一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910186769.6

申请日:

2009.12.21

公开号:

CN101746908A

公开日:

2010.06.23

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C02F 9/04申请日:20091221授权公告日:20131127终止日期:20141221|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 9/04申请日:20091221|||公开

IPC分类号:

C02F9/04; C02F1/66(2006.01)N; C02F1/52(2006.01)N; C02F103/16(2006.01)N

主分类号:

C02F9/04

申请人:

南昌航空大学; 湖南大学

发明人:

杨春平; 李姣; 罗胜联; 曾光明; 余关龙; 何慧军; 陈宏; 范长征; 刘环宇; 刘海洋

地址:

330000 江西省南昌市红谷滩新区丰和南大道696号

优先权:

专利代理机构:

南昌洪达专利事务所 36111

代理人:

刘凌峰

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内容摘要

一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,其特征是方法步骤为:(1)将0.5~2g破络合剂I加入到1000ml化学镀镍废水中,搅拌反应15~50min;(2)将0.1~3g的破络合剂II加入到1000ml化学镀镍废水中,搅拌反应5~40min;(3)再向化学镀镍废水中加入碱,调节其pH为9~10,搅拌反应15~50min后,再加絮凝剂,沉淀0.5~2h后,出水。本发明的优点是:1、处理效果好,提高了处理效率,完全可以达到国家的排放标准;2、操作简单,运行管理方便;3、投资费用少,运行费用较低,节约处理成本;4、实用性强,可广泛应用,双破络合剂处理化学镀镍废水操作简单,运行管理方便。

权利要求书

1.  一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,其特征是方法步骤为:
(1)将0.5~2g破络合剂I加入到1000ml化学镀镍废水中,搅拌反应15~50min;
(2)将0.1~3g的破络合剂II加入到1000ml化学镀镍废水中,搅拌反应5~40min;
(3)再向化学镀镍废水中加入碱,调节其pH为9~10,搅拌反应15~50min后,再加絮凝剂,沉淀0.5~2h后,出水。

2.
  根据权利要求1所述的一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,其特征是所述的破络合剂I为氧化钙或可溶性钙盐,优选氧化钙。

3.
  根据权利要求2所述的一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,其特征是所述的可溶性钙盐为氯化钙、硝酸钙、硫化钙、醋酸钙。

4.
  根据权利要求1所述的一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,其特征是所述的破络合剂II为可溶性钡盐。

5.
  根据权利要求4所述的一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,其特征是所述的可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡、硫化钡、醋酸钡,优选氯化钡和硝酸钡。

6.
  根据权利要求1所述的一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,其特征是所述的絮凝剂为聚丙烯酰胺。

说明书

一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法
技术领域
本发明涉及一种镍废水的方法,尤其涉及一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法。
背景技术
化学镀以其低污染在表面处理技术中占有重要地位,是近年来发展较快的表面处理技术之一。化学镀镍是化学镀中应用最为广泛的一种方法。化学镀镍层结晶细致、孔隙率低、硬度高、镀层均匀、化学稳定性好,且化学镀镍工艺简单,实用性强,具有很多优越的特性,已广泛用于电子、机械、精密仪器、日用五金和化学工业中。
为了提高化学镀层质量和镀液的稳定性,镀液中需加入大量的络合剂、稳定剂、光亮剂、加速剂、pH值缓冲剂等。这些物质均为有机物如:柠檬酸、酒石酸、苹果酸、羟基乙酸、醋酸等。这些物质与镍有较强的络合性,容易形成稳定的络合物,给化学镀镍废水的处理带来很大的麻烦。当这些络合剂的含量较高时,用氢氧化钠(4mol/L)调节废水的pH到13也不产生沉淀。化学镀镍废水的处理方法主要有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、电解法等。化学沉淀法主要采用氧化钙作为破络合剂兼沉淀剂,虽然工艺简单,运行管理方便,但由于部分有机物与镍离子形成较稳定的络合物,只使用氧化钙根本无法将其彻底的破解并沉淀,因此处理效率低,无法达到国家排放标准。离子交换法的优点是镍离子可回收,处理效果较好,药剂消耗少;但离子交换树脂的选择较难,投资费用较大,处理能力较小。膜分离法的优点是含镍废水经浓缩后可回用,且操作简单,管理方便;但运行费用高,且当离子浓度含量较高时,处理难度大。电解法的优点是镍离子可回收且操作简单,但需定期更换极板且很难达到理想的处理效果。对于化学镀镍废水的处理,研究较多的是离子交换法和膜分离法,但距实际应用还有一定的差距。以上这些方法虽各有优缺点,但目前还没有一种方法能满足当前化学镀镍废水处理的需要:能高效、廉价、可靠的处理化学镀镍废水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,该方法既克服了现有化学沉淀法处理效果差的问题,又解决了离子交换法及膜分离法处理费用高的问题,很适合中小企业化学镀镍废水的处理。
本发明是这样来实现的,其特征是方法步骤为:
(1)将0.5~2g破络合剂I加入到1000ml化学镀镍废水中,搅拌反应15~50min;
(2)将0.1~3g的破络合剂II加入到1000ml化学镀镍废水中,搅拌反应5~40min;
(3)再向化学镀镍废水中加入碱,调节其pH为9~10,搅拌反应15~50min后,再加絮凝剂,沉淀0.5~2h后,出水。
本发明所述的破络合剂I为氧化钙或可溶性钙盐,优选氧化钙。
本发明所述的可溶性钙盐为氯化钙、硝酸钙、硫化钙、醋酸钙。
本发明所述的破络合剂II为可溶性钡盐。
本发明所述的可溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡、硫化钡、醋酸钡,优选氯化钡和硝酸钡。
本发明所述的絮凝剂为聚丙烯酰胺。
本发明的优点是:1、处理效果好,与传统的化学沉淀法相比,由于破络合剂II的加入,化学镀镍废水中的络合镍被完全的破解,使总镍呈离子态,从而易被碱沉淀;这克服了传统的化学沉淀法处理化学镀镍废水的不足,提高了处理效率,完全可以达到国家的排放标准;2、操作简单,运行管理方便,本发明中使用两次破络合处理后的化学镀镍废水,只需加碱沉淀,再加絮凝剂助进沉淀即可,无需再加金属离子捕捉剂等其他螯合物,即可达到排放标准。该方案既可采用序批式又可采用连续式,运行管理方便,易于实现自动化操作;3、投资费用少,运行费用较低,本发明采用的两次破络合处理化学镀镍废水,先使用价格相对低廉的破络合剂I处理化学镀镍废水,再加入价格相对较高的破络合剂II,减少了破络合剂II的使用量,从而节约处理成本;4、实用性强,可广泛应用,双破络合剂处理化学镀镍废水操作简单,运行管理方便,所使用的主要药品如氧化钙、氯化钡等价格低廉,货源广泛;因此双破络合剂处理化学镀镍废水实用性强,可广泛应用。
具体实施方式
本发明中所提供的一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,以破络合剂为主要的活性药剂。破络合剂I为氧化钙或可溶性钙盐,可溶性钙盐包括氯化钙、硝酸钙、硫化钙、醋酸钙,其中以氧化钙为宜。破络合剂II为可溶性钡盐,包括氯化钡、硝酸钡、硫化钡、醋酸钡,其中以氯化钡和硝酸钡为宜。下面以氧化钙为破络合剂I,氯化钡为破络合剂II作为具体实例,对本发明进行详细说明。
实施例1:
化学镀镍废水中总镍的浓度为22mg/L时,添加破络合剂I氧化钙,使水样的pH=8,搅拌反应30min。再向水样中加入破络合剂II氯化钡,使其浓度为0.7g/L,搅拌反应30min。再向水样中加入NaOH(4mol/L),调节水样的pH=10,反应30min。再加入絮凝剂PAM(0.3%),促进其沉淀。沉淀60min后,固液分离,利用火焰原子吸收分光光度法测定上清液中的总镍,测定结果见表1。
表1两次破络合处理化学镀镍废水(水样中总镍的浓度为22mg/L)

  水样中总镍的浓度  22mg/L  水样中氯化钡的浓度  0.7g/L  上清液中总镍的浓度  0.2mg/L  总镍的去除率  99.1%

实施例2:
化学镀镍废水中总镍的浓度为44mg/L时,添加破络合剂I氧化钙,使水样的pH=8,搅拌反应30min。再向水样中加入破络合剂II氯化钡,使其浓度为1.6g/L,搅拌反应30min。再向水样中加入NaOH(4mol/L),调节水样的pH=10,反应30min。再加入絮凝剂PAM(0.3%),促进其沉淀。沉淀60min后,固液分离,利用火焰原子吸收分光光度法测定上清液中的总镍,测定结果见表2。
表2双破络合剂处理化学镀镍废水(水样中总镍的浓度为44mg/L)
  水样中总镍的浓度  44mg/L  水样中氯化钡的浓度  1.6g/L  上清液中总镍的浓度  未检出  总镍的去除率  100%

本发明涉及一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法其操作步骤中:将破络合剂I氧化钙投加到化学镀镍废水中,当pH=8时,破络合剂I的加入不仅能破除部分的络合镍,还能沉淀其中的SO42-,减少氯化钡的使用量,从而降低费用。添加破络合剂II氯化钡能破除镍与部分有机酸酸形成的比较稳定的络合物,使水样中绝大部分的镍离子呈离子态,加入碱后,镍离子被沉淀,PAM促进其沉淀,使水样中的总镍得以去除。本方法属于利用化学的方法处理化学镀镍废水,其工艺简单,运行管理方便,实用性强,能广泛应用。本方法中使用了两种破络合剂,使总镍绝大部分呈离子态,从而易被碱沉淀,解决了传统化学沉淀法去除镍离子不完全的缺点。
对比实验如下:
对比实验1:
化学镀镍废水中总镍的浓度为22mg/L时,添加破络合剂I氧化钙,使水样的pH=8,搅拌反应30min。再向水样中加入NaOH(4mol/L),调节水样的pH=10,反应30min。再加入絮凝剂PAM(0.3%),促进其沉淀。沉淀60min后,固液分离,利用火焰原子吸收分光光度法测定上清液中的总镍,测定结果见表3。
表3双破络合剂处理化学镀镍废水(水样中总镍的浓度为22mg/L)
  水样中总镍的浓度  22mg/L  水样中氯化钡的浓度  0g/L  上清液中总镍的浓度  14mg/L  总镍的去除率  36.4%

对比实验1与实施例1相比,对比实验1未添加破络合剂II氯化钡,其他条件与实施例相同。实施例1和对比实验1的总镍去除率分别为99.1%和36.4%。由此可知,当未添加破络合剂II氯化钡时,水样中总镍的去除率较低。
对比实验2:
化学镀镍废水中总镍的浓度为44mg/L时,向水样中添加氯化钡,使水样中破络合剂II氯化钡的浓度为4.0g/L,搅拌反应30min,再向水样中加入NaOH(4mol/L),调节水样的pH=10,反应30min。再加入絮凝剂PAM(0.3%),促进其沉淀。沉淀60min后,固液分离,利用火焰原子吸收分光光度法测定上清液中的总镍,测定结果见表4。
表4双破络合剂处理化学镀镍废水(水样中总镍的浓度为44mg/L)
  水样中总镍的浓度  44mg/L  水样中氯化钡的浓度  4.0g/L  上清液中总镍的浓度  0.4mg/L  总镍的去除率  99.1%

在对比实验2中,未添加破络合剂I氧化钙,其它条件与实施例2相同,当上清液的浓度为0.4mg/L,其氯化钡的用量为4.0g/L。而在实时例中,破络合II氯化钡的用量为1.6g/L,其上清液中总镍的浓度未检出。可见,添加氧化钙可以减少氯化钡的用量,从而节约处理成本。

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一种两次破络合处理化学镀镍废水的方法,其特征是方法步骤为:(1)将0.52g破络合剂I加入到1000ml化学镀镍废水中,搅拌反应1550min;(2)将0.13g的破络合剂II加入到1000ml化学镀镍废水中,搅拌反应540min;(3)再向化学镀镍废水中加入碱,调节其pH为910,搅拌反应1550min后,再加絮凝剂,沉淀0.52h后,出水。本发明的优点是:1、处理效果好,提高了处理效率,完全可。

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