提纯并分离重组分浓缩物同时得到轻气体同位素的方法和装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200780034599.9

申请日:

2007.03.21

公开号:

CN101680712A

公开日:

2010.03.24

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):F25J 3/02申请公布日:20100324|||实质审查的生效IPC(主分类):F25J 3/02申请日:20070321|||公开

IPC分类号:

F25J3/02; F25J3/08; C01B23/00; C01B4/00; G21G1/12

主分类号:

F25J3/02

申请人:

米哈伊尔·尤林维奇·萨维诺夫

发明人:

米哈伊尔·尤林维奇·萨维诺夫; 米哈伊尔·尤林维奇·科尔帕科夫

地址:

俄罗斯联邦莫斯科

优先权:

2006.8.4 RU 2006128430

专利代理机构:

中国国际贸易促进委员会专利商标事务所

代理人:

孙 爱

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内容摘要

本发明涉及低温工程,特别涉及通过精馏提纯和分离重组分浓缩物的方法,用这样的方法得到了目标组分,例如氪气和氙气和轻气体的同位素例如氘、氚和氦3。本发明的方法在于额外地使重组分浓缩物的流体、低沸点目标组分馏分的流体和高沸点目标组分馏分的流体温度恒定,在于用电离辐射照射所述流体,用这样的方法在所述流体中得到轻气体,在于额外地提纯所述流体,在于浓缩所述流体中的轻气体同位素,在于随后分离所述同位素和在于额外地从产物流体中移出核素,其中作为高沸点组分使用氙气,作为低沸点组分使用氪气氪气,和所述浓缩物可以含有一种类型的重目标组分。也公开了实施所述方法的设备。本发明有可能增加产物目标组分的纯度和安全性,并有可能改进所述方法和设备的效率。

权利要求书

1.  用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到目标浓缩组分和轻气体同位素的方法,所述方法包括步骤:在预备蒸馏塔中供应并分离目标重组分浓缩物流从而生成低沸点目标组分馏分流和高沸点目标组分馏分流;在额外的低沸点目标组分塔中供应并分离所述低沸点目标组分馏分流从而形成提纯的低沸点目标组分馏分流和中间杂质流;在低沸点目标组分生产塔中供应并分离所述提纯的低沸点目标组分馏分流从而由所述低沸点目标组分生产塔形成产物低沸点目标组分流和汽提气流;在额外的高沸点目标组分塔中供应并分离所述高沸点目标组分馏分流从而形成提纯的高沸点目标组分馏分流和高沸点杂质流;在高沸点目标组分生产塔中供应并分离所述提纯的高沸点目标组分馏分流从而由所述高沸点目标组分生产塔生成产物高沸点目标组分流和汽提气流;在低沸点目标组分提取塔中供应并分离来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流从而生成低沸点杂质流和提取的低沸点目标组分流;在所述预备蒸馏塔中供应并分离所提取的低沸点目标组分流和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流,特征在于,所述方法包括步骤:在将所述目标重组分浓缩物流、所述低沸点目标组分馏分流和所述高沸点目标组分馏分流供应到相应的塔中之前将它们保存恒温;用电离辐射照射那些流体从而在所述流体中得到轻气体同位素和重核素;在额外的提纯单元中提纯所述流体;通过蒸馏将所述重核素浓缩于所述高沸点杂质流中、所述中间杂质流中和所述低沸点杂质流中;通过蒸馏将所述轻气体同位素额外地浓缩于来自所述低沸点目标组分生产塔的所述汽提气流中、来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流中和所述低沸点杂质流中,同时通过蒸馏提纯所述产物低沸点目标组分流和所述产物高沸点目标组分流;同时从来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流中、从来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流中和从所述低沸点杂质流中分离出所述轻气体同位素。

2.
  根据权利要求1的方法,特征在于使用包含一种重目标组分的重目标组分浓缩物。

3.
  根据权利要求1或2的方法,特征在于使用氙气作为所述重目标组分浓缩物的高沸点目标组分,和使用氪气作为所述重目标组分浓缩物的低沸点目标组分。

4.
  用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到目标浓缩组分和轻气体同位素的装置,所述装置包括:供应预备蒸馏塔的目标重组分浓缩物流管线;具有中间杂质流管线的额外的低沸点目标组分塔,其通过低沸点目标组分流管线与所述预备蒸馏塔连接;具有高沸点杂质流管线的额外的高沸点目标组分塔,其通过高沸点目标组分流管线与所述预备蒸馏塔连接;低沸点目标组分生产塔,其通过提纯的低沸点目标组分馏分流管线与所述额外的低沸点目标组分塔连接;高沸点目标组分生产塔,其具有来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流管线,所述生产塔通过提纯的高沸点目标组分馏分流管线与所述额外的高沸点目标组分塔连接;具有低沸点杂质流管线的低沸点目标组分提取塔,其通过来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流管线与所述低沸点目标组分生产塔连接,其特征在于,所述装置额外地包含:用于提取所述轻气体同位素的单元;同时换热器、恒温设备、电离辐射照射相机、额外提纯单元额外地放置在所述目标重组分浓缩物流管线上、放置在所述低沸点目标组分馏分流管线上和放置在所述高沸点目标组分馏分流管线上;其中所述低沸点目标组分流管线、来自所述低沸点目标组分生产塔的所述汽提气流管线和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流管线通过吹出收集设备和额外的轻气体同位素富集流管线与用于提取所述轻气体同位素的单元连接,所述额外的轻气体同位素富集流管线具有安装于其上的增压设备。

说明书

提纯并分离重组分浓缩物同时得到轻气体同位素的方法和装置
本发明涉及低温工艺,并特别涉及通过精馏提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的方法,和本发明可以在化学、石化和核工业以及在药物中使用。
提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的方法是已知的,该方法包括步骤:在预备蒸馏塔中供应并分离目标重组分浓缩物流从而生成低沸点目标组分馏分流和高沸点目标组分馏分流;在额外的低沸点目标组分塔中供应并分离所述低沸点目标组分馏分流从而生成提纯的低沸点目标组分馏分流和中间杂质流;在低沸点目标组分生产塔中供应并分离所述提纯的低沸点目标组分馏分流从而生成产物低沸点目标组分流和来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流;在额外的高沸点目标组分塔中供应并分离所述高沸点目标组分馏分流从而生成提纯的高沸点目标组分馏分流和高沸点杂质流;在高沸点目标组分生产塔中供应并分离所述提纯的高沸点目标组分馏分流从而生成产物高沸点目标组分流和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流;在低沸点目标组分提取塔中供应并分离来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流从而生成低沸点杂质流和提取的低沸点目标组分流;在所述预备蒸馏塔中供应并分离所提取的低沸点目标组分流和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流(RU2213609,2003年)。
该已知方法的缺点在于不可能得到具有小于50×10-9摩尔分数的杂质的产物重目标组分,在此情况下,限制所述重目标组分纯度的物质是轻气体同位素,主要是氦气和氢气,和所述产物重目标组分包含放射性的核素,这限制了它们的应用例如用于医药和家用目的的可能性,以及低经济效能。
本发明的目标在于通过得到轻气体同位素形式的额外的分离产物,增加所述产物重目标组分的纯度和应用安全性,以及增加经济效能。
该目标通过用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的方法来实现,所述方法包括步骤:在预备蒸馏塔中供应并分离目标重组分浓缩物流从而生成低沸点目标组分馏分流和高沸点目标组分馏分流;在额外的低沸点目标组分塔中供应并分离所述低沸点目标组分馏分流从而生成提纯的低沸点目标组分馏分流和中间杂质流;在低沸点目标组分生产塔中供应并分离所述提纯的低沸点目标组分馏分流从而生成产物低沸点目标组分流和来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流;在额外的高沸点目标组分塔中供应并分离所述高沸点目标组分馏分流从而生成提纯的高沸点目标组分馏分流和高沸点杂质流;在高沸点目标组分生产塔中供应并分离所述提纯的高沸点目标组分馏分流从而生成产物高沸点目标组分流和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流;在低沸点目标组分提取塔中供应并分离来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流从而生成低沸点杂质流和提取的低沸点目标组分流;在所述预备蒸馏塔中供应并分离所提取的低沸点目标组分流和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流,区别特征在于进行以下步骤:在将所述目标重组分浓缩物流、所述低沸点目标组分馏分流和所述高沸点目标组分馏分流供应到各自的塔中之前稳定它们的温度;用电离辐射照射那些流体从而在所述流体中得到轻气体同位素和重核素;在额外的提纯单元中提纯所述流体;通过蒸馏将所述重核素浓缩于所述高沸点杂质流中、所述中间杂质流中和所述低沸点杂质流中;通过蒸馏将所述轻气体同位素额外地浓缩于来自所述低沸点目标组分生产塔的所述汽提气流中、来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流中和所述低沸点杂质流中,同时通过蒸馏提纯所述产物低沸点目标组分流和所述产物高沸点目标组分流;以此方法从来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流中、从来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流中和从所述低沸点杂质流中得到所述轻气体同位素;其中使用包含一种重目标组分的重目标组分浓缩物,使用氙气作为所述重目标组分浓缩物的高沸点目标组分,和使用氪气作为所述重目标组分浓缩物的低沸点目标组分。
用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的装置是已知的,所述装置包括:供应预备蒸馏塔的目标重组分浓缩物流管线;具有中间杂质流管线的额外的低沸点目标组分塔,其通过低沸点目标组分流管线与所述预备蒸馏塔连接;具有高沸点杂质流管线的额外的高沸点目标组分塔,其通过高沸点目标组分流管线与所述预备蒸馏塔连接;低沸点目标组分生产塔,其通过提纯的低沸点目标组分馏分流管线与所述额外的低沸点目标组分塔连接;高沸点目标组分生产塔,其具有来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流管线,其通过提纯的高沸点目标组分馏分流管线与所述额外的高沸点目标组分塔连接;具有低沸点杂质流管线的低沸点目标组分提取塔,其通过来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流管线与所述低沸点目标组分生产塔连接(RU 2213609,2003)。
该已知方法的缺点在于不可能得到具有小于50×10-9摩尔分数的杂质的产物重目标组分,在此情况下,限制所述重目标组分纯度的物质是轻气体同位素,主要是氦气和氢气,和所述产物重目标组分包含放射性的核素,这限制了它们的应用例如用于医药和家用目的的可能性,以及低经济效能。
本发明的目标在于通过得到轻气体同位素形式的额外的分离产物,增加所述产物重目标组分的纯度和应用安全性,以及增加经济效能。
该目标通过用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的装置来实现,所述装置包括:供应预备蒸馏塔的目标重组分浓缩物流管线;具有中间杂质流管线的额外的低沸点目标组分塔,其通过低沸点目标组分流管线与所述预备蒸馏塔连接;具有高沸点杂质流管线的额外的高沸点目标组分塔,其通过高沸点目标组分流管线与所述预备蒸馏塔连接;低沸点目标组分生产塔,其通过提纯的低沸点目标组分馏分流管线与所述额外的低沸点目标组分塔连接;高沸点目标组分生产塔,其具有来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流管线,其通过提纯的高沸点目标组分馏分流管线与所述额外的高沸点目标组分塔连接;具有低沸点杂质流管线的低沸点目标组分提取塔,其通过来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流管线与所述低沸点目标组分生产塔连接,区别特征在于,所述装置额外地包含:用于得到所述轻气体同位素的单元;随同的换热器、恒温设备、电离辐射照射相机、额外的提纯单元额外地放置在所述目标重组分浓缩物流管线上、放置在所述低沸点目标组分馏分流管线上和放置在所述高沸点目标组分馏分流管线上;其中所述低沸点目标组分流管线、来自所述低沸点目标组分生产塔的所述汽提气流管线和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流管线通过吹出收集设备和额外的轻气体同位素富集流管线与用于得到所述轻气体同位素的单元连接,所述额外的轻气体同位素富集流管线具有安装于其上的增压设备。
所要求保护的用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的方法可以在附图中所图示的所要求保护的装置中实施。图1描绘了所要求保护的设备的图,图2描绘了用于得到所述轻气体同位素的单元的图,和图3描绘了研究台的图。
习惯缩写:
LBTC-低沸点目标组分(例如氪气);
HBTC-高沸点目标组分(例如氙气);
LBTC塔-低沸点目标组分塔;
HBTC塔-高沸点目标组分塔;
HCC流-重组分浓缩物流;
LBTC馏分流-低沸点目标组分馏分流;
HBTC馏分流-高沸点目标组分馏分流;
所述装置(图1)包含预备蒸馏塔1、额外的LBTC塔2、额外的LBTC生产塔3、额外的HBTC塔4、HBTC生产塔5、LBTC提取塔6。每个所述蒸馏塔在它们的顶部具有冷凝器-蒸发器7-1至7-6,和在它们的底部具有装有电加热元件9-1至9-6的蒸煮器8-1至8-6。而且,所述蒸煮器8-1包含所述蒸发器10。
所述冷凝器-蒸发器7-1至7-6的每一个具有填充有工作介质的密闭腔11-1至11-6,所述密闭腔表面的上部具有与冷却剂沸腾表面12-1至12-6的热界面,和该表面的下部具有与惰性蒸气冷凝界面13-1至13-6的热界面。所有的冷凝器-蒸发器具有连接到液体冷却剂供应管线14-1至14-6的支管和连接到冷却剂蒸气流出管线15-1至15-6的支管。所述冷凝器-蒸发器的密闭腔具有连接到工作介质供应管线16-1至16-6的支管。
所述预备蒸馏塔1在其中央部位具有支管,该支管经由HCC流装置入口37穿过蒸发器10、提纯单元36、余热利用的换热器33、具有电离辐射源的辐射相机35和恒温设备34连接至HCC流(A流)管线17。所述提纯单元36配备有旁路管线17a。所述预备蒸馏塔1的上部具有支管,该支管经由LBTC馏分流(B流)管线18穿过余热利用换热器38、恒温设备39、具有电离辐射源的辐射相机40和配有旁路管线18a的提纯单元41连接至所述额外的LBTC塔2的中央部位的支管。所述预备蒸馏塔1的蒸煮器8-1具有支管,该支管经由HBTC馏分流(C流)管线19穿过余热利用换热器42、恒温设备43、具有电离辐射源的辐射相机44和配有旁路管线19a的提纯单元45连接至所述额外的HBTC塔4的中央部位的支管。
所述额外的LBTC塔2在其上部具有支管,该支管经由提纯的LBTC馏分流(D流)管线20连接至所述LBTC生产塔3的中央部位的支管,并在其下部(在蒸煮器8-2中)具有支管,该支管经由中间杂质流(E流)管线21连接至所述装置的出口。
所述LBTC生产塔3在其上部具有支管,该支管经由来自所述LBTC生产塔的汽提气流(F流)管线2 2连接至所述LBTC提取塔6的中央部位的支管,或者经由管线22a穿过增压设备23连接至所述预备蒸馏塔1的中央部位的支管,或者经由管线22b连接至吹出收集设备24的支管,或者经由管线22c连接至所述装置的出口。所述蒸煮器8-3具有支管,该支管经由产物LBTC流(G流)管线25连接至所述装置的出口。
所述额外的HBTC塔4在其上部具有支管,该支管经由提纯的HBTC馏分流(H流)管线26连接至所述HBTC生产塔5的中央部位的支管,并在其下部(在蒸煮器8-4中)具有支管,该支管经由低沸点杂质流(I流)管线27连接至所述装置的出口。
所述HBTC生产塔5在其上部具有支管,该支管经由来自所述HBTC生产塔的汽提气流(K流)管线28连接至所述吹出收集设备24,或者经由管线28a连接至管线22a,并经由所述增压设备23进一步连接至布置在所述预备蒸馏塔1的接触空间的中央部位的支管,或者经由管线22c连接至所述装置的出口,并在其下部(在蒸煮器8-5中)具有支管,该支管经由产物HBTC流(L流)管线30连接至所述装置的出口。
所述LBTC提取塔6在其上部具有支管,该支管经由来自所述LBTC生产塔的汽提气流(M流)管线31连接至所述吹出收集设备24,并在其下部(在蒸煮器8-6中)具有支管,该支管经由提取的LBTC流(N流)管线32连接至所述装置的出口,或者经由增压设备29连接至布置在所述预备蒸馏塔1的接触空间的中央部位的支管,或者经由管线32a连接至所述装置的出口。
所述吹出收集设备24经由轻气体同位素浓缩物管线46穿过增压设备47连接至用于提取轻气体同位素的单元48。
用于提取轻气体同位素的单元48包括(图2):提纯塔49,氦气同位素提取塔50,氢气同位素提取塔51,这些塔中的每一个都在其顶部配有具有冷却剂输入支管65-49至65-51和冷却剂输出支管66-49至66-51的冷凝器-蒸发器53-49至53-51,并且在其底部配有具有蒸发器盘管55-49至55-51的蒸煮器54-49至54-51。所述提纯塔的蒸煮器54-49也包括蒸发器56。所述提纯塔49在其中央部位具有支管,该支管穿过所述蒸发器56和吸收器52连接至所述轻气体同位素浓缩物管线46,并在其顶部具有支管,该支管经由氦气和氢气同位素流(P流)管线57连接至所述氦气同位素提取塔50的中央部位的支管。所述蒸煮器54-49具有支管,该支管经由高沸点气流(R流)管线58连接至所述单元出口。
所述氦气同位素提取塔50在其顶部具有支管,该支管经由产物氦气同位素流(S流)管线59连接至氦气同位素收集器60,和该塔蒸煮器54-50具有支管,该支管经由氢气馏分流(T流)管线61连接至氢气同位素提取塔51的中央部位的支管。
所述氢气同位素提取塔51在其顶部具有支管,该支管经由产物氢气同位素流(U流)管线62连接至氢气同位素收集器63,和该塔蒸煮器54-51具有支管,该支管经由氖气馏分流(V流)管线64连接至所述单元的出口。
所述研究台(图3)包括具有阀68的研究流供应管线67、具有压力计M1和电离辐射源70并连接至管线67的辐射容器69,和具有阀72的研究流输出管线71,所述管线67配有取样器A1,和所述管线71配有取样器A2。取样器A1和取样器A2分别经由管线74和管线75连接至用于气相色谱和质谱仪的设备73。一个紫外灯用作电离辐射源。所述辐射容器69由通过紫外辐射的二氧化硅玻璃制成。
所述用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的方法如下实施。
将HTC(重目标组分)浓缩物供应到所述HCC流装置入口37,所述HTC浓缩物含有,例如氪气Kr(LBTC)、氙气Xe(HBTC)和例如氮气N2、氧气O2、氩气Ar、氖气Ne、氦气He、氢气H2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、四氟甲烷CF4、六氟乙烷C2F6、单氟三氯甲烷(氟利昂11)CFCl3、二氯二氟甲烷(氟利昂12)CF2Cl2、氡Rn、氡分解产物即钋Po同位素、铋Bi同位素、铅Pb同位素等的杂质。该HCC流穿过余热利用换热器33,被该返回流加热(冷却),在恒温设备34中使其温度稳定,并供应到具有电离辐射源的辐射相机35中,在那里该HCC流被该电离辐射照射,因此进行氡同位素分解过程,由此生成相应的分解产物,以及进行重组分(例如氪气和氙气)同位素分解过程,由此生成轻气体(例如氢气、氦气)的同位素和重核素例如碘I、碲Te、锑Sb、锡Sn的同位素(例如在氙气Xe的分解中)、溴Br、硒Se、砷As、锗Ge的同位素(例如在氪气Kr的分解中)。在这样的情况下,在生成以上同位素之后,它们可以,特别是与存在于该HCC流中的杂质一起,生成它们的化合物(例如氢气同位素可以与氧气、一氧化碳、二氧化碳的杂质等生成化合物)。然后,该HCC流在余热利用换热器33中被直接流所冷却(加热),前进到提纯单元36,在蒸发器10中冷却,并供应到所述预备蒸馏塔1的接触空间的中央部位中,在那里回流液是LBTC(例如氪气)冷凝物和所述密闭腔11-1、冷凝器-蒸发器7-1中的所述冷却剂和工作介质是例如氮气。作为该蒸馏过程的结果,将该HBTC(例如氙气)馏分收集在蒸煮器8-1中,并将LBTC馏分(例如氪气)收集在塔顶,其中该HBTC馏分含有全部的高沸点目标组分(例如氙气)和相对于LBTC(例如氪气)沸点高的杂质,例如C2F6、CFCl3、CF2Cl2、Ra、Po、Bi、Pb等,以及少量,尤其是量为2-5体积%的支持量的LBTC(例如氪气);和该LBTC馏分含有LBTC(例如氪气)、相对于它们具有挥发性的杂质(包括轻气体同位素)以及CF4和其它沸点接近于LBTC(例如氪气)的杂质。当分解所述重目标组分时所生成的重核素,例如碘I、碲Te、锑Sb、锡Sn的同位素(例如在氙气Xe的分解中)、溴Br、硒Se、砷As、锗Ge的同位素(例如在氪气Kr的分解中),根据各组分或它们的化合物相对于HBTC和LBTC的挥发度分布在LBTC馏分和HBTC馏分中。所述LBTC(例如氪气)馏分流从预备蒸馏塔1的顶部经由管线18前进到余热利用换热器38,在那里该流被返回流所加热(冷却),在恒温设备39中稳定其温度,并供应到具有电离辐射源的辐射相机40,在那里额外地进行用于分解该LBTC(例如氪气)同位素的过程,从而得到该流体的轻气体同位素和重核素,然后该流体在余热利用换热器38中被直接流所冷却(加热),前进到提纯单元41中,并供应到所述额外的LBTC塔2的接触空间的中央部位中,在那里惰性物质是LBTC(例如氪气)冷凝物和所述冷凝器-蒸发器7-2中的冷却剂和所述密闭腔11-2中的工作介质是例如氮气。
作为该蒸馏过程的结果,将相对于该LBTC(例如氪气)不那么有挥发性的杂质浓缩在蒸煮器8-2中和经由中间杂质流管线21从该装置输出。
将已经不含有相对于该LBTC难以挥发的杂质的精馏的LBTC(例如氪气)馏分流从该额外的LBTC塔2经由管线20输出并前进到所述LBTC生产塔3的接触空间的中央部位,在那里所述惰性物质是LBTC(例如氪气)冷凝物和所述冷凝器-蒸发器7-3中的冷却剂和所述密闭腔11-3中的工作介质是例如氮气。
作为该蒸馏过程的结果,将产物LBTC(例如氪气)收集在蒸煮器8-3中并经由产物LBTC流管线25从所述装置输出,和来自所述LBTC生产塔的含有LBTC(例如氪气)和全部相对于LBTC(例如氪气)更有挥发性的组分的汽提气流(F流),也包括所述轻气体(氢气、氦气)同位素在内,从该LBTC生产塔3的顶部经由管线22输出,并前进到所述LBTC(例如氪气)提取塔6的接触空间的中央部位。塔6中的回流液是低沸点杂质(例如氮气、氧气、氩气等)的杂质的冷凝物,该冷凝物在将冷却剂,例如氮气,直接供应到密闭腔11-6时得到。除了塔6外,还可以经由管线22、22a和增压设备23将来自LBTC生产塔的汽提气流(F流)导至预备蒸馏塔1的接触空间的中央部位,或经由管线22、22a和22b导至吹出收集设备24,或可以经由管线22、22a和22c从该装置排出。作为该蒸馏过程的结果,将包括所述轻气体同位素(氢气、氦气)的低沸点杂质在所述LBTC提取塔6的顶部浓缩,并经由管线31导至所述吹出收集设备24。将提取的LBTC(例如氪气)流(N流)从蒸煮器8-6经由管线32输出或经由管线32、32a穿过所述增压设备29返回到所述预备蒸馏塔1的接触空间的中央部位。
所述HBTC(例如氙气)馏分流(C流)从预备蒸馏塔1的蒸煮器8-1经由管线19前进到余热利用换热器42,在那里该流体被返回流体所加热(冷却),在恒温设备43中稳定其温度,并供应到具有电离辐射源的辐射相机44,在那里额外地进行分解HBTC(例如氙气)和LBTC(例如氪气)同位素的过程,由此得到该流体的轻气体同位素和重核素,然后该流体在余热利用换热器42中被直接流体所冷却(加热),前进到提纯单元45,并供应到额外的HBTC塔4的接触空间的中央部位,在那里所述惰性物质是LBTC(例如氪气)冷凝物和所述冷凝器-蒸发器7-4中的冷却剂和所述密闭腔11-4中的工作介质是例如氮气。作为该蒸馏过程的结果,将相对于存在于HBTC馏分流中的HBTC不那么有挥发性的所有组分,包括C2F6、CFCl3、CF2Cl2、Ra、Po、Bi、Pb等,以及相对于该HBTC不那么有挥发性的重核素,和它们在HBTC和LBTC同位素分解过程中生成的化合物,与蒸煮器8-4中的那部分HBTC(例如氙气)一起冷凝,并经由高沸点杂质流管线27从该装置输出。
提纯的HBTC(例如氙气)馏分流(H流),其含有例如氪气、氙气和包括轻气体(氢气、氦气)同位素在内的相对于HBTC(例如氙气)不那么有挥发性的组分,从额外的HBTC塔4的接触空间上部经由管线26前进到HBTC生产塔5的中央部位,在那里所述惰性物质是HBTC(例如氙气)冷凝物和所述冷凝器-蒸发器7-5中的冷却剂和所述密闭腔11-5中的工作介质是例如氮气。作为该蒸馏过程的结果,将产物HBTC(例如氙气)收集在蒸煮器8-5中并从该装置输出,和来自该HBTC生产塔的汽提气流(K流),其含有LBTC(例如氪气)、痕量的HBTC(例如氙气)以及包括所述轻气体(氢气、氦气)同位素在内的其它相对于HBTC(例如氙气)更具有挥发性的组分,经由管线22从HBTC生产塔5的顶部输出。K流经由管线28前进到吹出收集设备24,或经由管线28、28a、22a前进到预备蒸馏塔1的接触空间的中央部位,或经由管线28、28a、22b从该装置输出。
收集在吹出收集设备24中的来自塔3、5和6的流体是轻气体同位素的冷凝物,其除了含有氢气和氦气同位素外,还含有氖气、氮气、氧气、氩气和其它杂质。这里,通过物理-化学技术,例如通过蒸馏技术,从以上流体中得到轻气体同位素。为此目的,所述轻气体同位素浓缩物流(O流)经由管线46穿过增压设备47、吸附器52(图2)和蒸发器56前进到提纯塔49的接触空间的中央部位,其中回流液是低沸点组分(氢气、氖气、氦气)的冷凝物,和冷凝器-蒸发器53-49中的冷却剂是例如氦气。作为该蒸馏过程的结果,所有相对于氢气不那么有挥发性的杂质被浓缩在蒸煮器54-49中,并经由管线58从该装置输出,和与杂质氖气在一起的轻气体(氢气、氦气)同位素被浓缩在该塔的顶部并经由轻气体同位素流管线57前进到氦气同位素提取塔50的接触空间的中央部位,其中,冷凝器-蒸发器53-5中的冷却剂是例如氦气。作为该蒸馏过程的结果,氦气同位素被浓缩在塔50的顶部,并经由产物氦气同位素流管线59从该装置输出到氦气同位素收集器60,和含有氖气和氢气同位素的氢气馏分被浓缩在蒸煮器54-50中,并经由氢气馏分流管线61前进到氢气同位素提取塔51的接触空间的中央部位,其中所述惰性物质是氢气同位素冷凝物和所述冷却剂是例如氦气。作为该蒸馏过程的结果,氢气被浓缩在该塔的顶部并经由产物氢气同位素流管线62输出到氢气同位素收集器63,和氖气被浓缩在蒸煮器54-51中并经由氖气流管线64从该装置输出。
本申请中所提出的技术方案基于本作者所获得的实验数据。
当根据以上现有技术的流程来操作设备时,为了得到纯度为99.99999体积%的产物重组分(以氪气和氙气进行实验)(分别地,在气相色谱上以(1-5)×10-9摩尔分数的灵敏度来进行该实例中的杂质的鉴定),已经发现了以下作用:由产物HBTC塔得到的产物HBTC(在该实例中为氙气),含有(50-60)×10-9摩尔分数水平的氢气,与此同时,烃浓度小于(10-15)×10-9摩尔分数,含氟化学品(例如CF4、C2F6)的浓度小于10×10-9摩尔分数,即在蒸馏过程中,氢气与杂质的背景大大不同,尽管氢气相对于HBTC(氙气)的相对挥发度因子高于例如氧气相对于HBTC(氙气)的相对挥发度因子(其约为170)。进行了研究以确定在全回流模式(即没有输入和输出供应流和流出流,这在热力学上对应于最大分离模式)下氢气随蒸馏塔的接触部分的高度的分布。在这种情况下,发现氢气沿着该塔的分布(在(30-50)×10-9摩尔分数的水平上)相当均匀,即要么在该氢气浓度水平上仅对于氙气-氢气体系该分离过程是可以缺少的,要么存在恒定的氢气背景源,该源可以是HBTC本身(在此实例中,氙气,如果可以假设它们的部分分解的可能性的话)。在蒸煮器中的液体HBTC(氙)和蒸煮器液面上方的蒸气之间不存在氢气平衡含量的事实,可以用作该看法的证实。在上述研究中,在气相色谱中使用特殊纯度的氦气作为载气,因此不能识别氦气同位素的踪迹。
为了验证HBTC(在此实例中为氙气)分解,作者已经建立了图示于图3中的台。在实验前,整个系统已经被脱脂、用氮气流干燥并抽真空。第一系列的实验在于以下:经由管线67和阀68用纯氙气填充准备好的辐射容器69,经由管线71鼓风穿过阀72,同时通过点A1和A2进行分析(为了这么做,进行在这两个点上的分析,其等同于在气球中的起始氙气的分析),然后关闭阀68和72,并打开电离辐射源70(采用紫外辐射源)。在用紫外辐射照射该容器69后,在气相色谱上分析来自该容器69的氙气。该分析表明了以下事实:在照射后,将氙气中的氢气浓度从初始状态中的70×10-9摩尔分数增加到600×10-6摩尔分数(即浓度增加多于8000倍),以及在照射后将氦气浓度从初始状态中的10×10-9摩尔分数增加到30×10-6摩尔分数(即氦气浓度增加多于3000倍)。当分析氙气中的氦气时,用额外提纯的特殊纯度的氩气作为载气。此后,重复进行实验,而在质谱仪上用额外的分析重复在点A1和A2处通过气相色谱进行的分析。质谱仪显示以下事实:在照射后在氙气中产生了氘、氚和氦-3同位素。采用LBTC(在此实例中,用氪气)进行类似于以上描述的实验,其中在照射后产生氘、氚和氦-3同位素的作用,但作用强度(当然,在实施实验的条件下)显著更低。
采用氙气和CO2的混合物进行第二系列的实验。制备氙气和CO2的混合物(CO2含量为0.3摩尔分数,总痕量含量在2×10-6水平,杂质被鉴定为-O2、N2、Ar、Kr、H2、He、Ne、C2F6、CF4)作为初始混合物。照射后,辐射容器69的内容物的分析表明以下事实:在该混合物中,除了氢气和氦气外,产生了多种烃(CH4、C2H6、C3H8等),以及在容器壁上产生了油状液滴(大概是水滴与溶解的烃,该液体具有特殊气味)。气相中的全部烃多达1×10-3摩尔分数。该实验也证实了在被照射的体系中生成氢同位素的事实。当重复该实验时,当提高容器69的温度至370K时,导致过程强度增加。
作者已经从所呈现的实验得出如下结论:
1.已经检测到了分解重组分例如氙气和氪气,同时生成轻气体同位素,例如氢气同位素(特别是氘和氚)、氦气同位素(例如氦-3),的作用,该作用通过外部作用(特别是通过用电离辐射照射和改变温度)被强化。
2.当在医疗和家庭目的中采用重组分例如氙气和氪气时,裂变产物,特别是氢气同位素,氚,是严重危险的。
3.当在火箭工艺中、电灯泡生产工业中、医药中、电子工业中、制窗工业中使用时,氢气同位素降低重组分例如氙气和氪气的应用性质。
4.生成轻气体例如氢气和氦气的同位素可以伴随着改变分解组分的同位素组成和生成裂变碎片,重核素。
5.在重目标组分(例如氙气和氪气)的浓缩物的分解中,为了提高产物的品质、纯度和应用,性质,在它们的生产过程中,用后续的提纯通过分解目标产物的蒸馏和/或吸收对各流体进行额外的处理是有必要的。
6.所述重目标组分流的额外的处理和提纯允许额外地得到新的分解产物,轻气体的同位素例如氘、氚、氦-3,这通过用吸附技术和/或气体扩散技术和/或离心技术它们从产物氢气同位素流和/或氦气同位素流中提取出来而实现,该新产物具有独立的技术应用,从而增加了用于提纯和分离重目标组分浓缩物的方法和用于该方法的装置的经济效益。
应该指出的是,当采用重目标组分的混合物作为所述浓缩物和所述重目标组分浓缩物仅含有一种重目标组分(例如所述重目标组分浓缩物含有一种重目标组分氙气,而杂质为例如氪气Kr、氮气N2、氧气O2、氩气Ar、氖气Ne、氦气He、氢气H2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、四氟甲烷CF4、六氟乙烷C2F6、单氟三氯甲烷(氟利昂11)CFCl3、二氯二氟甲烷(氟利昂12)CF2Cl2、氡Rn、氡分解产物即钋Po同位素、铋Bi同位素、铅Pb同位素;或所述重目标组分浓缩物仅含有一种重目标组分氪气,而杂质为例如氙气Xe、氮气N2、氧气O2、氩气Ar、氖气Ne、氦气He、氢气H2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、四氟甲烷CF4、六氟乙烷C2F6、单氟三氯甲烷(氟利昂11)CFCl3、二氯二氟甲烷(氟利昂12)CF2Cl2、氡Rn、氡分解产物即钋Po同位素、铋Bi同位素、铅Pb同位素等)时,在所提出的装置中实施所要求保护的用于提纯和分离目标重组分浓缩物从而得到目标浓缩物组分和轻气体同位素的方法是有可能的。在这种情况下,加工的目的可以被陈述为得到16种纯目标重组分和/或得到轻气体同位素作为该加工的独立产物。
提高产物重目标组分的纯度和应用安全性,以及通过得到轻气体同位素形式的额外的分离产物提高经济效益,通过用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的方法得以实现,所述方法包括步骤:在预备蒸馏塔中供应并分离目标重组分浓缩物流从而生成低沸点目标组分馏分流和高沸点目标组分馏分流;在额外的低沸点目标组分塔中供应并分离所述低沸点目标组分馏分流从而生成提纯的低沸点目标组分馏分流和中间杂质流;在低沸点目标组分生产塔中供应并分离所述提纯的低沸点目标组分馏分流从而生成产物低沸点目标组分流和来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流;在额外的高沸点目标组分塔中供应并分离所述高沸点目标组分馏分流从而生成提纯的高沸点目标组分馏分流和高沸点杂质流;在高沸点目标组分生产塔中供应并分离所述提纯的高沸点目标组分馏分流从而生成产物高沸点目标组分流和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流;在低沸点目标组分提取塔中供应并分离来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流从而生成低沸点杂质流和提取的低沸点目标组分流;在所述预备蒸馏塔中供应并分离所提取的低沸点目标组分流和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流,区别特征在于实施以下步骤:在将所述目标重组分浓缩物流、所述低沸点目标组分馏分流和所述高沸点目标组分馏分流供应到各自的塔中之前将它们恒温;用电离辐射照射那些流体从而在所述流体中得到轻气体同位素和重核素;在额外的提纯单元中提纯所述流体;通过蒸馏将所述重核素浓缩于所述高沸点杂质流中、所述中间杂质流中和所述低沸点杂质流中;通过蒸馏将所述轻气体同位素额外地浓缩于来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流中、来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流中和所述低沸点杂质流中,同时通过蒸馏提纯所述产物低沸点目标组分流和所述产物高沸点目标组分流;同时从来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流中、从来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流中和从所述低沸点杂质流中得到所述轻气体同位素;其中使用包含一种重目标组分的重目标组分浓缩物,使用氙气作为所述重目标组分浓缩物的高沸点目标组分,和使用氪气作为所述重目标组分浓缩物的低沸点目标组分。
提高产物重目标组分的纯度和应用安全性,以及通过得到轻气体同位素形式的额外的分离产物提高经济效益,通过用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的装置得以实现,所述装置包括:供应预备蒸馏塔的目标重组分浓缩物流管线;具有中间杂质流管线的额外的低沸点目标组分塔,其通过低沸点目标组分流管线与所述预备蒸馏塔连接;具有高沸点杂质流管线的额外的高沸点目标组分塔,其通过高沸点目标组分流管线与所述预备蒸馏塔连接;低沸点目标组分生产塔,其通过提纯的低沸点目标组分馏分流管线与所述额外的低沸点目标组分塔连接;高沸点目标组分生产塔,其具有来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流管线,其通过提纯的高沸点目标组分馏分流管线与所述额外的高沸点目标组分塔连接;具有低沸点杂质流管线的低沸点目标组分提取塔,其通过来自所述低沸点目标组分生产塔的汽提气流管线与所述低沸点目标组分生产塔连接,区别特征在于所述装置额外地包含:用于得到所述轻气体同位素的单元;同时换热器、恒温设备、电离辐射照射相机、额外的提纯单元额外地放置在所述目标重组分浓缩物流管线上、放置在所述低沸点目标组分馏分流管线上和放置在所述高沸点目标组分馏分流管线上;其中所述低沸点目标组分流管线、来自所述低沸点目标组分生产塔的所述汽提气流管线和来自所述高沸点目标组分生产塔的汽提气流管线通过吹出收集设备和额外的轻气体同位素富集流管线与用于得到所述轻气体同位素的单元连接,所述额外的轻气体同位素富集流管线具有安装于其上的增压设备。
所提出的用于提纯并分离目标重组分浓缩物从而得到所述目标浓缩物组分和轻气体同位素的方法和用于该方法的装置允许通过得到轻气体同位素(例如氘、氚和氦-3)形式的额外的分离产物来提高产物重目标组分(例如氙气和氪气)的纯度,降低它们的放射活性,提高它们的应用安全性,以及提高经济效益。

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本发明涉及低温工程,特别涉及通过精馏提纯和分离重组分浓缩物的方法,用这样的方法得到了目标组分,例如氪气和氙气和轻气体的同位素例如氘、氚和氦3。本发明的方法在于额外地使重组分浓缩物的流体、低沸点目标组分馏分的流体和高沸点目标组分馏分的流体温度恒定,在于用电离辐射照射所述流体,用这样的方法在所述流体中得到轻气体,在于额外地提纯所述流体,在于浓缩所述流体中的轻气体同位素,在于随后分离所述同位素和在于额外。

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