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1、10申请公布号CN104164784A43申请公布日20141126CN104164784A21申请号201410349735522申请日20140722D06M11/7420060171申请人杭州杭复新材料科技有限公司地址311121浙江省杭州市余杭区仓前街道文一西路998号海创园5506室72发明人邹湘坪李晓强傅伟铮74专利代理机构上海浦一知识产权代理有限公司31211代理人潘诗孟54发明名称将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作高导热复合纤维的方法57摘要本发明公开了一种将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作复合纤维的方法，包括如下步骤1配置前处理液，对纤维表面进行预处理，过程包括纤维表面的除油、粗化、。
2、敏化、活化；2配置镀银溶液，对纤维表面进行镀银；3将镀银纤维放入巯基化石墨烯溶液中，在纤维表面组装一层石墨烯；4取出纤维烘干，得到涂覆好的复合纤维。按照本发明方法制得的复合纤维同时具有高导热效率和高机械强度，化学纤维作为基底具有优越的抗拉伸性能，并选用石墨烯作为涂层材料增强玻璃纤维的导热性。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图1页10申请公布号CN104164784ACN104164784A1/1页21一种将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作复合纤维的方法，其特征是，包括如下步骤1除油用体积浓度为180240ML/。
3、L的乙醇溶液作为溶剂，去除化学纤维表面的油迹，处理时间为1020MIN，除油后，用去离子水洗净并烘干化学纤维；2粗化根据不同的化学纤维，将除油后的化学纤维浸入到7090G/L的氢氧化钠溶液中，在7085温度下，处理1025MIN，用去离子水洗净；3敏化利用盐酸溶解氯化亚锡，待完全溶解后，再加入去离子水配制成1030G/L的敏化液，并敏化液中加入少量锡粒；将粗化后的化学纤维浸入敏化液中，在室温下处理1020MIN后取出，用碱水清洗，再用去离子水洗净；4活化配制浓度为053G/L的硝酸银溶液，滴加氨水出现棕红色沉淀，继续滴加直至沉淀消失，加去离子水至100300ML配制成活化液；将经过敏化处理后的。
4、化学纤维浸入活化液中，室温下处理520MIN后取出，用去离子水洗并烘干；5化学镀银在浓度为510G/L的硝酸银溶液中缓慢加入氨水并搅拌，直到沉淀消失，加入浓度为24G/L的氢氧化钠，出现沉淀，再缓慢加入氨水并搅拌，直到沉淀刚好消失，配制成氧化液；将葡萄糖用去离子水溶解，配制成浓度为1020G/L的还原液；将经过前处理的化学纤维放置到还原液中，将氧化液向还原液中滴加，超声处理1020MIN，待反应完全后，将化学纤维取出，用去离子水洗净并烘干；6涂覆将镀银化学纤维放入15的巯基化石墨烯的乙醇溶液中，在反应釜中充分反应，巯基与银离子之间的结合将巯基化石墨烯涂覆在镀银化学纤维表面后得到石墨烯涂覆的化学。
5、纤维。2根据权利要求1所述的将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作复合纤维的方法，其特征是，化学纤维为涤纶、丙纶或锦纶。3根据权利要求1所述的将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作复合纤维的方法，其特征是，步骤45中，氨水的浓度2。4权利要求13中任何一项所述的方法制得的复合纤维。权利要求书CN104164784A1/6页3将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作高导热复合纤维的方法技术领域0001本发明涉及一种将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作高导热复合纤维的方法，利用石墨烯作为导热增强材料涂覆在化学纤维表面。背景技术0002目前随着电子科技不断的迅速发展，大功率电池作为能源体的机件也越来越多，所以具有高导热和散热效率的。
6、材料备受关注，如何提高散热材料的导热散热率，缩小其所占据的空间，增大材料的刚度、硬度是导热材料领域一直关注的问题。0003中国专利CN102560712A于20120711公开了一种高导热复合纤维及其制造方法，该高导热复合纤维由纤维本体，以及混合在纤维本体中的条形高导热膜片组成。所述的高导热膜片，为高导热石墨膜片或石墨烯膜片。该复合纤维的制备方法是制作条形的高导热膜片；将熔化的液态纤维基材和高导热膜片混合；对纤维基材进行拉丝处理，凝固后形成复合纤维。该复合纤维的另一制备方法是制作条形的高导热膜片；将条形的高导热膜片和纤维基材，进行贴近操作或相互缠绕；提高环境温度，使得纤维基材熔化，待凝固后和条。
7、形的高导热膜片混合，形成复合纤维。0004石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种只有一个碳原子厚度的二维材料。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在。石墨烯是为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。0005化学纤维纤维绝缘性能好、抗腐蚀性好、机械强度高，作为填充材料，可以增强基材的抗压性、抗拉性、抗冲击性。利用与大功率电。
8、池外包装板材的填充材料，可以大大增加其机械性能。0006化学镀银是人们开发最早的化学镀方法之一，源于古老的银镜反应，至今已有上百年的历史。与电镀法不同，化学镀银形成的镀层并不是通过外部提供的电子作为还原剂自催化沉积的，而是通过还原剂与金属离子溶液之间的化学反应形成。虽然化学镀银工艺已经被应用超过50年。0007化学镀银实际是氧化还原反应。氧化液一般由硝酸银与氨水组成，由于硝酸银的水溶液不稳定，容易发生分解，生成褐色的AG2O沉淀。因此配液时在硝酸银溶液中滴加少量氨水，析出AG2O沉淀，继续滴加氨水形成银氨络合物而使AG2O溶解，AGNH32OH再与反应产物NH4NO3进一步形成AGNH32OH。
9、络合体。反应式如下000800090010说明书CN104164784A2/6页40011在还原反应中，常用的还原剂主要是葡萄糖、蔗糖、甲醛、酒石酸盐等。本发明采用葡萄糖作为还原剂，其反应如下0012发明内容0013针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提供一种由石墨烯涂敷在玻璃纤维表面的复合纤维，其具有较高导热效率，具有一定机械强度的，可作为填充材料；并提出将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作高导热复合纤维的方法，利用石墨烯作为导热增强材料涂覆在化学纤维表面。0014按照实施例，本发明技术方案提供的一种将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作复合纤维的方法，包括如下步骤00151除油用体积浓度为1。
10、80240ML/L的乙醇溶液作为溶剂，去除化学纤维表面的油迹，处理时间为1020MIN，除油后，用去离子水洗净并烘干化学纤维；00162粗化根据不同的化学纤维，将除油后的化学纤维浸入到7090G/L的氢氧化钠溶液中，在7085温度下，处理1025MIN，用去离子水洗净；00173敏化利用盐酸溶解氯化亚锡，待完全溶解后，再加入去离子水配制成1030G/L的敏化液，并敏化液中加入少量锡粒；将粗化后的化学纤维浸入敏化液中，在室温下处理1020MIN后取出，用碱水清洗，再用去离子水洗净。为了防止二价锡离子氧化，在敏化液中加入少量锡粒；用碱水清洗以利于两价锡离子发生水解。00184活化配制浓度为053G。
11、/L的硝酸银溶液，滴加氨水出现棕红色沉淀，继续滴加直至沉淀消失，加去离子水至100300ML配制成活化液；将经过敏化处理后的化学纤维浸入活化液中，室温下处理520MIN后取出，用去离子水洗并烘干；00195化学镀银在浓度为510G/L的硝酸银溶液中缓慢加入氨水并搅拌，直到沉淀消失，加入浓度为24G/L的氢氧化钠，出现沉淀，再缓慢加入氨水并搅拌，直到沉淀刚好消失，配制成氧化液；将葡萄糖用去离子水溶解，配制成浓度为1020G/L的还原液；将经过前处理的化学纤维放置到还原液中，将氧化液向还原液中滴加，超声处理1020MIN，待反应完全后，将化学纤维取出，用去离子水洗净并烘干；00206涂覆将镀银化学。
12、纤维放入15的巯基化石墨烯的乙醇溶液中，在反应釜中充分反应，巯基与银离子之间的结合将巯基化石墨烯涂覆在镀银化学纤维表面后得到石墨烯涂覆的化学纤维。0021根据一个实施例，本发明前述将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作复合纤维的方法中，化学纤维为涤纶、丙纶或锦纶。0022根据一个实施例，本发明前述将石墨烯涂覆在化学纤维表面制作复合纤维的方法中，步骤45中，氨水的浓度2。0023按照本发明方法制得的复合纤维的主要组成为巯基化石墨烯、银和化学纤维，先对纤维进行表面处理，进行化学镀银，之后巯基化石墨烯与镀银纤维在纤维表面的结合。该复合纤维同时具有高导热效率和高机械强度，化学纤维作为基地具有优越的抗拉伸性能，。
13、并选用石墨烯作为涂层材料增强玻璃纤维的导热性。说明书CN104164784A3/6页50024本发明通过在纤维表面形成一层石墨烯涂层，有效地提高了纤维的导热散热效率。0025本发明制得的复合纤维以涤纶、锦纶、丙纶纤维为基材，复合材料不但拥有纤维的韧性与强度，并在此基础上具备了良好的导热性能。0026本发明制得的复合纤维可以作为注塑材料的填充物，增加板材、块材的机械性能。实验证明，本发明制得的复合纤维相较于普通的纤维具有更好的导热散热性能，并且可以保持原有的机械性能。0027本发明制得的复合纤维具有制备简单、导热效率高，机械强度高、耐高温、耐腐蚀性的优点，可以广泛的应用于市场上导热材料的填充物，。
14、以增强材料的导热性能和机械强度。附图说明0028图1为涤纶纤维涂覆石墨烯之后表面SEM图。具体实施方式0029下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。0030实施例10031将石墨烯涂覆在涤纶纤维表面制作高导热材料的方法00321、前处理工艺00331除油用体积浓度为200ML/L的乙醇溶液作为溶剂，去除涤纶表面的油迹，处理时间为15MIN，除油后，用去离子水洗净并烘干涤纶；00342粗化将除油后的涤。
15、纶浸入到80G/L的氢氧化钠溶液中，在80温度下，处理15MIN，用去离子水洗净；00353敏化利用盐酸溶解氯化亚锡，待完全溶解后，再加入去离子水配制成15G/L的敏化液，并敏化液中加入少量锡粒；将粗化后的涤纶浸入敏化液中，在室温下处理15MIN后取出，用碱水清洗，再用去离子水洗净。为了防止二价锡离子氧化，在敏化液中加入少量锡粒；用碱水清洗以利于两价锡离子发生水解。00364活化配制浓度为053G/L的硝酸银溶液，滴加氨水出现棕红色沉淀，继续滴加直至沉淀消失，加去离子水至200ML配制成活化液；将经过敏化处理后的涤纶浸入活化液中，室温下处理10MIN后取出，用去离子水洗并烘干。00372、化学。
16、镀银工艺00381氧化液配制首先将称好的8G硝酸银溶解在1L去离子水中，缓慢加入氨水浓度2并搅拌，直到沉淀消失，然后加入25G氢氧化钠，出现沉淀，再缓慢加入氨水并搅拌，直到沉淀刚好消失。00392还原液配制将制备好的15G/L葡萄糖用去离子水溶解。00403将经过前处理的涤纶放置到还原液中，将氧化液向还原液中滴加，超声处理说明书CN104164784A4/6页615MIN，待反应完全后，将涤纶取出，用去离子水洗净、烘干得到化学镀银涤纶。00413、石墨烯涂覆工艺00421配置浓度为1的巯基化石墨烯乙醇溶液；00432将3G化学镀银涤纶放入聚四氟乙烯反应釜中，加入80ML配置好的巯基化石墨烯乙醇。
17、溶液，放入烘箱中60反映2H；00443取出涤纶，烘干得到表面涂覆石墨烯的涤纶。涤纶纤维涂覆石墨烯之后的表面如图1所示。0045按照通常方法测定涤纶和实施例1制得表面涂覆石墨烯的涤纶两者的机械性能和导热性能，结果如下表120046表1机械性能对比0047样品断裂强度CN/DTEX断裂伸长涤纶462736石墨烯涂覆的涤纶3920390048表2导热性能对比0049样品导热系数W/M比热容J/GK涤纶035201石墨烯涂覆涤纶0422220050实施例20051将石墨烯涂覆在丙纶纤维表面制作高导热材料的方法00521、前处理工艺00531除油用体积浓度为220ML/L的乙醇溶液作为溶剂，去除丙纶表。
18、面的油迹，处理时间为15MIN，除油后，用去离子水洗净并烘干丙纶；00542粗化将除油后的丙纶浸入到90G/L的氢氧化钠溶液中，在85温度下，处理20MIN，用去离子水洗净；00553敏化利用盐酸溶解氯化亚锡，待完全溶解后，再加入去离子水配制成20G/L的敏化液，并敏化液中加入少量锡粒；将粗化后的丙纶浸入敏化液中，在室温下处理15MIN后取出，用碱水清洗，再用去离子水洗净。为了防止二价锡离子氧化，在敏化液中加入少量锡粒；用碱水清洗以利于两价锡离子发生水解。00564活化配制浓度为053G/L的硝酸银溶液，滴加氨水出现棕红色沉淀，继续滴加直至沉淀消失，加去离子水至250ML配制成活化液；将经过敏。
19、化处理后的丙纶浸入活化液中，室温下处理15MIN后取出，用去离子水洗并烘干；00572、化学镀银工艺00581氧化液配制首先将称好的5G硝酸银溶解在1L去离子水中，缓慢加入氨水说明书CN104164784A5/6页7浓度2并搅拌，直到沉淀消失，然后加入25G氢氧化钠，出现沉淀，再缓慢加入氨水并搅拌，直到沉淀刚好消失。00592还原液配制将制备好的15G/L葡萄糖用去离子水溶解。00603将经过前处理的丙纶放置到还原液中，将氧化液向还原液中滴加，超声处理15MIN，待反应完全后，将纤维取出，用去离子水洗净、烘干得到化学镀银丙纶。00613、石墨烯涂覆工艺00621配置浓度为2的巯基化石墨烯乙醇溶。
20、液；00632将3G镀银丙纶放入聚四氟乙烯反应釜中，加入80ML配置好的巯基化石墨烯乙醇溶液，放入烘箱中60反映2H；00643取出丙纶，烘干得到表面涂覆石墨烯的丙纶。0065按照通常方法测定丙纶和实施例1制得表面涂覆石墨烯的丙纶两者的机械性能和导热性能，结果如下表340066表3机械性能对比0067样品断裂强度CN/DTEX断裂伸长丙纶363212石墨烯涂覆丙纶2924380068表4导热性能对比0069样品导热系数W/M比热容J/GK丙纶022192石墨烯涂覆丙纶0312110070实施例30071将石墨烯涂覆在锦纶纤维表面制作高导热材料的方法00721、前处理工艺00731除油用体积浓度。
21、为200ML/L的乙醇溶液作为溶剂，去除锦纶表面的油迹，处理时间为15MIN，除油后，用去离子水洗净并烘干锦纶；00742粗化将除油后的锦纶浸入到80G/L的氢氧化钠溶液中，在80温度下，处理15MIN，用去离子水洗净；00753敏化利用盐酸溶解氯化亚锡，待完全溶解后，再加入去离子水配制成20G/L的敏化液，并敏化液中加入少量锡粒；将粗化后的锦纶浸入敏化液中，在室温下处理15MIN后取出，用碱水清洗，再用去离子水洗净。为了防止二价锡离子氧化，在敏化液中加入少量锡粒；用碱水清洗以利于两价锡离子发生水解。00764活化配制浓度为053G/L的硝酸银溶液，滴加氨水出现棕红色沉淀，继续滴加直至沉淀消失。
22、，加去离子水至250ML配制成活化液；将经过敏化处理后的锦纶浸入活化说明书CN104164784A6/6页8液中，室温下处理15MIN后取出，用去离子水洗并烘干；00772、化学镀银工艺00781氧化液配制首先将称好的10G硝酸银溶解在1L去离子水中，缓慢加入氨水浓度2并搅拌，直到沉淀消失，然后加入25G氢氧化钠，出现沉淀，再缓慢加入氨水并搅拌，直到沉淀刚好消失。00792还原液配制将制备好的15G/L葡萄糖用去离子水溶解。00803将经过前处理的锦纶放置到还原液中，将氧化液向还原液中滴加，超声处理15MIN，待反应完全后，将锦纶取出，用去离子水洗净、烘干得到化学镀银锦纶。00813、石墨烯涂。
23、覆工艺00821配置浓度为15的巯基化石墨烯乙醇溶液；00832将3G镀银锦纶放入聚四氟乙烯反应釜中，加入80ML配置好的巯基化石墨烯乙醇溶液，放入烘箱中60反映2H；00843取出纤维，烘干得到表面涂覆石墨烯的锦纶。0085按照通常方法测定锦纶和实施例1制得表面涂覆石墨烯的锦纶两者的机械性能和导热性能，结果如下表560086表5机械性能对比0087样品断裂强度CN/DTEX断裂伸长锦纶4353221石墨烯涂覆锦纶39227630088表6导热性能对比0089样品导热系数W/M比热容J/GK锦纶025167石墨烯涂覆锦纶032193说明书CN104164784A1/1页9图1说明书附图CN104164784A。