一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料及其制备方法.pdf

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1、10申请公布号CN102363672A43申请公布日20120229CN102363672ACN102363672A21申请号201110182399622申请日20110630C08L77/02200601C08K9/06200601C08K5/3492200601C08K5/134200601C08K5/526200601B29C47/9220060171申请人深圳市科聚新材料有限公司地址518000广东省深圳市宝安区福永镇富桥工业区三区二期A19栋72发明人徐东徐永邢家思74专利代理机构深圳市兴科达知识产权代理有限公司44260代理人王翀54发明名称一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料及其制。

2、备方法57摘要本发明公开了一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料及其制备方法，该复合材料按重量百分比，由以下组分组成PA6696898；MCA1030；抗氧剂0204；其中，所述MCA经过改性处理，改性处理过程如下将偶联剂、无水乙醇和蒸馏水按体积比60436配好溶液；用滴管取一滴冰醋酸到该配好的溶液中，形成混合液；将所述MCA加入到高速混合机中干混1020MIN，待温度升至4050时，从高速混合机的注液口缓慢注入所述混合液，之后再混合2030MIN。本发明对MCA进行改性处理，能改善MCA与基体PA6的相容性，提高MCA的添加量，降低生产成本。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专。

3、利申请权利要求书1页说明书4页CN102363690A1/1页21一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，其特征在于按重量百分比，由以下组分组成PA6696898；MCA1030；抗氧剂0204；其中，所述MCA经过改性处理，改性处理过程如下将偶联剂、无水乙醇和蒸馏水按体积比60436配好溶液；用滴管取一滴冰醋酸到该配好的溶液中，形成混合液；其中，混合液质量为所述MCA的1；将所述MCA加入到高速混合机中干混1020MIN，待温度升至4050时，从高速混合机的注液口缓慢注入所述混合液，之后再混合2030MIN，形成改性后的MCA。2根据权利要求1所述的MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，其特征在于所述PA。

4、6的重均分子量为1700030000，特性粘度为2428DL/G。3根据权利要求1所述的MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，其特征在于所述抗氧剂由四33，5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯和亚磷酸三2，4二叔丁基苯酯复配而成。4根据权利要求1所述的MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，其特征在于所述偶联剂为R氨丙基三乙基硅烷。5一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤步骤一、按权利要求1所述的重量百分比称取PA6、MCA和抗氧剂；步骤二、将称取的PA6、MCA和抗氧剂放入高速混合机中混合处理35MIN；步骤三、将混合处理后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒；工艺。

5、条件为双螺杆挤出机一区温度140180，二区温度190220，三区温度220230，四区温度230250，机头温度180220，停留时间23MIN，压力为1218MPA，螺杆转速130150R/MIN。权利要求书CN102363672ACN102363690A1/4页3一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料及其制备方法。背景技术0002PA6具有优异的力学性能，良好的耐磨性、耐热性、耐候性和电绝缘性，在汽车工业、电子电气、机械、包装薄膜等行业得到了广泛的应用。然而，作为一种有机材料，PA6的极限氧指数LOI。

6、仅为23，易燃烧，燃烧溶滴高热也易引起二次燃烧，尤其在较苛刻的环境如高湿、高温、高电压等条件下，增加了火焰传播的危险，使得其在电子电气、交通运输等领域的应用受到限制。近年来国内外许多研究工作者对PA6的阻燃进行了深入研究。PA6阻燃剂主要分为卤系、磷系、无机阻燃剂、氮系阻燃剂和氮磷阻燃剂，卤系阻燃剂在高温分解生成多溴代二噁英及多溴代呋喃等具有极强致癌作用的物质，因此无卤阻燃倍受关注，其中氮系阻燃剂以其低毒、环保、价廉和成碳性更好、阻燃效率高的特点成为近年来的研究热点。MCA三聚氰胺氰尿酸盐是一种含氮量高、阻燃效果好、低毒、低烟的氮系阻燃剂，特别适用于PA6的阻燃，其合成一般以酸或碱为催化剂在水。

7、性介质中进行三聚氰胺和氰尿酸分子自组装成大平面氢键网络。0003但MCA为一种刚性粒子，粒子尺寸较大，因此传统MCA对材料力学性能有负面影响，且MCA密度较小粉料较轻，生产时不易下料造成添加量只能控制在12以下。发明内容0004本发明提供了一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料及其制备方法，该复合材料能提高MCA在尼龙中的添加量，降低生产成本。0005本发明的技术方案是0006一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，按重量百分比，由以下组分组成0007PA6696898；0008MCA1030；0009抗氧剂0204；0010其中，所述MCA经过改性处理，改性处理过程如下0011将偶联剂、无水乙醇和蒸馏水。

8、按体积比60436配好溶液；0012用滴管取一滴冰醋酸到该配好的溶液中，形成混合液；其中，混合液质量为所述MCA的1；0013将所述MCA加入到高速混合机中干混1020MIN，待温度升至4050时，从高速混合机的注液口缓慢注入所述混合液，之后再混合2030MIN，形成改性后的MCA。0014一种MCA阻燃聚己内酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤0015步骤一、按上述所述的重量百分比称取PA6、MCA和抗氧剂；0016步骤二、将称取的PA6、MCA和抗氧剂放入高速混合机中混合处理35MIN；说明书CN102363672ACN102363690A2/4页40017步骤三、将混合处理后的物料加入到。

9、双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒；工艺条件为双螺杆挤出机一区温度140180，二区温度190220，三区温度220230，四区温度230250，机头温度180220，停留时间23MIN，压力为1218MPA，螺杆转速130150R/MIN。0018本发明制备的MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，对MCA进行改性处理，能改善MCA与基体PA6的相容性，提高MCA的添加量，降低生产成本，同时随着MCA添加量的增加也能提高复合材料的强度和韧性。具体实施方式0019下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。0020在下述各个实施例中，PA6的重均分子量为1700030000，特性粘度为2428D。

10、L/G；抗氧剂由四33，5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯比如瑞士CIBA产的1010和亚磷酸三2，4二叔丁基苯酯比如瑞士CIBA产的168复配而成；偶联剂采用R氨丙基三乙基硅烷，比如KH550。0021MCA经过改性处理，改性处理过程如下0022将偶联剂、无水乙醇和蒸馏水按体积比60436配好溶液；0023用滴管取一滴冰醋酸到该配好的溶液中，形成混合液；其中，混合液质量为所述MCA的1；0024将所述MCA加入到高速混合机中干混1020MIN，待温度升至4050时，从高速混合机的注液口缓慢注入所述混合液，之后再混合2030MIN，形成改性后的MCA。0025实施例10026该实施例的MCA阻。

11、燃聚己内酰胺复合材料，按重量百分比，由以下组分组成0027PA6898；MCA10；抗氧剂101001；抗氧剂16801；0028其制备方法如下0029步骤一、按上述所述的重量百分比称取PA6、MCA和抗氧剂1010、抗氧剂168；0030步骤二、将称取的PA6、MCA和抗氧剂1010、168放入高速混合机中混合处理3MIN；0031步骤三、将混合处理后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒；工艺条件为双螺杆挤出机一区温度140，二区温度190，三区温度220，四区温度230，机头温度180，停留时间2MIN，压力为12MPA，螺杆转速130R/MIN。0032实施例20033。

12、该实施例的MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，按重量百分比，由以下组分组成0034PA6797；MCA20；抗氧剂1010015；抗氧剂168015；0035其制备方法如下0036步骤一、按上述所述的重量百分比称取PA6、MCA和抗氧剂1010、抗氧剂168；0037步骤二、将称取的PA6、MCA和抗氧剂1010、168放入高速混合机中混合处理5MIN；0038步骤三、将混合处理后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒；工艺条件为双螺杆挤出机一区温度180，二区温度220，三区温度230，四区温度250，机头温度220，停留时间3MIN，压力为18MPA，螺杆转速150R/MIN。0。

13、039实施例3说明书CN102363672ACN102363690A3/4页50040该实施例的MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，按重量百分比，由以下组分组成0041PA6746；MCA25；抗氧剂101002；抗氧剂16802；0042其制备方法如下0043步骤一、按上述所述的重量百分比称取PA6、MCA和抗氧剂1010、抗氧剂168；0044步骤二、将称取的PA6、MCA和抗氧剂1010、168放入高速混合机中混合处理4MIN；0045步骤三、将混合处理后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒；工艺条件为双螺杆挤出机一区温度160，二区温度200，三区温度225，四区温度240。

14、，机头温度205，停留时间25MIN，压力为15MPA，螺杆转速140R/MIN。0046实施例40047该实施例的MCA阻燃聚己内酰胺复合材料，按重量百分比，由以下组分组成0048PA6696；MCA30；抗氧剂101002；抗氧剂16802；0049其制备方法与实施例3相同。0050性能测试0051将上述实施例14中完成造粒的粒子在130150的鼓风烘箱中干燥46小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70100之间。拉伸强度按GB/T1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸MM170长2002端部宽度402厚度，拉伸速度为50MM/MIN；弯曲强度和弯曲模。

15、量按GB9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸MM8021002402，弯曲速度为20MM/MIN；缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸MM8021002402；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为32MM；阻燃性能条按照UL94标准，厚度为16毫米。0052实施例14、对比例14的组分配比及性能测试数据如下表1所示其中，对比例14的复合材料的配比和制备方法分别和实施例14相同，只是对比例14的复合材料中使用的MCA未经过改性处理。对比例14的复合材料按照与实施例14相同的性能测试方法进行测试。0053说明书CN102363672ACN102363690A4/4。

16、页60054表10055从上表1的性能测试数据可以看出，随着改性处理后的MCA含量的增加，本发明复合材料的强度上升，韧性略微下降。当添加量在2025时复合材料的冲击强度、拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度及弯曲模量等物理性能最佳。0056从对比例14的性能测试数据可看出，MCA在同等添加量下，本发明复合材料各项力学性能均远远高于对比例，而且使用普通MCA添加量最多可达到20，再增加MCA含量便无法下料，无法生产。使用改性后的MCA添加量可达到30，由于MCA价格低廉，这样可大大降低无卤阻燃尼龙的价格。0057以上数据显示出本专利的巨大市场潜力、优势，在满足无卤尼龙正常使用的条件下，尽量的提高MCA的加入量，大大的降低了工厂的原料成本，使产品更具市场竞争性。0058以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。说明书CN102363672A。