一种非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜及其制备方法.pdf

本发明公开的一种非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜，由依次复合的等离子渗金属层、Cr/RE过渡层、C/Cr-RE梯度层及C/Cr-RE多元复合层组成，Cr/RE过渡层按照质量百分比其组成为：RE：0.1％～1％，余量为Cr；C/Cr-RE多元复合层按照质量百分比其组成为：Cr：3％～15％，RE：0.3％～10％，过渡簇金属元素：0.3％～10％，余量为C。制备非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜的方法，首先确定复合膜成分，计算高纯铬靶和高纯碳靶上安装的稀土镶块的数量及高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量，制备相应的镶块并进行安装，磁控溅射得到复合膜。本发明解决了现有的非平衡磁控溅射固体润滑复合膜热稳定性和抗电化学腐蚀性差的问题。

1.  一种非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜，其特征在于，由依次复
合的等离子渗金属层(2)、Cr/RE过渡层(3)、C/Cr-RE梯度层(4)及C/Cr-RE多元复合层(5)组成，
其中的Cr/RE过渡层(3)按照质量百分比其组成为：RE：0.1％～1％，余量为Cr，各组分的质量百分比之和为100％；
其中的C/Cr-RE多元复合层(5)按照质量百分比其组成为：Cr：3％～15％，RE：0.3％～10％，过渡簇金属元素：0.3％～10％，余量为C，各组分的质量百分比之和为100％。

2.  按照权利要求1所述的复合膜，其特征在于，所述的过渡簇金属元素选用Zr、Ta或Nb中的一种或两种以上的混合物。

3.  一种制备权利要求1所述的非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜的方法，其特征在于，按照以下步骤实施，
步骤1：确定稀土多元类石墨复合膜成分，其中，Cr/RE过渡层(3)按照质量百分比其组成为：RE：0.1％～1％，余量为Cr，各组分的质量百分比之和为100％；C/Cr-RE多元复合层(5)按照质量百分比其组成为：Cr：3％～15％，RE：0.3％～10％，过渡簇金属元素：0.3％～10％，余量为C，各组分的质量百分比之和为100％；
步骤2：计算高纯铬靶及高纯碳靶上镶嵌的高纯稀土镶块数量，以及高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量：
(a)计算高纯铬靶及高纯碳靶上镶嵌的高纯稀土镶块数量
A＝α*β*γ*S1/S
n＝S1/S2
式中，
A：步骤1中确定的稀土元素RE在Cr/RE过渡层(3)中的含量或稀土元素RE在C/Cr-RE多元复合层(5)中的含量；
α：稀土元素与碳或铬靶材元素溅射系数之比；
β：稀土元素与碳或铬靶材元素密度之比；
γ：稀土镶块中稀土元素的含量；
S1：刻蚀区稀土镶块的总面积；
S2：单个稀土镶块的端面面积；
S：靶材刻蚀区总面积；
n：靶材镶嵌的稀土镶块数量；
把稀土元素在Cr/RE过渡层(3)中的含量A、稀土元素与高纯铬靶元素溅射系数之比α、稀土元素与铬密度之比β、稀土镶块中稀土元素的含量γ、刻蚀区稀土镶块的总面积S1、单个稀土镶块的端面面积S2、靶材刻蚀区总面积S代入上述公式中，得到高纯铬靶上镶嵌的稀土镶块数量n；
把稀土元素在C/Cr-RE多元复合层(5)中的含量A、稀土元素与高纯碳靶元素溅射系数之比α、稀土元素与碳密度之比β、稀土镶块中稀土元素的含量γ、刻蚀区稀土镶块的总面积S1、单个稀土镶块的端面面积S2、靶材刻蚀区总面积S代入上述公式中，得到高纯碳靶上镶嵌的稀土镶块数量n；
(b)计算高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量
C＝ε*δ*λ*S3/S
n1＝S3/S4
式中，
C：步骤1中确定的过渡簇金属元素在C/Cr-RE多元复合层(5)中的含量；
ε：过渡簇金属元素与碳元素溅射系数之比；
δ：过渡簇金属元素与碳元素密度之比；
λ：过渡簇金属镶块中过渡簇金属元素的含量；
S3：刻蚀区过渡簇金属镶块的总面积；
S4：单个过渡簇金属镶块的端面面积；
S：靶材刻蚀区总面积；
n1：靶材镶嵌的过渡簇金属镶块数量；
把过渡簇金属元素在Cr/RE多元复合层(5)中的含量C、过渡簇金属元素与高纯碳靶元素溅射系数之比ε、过渡簇金属元素与碳密度之比δ、过渡簇金属镶块中过渡簇金属元素的含量λ、刻蚀区过渡簇金属镶块的总面积S3、单个过渡簇金属镶块的端面面积S4、靶材刻蚀区总面积S代入上述公式中，得到高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量n1；
步骤3：在非平衡磁控溅射高纯铬靶和高纯碳靶上沿磁控管(7)加工一定数量和规格的镶块安装孔(8)，分别制备和高纯铬靶、高纯碳靶相同材质的高纯铬镶块和高纯碳镶块，并使高纯铬镶块和高纯碳镶块的规格相同，同时制备纯度在3N以上的高纯稀土镶块和过渡簇金属镶块；
步骤4：根据步骤2计算得到的高纯铬靶上镶嵌的稀土镶块数量，在步骤3得到的高纯铬靶上的镶块安装孔(8)内镶嵌稀土镶块，多余的镶块安装孔(8)内镶嵌步骤3得到的与高纯铬靶同材质的高纯铬镶块；根据步骤2计算得到的高纯碳靶上镶嵌的稀土镶块数量，在步骤3得到的高纯碳靶上的镶块安装孔(8)内镶嵌稀土镶块，根据步骤2计算得到的过渡簇金属镶块数量，在步骤3得到的高纯碳靶上的镶块安装孔(8)内镶嵌过渡簇金属镶块，多余的镶块安装孔(8)内镶嵌步骤3得到的与高纯碳靶同材质的高纯碳镶块；
步骤5：溅射基体金属(1)表面，真空度：E-3～E-4Pa，偏压：500～1000V，工装旋转速度：2～10r/min，镀膜前用静态反冲技术通过等离子溅射注入在基体金属(1)表面得到10～50nm等离子渗金属层(2)；
步骤6：逐渐调高Cr/RE靶的溅射电流为2.0～6.0A，调节时间为5～10分钟，在步骤5得到的等离子渗金属层(2)上得到0.2～0.5um的Cr/RE过渡层(3)；
步骤7：逐渐提高C/RE靶的溅射电流为2.0～8.0A，降低Cr/RE靶的溅射电流为0.15～0.6A，调节时间为5～10分钟，在步骤6得到的Cr/RE过渡层(3)上得到0.2～0.5um的C/Cr-RE梯度层(4)；
步骤8：控制溅射电流参数，C/RE靶的溅射电流为2.0～8.0A，Cr/RE靶的溅射电流为0.15～0.6A，偏压：50～100V，保持时间：60～480分钟，在步骤7得到的C/Cr-RE梯度层(4)上得到1.0～3.0um的C/Cr-RE多元复合层(5)。

4.  按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的过渡簇金属元素选用Zr、Ta或Nb中的一种或两种以上的混合物。

一种非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料及现代表面工程技术的物理气相沉积技术领域，具体涉及一种非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜，本发明还涉及该稀土多元类石墨复合膜的制备方法。
背景技术
典型的新型固体润滑复合膜有MOST、Graphit-ic、WC-DLC-WS2、Dymon-iC和WC/a-C纳米复合膜，特别是环境适应性好的类石墨复合膜有非常广阔的应用前景。Teer公司制备的Graphit-ic类石墨复合膜，通过复合一定含量Cr元素调节类石墨膜的塑韧性，减小内应力，改善复合膜承载能力和耐磨性，已取得了良好的效果。
由于类石墨复合膜的热稳定性较差，复合膜温度超过320℃就已出现明显的氧化，严重制约了类石墨复合膜的在刀具、模具和机械传动的应用。另外，为了提高类石墨复合膜与金属基体的相容性，需要用金属过渡层和梯度涂层进行界面处理，提高类石墨复合膜的基膜结合力，但Cr过渡层为柱状晶，晶界之间存在孔隙，部分孔隙与类石墨复合膜的组织缺陷相连，往往贯穿整个膜层直达基体，这样复合膜本身便不能起到完全隔离基体与腐蚀介质的作用，影响了固体润滑膜的电化学腐蚀性能。
在复合膜中加入微量稀土元素和过渡簇金属，能提高复合膜的综合性能，特别是热稳定性、抗蚀性和耐磨性，因此稀土多元改性技术将是新型固体润滑复合膜的一个重要发展方向。如何将稀土元素引入复合膜中是实现稀土改性的一个关键技术。中科院沈阳金属研究所和广东工业大学的研究人员曾在冶炼钛合金靶时加入Ce、Y，制备了Ti/Ce和Ti/Y的钛合金靶，使稀土元素的阴极靶在电弧离子镀的放电过程中，通过等离子体将稀土引入到TiN涂层中，取得了良好的改性效果。但是稀土合金靶材的冶炼成本大，稀土成份相对固定，稀土在合金中的固溶度很低，稀土含量调节范围小，难以达到对非金属润滑膜的涂层改性作用；专利文本《离子镀稀土改性涂层中稀土的加入方法》(申请号：200610123304.2，公开号：CN1966761，公开日：2007.05.23)将稀土卤化物制备成有机稀土添加剂，通过负压吸入离子镀真空室，通过氮基混合气体流量控制调节稀土含量的方法，将稀土元素引入离子镀硬质涂层，也取得了良好的效果。但是由于同时引入了有机溶剂和氯离子，对磁控溅射固体润滑复合膜的性能有严重的负面效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜，解决了现有的非平衡磁控溅射固体润滑复合膜热稳定性和抗电化学腐蚀性差的问题。
本发明的另一目的是提供上述非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复
合膜，由依次复合的等离子渗金属层、Cr/RE过渡层、C/Cr-RE梯度层及C/Cr-RE多元复合层组成，
其中的Cr/RE过渡层按照质量百分比其组成为：RE：0.1％～1％，余量为Cr，各组分的质量百分比之和为100％；
其中的C/Cr-RE多元复合层按照质量百分比其组成为：Cr：3％～15％，RE：0.3％～10％，过渡簇金属元素：0.3％～10％，余量为C，各组分的质量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一技术方案是，一种制备非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜的方法，按照以下步骤实施，
步骤1：确定稀土多元类石墨复合膜成分，其中，Cr/RE过渡层按照质量百分比其组成为：RE：0.1％～1％，余量为Cr，各组分的质量百分比之和为100％；C/Cr-RE多元复合层按照质量百分比其组成为：Cr：3％～15％，RE：0.3％～10％，过渡簇金属元素：0.3％～10％，余量为C，各组分的质量百分比之和为100％；
步骤2：计算高纯铬靶及高纯碳靶上镶嵌的高纯稀土镶块数量，以及高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量：
(a)计算高纯铬靶及高纯碳靶上镶嵌的高纯稀土镶块数量
A＝α^*β^*γ^*S₁/S
n＝S₁/S₂
式中，
A：步骤1中确定的稀土元素RE在Cr/RE过渡层中的含量或稀土元素RE在C/Cr-RE多元复合层中的含量；
α：稀土元素与碳或铬靶材元素溅射系数之比；
β：稀土元素与碳或铬靶材元素密度之比；
γ：稀土镶块中稀土元素的含量；
S₁：刻蚀区稀土镶块的总面积；
S₂：单个稀土镶块的端面面积；
S：靶材刻蚀区总面积；
n：靶材镶嵌的稀土镶块数量；
把稀土元素在Cr/RE过渡层中的含量A、稀土元素与高纯铬靶元素溅射系数之比α、稀土元素与铬密度之比β、稀土镶块中稀土元素的含量γ、刻蚀区稀土镶块的总面积S₁、单个稀土镶块的端面面积S₂、靶材刻蚀区总面积S代入上述公式中，得到高纯铬靶上镶嵌的稀土镶块数量n；
把稀土元素在C/Cr-RE多元复合层中的含量A、稀土元素与高纯碳靶元素溅射系数之比α、稀土元素与碳密度之比β、稀土镶块中稀土元素的含量γ、刻蚀区稀土镶块的总面积S₁、单个稀土镶块的端面面积S₂、靶材刻蚀区总面积S代入上述公式中，得到高纯碳靶上镶嵌的稀土镶块数量n；
(b)计算高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量
C＝ε^*δ^*λ^*S₃/S
n₁＝S₃/S₄
式中，
C：步骤1中确定的过渡簇金属元素在C/Cr-RE多元复合层中的含量；
ε：过渡簇金属元素与碳元素溅射系数之比；
δ：过渡簇金属元素与碳元素密度之比；
λ：过渡簇金属镶块中过渡簇金属元素的含量；
S₃：刻蚀区过渡簇金属镶块的总面积；
S₄：单个过渡簇金属镶块的端面面积；
S：靶材刻蚀区总面积；
n₁：靶材镶嵌的过渡簇金属镶块数量；
把过渡簇金属元素在Cr/RE多元复合层中的含量C、过渡簇金属元素与高纯碳靶元素溅射系数之比ε、过渡簇金属元素与碳密度之比δ、过渡簇金属镶块中过渡簇金属元素的含量λ、刻蚀区过渡簇金属镶块的总面积S₃、单个过渡簇金属镶块的端面面积S₄、靶材刻蚀区总面积S代入上述公式中，得到高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量n₁；
步骤3：在非平衡磁控溅射高纯铬靶和高纯碳靶上沿磁控管加工一定数量和规格的镶块安装孔，分别制备和高纯铬靶、高纯碳靶相同材质的高纯铬镶块和高纯碳镶块，并使高纯铬镶块和高纯碳镶块的规格相同，同时制备纯度在3N以上的高纯稀土镶块和过渡簇金属镶块；
步骤4：根据步骤2计算得到的高纯铬靶上镶嵌的稀土镶块数量，在步骤3得到的高纯铬靶上的镶块安装孔内镶嵌稀土镶块，多余的镶块安装孔内镶嵌步骤3得到的与高纯铬靶同材质的高纯铬镶块；根据步骤2计算得到的高纯碳靶上镶嵌的稀土镶块数量，在步骤3得到的高纯碳靶上的镶块安装孔内镶嵌稀土镶块，根据步骤2计算得到的过渡簇金属镶块数量，在步骤3得到的高纯碳靶上的镶块安装孔内镶嵌过渡簇金属镶块，多余的镶块安装孔内镶嵌步骤3得到的与高纯碳靶同材质的高纯碳镶块；
步骤5：溅射基体金属表面，真空度：E-3～E-4Pa，偏压：500～1000V，工装旋转速度：2～10r/min，镀膜前用静态反冲技术通过等离子溅射注入在基体金属表面得到10～50nm等离子渗金属层；
步骤6：逐渐调高Cr/RE靶的溅射电流为2.0～6.0A，调节时间为5～10分钟，在步骤5得到的等离子渗金属层上得到0.2～0.5um的Cr/RE过渡层；
步骤7：逐渐提高C/RE靶的溅射电流为2.0～8.0A，降低Cr/RE靶的溅射电流为0.15～0.6A，调节时间为5～10分钟，在步骤6得到的Cr/RE过渡层上得到0.2～0.5um的C/Cr-RE梯度层；
步骤8：控制溅射电流参数，C/RE靶的溅射电流为2.0～8.0A，Cr/RE靶的溅射电流为0.15～0.6A，偏压：50～100V，保持时间：60～480分钟，在步骤7得到的C/Cr-RE梯度层上得到1.0～3.0um的C/Cr-RE多元复合层。
本发明的有益效果是，
(1)非平衡磁控溅射稀土和过渡簇金属的多元元素引入方法，实现了固体润滑复合膜的稀土改性，适合于MoS₂、金刚石、DLC、类石墨等相关固体润滑纳米复合膜磁控溅射制备技术。该稀土改性方法操作简单，可以根据工况要求和性能特点灵活的设计复合膜的成份，稀土和过渡簇金属元素含量可以在比较宽泛的范围内调节。
(2)稀土多元石墨复合膜的热稳定性提高30％以上，基膜结合力提高20％以上，同时复合膜的抗电化学腐蚀能力和耐磨性也有明显提高，对类石墨复合膜在刀、模具和机械传动方面的应用有非常积极的推动作用。
附图说明
图1为本发明非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜的结构示意图；
图2为本发明采用的非平衡磁控溅射靶的结构示意图；
图3为本发明采用的非平衡磁控溅射靶的工作示意图。
图中，1.基体金属，2.等离子渗金属层，3.Cr/RE过渡层，4.C/Cr-RE梯度层，5.C/Cr-RE多元复合层，6.平面溅射靶，7.磁控管，8.镶块安装孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜，由依次复合的等离子渗金属层2、Cr/RE过渡层3、C/Cr-RE梯度层4及C/Cr-RE多元复合层5组成，其中的Cr/RE过渡层3按照质量百分比其组成为：RE：0.1％～1％，余量为Cr，各组分的质量百分比之和为100％；其中的C/Cr-RE多元复合层5按照质量百分比其组成为：Cr：3％～15％，RE：0.3％～10％，过渡簇金属元素：0.3％～10％，余量为C，各组分的质量百分比之和为100％，其中的过渡簇金属元素选用Zr、Ta或Nb中的一种或两种以上的混合物。等离子渗金属层2、C/Cr-RE梯度层4是本领域人员采用常规方法制备得到的类石墨复合膜中所通用的膜层。
本发明制备非平衡磁控溅射稀土多元类石墨复合膜的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：确定稀土多元类石墨复合膜成分，其中，Cr/RE过渡层3按照质量百分比其组成为：RE：0.1％～1％，余量为Cr，各组分的质量百分比之和为100％；C/Cr-RE多元复合层5按照质量百分比其组成为：Cr：3％～15％，RE：0.3％～10％，过渡簇金属元素：0.3％～10％，余量为C，各组分的质量百分比之和为100％，其中的过渡簇金属元素选用Zr、Ta或Nb中的一种或两种以上的混合物。
步骤2：计算高纯铬靶及高纯碳靶上镶嵌的高纯稀土镶块数量，以及高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量：
(a)计算高纯铬靶及高纯碳靶上镶嵌的高纯稀土镶块数量
A＝α^*β^*γ^*S₁/S            (1)
n＝S₁/S₂                    (2)
式中，
A：步骤1中确定的稀土元素RE在Cr/RE过渡层3中的含量或稀土元素RE在C/Cr-RE多元复合层5中的含量(wt％)；
α：稀土元素与(碳或铬)靶材元素溅射系数之比；
β：稀土元素与(碳或铬)靶材元素密度之比；
γ：稀土镶块中稀土元素的含量(wt％)；
S₁：刻蚀区稀土镶块的总面积；
S₂：单个稀土镶块的端面面积；
S：靶材刻蚀区总面积；
n：靶材镶嵌的稀土镶块数量。
把稀土元素在Cr/RE过渡层3中的含量A、稀土元素与高纯铬靶元素溅射系数之比α、稀土元素与铬密度之比β、稀土镶块中稀土元素的含量γ、刻蚀区稀土镶块的总面积S₁、单个稀土镶块的端面面积S₂、靶材刻蚀区总面积S代入公式1及公式2中，得到高纯铬靶上镶嵌的稀土镶块数量n；
把稀土元素在C/Cr-RE多元复合层5中的含量A、稀土元素与高纯碳靶元素溅射系数之比α、稀土元素与碳密度之比β、稀土镶块中稀土元素的含量γ、刻蚀区稀土镶块的总面积S₁、单个稀土镶块的端面面积S₂、靶材刻蚀区总面积S代入公式1及公式2中，得到高纯碳靶上镶嵌的稀土镶块数量n；
(b)计算高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量
C＝ε^*δ^*λ^*S₃/S            (3)
n₁＝S₃/S₄                   (4)
式中，
C：步骤1中确定的过渡簇金属元素在C/Cr-RE多元复合层5中的含量(wt％)；
ε：过渡簇金属元素与碳元素溅射系数之比；
δ：过渡簇金属元素与碳元素密度之比；
λ：过渡簇金属镶块中过渡簇金属元素的含量(wt％)；
S₃：刻蚀区过渡簇金属镶块的总面积；
S₄：单个过渡簇金属镶块的端面面积；
S：靶材刻蚀区总面积；
n₁：靶材镶嵌的过渡簇金属镶块数量。
把过渡簇金属元素在Cr/RE多元复合层5中的含量C、过渡簇金属元素与高纯碳靶元素溅射系数之比ε、过渡簇金属元素与碳密度之比δ、过渡簇金属镶块中过渡簇金属元素的含量λ、刻蚀区过渡簇金属镶块的总面积S₃、单个过渡簇金属镶块的端面面积S₄、靶材刻蚀区总面积S代入公式3及公式4中，得到高纯碳靶上镶嵌的过渡簇金属镶块数量n₁；
步骤4：根据步骤2计算得到的高纯铬靶上镶嵌的稀土镶块数量，在步骤3得到的高纯铬靶上的镶块安装孔8内镶嵌稀土镶块，多余的镶块安装孔8内镶嵌步骤3得到的与高纯铬靶同材质的高纯铬镶块；根据步骤2计算得到的高纯碳靶上镶嵌的稀土镶块数量，在步骤3得到的高纯碳靶上的镶块安装孔8内镶嵌稀土镶块，根据步骤2计算得到的过渡簇金属镶块数量，在步骤3得到的高纯碳靶上的镶块安装孔8内镶嵌过渡簇金属镶块，多余的镶块安装孔8内镶嵌步骤3得到的与高纯碳靶同材质的高纯碳镶块；
步骤5：非平衡闭合磁控溅射镀膜设备的铬靶和碳靶的分布见图3，两个铬靶和两个碳靶对称分布，首先溅射基体金属1表面，真空度：E-3～E-4Pa，偏压：500～1000V，工装旋转速度：2～10r/min，镀膜前用静态反冲技术通过等离子溅射注入在基体金属1表面得到10～50nm等离子渗金属层2；
步骤6：逐渐调高Cr/RE靶的溅射电流为2.0～6.0A，调节时间为5～10分钟，在步骤5得到的等离子渗金属层2上制备得到0.2～0.5um的Cr/RE过渡层3；
步骤7：逐渐提高C/RE靶的溅射电流为2.0～8.0A，降低Cr/RE靶的溅射电流为0.15～0.6A，调节时间为5～10分钟，在步骤6得到的Cr/RE过渡层3上制备得到0.2～0.5um的C/Cr-RE梯度层4；
步骤8：控制溅射电流参数，C/RE靶的溅射电流为2.0～8.0A，Cr/RE靶的溅射电流为0.15～0.6A，偏压：50～100V，保持时间：60～480分钟，在步骤7得到的C/Cr-RE梯度层4上制备得到1.0～3.0um的C/Cr-RE多元复合层5。
实施例1
确定复合膜成分，其中，Cr/RE过渡层3按照质量百分比其组成为：Ce：0.1％，Cr：99.9％，C/Cr-RE多元复合层5按照质量百分比其组成为，Cr：3％，Ce：0.3％，Zr：0.3％，C：96.4％。
计算高纯铬靶上镶嵌的稀土Ce镶块数量，已知S＝650cm²，α_Ce/Cr＝0.51，β_Ce/Cr＝0.95，γ_Ce＝99.9％，A＝0.1％，由公式(1)得S₁＝1.34cm²，当镶块直径为Φ10mm时，S₂＝0.785cm²，由公式(2)得n₁＝S₁/S₂＝1.7，取整为2块Ce镶块；
计算高纯碳靶上镶嵌的稀土Ce镶块数量，已知S＝650cm²，α_Ce/C＝5，β_Ce/C＝2.99，γ_Ce＝99.9％，A＝0.3％，由公式(1)得S₁＝0.13cm²，当镶块直径为Φ4mm时S₂＝0.126cm²，由公式(2)得n₂＝S₁/S₂＝1.03，取整为1块Ce镶块；
计算高纯碳靶上镶嵌的金属Zr镶块数量，已知S＝650cm²，ε_Zr/C＝5.42，δ_Zr/Cr＝2.88，λ_Zr＝99.9％，C＝0.3％，由公式(3)得S₃＝0.125cm²，当镶块直径为Φ4mm时，S₄＝0.126cm²，由公式(4)n₃＝S₃/S₄＝0.99，取整为1块Zr镶块；
在一块高纯铬靶上沿磁控管加工6个Φ10mm镶嵌孔，在两块高纯碳靶上沿磁控管分别加工6个Φ4mm镶嵌孔，制备纯度在3N以上的Ce镶块和Zr镶块；分别制备与铬靶、碳靶相同材质和规格的高纯铬镶块和高纯碳镶块。
在高纯铬靶上镶嵌2块高纯Ce稀土，其余孔镶嵌与铬靶同质的高纯铬镶块；在高纯碳靶上镶嵌1块Ce高纯稀土和1块Zr镶块，其余的孔镶嵌与碳靶同质的高纯碳镶块。首先溅射清洗零件表面，真空度E-3Pa，偏压500V，工装旋转速度2r/min。先用静态反冲技术通过等离子溅射强注入10nm的等离子渗金属层；逐渐调高Cr/RE靶的溅射电流至2.0A，溅射时间5分钟，制备得到0.2um的Cr/RE过渡层；再逐渐提高C/RE靶的溅射电流至2.0A，降低Cr/RE靶的溅射电流至0.15A，溅射时间为5分钟，制备得到0.2um的C/Cr-RE梯度涂层；最后控制C/RE靶的溅射电流为2.0A，Cr/RE靶的溅射电流为0.15A，偏压50V，时间60分钟，制备得到1.0um的C/Cr-RE多元复合层。
实施例2
确定复合膜成分，其中，Cr/RE过渡层3按照质量百分比其组成为：Ce：0.5％，Cr：99.5％，C/Cr-Ce多元复合层5按照质量百分比其组成为：Cr：15％，Ce：5％，：Ta：5％，C：75％。
计算高纯铬靶上镶嵌的稀土Ce镶块数量，已知S＝650cm²，α_Ce/Cr＝0.51，β_Ce/Cr＝0.95，γ_Ce＝99.9％，A＝0.5％，由公式(1)得S₁＝6.72cm²，当镶块直径为Φ17mm时，S₂＝2.27cm²，由公式(2)得n₁＝S₁/S₂＝2.96，取整为3块Ce镶块；
计算高纯碳靶上镶嵌的稀土Ce镶块数量，已知S＝650cm²，α_Ce/C＝5，β_Ce/C＝2.99，γ_Ce＝99.9％，A＝5％，由公式(1)得S₁＝2.18cm²，当镶块直径为Φ8mm时，S₂＝0.50cm²，由公式(2)得n₂＝S₁/S₂＝4.36，取整为4块Ce镶块；
计算高纯碳靶上镶嵌的金属Zr镶块数量，已知S＝650cm²，λ_Ta＝99.9％，ε_Ta/C＝5.42，δ_Ta/Cr＝2.88，A＝5％，由公式(3)得S₃＝2.08cm²，当镶块直径为Φ8mm时，S₄＝0.50cm²，由公式(4)得n₃＝S₃/S₄＝4.16，取整为4块Ta镶块；
在一块高纯铬靶上沿磁控管加工6个Φ17mm镶嵌孔，在两块高纯碳靶上沿磁控管分别加工8个Φ8mm镶嵌孔，制备纯度在3N以上的Ce镶块和Zr镶块，制备与铬靶、碳靶相同材质和规格的高纯C镶块和高纯Cr镶块。
在高纯铬靶上镶嵌3块Φ17mmCe高纯稀土镶块，其余孔镶嵌与铬靶同质的高纯铬镶块；在高纯碳靶上镶嵌4块Φ8mmCe高纯稀土镶块，在高纯碳靶上镶嵌4块Φ8mmTa金属镶块，多余的孔镶嵌与碳靶同质的高纯碳。首先溅射清洗零件表面，真空度E-4Pa，偏压700V，工装旋转速度5r/min。先用静态反冲技术通过等离子溅射强注入30nm的Cr/RE等离子渗金属层；逐渐调高Cr/RE靶的溅射电流至4.0A，调节时间为8分钟，制备得到0.35um的Cr/RE过渡层；再逐渐提高C/RE靶的溅射电流至5.0A，降低Cr/RE靶的溅射电流至0.40A，调节时间为8分钟，制备得到0.35u m的C/Cr-RE梯度层；最后控制C/RE靶的溅射电流为5.0A，Cr/RE靶的溅射电流为0.35A，偏压75V，保持时间240分钟，制备得到2.0um的C/Cr-RE多元复合层。
实施例3
确定复合膜成分，其中，Cr/RE过渡层3按照质量百分比其组成为：Ce：1％，Cr：99％，C/Cr-Ce多元复合层5按照质量百分比其组成为：Cr：10％，Ce：10％，Zr：10％，C：70％。
计算高纯铬靶上镶嵌的稀土Ce镶块数量，已知S＝650cm²，γ_Ce＝99.9％，α_Ce/Cr＝0.51，β_Ce/Cr＝0.95，A＝0.5％，由公式(1)得S₁＝13.43cm²，当镶块直径为Φ17mm时，S₂＝2.27cm²，由公式(2)得n₁＝S₁/S₂＝5.92，取整为6块Ce镶块；
计算高纯碳靶上镶嵌的稀土Ce镶块数量，已知S＝650cm²，γ_Ce＝99.9％，α_Ce/C＝5，β_Ce/C＝2.99，A＝10％，由公式(1)得S₁＝4.35cm²，当镶块直径为Φ8mm时，S₂＝0.50cm²，由公式(2)得n₂＝S₁/S₂＝8.70，取整为8块Ce镶块；
计算高纯碳靶上镶嵌的金属Zr镶块数量，已知S＝650cm²，λ_Zr＝99.9％，ε_Zr/C＝5.42，δ_Zr/Cr＝2.88，A＝5％，由公式(3)得S₃＝4.17cm²，当镶块直径为Φ8mm时，S₄＝0.50cm²，由公式(4)得n₃＝S₃/S₄＝8.34，取整为8块Zr金属镶块；
在一块高纯铬靶上沿磁控管加6个Φ17mm镶嵌孔，在两块高纯碳靶上沿磁控管分别加工8个Φ8mm镶嵌孔，制备纯度在3N以上的Ce镶块和Zr镶块，制备与铬靶、碳靶相同材质和规格的高纯C镶块和高纯Cr镶块。
在高纯碳靶上镶嵌6块Φ17mmCe高纯稀土镶块，在高纯碳靶上分别镶嵌8块Φ8mmZr金属镶块和8块Φ8mmCe稀土镶块。首先溅射清洗零件表面，真空度E-4Pa，偏压1000V，工装旋转速度10r/min。先用静态反冲技术通过等离子溅射注入50nm的Cr/RE等离子渗金属层；逐渐调高Cr/RE靶的溅射电流至6.0A，调节时间为10分钟，制备得到0.5um的Cr/RE过渡层；再逐渐提高C/RE多元靶的溅射电流至8.0A，降低Cr/RE溅射靶的溅射电流至0.6A，调节时间为10分钟，制备得到0.50um的C/Cr-RE梯度层；最后控制C/RE靶的溅射电流为8.0A，Cr/RE靶的溅射电流为0.6A，偏压100V，时间480分钟，制备得到3.0um的C/Cr-RE多元复合层。
表1是实施例1、实施例2和实施例3制备的稀土多元类石墨复合膜和常规方法制备的类石墨复合膜的性能对比表，
表1稀土多元类石墨复合膜和类石墨复合膜的性能对比表