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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310208058.0 (22)申请日 2013.05.30 A61K 36/48(2006.01) A61K 9/50(2006.01) A23L 1/29(2006.01) (73)专利权人 南京林业大学 地址 210037 江苏省南京市龙蟠路 159 号 (72)发明人 王飞 赵智捷 熊嘉 姜萍 (74)专利代理机构 南京苏高专利商标事务所 ( 普通合伙 ) 32204 代理人 邱兴天 CN 102488158 A,2012.06.13, 说明书 004,007,008 段 . 李田田， 王飞 .2012, 第 32 卷 ( 。
2、第 5 期 ),56-62. 李田田， 王飞 .2012, 第 32 卷 ( 第 5 期 ),56-62. (54) 发明名称 一种黑荆树皮原花色素微胶囊及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种黑荆树皮原花色素微胶囊 及其制备方法， 该微胶囊包括质量比为1:1020 的芯材和壁材 ； 其中， 壁材为 - 环糊精和阿拉伯 树胶 ； 芯材为黑荆树皮原花色素。本发明的黑荆 树皮原花色素微胶囊具有缓释效果， 能减缓原花 色素在体内的释放速度以及在颗粒料中向水中的 渗透量， 还能隔绝原花色素与外界环境的接触， 防 止破坏原花色素的性质和结构， 并且进一步还能 降低高温对原花色素的破坏， 利用喷雾干。
3、燥法制 备黑荆树皮原花色素微胶囊是一种成本低， 操作 灵活， 具有良好产品质量， 应用广泛的方法。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 王楠 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)授权公告号 CN 103251674 B (45)授权公告日 2015.04.01 CN 103251674 B 1/1 页 2 1. 一种黑荆树皮原花色素微胶囊， 其特征在于 ： 包括质量比为 1:10 20 的芯材和壁 材 ； 其中， 壁材为 - 环糊精和阿拉伯树胶 ； 芯材为黑荆树皮原花色素 ； 所述的黑荆树皮原 花色素为黑荆树皮原料。
4、经提取分离、 精制后得到的低聚原花色素 ； 所述的黑荆树皮原花色 素由以下步骤制备而得 ： 1） 取干燥后的黑荆树皮， 以 50% 乙醇为溶剂， 料液比 1:11， 提取温度 35， 超声波频率 70Hz， 提取时间 30min， 提取两次， 合并得到黑荆树皮提取液 ； 2） 采用旋转蒸发浓缩仪将步骤 1） 得到的黑荆树皮提取液蒸发浓缩至半流体状， 得到浸 膏 ； 再用 50热水溶解， 并以 3 倍体积的乙酸乙酯进行萃取， 合并乙酸乙酯层， 蒸发浓缩回 收乙酸乙酯， 得到原花色素粗产物 ； 3）用水溶解原花色素粗产物， 配制浓度为 10mg/mL 的原花色素粗产物水溶液， 通过 AB-8大孔树。
5、脂吸附， 当上样体积达到9BV时， 树脂吸附量达到饱和， 然后用40%乙醇洗脱， 得 到主要为原花色素二聚体和三聚体的精制原花色素。 2. 一种制备权利要求 1 所述的黑荆树皮原花色素微胶囊的方法， 其特征在于 ： 取壁材 溶入水中， 加入芯材和乳化剂， 3000 4000r/min 均质 10 20min， 使壁材和芯材充分乳 化， 再将乳化液进行喷雾干燥， 控制进风温度 130 150， 出风温度 70 80， 得到黑荆 树皮原花色素微胶囊 ； 其中， 壁材为 - 环糊精和阿拉伯树胶 ； 芯材为黑荆树皮原花色素 ； 芯材与壁材质量比为 1:10 20 ； 乳化液中， 固形物含量为 10% 。
6、30%。 权 利 要 求 书 CN 103251674 B 2 1/4 页 3 一种黑荆树皮原花色素微胶囊及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于林源性天然药物保健品技术领域， 具体涉及一种黑荆树皮原花色素微 胶囊及其制备方法。 背景技术 0002 由于原花色素本身化学结构属于一种多酚类化合物， 因此原花色素并不很稳定， 有可能在热、 酸、 碱条件下都会发生降解， 并且原花色素对 pH、 温度、 光照、 亲核试剂、 氧化剂 和金属离子等十分敏感。微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、 液体或气体囊于其中， 形 成直径几十微米至上千微米的微小容器的技术， 该技术可以使芯材与空气隔绝， 延缓其氧 。
7、化和降解， 提高其稳定性。微胶囊的制备方法主要有 3 种 ： 物理法 （如空气悬浮法、 静电沉 积法、 气相沉积法等） 、 化学法 （如界面聚合法、 乳化法、 锐孔法等） 、 物理化学法 （如溶剂蒸发 法、 喷雾干燥法、 干燥浴法等） 。喷雾干燥法制备微胶囊是一种成本低， 操作灵活， 具有良好 产品质量， 应用广泛的方法。 发明内容 0003 发明目的 ： 针对现有技术中存在的不足， 本发明的目的是提供一种具有缓释效果、 稳定性好的黑荆树皮原花色素微胶囊。 本发明的另一目的是提供上述黑荆树皮原花色素微 胶囊的制备方法。 0004 技术方案 ： 为实现上述发明目的， 本发明采用的技术方案为 ： 。
8、0005 一种黑荆树皮原花色素微胶囊， 包括质量比为 1:10 20 的芯材和壁材 ； 其中， 壁 材为 - 环糊精和阿拉伯树胶 ； 芯材为黑荆树皮原花色素。 0006 所述的黑荆树皮原花色素为经过黑荆树皮提取、 精制后的低聚原花色素。 0007 所述的黑荆树皮原花色素由以下步骤制备而得 ： 0008 1） 取干燥后的黑荆树皮， 以 50% 乙醇为溶剂， 料液比 1:11， 提取温度 35， 超声波 频率 70Hz， 提取时间 30min， 提取两次， 合并得到黑荆树皮提取液 ； 0009 2） 采用旋转蒸发浓缩仪将步骤 1） 得到的黑荆树皮提取液蒸发浓缩至半流体状， 得 到浸膏 ； 再用 5。
9、0热水溶解， 并以 3 倍体积的乙酸乙酯进行萃取， 合并乙酸乙酯层， 蒸发浓 缩回收乙酸乙酯， 得到原花色素粗产物 ； 0010 3） 用水溶解原花色素粗产物， 配制浓度为 10mg/mL 的原花色素粗产物水溶液， 通 过 AB-8 大孔树脂吸附， 当上样体积达到 9BV 时， 树脂吸附量达到饱和， 然后用 40% 乙醇洗 脱， 得到主要为原花色素二聚体和三聚体的精制原花色素。 0011 一种制备所述的黑荆树皮原花色素微胶囊的方法 ： 取壁材溶入水中， 加入芯材和 乳化剂， 3000 4000r/min 均质 10 20min， 使壁材和芯材充分乳化， 再将乳化液进行喷 雾干燥， 控制进风温度。
10、 130 150， 出风温度 70 80， 得到黑荆树皮原花色素微胶囊 ； 其中， 壁材为 - 环糊精和阿拉伯树胶 ； 芯材为黑荆树皮原花色素 ； 芯材与壁材质量比为 1:10 20 ； 乳化液中， 固形物重量含量为 10% 30%。 说 明 书 CN 103251674 B 3 2/4 页 4 0012 有益效果 ： 与现有技术相比， 本发明的黑荆树皮原花色素微胶囊具有缓释效果， 能 减缓原花色素在体内的释放速度以及在颗粒料中向水中的渗透量， 还能隔绝原花色素与外 界环境的接触， 防止破坏原花色素的性质和结构， 并且进一步还能降低高温对原花色素的 破坏， 利用喷雾干燥法制备黑荆树皮原花色素微。
11、胶囊是一种成本低， 操作灵活， 具有良好产 品质量， 应用广泛的方法。 附图说明 0013 图 1 是微胶囊的粒径分布图 ； 0014 图 2 是微胶囊的 DSC 分析结果图 ； 0015 图 3 是微胶囊在模拟胃液和肠液环境中的释放曲线图。 具体实施方式 0016 下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。 0017 以下实施例所使用的测定方法， 具体如下 ： 0018 （1） 原花色素含量的测定方法 ： 采用香草醛 - 硫酸法， 配制儿茶素标准溶液， 甲醇 为溶剂， 浓度为分别为 0.1、 0.2、 0.3、 0.4 和 0.5 mg/mL， 分别取 0.5mL。分别加 2.5mL 3%。
12、 香 草醛 - 甲醇溶液， 和 2.5mL 30% 硫酸 - 甲醇溶液。在室温保持 20min， 在 500nm 下测定其吸 光度， 绘制标准曲线。 0019 （2） 微胶囊包埋率的测定方法 ： 包埋率 （%） = 微胶囊中原花色素含量 加入的原 花色素总量 100%。 0020 （3） 微胶囊总原花色素含量的测定 ： 称取 0.10g 微胶囊， 用水溶解并定容至 10mL， 以香草醛 - 硫酸测定原花色素的含量。 0021 （4） 微胶囊载药量的测定方法 ： 微胶囊载药量的测定 ： 准确称取一定量己经干燥 的微胶囊， 用水溶解， 剧烈搅拌， 使微胶囊完全破裂， 采用香草醛 - 硫酸法测定原花。
13、色素含 量。载药量 （%） = 水溶液中原花色素含量 加入微胶囊的质量 100%。 0022 （5） 微胶囊在胃模拟液中释放率的测定方法 ： 在 50mL 胃液模拟液 （含 0.09mol/ LNaCl 的 0.0lmol/LHCl 溶液， pH2.0） 中加入一定量已经干燥的微胶囊放入 37恒温摇床 中， 每 1h 取样， 检测原花色素含量， 计算释放率。释放率 （%） = 胃模拟液中原花色素含量 （加入的微胶囊质量 载药量） 100%。 0023 （6） 微胶囊在肠模拟液中释放率的测定方法 ： 在 50mL 肠液模拟液 （含 76.5mmol/ LNaCl 的 29mmo1/LpH7.4 。
14、的磷酸缓冲液） ， 放入 37恒温摇床中， 每 1h 取样， 检测原花色素 含量， 计算释放率。释放率 （%） = 肠模拟液中原花色素含量 （加入的微胶囊质量 载药 量） 100%。 0024 实施例 1 0025 黑荆树皮原花色素的提取、 分离和精制 ： 0026 1） 黑荆树皮原花色素的提取 ： 取干燥后的黑荆树皮 （30 60 目） ， 以 50% 乙醇为溶 剂， 料液比 1:11 （g:mL） ， 提取温度 35， 超声波频率 70Hz， 提取时间 30min， 提取两次， 合并 得到黑荆树皮提取液。 0027 2） 原花色素的分离 ： 采用旋转蒸发浓缩仪将步骤 1） 得到的黑荆树皮提。
15、取液蒸发 说 明 书 CN 103251674 B 4 3/4 页 5 浓缩至半流体状， 得到浸膏 ； 再用约 50热水溶解， 并以 3 倍体积的乙酸乙酯进行萃取， 合 并乙酸乙酯层， 蒸发浓缩回收乙酸乙酯， 得到原花色素粗产物。 0028 3） 原花色素的精制 ： 用水溶解原花色素粗产物， 配制浓度为 10mg/mL 的原花色素 粗产物水溶液， 通过 AB-8 大孔树脂吸附， 当上样体积达到 9BV 时， 树脂吸附量达到饱和， 然 后用 40% 乙醇洗脱， 得到主要为原花色素二聚体和三聚体的精制原花色素。 0029 以下实施例所使用的精制原花色素均为该方法制备所得。 0030 实施例 2 0。
16、031 将 1.0g 精制的黑荆树皮原花色素溶于少量乙醇， 加入到 - 环糊精 - 阿拉伯树胶 溶液中 （-环糊精、 阿拉伯树胶各5g， 乙酸调节pH3.0左右， 加热溶解） ， 羟甲基纤维素钠作 为乳化剂， 用量为固形物质量的 0.25%， 固形物质量分数为 20%， 高速均质， 喷雾干燥。进风 温度为 130， 出风温度为 80， 包埋率为 74.6%。 0032 实施例 3 0033 将 1.0g 精制的原花色素溶于少量乙醇， 加入到 - 环糊精 - 阿拉伯树胶溶液中 （- 环糊精、 阿拉伯树胶各 5g， 乙酸调节 pH3.0 左右， 加热溶解） ， 羟甲基纤维素钠作为乳化 剂， 用量为。
17、固形物质量的 0.25%， 固形物质量分数为 20%， 高速均质， 喷雾干燥。进风温度为 140， 出风温度为 75， 包埋率为 75.6%。 0034 实施例 4 0035 将 1.0g 精制的原花色素溶于少量乙醇， 加入到 - 环糊精 - 阿拉伯树胶溶液中 （- 环糊精、 阿拉伯树胶各 7.5g， 乙酸调节 pH3.0 左右， 加热溶解） ， 羟甲基纤维素钠作为乳 化剂， 用量为固形物质量的 0.25%， 固形物质量分数为 20%， 高速均质， 喷雾干燥。进风温度 为 150， 出风温度为 80， 包埋率为 88.8%。 0036 实施例 5 0037 将 1.0g 精制的原花色素溶于少量。
18、乙醇， 加入到 - 环糊精 - 阿拉伯树胶溶液中 （- 环糊精、 阿拉伯树胶各 10g， 乙酸调节 pH3.0 左右， 加热溶解） ， 羟甲基纤维素钠作为乳 化剂， 用量为固形物质量的 0.25%， 固形物质量分数为 20%， 高速均质， 喷雾干燥。进风温度 为 130， 出风温度为 70， 包埋率为 92.4%。 0038 实施例 6 0039 以实施例 5 制备出来的黑荆树皮原花色素微胶囊 （颜色为浅红色） 为样品， 按照下 述方法， 测定其性能。 0040 1） 微胶囊水分含量 （恒重法） ： 将 2g 微胶囊置于 105下烘干至衡重， 测前后质量 变化计算样品含水量。结果显示， 最佳条。
19、件下测定含水量为 6.55%。 0041 2） 微胶囊密度 （g/mL） ： 用量筒测定。结果显示， 最佳条件下测定密度 0.68g/mL。 0042 3） 微胶囊粒径的测定 ： 无水乙醇为分散介质， Microtrac S3500 粒度分析仪。微胶 囊的粒径分布如图 1 所示， 由图 1 可以说明， 原花色素微胶囊的粒径分布在 10 30m， 分 布比较集中， 平均粒径为 20.43m。 0043 4） 微胶囊的 DSC 分析 ： 差示热扫描量热法 （DSC） 分析玻璃化转变温度。准确称取 已经干燥的微胶囊样品 5mg， 置铝质柑锅中压片， 以扫描速率 5 /min 进行扫描， 通氮气保 护。
20、， 扫描的温度区间为 25 250。微胶囊的 DSC 分析结果如图 2 所示， 采用差示扫描量热 法测定微胶囊化的原花色素的玻璃化转化温度为 161。试验所得微胶囊在常温下没有出 说 明 书 CN 103251674 B 5 4/4 页 6 现玻璃化转变， 它们的玻璃化转变温度要远远高于储存温度。这时微胶囊壁 （膜层） 处于玻 璃态， 从而减少了光、 热、 氧导致的破坏和损失。这也说明所选的壁材在常温下不会发生玻 璃化转变， 预示原花色素微胶囊储藏效果比较稳定。 0044 5） 微胶囊在模拟胃液环境中的释放 ： 将 1.0g 微胶囊放入在 50mL 胃液模拟液中， 放入 37恒温摇床， 每 1。
21、h 取样， 检测原花色素含量， 计算释放率。 0045 6） 微胶囊在模拟肠液环境中的释放 ： 将 1.0g 微胶囊放入在 50mL 肠液模拟液中， 放入 37恒温摇床， 每 1h 取样， 检测原花色素含量， 计算释放率。 0046 微胶囊在模拟胃液和肠液环境中的释放曲线如图3所示， 由图3可看出， 微胶囊在 模拟胃液中停留 1h 后， 释放率达到 21.7%， 随后释放速率减慢， 说明在酸性条件下， 微胶囊 表面的复合膜遭到破坏， 释放速率较快。当微胶囊在模拟胃液和模拟肠液中停留 6h 时， 释 放率都达到最大， 随后有所减小， 最终达到平衡， 释放率分别为40.9%和35.9%。 可能因为所 用的透析袋对原花色素具有吸附作用， 导致 6h 后释放率下降。 说 明 书 CN 103251674 B 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103251674 B 7 2/2 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 103251674 B 8 。