一种碳化硅微粉提纯工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110210841.1

申请日:

2011.07.22

公开号:

CN102328929A

公开日:

2012.01.25

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01B 31/36申请公布日:20120125|||实质审查的生效IPC(主分类):C01B 31/36申请日:20110722|||公开

IPC分类号:

C01B31/36

主分类号:

C01B31/36

申请人:

周彬

发明人:

周彬

地址:

225327 江苏省泰州市高港区永安洲镇高永工业园兴园路19号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种碳化硅微粉提纯工艺,它包括以下步骤:步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;步骤二,向反应釜中投入98%浓硫酸,升温并保温一段时间,保温结束后,在常温下加入氢氟酸并搅拌反应一段时间,然后用离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;步骤三,对湿品碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品。本发明提供的碳化硅微粉提纯工艺,生产出适合单晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,适合工业规模生产,同时有利于生产的循环发展,节约成本,并且降低工业废弃物对环境造成的污染。

权利要求书

1: 一种碳化硅微粉提纯工艺, 其特征是它包括以下步骤 : 步骤一, 在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、 水和煤油, 然后在常温下进行搅 拌一段时间除去游离碳 ; 步骤二, 向反应釜中投入 98%浓硫酸, 升温并保温一段时间, 保温结束后, 在常温下加 入氢氟酸并搅拌反应一段时间, 然后用离心机离心, 最后用水进行漂洗, 得到湿品碳化硅 ; 步骤三, 对湿品碳化硅进行烘干, 最后得到碳化硅干品。
2: 根据权利要求 1 所述的一种碳化硅微粉提纯工艺, 其特征是所述步骤一中碳化硅微 粉与水与煤油的质量比为 1 ∶ 1 ∶ 0.001, 所述滤网为 200 目的不锈钢滤网。
3: 根据权利要求 1 所述的一种碳化硅微粉提纯工艺, 其特征是所述步骤二中碳化硅微 粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为 1 ∶ 0.03 ∶ 0.02, 加入浓硫酸后升温至 60℃并保温 4 小 时, 加入氢氟酸后搅拌反应 2 小时。
4: 根据权利要求 1 所述的一种碳化硅微粉提纯工艺, 其特征是所述步骤三中采用闪蒸 烘干设备进行烘干, 进风口温度为 250℃, 出料口温度 120℃。

说明书


一种碳化硅微粉提纯工艺

    【技术领域】
     本发明涉及一种碳化硅微粉提纯工艺。背景技术 碳化硅 (SiC) 是用石英砂、 石油焦 ( 或煤焦 )、 氯化钠为原料通过电阻炉高温冶 炼而成。其中石英砂是天然产物, 石油焦是石油提炼中的一种副产物, 都含有大量的杂质, 所以冶炼出来的碳化硅中含有大量的杂质, 主要成分有游离碳、 硅及二氧化硅、 铁及氧化 铁。单晶硅切片用的碳化硅微粉使用要求很高, 质量指标为 : 碳化硅含量≥ 98.5%、 游离碳 ≤ 0.5%、 铁及氧化铁≤ 0.5%、 硅及二氧化硅≤ 1%。单晶硅切片过程中, 碳化硅中的游离 碳、 硅及二氧化硅、 铁及氧化铁会对单晶硅片产生斑点、 花印, 严重影响单晶硅片质量。 通过 此工艺处理碳化硅, 可以使碳化硅达到使用标准。
     发明内容 本发明的目的是提供一种碳化硅微粉提纯工艺, 生产出适合单晶硅切片使用要求 的碳化硅微粉, 适合工业规模生产, 同时有利于生产的循环发展, 节约成本, 并且降低工业 废弃物对环境造成的污染。
     本发明采用了以下技术方案 : 一种碳化硅微粉提纯工艺, 它包括以下步骤 : 步骤 一, 在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、 水和煤油, 然后在常温下进行搅拌一段时 间除去游离碳 ; 步骤二, 向反应釜中投入 98%浓硫酸, 升温并保温一段时间, 保温结束后, 在常温下加入氢氟酸并搅拌反应一段时间, 然后用离心机离心, 最后用水进行漂洗, 得到湿 品碳化硅 ; 步骤三, 对湿品碳化硅进行烘干, 最后得到碳化硅干品。
     所 述 步 骤 一 中 碳 化 硅 微 粉 与 水 与 煤 油 的 质 量 比 为 1 ∶ 1 ∶ 0.001, 所述滤 网为 200 目的不锈钢滤网 ; 所述步骤二中碳化硅微粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为 1 ∶ 0.03 ∶ 0.02, 加入浓硫酸后升温至 60℃并保温 4 小时, 加入氢氟酸后搅拌反应 2 小时 ; 所述步骤三中采用闪蒸烘干设备进行烘干, 进风口温度为 250℃, 出料口温度 120℃。
     本发明具有以下有益效果 : 本发明提供的碳化硅微粉提纯工艺, 生产出适合单晶 硅切片使用要求的碳化硅微粉, 适合工业规模生产, 同时有利于生产的循环发展, 节约成 本, 并且降低工业废弃物对环境造成的污染。
     具体实施方式
     本 发 明 提 供 了 一 种 碳 化 硅 微 粉 提 纯 工 艺, 它包括以下步骤 : 步 骤 一, 在带有 滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、 水和煤油, 碳化硅微粉与水与煤油的质量比为 1 ∶ 1 ∶ 0.001, 所述滤网为 200 目的不锈钢滤网, 然后在常温下进行搅拌一段时间除 去游离碳 ; 步骤二, 向反应釜中投入 98 %浓硫酸, 升温至 60 ℃并保温 4 小时, 保温结束 后, 在常温下加入氢氟酸并搅拌反应 2 小时, 碳化硅微粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为 1 ∶ 0.03 ∶ 0.02, 然后用离心机离心, 最后用水进行漂洗, 得到湿品碳化硅 ; 步骤三, 对湿品碳化硅进行烘干, 最后得到碳化硅干品, 所述步骤三中采用闪蒸烘干设备进行烘干, 进风口 温度为 250℃, 出料口温度 120℃。
     实施例
     原料碳化硅微粉粗品 1000kg, 含杂质 : 游离碳 1.1%、 铁及氧化铁 1.7%、 硅及二氧 化硅 2.2%。
     1、 除游离碳, 在 3000L 不锈钢带夹套反应釜中投入 1000kg 碳化硅粗品微粉和水 1000kg 和 1kg 煤油, 常温下进行搅拌。 在液面位置安装 200 目不锈钢滤网, 煤油与水的密度 不同, 可以使游离碳浮在液面的表面, 在搅拌条件下, 游离碳被过滤在 200 目滤网上。捞碳 2 小时后, 液面基本没有黑色游离碳。
     2、 除铁及氧化铁、 硅及二氧化硅, 在该反应釜中继续投入 30kg98%浓硫酸, 升温至 60℃, 并保温 4 小时, 保温结束后, 再降温至室温, 加入氢氟酸 20kg, 搅拌反应 2 小时, 离心机 离心, 并用 30kg 水漂洗, 得湿品碳化硅 1025kg。
     3、 闪蒸烘干及除灰尘, 闪蒸烘干设备利用导热油加热鼓风机吹进的空气, 进风口 温度升温至 250℃, 将纯碳化硅湿品 1025kg 分批投入闪蒸机, 出料口温度 120℃, 得到碳化 硅干品 948kg。
     取样品检测 : 碳化硅含量 99.28%、 游离碳含量 0.21%、 铁及氧化铁含量 0.16%、 硅及二氧化硅含量 0.35%, 满足单晶硅切片使用标准。4

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资源描述

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1、10申请公布号CN102328929A43申请公布日20120125CN102328929ACN102328929A21申请号201110210841122申请日20110722C01B31/3620060171申请人周彬地址225327江苏省泰州市高港区永安洲镇高永工业园兴园路19号72发明人周彬54发明名称一种碳化硅微粉提纯工艺57摘要本发明公开了一种碳化硅微粉提纯工艺,它包括以下步骤步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;步骤二,向反应釜中投入98浓硫酸,升温并保温一段时间,保温结束后,在常温下加入氢氟酸并搅拌反应一段时间,然后用。

2、离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;步骤三,对湿品碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品。本发明提供的碳化硅微粉提纯工艺,生产出适合单晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,适合工业规模生产,同时有利于生产的循环发展,节约成本,并且降低工业废弃物对环境造成的污染。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102328937A1/1页21一种碳化硅微粉提纯工艺,其特征是它包括以下步骤步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;步骤二,向反应釜中投入98浓硫酸,升温并保温一段时间,保温结束后,在常温下。

3、加入氢氟酸并搅拌反应一段时间,然后用离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;步骤三,对湿品碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品。2根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉提纯工艺,其特征是所述步骤一中碳化硅微粉与水与煤油的质量比为110001,所述滤网为200目的不锈钢滤网。3根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉提纯工艺,其特征是所述步骤二中碳化硅微粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为1003002,加入浓硫酸后升温至60并保温4小时,加入氢氟酸后搅拌反应2小时。4根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉提纯工艺,其特征是所述步骤三中采用闪蒸烘干设备进行烘干,进风口温度为250,出料口温度120。权利要求书CN。

4、102328929ACN102328937A1/2页3一种碳化硅微粉提纯工艺技术领域0001本发明涉及一种碳化硅微粉提纯工艺。背景技术0002碳化硅SIC是用石英砂、石油焦或煤焦、氯化钠为原料通过电阻炉高温冶炼而成。其中石英砂是天然产物,石油焦是石油提炼中的一种副产物,都含有大量的杂质,所以冶炼出来的碳化硅中含有大量的杂质,主要成分有游离碳、硅及二氧化硅、铁及氧化铁。单晶硅切片用的碳化硅微粉使用要求很高,质量指标为碳化硅含量985、游离碳05、铁及氧化铁05、硅及二氧化硅1。单晶硅切片过程中,碳化硅中的游离碳、硅及二氧化硅、铁及氧化铁会对单晶硅片产生斑点、花印,严重影响单晶硅片质量。通过此工艺。

5、处理碳化硅,可以使碳化硅达到使用标准。发明内容0003本发明的目的是提供一种碳化硅微粉提纯工艺,生产出适合单晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,适合工业规模生产,同时有利于生产的循环发展,节约成本,并且降低工业废弃物对环境造成的污染。0004本发明采用了以下技术方案一种碳化硅微粉提纯工艺,它包括以下步骤步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;步骤二,向反应釜中投入98浓硫酸,升温并保温一段时间,保温结束后,在常温下加入氢氟酸并搅拌反应一段时间,然后用离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;步骤三,对湿品碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品。

6、。0005所述步骤一中碳化硅微粉与水与煤油的质量比为110001,所述滤网为200目的不锈钢滤网;所述步骤二中碳化硅微粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为1003002,加入浓硫酸后升温至60并保温4小时,加入氢氟酸后搅拌反应2小时;所述步骤三中采用闪蒸烘干设备进行烘干,进风口温度为250,出料口温度120。0006本发明具有以下有益效果本发明提供的碳化硅微粉提纯工艺,生产出适合单晶硅切片使用要求的碳化硅微粉,适合工业规模生产,同时有利于生产的循环发展,节约成本,并且降低工业废弃物对环境造成的污染。具体实施方式0007本发明提供了一种碳化硅微粉提纯工艺,它包括以下步骤步骤一,在带有滤网的反应釜中投入碳。

7、化硅粗品微粉、水和煤油,碳化硅微粉与水与煤油的质量比为110001,所述滤网为200目的不锈钢滤网,然后在常温下进行搅拌一段时间除去游离碳;步骤二,向反应釜中投入98浓硫酸,升温至60并保温4小时,保温结束后,在常温下加入氢氟酸并搅拌反应2小时,碳化硅微粉与浓硫酸与氢氟酸的质量比为1003002,然后用离心机离心,最后用水进行漂洗,得到湿品碳化硅;步骤三,对湿品说明书CN102328929ACN102328937A2/2页4碳化硅进行烘干,最后得到碳化硅干品,所述步骤三中采用闪蒸烘干设备进行烘干,进风口温度为250,出料口温度120。0008实施例0009原料碳化硅微粉粗品1000KG,含杂质。

8、游离碳11、铁及氧化铁17、硅及二氧化硅22。00101、除游离碳,在3000L不锈钢带夹套反应釜中投入1000KG碳化硅粗品微粉和水1000KG和1KG煤油,常温下进行搅拌。在液面位置安装200目不锈钢滤网,煤油与水的密度不同,可以使游离碳浮在液面的表面,在搅拌条件下,游离碳被过滤在200目滤网上。捞碳2小时后,液面基本没有黑色游离碳。00112、除铁及氧化铁、硅及二氧化硅,在该反应釜中继续投入30KG98浓硫酸,升温至60,并保温4小时,保温结束后,再降温至室温,加入氢氟酸20KG,搅拌反应2小时,离心机离心,并用30KG水漂洗,得湿品碳化硅1025KG。00123、闪蒸烘干及除灰尘,闪蒸烘干设备利用导热油加热鼓风机吹进的空气,进风口温度升温至250,将纯碳化硅湿品1025KG分批投入闪蒸机,出料口温度120,得到碳化硅干品948KG。0013取样品检测碳化硅含量9928、游离碳含量021、铁及氧化铁含量016、硅及二氧化硅含量035,满足单晶硅切片使用标准。说明书CN102328929A。

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