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1、10申请公布号CN104194043A43申请公布日20141210CN104194043A21申请号201410426381X22申请日20140826C08K5/21200601C08K5/5313200601C08L23/12200601C08L77/02200601C08L67/0220060171申请人北京工商大学地址100048北京市海淀区阜成路11号72发明人钱立军刘鑫鑫74专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所普通合伙11371代理人吴开磊54发明名称基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物、制备方法及应用57摘要本发明涉及阻燃材料领域，具体而言，涉及一种基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物、。
2、制备方法及应用。该基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦N脲12份、烷基次膦酸盐116份；其中，在所述葫芦N脲中，N412。本发明提供的该基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，其以高热稳定性的无卤原料葫芦N脲12份、烷基次膦酸盐816份为出发点，实现了无卤阻燃剂的制备，为相应领域提供了新型的环保阻燃材料。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104194043ACN104194043A1/1页21基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，其特征在于，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦。
3、N脲12份、烷基次膦酸盐116份；其中，在所述葫芦N脲中，N412。2根据权利要求1所述的基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，其特征在于，所述葫芦N脲由葫芦4脲、葫芦5脲、葫芦6脲、葫芦7脲、葫芦8脲、葫芦9脲、葫芦10脲、葫芦11脲、葫芦12脲中的一种或多种组成；所述烷基次膦酸盐为二乙基次膦酸铝。3一种根据权利要求12任一项所述的基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1、将既定重量份数的葫芦N脲和烷基次膦酸盐混合，得到混合原料；2、将所述混合原料搅拌混匀，得到基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物。4根据权利要求3所述的基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物的制备方法，其特征在于，在步骤2中。
4、所述混匀过程中的温度为2030；所述搅拌的转速为2001000转/分钟；时间为110分钟。5权利要求12任一项所述的基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物在作为无卤阻燃剂中的应用。权利要求书CN104194043A1/5页3基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物、制备方法及应用技术领域0001本发明涉及阻燃材料领域，具体而言，涉及一种基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物、制备方法及应用。背景技术0002阻燃科学技术是为了适应社会安全生产和生活的需要，预防火灾发生，保护人民生命财产而发展起来的一门科学。阻燃剂是阻燃技术在实际生活中的应用，它是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类装修材料的阻燃加工。
5、中。经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用。0003在相关技术中，可将阻燃剂分为以下4类卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷卤系阻燃剂；其中，无论是生产规模还是应用范围，卤系阻燃剂占据着最大的比重。但是，卤系阻燃剂在阻燃过程中会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，进而造成二次危害，对环境会造成较大的破坏。0004因此，从探寻具有较高热稳定性的无卤原料作为出发点，进行新型的无卤阻燃剂的制备是本领域技术人员亟待解决的一个技术问题。发明内容0005本发明的目的在于提供一种基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，以解决上述的技术问题。本发明的。
6、另一个目的在于提供一种上述基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物的制备方法。0006在本发明的实施例中提供了一种基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括0007葫芦N脲12份、烷基次膦酸盐116份；0008其中，在所述葫芦N脲中，N412。0009本发明提供的这种基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，其包括两种原料组份，葫芦N脲以及烷基次膦酸盐；且对其重量配比做出了限定；由于葫芦N脲具有两端开口的大环空腔，端口被羰基环绕，羰基具有良好的亲水性，而且是阳离子的键合位点，通过疏水、氢键、离子偶极等作用和金属阳离子形成包结物；它的空腔具有疏水性，可以包结有机小分子，而且由于空腔具有刚性，能够与分子。
7、和离子形成稳定的配合物。0010另外，葫芦N脲具有高的含氮量，而且其分子结构的高度对称性决定了它具有高的热稳定性；因此，将其与烷基次膦酸盐进行配伍，并获得基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，并应用到相应阻燃领域中。由于该混合物为无卤阻燃混合物，且结合葫芦N脲的分子结构，其热稳定性高，而且，通过验证发现，将其作为阻燃添加剂时，该混合物具有耐水解、不迁移不析出效果，且阻燃效果明显，其极限氧指数获得大幅度提高，比仅添加同等数量的烷基次膦酸盐的阻燃聚合物的极限氧指数明显提高。综合而言，本发明以具有较高热说明书CN104194043A2/5页4稳定性的无卤原料作为出发点，实现了新型的无卤阻燃剂的制备。0011。
8、可选的，所述葫芦N脲由葫芦4脲、葫芦5脲、葫芦6脲、葫芦7脲、葫芦8脲、葫芦9脲、葫芦10脲、葫芦11脲、葫芦12脲中的一种或多种组成；0012所述烷基次膦酸盐为二乙基次膦酸铝。0013本发明实施例还提供了一种根据上述基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物的制备方法，包括以下步骤00141、将既定重量份数的葫芦N脲和烷基次膦酸盐混合，得到混合原料；00152、将所述混合原料搅拌混匀，得到基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物。0016可选的，在步骤2中0017所述混匀过程中的温度为2030；0018所述搅拌的转速为2001000转/分钟；时间为110分钟。0019在该温度、搅拌转速以及搅拌时间下，可以实现混合原料。
9、的充分混匀，进而助于提高所得阻燃混合物的阻燃效果。0020权利要求12任一项所述的基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物在作为无卤阻燃剂中的应用。0021本发明提供的这种基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，其以高热稳定性的无卤原料葫芦N脲12份、烷基次膦酸盐816份为出发点，实现了无卤阻燃剂的制备，为相应领域提供了新型的环保阻燃材料。附图说明0022为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
10、。0023图1为本发明提供的基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物的制备流程图。具体实施方式0024为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本发明中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。0025本发明提供的这种基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦N脲12份、烷基次膦酸盐816份；其中，在所述葫芦N脲中，N412。另外，在上述的方案的基础之上，可通过对原料进行优选，以获得阻燃效果更好的阻燃混合物；优选的，所述葫芦N脲由葫芦4脲、葫芦5脲、葫芦6脲、葫芦。
11、7脲、葫芦8脲、葫芦9脲、葫芦10脲、葫芦11脲、葫芦12脲中的一种或多种组成；所述烷基次膦酸盐为二乙基次膦酸铝；上述两种原料，二乙基次膦酸铝可用于热塑性塑料如PA、PBT/PP、纤维及纺织品的阻燃，而且还特别适用于薄壁电子元器件、透明制片及薄膜等，此外，其磷含量较高，热稳定性好，所以其与葫芦N脲组合而制成的阻燃混合物，其阻燃效果理想。说明书CN104194043A3/5页50026综上，本发明提供的这种基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，其包括葫芦N脲以及烷基次膦酸盐；且对其重量配比做出了限定；由于葫芦N脲具有两端开口的大环空腔，端口被羰基环绕，羰基具有良好的亲水性，而且是阳离子的键合位点，通过疏。
12、水、氢键、离子偶极等作用和金属阳离子形成包结物；它的空腔具有疏水性，可以包结有机小分子，而且由于空腔具有刚性，能够与分子和离子形成稳定的配合物。另外，葫芦N脲具有高的含氮量，而且其分子结构的高度对称性决定了它具有高的热稳定性；因此，将其与烷基次膦酸盐进行配伍，并获得基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物，并应用到相应阻燃领域中。由于该混合物为无卤阻燃混合物，且结合葫芦N脲的分子结构，其热稳定性高，通过验证发现，将其作为阻燃添加剂时，该混合物具有耐水解、不迁移不析出效果，且阻燃效果明显，其极限氧指数获得大幅度提高，比仅添加同等数量的烷基次膦酸盐的阻燃聚合物的极限氧指数明显提高。0027本发明提供的基于葫芦。
13、N脲的无卤阻燃混合物的制备方法，其包括以下步骤，请参考图10028步骤101将既定重量份数的葫芦N脲和烷基次膦酸盐混合，得到混合原料；0029步骤102将所述混合原料搅拌混匀，得到基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物。0030在步骤102中，为了使混合原料充分混匀，优选的，所述混匀过程中的温度为2030；所述搅拌的转速为2001000转/分钟；时间为110分钟。更优选的，温度为25，转速为500转/分钟，搅拌时间为5分钟。而且在搅拌的过程中，为了易于控制条件，优选利用高速搅拌机完成搅拌混匀操作。0031另外，对于本发明的无卤阻燃混合物，其可通过与不同种类的塑料聚丙烯、尼龙6或聚对苯二甲酸丁二醇酯进行熔。
14、融共混与阻燃混合物的质量比为341进而获得相应的阻燃样品，并对其进行阻燃性能测试。0032接下来，本发明还结合上述的内容，对基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物的组成提供了以下具体的实施例0033实施例一0034本实施例的基于葫芦5脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦5脲1份、二乙基次膦酸铝24份。0035该实施例的无卤阻燃混合物的制备方法将122G葫芦5脲和284GALPI在25下，以600转/分钟的转速混合7分钟，加到1044GPP中，得到阻燃PP样品，阻燃PP样品的极限氧指数可达到30。0036实施例二0037本实施例的基于葫芦8脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包。
15、括葫芦8脲1份、二乙基次膦酸铝4份。0038该实施例的无卤阻燃混合物的制备方法将68G葫芦8脲和272ALPI在25下，以700转/分钟的转速混合5分钟，加到156GPA6中，得到阻燃PA6样品，阻燃PA6样品的极限氧指数可达到34。0039实施例三0040本实施例的基于葫芦6脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦6脲1份、二乙基次膦酸铝23份。说明书CN104194043A4/5页60041该实施例的无卤阻燃混合物的制备方法114G葫芦6脲和266GALPI在25下，以800转/分钟转速混合8分钟，加到1520GPBT中，得到阻燃PBT样品，PBT的极限氧指数可达到40。00。
16、42实施例四0043本实施例的基于葫芦12脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦12脲1份、二乙基次膦酸铝21份。0044该实施例的无卤阻燃混合物的制备方法114G葫芦12脲和241GALPI在25下，以600转/分钟的转速混合7分钟，加到912GPP中，得到阻燃PP样品，阻燃PP样品的极限氧指数可达到30。0045实施例五0046本实施例的基于葫芦9脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦9脲1份、二乙基次膦酸铝35份。0047该实施例的无卤阻燃混合物的制备方法将134G葫芦9脲和469GALPI在25下，以500转/分钟转速混合10分钟，得到阻燃混合物，加到2。
17、747GPA6中，得到阻燃PA6样品，阻燃PA6样品的极限氧指数可达到340048实施例六0049本实施例的基于葫芦4脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦4脲1份、二乙基次膦酸铝8份。0050该实施例的无卤阻燃混合物的制备方法114G葫芦4脲和912GALPI在25下，以200转/分钟转速混合10分钟，得到阻燃混合物。0051实施例七0052本实施例的基于葫芦9脲的无卤阻燃混合物，按照重量份数计，其原料组份包括葫芦9脲1份、二乙基次膦酸铝35份。0053该实施例的无卤阻燃混合物的制备方法134G葫芦9脲和469GALPI在25下，以1000转/分钟转速混合1分钟，得到阻燃混合。
18、物。0054上述实施例六七得到的阻燃混合物，其与相应的试料聚丙烯、尼龙6或聚对苯二甲酸丁二醇酯按照重量比为14的比例熔融共混之后，获得的阻燃试样的极限氧指数均高于30。0055请参考表1，表1示出了本发明各实施例的混合物制成的阻燃试样与对比例的阻燃极限氧指数对比数据0056表1各阻燃试样的极限氧指数0057说明书CN104194043A5/5页70058通过表1可以看出，将葫芦N脲和烷基次膦酸盐作为原料制成的无卤阻燃混合物分别应用于聚丙烯PP、尼龙6PA6、聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT中，其极限氧指数获得大幅度提高，比仅添加同等数量的二乙基次磷酸铝的阻燃聚合物的极限氧指数明显提高。因此，该混合物可作为一种优越的无卤添加型阻燃材料。另外，基于以上的内容，本申请所记载的基于葫芦N脲的无卤阻燃混合物在作为无卤阻燃剂中的应用理应属于本发明的保护范围之内。0059以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104194043A1/1页8图1说明书附图CN104194043A。