一种壳聚糖三元接枝马来酸酐衣康酸共聚物阻垢剂的制备方法.pdf

一种壳聚糖三元接枝马来酸酐衣康酸共聚物阻垢剂的制备方法，其特征是方法步骤为：(1)称取10克干燥的壳聚糖与100毫升2％的醋酸溶液反应；(2)待反应温度降至室温，转入装有分液漏斗、温度计和回流冷凝管洁净的250毫升四口瓶，滴加一定比例马来酸酐和衣康酸溶液搅拌溶解，在氮气的保护下，反应一定时间；(3)反应完成后，将该液体产品冷却，用10％NaOH溶液中和至pH值7，得白色絮状沉淀物，用丙酮洗涤、抽虑，将抽虑后的产物放入真空干燥箱烘干；(4)升华得目标产物。本发明的优点是：反应稳定，目标产物阻垢作用效果强于一般的阻垢剂，易于放大生产，生产过程中无污染。

1.  一种壳聚糖三元接枝马来酸酐衣康酸共聚物阻垢剂的制备方法，其特征是方法步骤为：
(1)称取10克干燥的壳聚糖与100毫升2％的醋酸溶液反应，中速搅拌，控制温度在70-90℃溶解壳聚糖，时间0.5-2小时；
(2)待温度降至室温，转入装有分液漏斗、温度计和回流冷凝管洁净的250毫升四口瓶搅拌溶解，在氮气的保护下，滴加35mmol/L引发剂(NH₄)₂S₂O₈溶液，搅拌25-35分钟，后缓慢滴加衣康酸溶液，然后用恒压滴液漏斗慢慢滴加马来酸酐溶液，至马来酸酐与衣康酸溶液跟踪反应完毕后，再搅拌3小时，得浅黄色透明液体；
(3)将该液体产品冷却，用10％NaOH溶液中和至PH值7，得白色絮状沉淀物，用丙酮洗涤、抽虑，将抽虑后的产物放入真空干燥箱烘干；
(4)将烘干后的产物放入索氏提取器，用N，N-二甲基甲酰胺提取8-12小时，除去均聚物马来酸酐和未反应的壳聚糖，最终将得到的固体干燥，升华得目标产物。

一种壳聚糖三元接枝马来酸酐衣康酸共聚物阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻垢剂的制备方法，尤其涉及一种壳聚糖三元接枝马来酸酐衣康酸共聚物阻垢剂的制备方法。
背景技术
壳聚糖是一种具有广泛应用价值的天然高分子材料，其很多改性产物都能应用与水处理技术中。聚马来酸酐与衣康酸都具有一定的阻垢性能，将马来酸酐和衣康酸与壳聚糖接枝，合成出了含有-COOH和酸酐的三元接枝共聚聚合物，以进一步提高阻垢性能，同时降低成本，减少环境污染。其原料无或低毒，特别是衣康酸的来源为发酵淀粉的后处理产物，可以充分利用后处理资源；避免了有毒或难以生物降解单体的出现，从根本上消除了因反应不完全而产生的污染，所以具有潜在的研究和应用价值。国外对该化合物研究的不是很多，国内尚未出现对其合成的报道。针对这一事实，本发明以壳聚糖，马来酸酐，衣康酸为原料，通过一系列反应制得了目标产物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖三元接枝马来酸酐衣康酸共聚物阻垢剂的制备方法，该制备方法反应稳定，易于放大生产。
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
(1)称取10克干燥的壳聚糖与100毫升2％的醋酸溶液反应，中速搅拌，控制温度在70-90℃溶解壳聚糖，时间0.5-2小时；
(2)待温度降至室温，转入装有分液漏斗、温度计和回流冷凝管洁净的250毫升四口瓶搅拌溶解，在氮气的保护下，滴加35mmol/L引发剂(NH₄)₂S₂O₈溶液，搅拌25-35分钟，后缓慢滴加衣康酸溶液，然后用恒压滴液漏斗慢慢滴加马来酸酐溶液，至马来酸酐与衣康酸溶液跟踪反应完毕后，再搅拌3小时，得浅黄色透明液体；
(3)将该液体产品冷却，用10％NaOH溶液中和至PH值7，得白色絮状沉淀物，用丙酮洗涤、抽虑，将抽虑后的产物放入真空干燥箱烘干；
(4)将烘干后的产物放入索氏提取器，用N，N-二甲基甲酰胺提取8-12小时，除去均聚物马来酸酐和未反应的壳聚糖，最终将得到的固体干燥，升华得目标产物。
本发明的优点是：反应稳定，目标产物阻垢作用效果强于一般的阻垢剂，易于放大生产，生产过程中无污染。
具体实施方式
实施例1
1、壳聚糖三元接枝马来酸酐衣康酸粗产品的合成
称取10克的壳聚糖(已干燥)于小烧杯中，加入100毫升2％的醋酸溶液，中速搅拌，用电热套加热，控制温度在80℃溶解壳聚糖，时间约1小时。
待烧杯温度降至室温，转入装有分液漏斗、温度计和回流冷凝管洁净的250毫升四口瓶搅拌溶解，在氮气的保护下，滴加35mmol/L引发剂(NH₄)₂S₂O₈溶液，搅拌30分钟。后缓慢滴加的衣康酸溶液，然后用恒压滴液漏斗慢慢滴加马来酸酐溶液，至马来酸酐与衣康酸溶液跟踪反应完毕后，再搅拌3小时，得浅黄色透明液体。
2、产物纯化，精制
将该液体产品冷却，用10％NaOH溶液中和至PH值为7左右，得白色絮状沉淀物，用丙酮洗涤，抽虑。将抽虑后的产物放入真空干燥箱50℃烘干。
将烘干后的产物放入索氏提取器，用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)提取10小时左右，除去均聚物马来酸酐和未反应的壳聚糖。最终将得到的固体干燥，升华得目标产物。
3、最佳工艺配比
考虑的水平因素有引发剂过硫酸铵用量、马来酸酐占单体总量的比例、壳聚糖与单体的质量比、反应温度、反应时间、引发剂中亚硫酸氢钠与过硫酸铵的物质的量之比。通过正交实验设计，取最佳反应条件如下：即引发剂(NH₄)₂S₂O₈用量为35mmol/L、马来酸酐占单体总量的比例为10％、壳聚糖与单体的质量比，m(壳聚糖)∶m(马来酸酐+衣康酸)为1∶3、反应温度45℃、反应时间5h、n(NaHSO₃)∶n((NH₄)₂S₂O₈)＝1∶2。
实施例2
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
(1)称取10克干燥的壳聚糖与100毫升2％的醋酸溶液反应，中速搅拌，控制温度在70℃溶解壳聚糖，时间0.5小时；
(2)待反应温度降至室温，转入装有分液漏斗、温度计和回流冷凝管洁净的250毫升四口瓶搅拌溶解，在氮气的保护下，滴加35mmol/L引发剂(NH₄)₂S₂O₈溶液，搅拌25分钟，后缓慢滴加衣康酸溶液，然后用恒压滴液漏斗慢慢滴加马来酸酐溶液，至马来酸酐与衣康酸溶液跟踪反应完毕后，再搅拌3小时，得浅黄色透明液体；
(3)将该液体产品冷却，用10％NaOH溶液中和至PH值7，得白色絮状沉淀物，用丙酮洗涤、抽虑，将抽虑后的产物放入真空干燥箱烘干；
(4)将烘干后的产物放入索氏提取器，用N，N-二甲基甲酰胺提取8小时，除去均聚物马来酸酐和未反应的壳聚糖，最终将得到的固体干燥，升华得目标产物。
实施例3
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
(1)称取10克干燥的壳聚糖与100毫升2％的醋酸溶液反应，中速搅拌，控制温度在90℃溶解壳聚糖，时间2小时；
(2)待反应温度降至室温，转入装有分液漏斗、温度计和回流冷凝管洁净的250毫升四口瓶搅拌溶解，在氮气的保护下，滴加35mmol/L引发剂(NH₄)₂S₂O₈溶液，搅拌35分钟，后缓慢滴加衣康酸溶液，然后用恒压滴液漏斗慢慢滴加马来酸酐溶液，至马来酸酐与衣康酸溶液跟踪反应完毕后，再搅拌3小时，得浅黄色透明液体；
(3)将该液体产品冷却，用10％NaOH溶液中和至PH值7，得白色絮状沉淀物，用丙酮洗涤、抽虑，将抽虑后的产物放入真空干燥箱烘干；
(4)将烘干后的产物放入索氏提取器，用N，N-二甲基甲酰胺提取12小时，除去均聚物马来酸酐和未反应的壳聚糖，最终将得到的固体干燥，升华得目标产物。