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1、10申请公布号CN104193589A43申请公布日20141210CN104193589A21申请号201410386055022申请日20140807C07C33/14200601C07C29/60200601C07C29/8820060171申请人广西众昌树脂有限公司地址543000广西壮族自治区梧州市东出口开发区72发明人宣景建74专利代理机构柳州市集智专利商标事务所45102代理人黄有斯54发明名称高纯度左旋松油醇的制备方法57摘要本发明公开一种高纯度左旋松油醇的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明包括先将松节油，乙醇以及水按一定比例混合均匀，再加入对甲苯磺酸混合均匀，升温进行保。
2、温反应，制得粗品；将该粗品溶于乙醇，再加入歧化松香，加热回流，静置，过滤；将滤液浓缩，并溶解于正己烷中，常温搅拌，静置分层，收集下层物质，重复几次溶解于正己烷，并将最后收集的下层物质干燥，即得。本发明通过尽可能的降低松油醇产生，同时又尽可能除去产生的外消旋体松油醇，从而制得纯度高达90以上的左旋松油醇。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104193589ACN104193589A1/1页21一种高纯度左旋松油醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤A在搅拌条件下，将50重量份65重量份松节油，20重量份2。
3、5重量份乙醇以及10重量份20重量份水放入反应釜中，搅拌混合均匀；BA步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1重量份3重量份对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至6585，进行保温反应10小时14小时，然后蒸馏得粗品；CB步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份8重量份歧化松香，在8590下回流1小时3小时，然后静置1天2天，过滤；DC步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为1011，得到浓缩物；ED步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌2小时4小时，静置分层，收集下层物质；FE步骤之后，重复12次E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。权利。
4、要求书CN104193589A1/3页3高纯度左旋松油醇的制备方法技术领域0001本发明属于松节油深加工技术领域，尤其涉及一种高纯度左旋松油醇的制备方法。背景技术0002松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于高级溶剂及去臭剂，以及用于医药、农药、塑料、肥皂、油墨工业中等。松油醇具有、三种异构体，松油醇在自然界中最为常见，是一种分子含有一个手性碳原子的单萜醇，其中左旋体松油醇在农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面比外消旋体的松油醇具有更强的活性。0003松油醇的传统制备方法是以松节油为原料，在硫酸加入少量平平加作为乳化剂，常温下进行水合反应，使松节油得主要成分蒎烯生成水合萜。
5、二醇后，经脱水得粗松油醇，经分馏制得。0004该松油醇的传统制备方法制得的松油醇中，主要成分是外消旋体的松油醇，而左旋体松油醇含量较低，导致其农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面的作用一直不是很理想。发明内容0005本发明解决的技术问题是提供一种高纯度左旋松油醇的制备方法，该方法制得的左旋松油醇的纯度高达90以上，从而解决了由于传统制备方法制得的松油醇中左旋体松油醇含量较低，导致其农用杀虫、杀菌、卫生除菌、蚊虫驱赶等方面的作用一直不是很理想的问题。0006为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是一种高纯度左旋松油醇的制备方法包括以下步骤A在搅拌条件下，将50重量份65重量份松节油，2。
6、0重量份25重量份乙醇以及10重量份20重量份水放入反应釜中，搅拌混合均匀；BA步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入1重量份3重量份对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至6585，进行保温反应10小时14小时，然后蒸馏得粗品；CB步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入5重量份8重量份歧化松香，在8590下回流1小时3小时，然后静置1天2天，过滤；DC步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为1011，得到浓缩物；ED步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌2小时4小时，静置分层，收集下层物质；FE步骤之后，重复12次E步骤，最后将收集的下层物质干燥，。
7、即得。0007由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是说明书CN104193589A2/3页4本发明通过尽可能的降低松油醇产生，同时又尽可能除去产生的外消旋体松油醇，从而制得纯度高达90以上的左旋松油醇。具体实施方式0008以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。0009实施例1本高纯度左旋松油醇的制备方法包括以下步骤A在搅拌条件下，将50KG松节油，20KG乙醇以及10KG水放入反应釜中，搅拌混合均匀；BA步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入01KG对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至65，进行保温反应14小时，然后蒸馏得粗品；CB步骤。
8、之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入05KG歧化松香，在85下回流3小时，然后静置1天，过滤；DC步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为10，得到浓缩物；ED步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌2小时，静置分层，收集下层物质；FE步骤之后，重复2次E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。0010本实施例制得的左旋松油醇的纯度为91。0011实施例2本高纯度左旋松油醇的制备方法包括以下步骤A在搅拌条件下，将65KG松节油，25KG乙醇以及20KG水放入反应釜中，搅拌混合均匀；BA步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入03KG对甲苯磺酸，搅拌混合。
9、均匀，并升温至85，进行保温反应10小时，然后蒸馏得粗品；CB步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入08KG歧化松香，在90下回流1小时，然后静置2天，过滤；DC步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为11，得到浓缩物；ED步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌4小时，静置分层，收集下层物质；FE步骤之后，重复1次E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。0012本实施例制得的左旋松油醇的纯度为90。0013实施例3本高纯度左旋松油醇的制备方法包括以下步骤A在搅拌条件下，将60KG松节油，22KG乙醇以及16KG水放入反应釜中，搅拌混合均匀；BA步骤之后，继续在搅拌条件下，向所述反应釜中加入02KG对甲苯磺酸，搅拌混合均匀，并升温至75，进行保温反应12小时，然后蒸馏得粗品；CB步骤之后，向所述粗品中加入乙醇，使其完全溶解，再向其中加入07KG歧化松香，说明书CN104193589A3/3页5在88下回流2小时，然后静置1天，过滤；DC步骤之后，将得到的滤液浓缩至相对密度为10，得到浓缩物；ED步骤之后，在搅拌条件下，将制得的浓缩物溶解于正己烷中，常温搅拌2小时，静置分层，收集下层物质；FE步骤之后，重复1E步骤，最后将收集的下层物质干燥，即得。0014本实施例制得的左旋松油醇的纯度为925。说明书CN104193589A。