酶3％、蒸馏水94％。将α-淀粉酶、纤维素酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酶液。得到实施例2的低聚果糖。

实施例3

与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：菊粉酶3％、纤维素酶3％、蒸馏水94％。将菊粉酶、纤维素酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酶液。得到实施例3的低聚果糖。

实施例4

与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(1)中的酶液由下述质量百分比的原料组成：菊粉酶3％、α-淀粉酶3％、蒸馏水94％。将菊粉酶、α-淀粉酶加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酶液。得到实施例4的低聚果糖。

实施例5

与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：琥珀酸1.2％、酒石酸1.2％、蒸馏水97.6％。将琥珀酸、酒石酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例5的低聚果糖。

实施例6

与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：磷酸1.2％、酒石酸1.2％、蒸馏水97.6％。将磷酸、酒石酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例6的低聚果糖。

实施例7

与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述步骤(2)中的酸液由下述质量百分比的原料组成：磷酸1.2％、琥珀酸1.2％、蒸馏水97.6％。将磷酸、琥珀酸加入到蒸馏水中搅拌混合均匀即得酸液。得到实施例7的低聚果糖。

测试例1

对实施例1-7制备的低聚果糖的产率进行统计，低聚果糖产率(％)＝低聚果糖质量/菊芋粉质量×100％。具体结果见表1。

表1：低聚果糖产率结果表单位：％

比较实施例1与实施例2-4，实施例1(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶复配)低聚果糖产率明显高于实施例2-4(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(磷酸、琥珀酸、酒石酸复配)低聚果糖产率明显高于实施例5-7(磷酸、琥珀酸、酒石酸中任意二者复配)。

测试例2

将实施例1-7制备的低聚果糖，置于25℃，相对湿度85％环境下保藏半年，采用《GB/T 4789.2-2010食品卫生微生物学检验菌落总数测定》进行菌落总数测试。具体测试结果见表2。

表2：菌落总数测试表cfu/g

菌落总数 实施例1 4.2×103 实施例2 9.3×103 实施例3 8.6×103 实施例4 10.2×103 实施例5 9,8×103 实施例6 10.7×103 实施例7 9.3×103

发明人意外的发现，比较实施例1与实施例2-4，实施例1(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶复配)防腐性能明显优于实施例2-4(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(磷酸、琥珀酸、酒石酸复配)防腐性能明显优于实施例5-7(磷酸、琥珀酸、酒石酸中任意二者复配)。

测试例3

将实施例1-7制备的低聚果糖中聚合度3-7的低聚果糖含量进行测试。测试结果见表3。

表3：聚合度2-10的低聚果糖含量测试结果表单位：％

聚合度3-7的低聚果糖含量 实施例1 99.5 实施例2 90.6 实施例3 93.2 实施例4 92.3 实施例5 93.6 实施例6 91.5 实施例7 94.8

由表3可知，本发明低聚果糖聚合度集中分布在3-7之间。在比较实施例1与实施例2-4，实施例1(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶复配)聚合度3-7的低聚果糖明显高于实施例2-4(菊粉酶、α-淀粉酶、纤维素酶中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(磷酸、琥珀酸、酒石酸复配)聚合度3-7的低聚果糖明显高于实施例5-7(磷酸、琥珀酸、酒石酸中任意二者复配)。