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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610218798.6 (22)申请日 2016.04.08 (71)申请人 江苏健佳药业有限公司 地址 224200 江苏省盐城市东台市第二职 校东侧 (72)发明人 周勇周晓娟梁呈元伍晓月 杨晨霞吕培吴素芹 (74)专利代理机构 北京天奇智新知识产权代理 有限公司 11340 代理人 韩洪 (51)Int.Cl. C07D 407/04(2006.01) (54)发明名称 一种水飞蓟素的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种水飞蓟素的制备方法， 包 括如下步骤： a)。
2、压榨除油； b)提取： 首先将步骤a) 得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处 理， 然后将前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐 中， 再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取， 从 而得到乙醇和水飞蓟素的混合溶液； c)浓缩； d) 残留乙醇分离： 将步骤c)得到的粗制水飞蓟素重 新加入到纯水中， 然后加热升温， 从而使粗制水 飞蓟素中残留的乙醇溶解进纯水中； e)二次浓 缩； 本发明通过在水飞蓟素提取过程中采用超声 波辅助提取， 从而增加了水飞蓟素的提取效率， 本发明还通过增加残留乙醇分离的步骤， 从而有 效的减少了水飞蓟素中的有机溶剂残留量。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105859699。
3、 A 2016.08.17 CN 105859699 A 1.一种水飞蓟素的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： a)压榨除油： 将水飞蓟的果实， 进行压榨除油， 从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼； b)提取： 首先将步骤a)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理， 然后将前期 处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐中， 再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取， 从而得到乙 醇和水飞蓟素的混合溶液； c)浓缩： 对步骤b)得到的乙醇和水飞蓟素的混合溶液， 进行真空干燥浓缩， 从而得到粗 制水飞蓟素； d)残留乙醇分离： 将步骤c)得到的粗制水飞蓟素重新加入到纯水中， 然后加热升温， 从 而使粗制水飞蓟素。
4、中残留的乙醇溶解进纯水中； e)二次浓缩； 对步骤d)纯水中沉淀出的水飞蓟素进行二次真空干燥浓缩， 从而得到水 飞蓟素成品。 2.如权利要求1所述一种水飞蓟素的制备方法， 其特征在于： 所述步骤b)在进形提取 时， 采用的是加热回流的方式进行提取的， 所述步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提 取。 3.如权利要求1所述一种水飞蓟素的制备方法， 其特征在于： 所述步骤b)在进形每次提 取时的加热温度为60-80， 所述步骤b)在进形每次进提取时的辅助超声波为35KHZ- 40KHZ的超声波。 4.如权利要求1所述一种水飞蓟素的制备方法， 其特征在于： 所述步骤b)在进形每次提 取时的恒温时间为。
5、1h-1.5h， 所述步骤b)在进形每次提取时， 加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼 重量的6-7倍。 5.如权利要求1所述一种水飞蓟素的制备方法， 其特征在于： 所述步骤d)在进行残留乙 醇分离的加热温度为50-60， 恒温持续时间0.5h-1h， 所述步骤d)在进行残留乙醇分离 时也采用了超声波辅助溶解。 6.如权利要求1所述一种水飞蓟素的制备方法， 其特征在于： 所述步骤d)在进行残留乙 醇分离所采用的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波， 所述步骤d到步骤e可以重复操作， 直 至使水飞蓟素中的乙醇全部分离。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105859699 A 2 一种水飞蓟素的制备。
6、方法 【技术领域】 0001 本发明水飞蓟素的技术领域， 特别是一种水飞蓟素的制备方法的技术领域。 【背景技术】 0002 水飞蓟素是抗氧化剂， 从一种名为乳蓟植物提炼而成。 水飞蓟素能稳定肝细胞膜， 维持肝细胞之完整性， 使毒素无法穿透破坏肝脏， 并能加速合成肝脏细胞的DNA(去氧核糖 核酸)， 可预防肝硬化、 脂肪肝、 胆管炎、 牛皮癣等症， 同时具有肝癌、 前列腺癌、 乳癌及子宫 颈癌细胞的生长及分化抑制作用。 是目前世界上所发现最具肝疾疗效的类黄酮， 现有水飞 蓟素的制备一般是采用有机溶剂进行萃取出来的， 由于现有水飞蓟素在制备过程中， 只是 采用了简单的真空干燥来去除水飞蓟素中的有机。
7、溶剂， 因此所得到的水飞蓟素中存在有机 溶剂， 这些有机溶剂不但对人体有害， 而且这些有机溶剂还会影响到水飞蓟素的药效。 【发明内容】 0003 本发明的目的就是解决现有技术中的问题， 提出一种水飞蓟素的制备方法， 本发 明通过在水飞蓟素提取过程中采用超声波辅助提取， 从而增加了水飞蓟素的提取效率， 本 发明还通过增加残留乙醇分离的步骤， 从而有效的减少了水飞蓟素中的有机溶剂残留量。 0004 为实现上述目的， 本发明提出了一种水飞蓟素的制备方法， 其特征在于， 包括如下 步骤： 0005 a)压榨除油： 将水飞蓟的果实， 进行压榨除油， 从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼； 0006 b)提取： 。
8、首先将步骤a)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理， 然后将 前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐中， 再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取， 从而得 到乙醇和水飞蓟素的混合溶液； 0007 c)浓缩： 对步骤b)得到的乙醇和水飞蓟素的混合溶液， 进行真空干燥浓缩， 从而得 到粗制水飞蓟素； 0008 d)残留乙醇分离： 将步骤c)得到的粗制水飞蓟素重新加入到纯水中， 然后加热升 温， 从而使粗制水飞蓟素中残留的乙醇溶解进纯水中； 0009 e)二次浓缩； 对步骤d)纯水中沉淀出的水飞蓟素进行二次真空干燥浓缩， 从而得 到水飞蓟素成品。 0010 作为优选， 所述步骤b)在进形提取时， 采用的。
9、是加热回流的方式进行提取的， 所述 步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提取。 0011 作为优选， 所述步骤b)在进形每次提取时的加热温度为60-80， 所述步骤b)在 进形每次进提取时的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波。 0012 作为优选， 所述步骤b)在进形每次提取时的恒温时间为1h-1.5h， 所述步骤b)在进 形每次提取时， 加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼重量的6-7倍。 0013 作为优选， 所述步骤d)在进行残留乙醇分离时的加热温度为50-60， 恒温持续 时间0.5h-1h， 所述步骤d)在进行残留乙醇分离时也采用了超声波辅助溶解。 说明书 1/2 页 3 CN 105。
10、859699 A 3 0014 作为优选， 所述步骤d)在进行残留乙醇分离时所采用的辅助超声波为35KHZ- 40KHZ的超声波， 所述步骤d到步骤e可以重复操作， 直至使水飞蓟素中的乙醇全部分离。 【具体实施方式】 0015 本发明一种水飞蓟素的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： a)压榨除油： 将水 飞蓟的果实， 进行压榨除油， 从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼； b)提取： 首先将步骤a)得到 的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理， 然后将前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐 中， 再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取， 从而得到乙醇和水飞蓟素的混合溶液； c)浓 缩： 对步骤b)得到的乙。
11、醇和水飞蓟素的混合溶液， 进行真空干燥浓缩， 从而得到粗制水飞蓟 素； d)残留乙醇分离： 将步骤c)得到的粗制水飞蓟素重新加入到纯水中， 然后加热升温， 从 而使粗制水飞蓟素中残留的乙醇溶解进纯水中； e)二次浓缩； 对步骤d)纯水中沉淀出的水 飞蓟素进行二次真空干燥浓缩， 从而得到水飞蓟素成品， 所述步骤b)在进形提取时， 采用的 是加热回流的方式进行提取的， 所述步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提取， 所述步 骤b)在进形每次提取时的加热温度为60-80， 所述步骤b)在进形每次进提取时的辅助 超声波为35KHZ-40KHZ的超声波， 所述步骤b)在进形每次提取时的恒温时间为1h-1。
12、.5h， 所 述步骤b)在进形每次提取时， 加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼重量的6-7倍， 所述步骤d)在进 行残留乙醇分离时的加热温度为50-60， 恒温持续时间0.5h-1h， 所述步骤d)在进行残 留乙醇分离时也采用了超声波辅助溶解， 所述步骤d)在进行残留乙醇分离时所采用的辅助 超声波为35KHZ-40KHZ的超声波， 所述步骤d到步骤e可以重复操作， 直至使水飞蓟素中的乙 醇全部分离。 0016 本发明通过在水飞蓟素提取过程中采用超声波辅助提取， 从而增加了水飞蓟素的 提取效率， 本发明还通过增加残留乙醇分离的步骤， 从而有效的减少了水飞蓟素中的有机 溶剂残留量。 0017 上述实施例是对本发明的说明， 不是对本发明的限定， 任何对本发明简单变换后 的方案均属于本发明的保护范围。 说明书 2/2 页 4 CN 105859699 A 4 。