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1、10申请公布号CN104152176A43申请公布日20141119CN104152176A21申请号201310176482122申请日20130514C10G50/0020060171申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦72发明人赵崇智孙中华张仁峰王会东杨俊杰李晓东刘中大冯乐刚李磊李红平74专利代理机构北京市中实友知识产权代理有限责任公司11013代理人谢小延54发明名称一种采用煤基原料制备聚烯烃合成油的方法57摘要本发明涉及一种采用煤基原料制备聚烯烃合成油的方法；将煤炭间接液化过程产出的烯烃粗产品分离得到馏程范围为40275、碳数为C5。
2、C12的烯烃组分，在催化剂作用下，于压力0104MPA，温度80140进行聚合反应，聚合物精制、分离后得到聚烯烃合成油；催化剂为ALCL3或ALCL3与醇类的络合物；聚合物精制为白土精制和加氢精制；本方法制备的PAO其粘度指数与进口烯烃制备的PAO产品的粘度指数相当，高于蜡裂解烯烃制备的PAO产品的粘度指数，粘度指数大于145，解决了从石油资源中获取烯烃的诸多依赖，煤制烯烃制备PAO，原料成本低廉、来源广泛、能满足生产需要。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104152176ACN10。
3、4152176A1/1页21一种采用煤基原料制备聚烯烃合成油的方法；其特征在于（1）将煤炭间接液化过程产出的烯烃粗产品，通过分离得到馏程范围为40275、碳数为C5C12的烯烃组分，在催化剂作用下，于压力0104MPA，温度80140进行聚合反应，聚合物精制、分离后得到聚烯烃合成油；所述的催化剂为ALCL3或ALCL3与醇类的络合物；所述的聚合物精制为白土精制和加氢精制；所述的白土精制是将聚合物与活性白土、氢氧化钙按照1001414重量比混合，在80250温度下反应053小时；所述的加氢精制是指镍系催化剂存在下，聚合物与氢气混合，在压力1050MPA，温度100270下进行加氢反应。2根据权利。
4、要求1所述的采用煤基原料制备聚烯烃合成油的方法；其特征在于醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、异辛醇中的一种。权利要求书CN104152176A1/5页3一种采用煤基原料制备聚烯烃合成油的方法技术领域0001本发明涉及一种煤炭间接液化过程产生的烯烃进行碳数分离，得到制备PAO的适宜组分，采用高选择性阳离子催化剂，经聚合反应、精制、分离得到高性能聚烯烃合成油（以下简称PAO），产品粘度指数高达145，其性能既优于传统石蜡裂解烯烃制备的PAO，又能打破依赖进口烯烃的局面，为PAO的生产提供了一条更为有效的途径。背景技术0002PAO是由烯烃在催化剂作用下聚合而获得的一类具有比较规则的长链烷烃。工业上制。
5、取原料烯烃的方法有石蜡裂解法和乙烯齐聚法两大类。石蜡裂解法通过高温气相裂解制备出奇偶碳数连续分布的烯烃，其中C8C12馏分用于制备PAO，烯烃含量6085，含有少量S、N、炔烃等杂质。乙烯齐聚法制得偶数碳烯烃，其C8、C10、C12烯烃及其混合烯均是制备PAO的原料，烯烃含量9899。石蜡裂解法的工艺简单、成熟、不用催化剂、操作简单，但由于此法要求的原料蜡质量高，来源有限，所得烯烃的质量差，成本高，目的烯烃的收率低，同乙烯齐聚法相比逐渐失去竞争力，国内仅有一套生产装置。乙烯齐聚法获得的直连烯烃纯度高，杂质少，最适宜制备PAO，但国内尚未掌握关键技术，烯烃全部依靠进口。以上原料均从石油中获得，称。
6、之为常规原料。煤制油（COALTOLIQUIDS,CTL）是以煤炭为原料，通过化学加工过程生产油品和石油化工产品的一项技术，包含煤直接液化和煤间接液化两种技术路线。煤的间接液化首先把煤气化，再通过费托合成转化为烃类燃料，其过程产品中含有烯烃（见附图1），经过分离，可将适宜组分用于生产PAO。发明内容0003本发明的目的是提供一种采用煤基原料制备聚烯烃合成油的方法；用煤制烯烃替代传统的蜡裂解烯烃，对工艺条件优化，以满足煤制烯烃生产需要，该方法包括以煤制烯烃为原料，高选择性阳离子物质为催化剂，在常压条件下进行反应而制备PAO。这种方法克服了生产PAO时进口烯烃原料不足及价格高昂的问题，同时克服了蜡。
7、裂解烯烃制备PAO产品粘度指数低的问题，使煤制烯烃制备PAO成为可能，其PAO粘度指数I145，粘度及凝点都优于蜡裂解烯烃原料制备的PAO，并于进口烯烃制备的PAO对比相应指标相当。0004本发明所述的一种采用煤基原料制备聚烯烃合成油的方法；0005（1）将煤炭间接液化过程产出的烯烃粗产品，通过分离得到馏程范围为40275、碳数为C5C12的烯烃组分，在催化剂作用下，于压力0104MPA，温度80140进行聚合反应，聚合物精制、分离后得到聚烯烃合成油；0006所述的催化剂为ALCL3或ALCL3与醇类的络合物；0007所述的聚合物精制为白土精制和加氢精制；0008所述的白土精制是将聚合物与活性。
8、白土和氢氧化钙按照1001414（重量比）混合，在80250温度下反应053小时；说明书CN104152176A2/5页40009所述的加氢精制是指镍系催化剂存在下，聚合物与氢气混合，在压力1050MPA，温度100270下进行加氢反应。0010所述的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、异辛醇中的一种。0011普通的PAO用于汽车润滑油或工业润滑油，但是按照本发明制备的PAO具备高粘度指数，可作为高档润滑油基础油的需要。0012更详细地，在按照本发明制备PAO的方法中，催化剂为以传统催化剂及络合催化剂为聚合反应的催化剂体系，最关键的是以创新的方式用煤制烯烃作为原料来源。0013本发明的特点是利用煤。
9、基原料制备PAO，在产品性能不受影响的同时，有利于获取更广泛的烯烃资源。0014本发明提出的煤基原料制备PAO是指煤炭液化过程中得到的适宜烯烃馏分作为原料制备PAO。0015本发明提出的适宜馏分是指从以上工艺过程中获取的过程产品，通过馏分分离，得到的C5C12烯烃，可直接用于制备PAO。0016本发明提出的煤基原料，通过ALCL3或其络合物催化反应、精制、分离可制备出PAO的粘度指数高于145。0017本发明方法，制备的PAO在同样的粘度情况下，其粘度指数与进口烯烃制备的PAO产品的粘度指数相当，而更高于蜡裂解烯烃制备的PAO产品的粘度指数，粘度指数大于145，从而找出了一种更加低廉、来源广泛。
10、、能满足生产需要的一种有效的烯烃，突破了传统生产PAO产品原料的供求关系。附图说明0018图1煤炭液化流程图。具体实施方式0019见图1煤炭在高温下与氧气和水蒸气反应，使煤炭气化、转化成合成气（一氧化碳和氢气的混合物），然后再在催化剂的作用下合成获得粗产品，粗产品经过炼制加工精制分离后获得烯烃。0020对煤炭液化过程生成的烯烃进行分离，测定不同组分馏程、烯烃含量、烷烃含量、异构及芳烃含量如下表1。0021表1煤制烯烃组分分析0022说明书CN104152176A3/5页500230024编号说明1为未经分离的组分，2、3为经过不同碳数分离的组分。0025对石蜡裂解法生产的烯烃进行测定，组分分析。
11、结果如下表20026表2石蜡裂解烯烃组分分析0027说明书CN104152176A4/5页60028编号说明4、5、6分别为不同馏分组成的烯烃0029在下文中，以实验举例进一步描述本发明。0030实施例10031在装有搅拌器、温度计的1L反应器中，加入实沸点蒸馏分离出的烯烃表1中1烯烃600G，加入ALCL3催化剂24G，开启搅拌，在130下反应2小时，降温至80，静置24小时后，切除催化剂残渣。将除渣后的聚合物转入装有搅拌器、温度计、冷凝管的反应器中，加入120G氢氧化钙、180G的活性白土，升温至150，在此温度下保持1小时，经过白土精制，降温至80以下，过滤除去固体残渣，得到的样品通过小。
12、型加氢装置，在镍系催化剂存在下，反应压力20MPA，反应温度180将聚合物与氢气混合进行加氢精制，产物分离后得到聚烯烃合成油。0032实施例20033操作步骤同例一，采用表1中2烯烃。0034实施例30035操作步骤同例一，采用表1中3烯烃。0036对比例一0037操作步骤同例一，采用表2中4烯烃。0038对比例二0039操作步骤同例一，采用表2中5烯烃。0040对比例三0041操作步骤同例一，采用表2中6烯烃。0042表3试验结果00430044通过对比煤基原料和石蜡裂解原料中不同组成制备出的PAO，结果表明使用煤基原料所制备的PAO与石蜡裂解原料烯烃相比，既保留了PAO低凝点的特点，同时大幅提高说明书CN104152176A5/5页7了PAO粘度指数，可作为调制高档润滑油使用。说明书CN104152176A1/1页8图1说明书附图CN104152176A。