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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510025544.8 (22)申请日 2015.01.19 C07C 403/24(2006.01) (71)申请人 浙江大学自贡创新中心 地址 643000 四川省自贡市高新工业园区金 川路 69 号 (72)发明人 朱松明 于勇 王菁 (74)专利代理机构 北京立成智业专利代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11310 代理人 吕秀丽 (54) 发明名称 超高压技术提取虾壳中虾青素的方法 (57) 摘要 本发明提供一种超高压技术提取虾壳中虾青 素的方法， 包括将提取剂与粉碎的虾壳混合来提 取虾壳中虾青素的步骤， 其特征在于 ： 该。
2、步骤中 将混合后的虾壳与提取剂置于密封袋中， 然后置 于超高压设备中， 压力 100MPa 600MPa， 保压时 间 3 13min。本方法中利用超高压技术辅助提 取剂对虾壳中虾青素的提取， 提高了虾青素的提 取率。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 105859599 A 2016.08.17 CN 105859599 A 1/1 页 2 1.超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 包括将提取剂与粉碎的虾壳混合来提取虾壳 中虾青素的步骤， 其特征在于 ： 该步骤中将混合后的虾壳与提取剂置于密封袋中， 。
3、然后置于 超高压设备中， 压力 100MPa 600MPa， 保压时间 3 13min。 2.如权利要求 1 中所述的超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 其特征在于 ： 所述提 取剂为乙醇、 丙酮、 二氯甲烷中的一种。 3.如权利要求 2 中所述的超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 其特征在于 ： 所述提 取剂优选乙醇。 4.如权利要求 1 中所述的超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 其特征在于 ： 优选的， 压力 200MPa 400MPa。 5.如权利要求 1 中所述的超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 其特征在于 ： 所述粉 碎的虾壳直径 D 0.45mm。 6.如权利要求 5 中所述的。
4、超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 其特征在于 ： 优选的， 粉碎的虾壳直径 D 0.18mm。 7.如权利要求 1 中所述的超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 其特征在于 ： 提取剂 与虾壳的体积质量比为 15 40:1。 8.如权利要求 7 中所述的超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 其特征在于 ： 提取剂 与虾壳的体积质量比为 20 25:1 及 35 40:1。 9.如权利要求 1 中所述的超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 其特征在于 ： 优选的， 保压时间 5 10min。 权 利 要 求 书 CN 105859599 A 2 1/3 页 3 超高压技术提取虾壳中虾青素的方法 技术。
5、领域 0001 本发明涉及在虾壳中提取虾青素的方法， 特别涉及一种利用超高压技术辅助提取 虾壳中虾青素的方法。 背景技术 0002 虾青素 (astaxanthin)， 3,3 - 二羟基 -4,4 - 二酮基 -, - 胡萝卜素， 属于叶 黄族 (xanthophylls) 酮式类胡萝卜素， 由于具备长共轭不饱和双键结构， 因此具备独特且 明显的抗氧化性。 0003 天然虾青素被誉为 “超级维生素E” ， 及其独特的着色、 防癌、 促进抗体产生、 抵御紫 外线、 改善视力、 免疫力 、 色素形成和神经联通以及改善生育等功能， 在保健食品、 药品和 水产动物、 家禽、 家畜的饲料添加剂方面拥有。
6、广阔的市场前景。 天然虾青素的获得主要来自 于藻类生产、 酵母生产以及甲壳类动物废弃物提取等。 0004 目前虾壳中提取虾青素的主要方法为溶剂提取法， 如碱提法、 油溶法、 有机溶剂 法， 为能够更加有效提高溶剂的提取效率， 需要外加新技术的辅助。 0005 超高压提取(high pressure extraction,HPE)全称为 “超高冷等静压提取” ， 是在 常温下用 100MPa 1000MPa 的流体静压力作用于料液， 在预定压力保持一段时间， 使原料 细胞内外压力达到平衡(有效成分达到溶解平衡)后迅速卸压， 使细胞内外渗透压差增大， 细胞内的有效成分穿过细胞膜 ( 细胞膜的结构在。
7、超高压下发生变化 )， 转移到细胞外的提 取液中， 达到提取目标成分的目的。 0006 在传统的提取工艺中， 提取方法主要有溶剂提取法 ( 包括浸渍法、 渗漉法、 煎煮 法、 回流提取法以及连续回流提取法 )、 水蒸气蒸馏法和升华法。但这些方法存在分离纯化 困难， 提取的物质成分易变性， 挥发损失严重， 提取时间长， 工艺复杂等问题。 0007 单独一种提取技术并不能有效提高虾壳中虾青素的提取， 国内外也开始向技术的 复合利用探索， 采用一些辅助技术对虾青素进行提取， 例如超声波、 超高压、 微波 , 负压空 化等技术。 发明内容 0008 本发明提供一种超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 目。
8、的是解决现有技术问 题， 提供一种辅助提取虾青素的方法， 该方法结合溶剂提取法可以快速高效的将虾青素从 虾壳中提取出来。 0009 本发明解决问题采用的技术方案是 ： 0010 超高压技术提取虾壳中虾青素的方法， 包括将提取剂与粉碎的虾壳混合来提取虾 壳中虾青素的步骤， 该步骤中将混合后的虾壳与提取剂置于密封袋中， 然后置于超高压设 备中， 压力 100MPa 600MPa， 保压时间 3 13min。 0011 所述提取剂为乙醇、 丙酮、 二氯甲烷中的一种。 0012 所述提取剂优选乙醇。 说 明 书 CN 105859599 A 3 2/3 页 4 0013 优选的， 压力 200MPa 。
9、400MPa。 0014 所述粉碎的虾壳直径 D 0.45mm。 0015 优选的， 粉碎的虾壳直径 D 0.18mm。 0016 提取剂与虾壳的体积质量比为 15 40:1。 0017 提取剂与虾壳的体积质量比为 20 25:1 及 35 40:1。 0018 优选的， 保压时间 5 10min。 0019 本发明的有益效果 ： 本方法中利用超高压技术辅助提取剂对虾壳中虾青素的提 取， 提高了虾青素的提取率。 附图说明 0020 图 1 是压力对虾青素提取得率的影响 ； 0021 图 2 是不同压力下， 料液比对虾青素提取率的影响 ； 0022 图 3 是保压时间对提取虾青素的影响。 具体实。
10、施方式 0023 本 发 明 中 提 取 虾 青 素 的 方 法 是 在 现 有 技 术 ( 公 开 在 Sachindra N.M.,Machendrakar N.S.Process optimization for extraction of carotenoids from shrimp waste with vegetable oildJ.Bioresource technology,2005,96:1195-1200.) 上进行改进， 特别是对溶剂提取虾青素步骤进行改进， 具体而言， 是采用超高压技术将混合 在一起的提取剂和虾壳进行超高压处理， 提高虾青素的提取率。 0024 实施例。
11、 1 0025 将粉碎至0.450.18mm虾壳与分别与乙醇、 丙酮、 二氯甲烷三种提取剂混合后置 于密封袋中， 然后将其置于超高压设备中， 压力 0.1 600MPa， 保压时间 5min， 其中提取剂 与虾壳的体积质量比为 30mL/g。结果见图 1。 0026 从图 1 中可以看出， 乙醇对虾青素的提取率远远高于丙酮、 二氯甲烷的提取率， 且 压力对乙醇的提取率影响较大。在压力 100MPa 600MPa 范围内， 乙醇对虾青素的提取率 超过 50， 特别在压力 200MPa 400MPa 范围内， 提取率达到最大。 0027 实施例 2 0028 将粉碎的五组不同直径的虾壳分别与乙醇混。
12、合后置于密封袋中， 然后将其置于超 高压设备中， 压力 0.1 600MPa， 保压时间 5min， 其中乙醇与虾壳的体积质量比为 30mL/g。 结果见表 1 0029 表 1 乙醇提取下， 虾青素提取率在不同压力及样品直径下的变化 0030 说 明 书 CN 105859599 A 4 3/3 页 5 0031 注 ： 直径区域编号依次为 ： 11mm， 118mm， 80.45mm， 0.450.18mm,0.18mm ； 字母表示为等压下不同样品直径间显著性分析。 0032 从表 1 中可以看出， 随着直径的减小， 各压力条件下其虾青素的提取率总体成上 升趋势， 特别是在直径 D 0.。
13、45mm 时， 提取率大幅上升， 可以超过 50。 0033 实施例 3 0034 将粉碎至 0.45 0.18mm 虾壳与乙醇以不同比例分别混合后置于密封袋中， 然后 将其置于超高压设备中， 压力 0.1 500MPa， 保压时间 5min， 结果见图 2。 0035 从图 2 中可以看出， 在压力不变的情况下， 虾壳与乙醇的比例对提取的效果均呈 现先缓慢上升到最高值后便呈现快速下降的趋势。在随着料液比上升的过程中， 不同压力 下提取虾青素的含量先在 200MPa 内发生明显的增加， 随后趋于平稳。压力 200MPa 以上时， 15mL/g 40mL/g 的比例范围内， 提取虾青素的含量均达。
14、到 60以上。 0036 实施例 4 0037 将粉碎至 0.45 0.18mm 虾壳与乙醇混合后置于密封袋中， 然后将其置于超高压 设备中， 压力 30MPa， 保压时间 0min 20min， 其中乙醇与虾壳的体积质量比为 30mL/g。结 果见图 3。 0038 从图 3 中可以看出， 随着保压时间的增加， 虾青素提取率先上升后下降， 在保压时 间 3 12min， 提取虾青素的含量均达到 60以上， 在保压 5min 时虾青素含量达到最大。 说 明 书 CN 105859599 A 5 1/2 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 105859599 A 6 2/2 页 7 图 3 说 明 书 附 图 CN 105859599 A 7 。