纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法 【技术领域】
本发明涉及一种应用非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法。
背景技术
跨大气层时高超声飞行器在高速再入地球大气层的过程中，其头锥大面积迎风面，发动机喷管甚至尾锥等部位都将不可避免地遭受剧烈的气动加热，尤其是空天飞机，在上升巡航飞行阶段还要受到更严重的气动加热，因为空天飞机以吸气式发动机为动力，必须在50公里以下稠密大气层内加速飞行，入轨速度更高达25马赫数。因此，防/隔热问题成为新型飞行器研制过程中的重要问题。气凝胶作为一种超级隔热材料具有优异的隔热性能，但其机械性能非常差，无法独立成块使用。而普通高铝质隔热毯的极限隔热温度虽高达1260℃，但其密度一般比较高，并其容易在机械载荷作用下压实，从而急剧增大其有效热导率，影响其隔热性能。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是为了解决现有气凝胶机械性能差、无法独立成块使用的问题，提供了一种纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法。
本发明纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法如下：一、将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇搅拌混合10min～15min，得到混合物，然后将混合物采用水浴加热至50℃～55℃，然后再加入浓度为0.2mol/L～0.3mol/L的盐酸继续在50℃～55℃的条件下反应10min～15min，然后降到室温，再加入体积浓度为98％的氨水，反应10min～15min，得到醇凝胶；二、将醇凝胶在温度为50℃～55℃的条件下浸泡于老化溶液中6小时～10小时，然后用去离子水洗涤10min；三、重复步骤二的过程3～4次，得到SiO2溶胶凝胶；四、将非石墨化泡沫炭浸没于SiO2溶胶凝胶中4～6小时，SiO2溶胶凝胶液面没过非石墨化泡沫炭1mm～5mm，然后在常压、干燥温度为150℃～200℃的条件下干燥72～80小时，即得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料；其中步骤一中正硅酸乙酯∶去离子水∶无水乙醇的摩尔比为1∶6∶13；步骤一中盐酸与混合物的质量比为4～5∶100；步骤一中氨水与混合物的质量比为0.1～0.2∶100；步骤二中所述的老化溶液是四乙基原硅酸盐体积浓度为70％～75％的四乙基原硅酸盐乙醇溶液。
采用本发明方法得到的隔热材料中纳米二氧化硅气凝胶填满了非石墨化泡沫炭的孔洞，非石墨化泡沫炭错综复杂的柱状韧带网络结构一方面作为刚性支撑克服了二氧化硅气凝胶脆性大、易开裂的缺陷，使本发明的隔热材料与气凝胶相比机械性能增强，另一方面还能够吸收和反射通过二氧化硅气凝胶所辐射的热量，二氧化硅气凝胶充填于泡沫炭的孔洞中减弱了热对流效应，非石墨化泡沫炭的柱状韧带又能够改善二氧化硅气凝胶在高温时对热辐射的完全通透性，从而提高了纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备的隔热材料的隔热性能，并且可以独立成块使用。本发明方法所得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备的隔热材料隔热温度为1200℃～1300℃。
【附图说明】
图1是非石墨化泡沫炭的扫描电镜照片；图2是纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法如下：一、将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇搅拌混合10min～15min，得到混合物，然后将混合物采用水浴加热至50℃～55℃，然后再加入浓度为0.2mol/L～0.3mol/L的盐酸继续在50℃～55℃的条件下反应10min～15min，然后降到室温，再加入体积浓度为98％的氨水，反应10min～15min，得到醇凝胶；二、将醇凝胶在温度为50℃～55℃的条件下浸泡于老化溶液中6小时～10小时，然后用去离子水洗涤10min；三、重复步骤二的过程3～4次，得到SiO2溶胶凝胶；四、将非石墨化泡沫炭浸没于SiO2溶胶凝胶中4～6小时，SiO2溶胶凝胶液面没过非石墨化泡沫炭1mm～5mm，然后在常压、干燥温度为150℃～200℃的条件下干燥72～80小时，即得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料；其中步骤一中正硅酸乙酯∶去离子水∶无水乙醇的摩尔比为1∶6∶13；步骤一中盐酸与混合物的质量比为4～5∶100；步骤一中氨水与混合物的质量比为0.1～0.2∶100；步骤二中所述的老化溶液是四乙基原硅酸盐体积浓度为70％～75％的四乙基原硅酸盐乙醇溶液。
由图1(非石墨化泡沫炭的扫描电镜照片)和图2(纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料的扫描电镜照片)可知，纳米二氧化硅气凝胶填满了非石墨化泡沫炭的孔洞，非石墨化泡沫炭错综复杂的柱状韧带网络结构一方面作为刚性支撑克服了二氧化硅气凝胶脆性大、易开裂的缺陷，另一方面还能够吸收和反射通过二氧化硅气凝胶所辐射的热量，二氧化硅气凝胶充填于泡沫炭的孔洞中减弱了热对流效应，非石墨化泡沫炭的柱状韧带又能够改善二氧化硅气凝胶在高温时对热辐射的完全通透性，从而提高了纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备的隔热材料的隔热性能。
本实施方式所得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备的隔热材料隔热温度为1200℃～1300℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所述地非石墨化泡沫炭的平均孔径为500μm～600μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中将混合物的温度加热至51℃～54℃。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是步骤一中将混合物的温度加热至53。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤一中盐酸的浓度为0.25mol/L。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是步骤二中四乙基原硅酸盐乙醇溶液中四乙基原硅酸盐的体积浓度为71％～74％其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六不同的是步骤二中四乙基原硅酸盐乙醇溶液中四乙基原硅酸盐的体积浓度为73％。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤二中水浴温度为53℃。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八不同的是步骤四中干燥温度为160℃～180℃。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九不同的是步骤四中干燥温度为170℃。其它与具体实施方式一至九相同。