以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410416124.8

申请日:

2014.08.21

公开号:

CN104190482A

公开日:

2014.12.10

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01L 3/00申请日:20140821|||公开

IPC分类号:

B01L3/00; G03F7/00; C03C15/00; C03C27/06

主分类号:

B01L3/00

申请人:

四川大学

发明人:

张磊; 褚良银; 汪伟; 谢锐; 巨晓洁; 刘壮

地址:

610065 四川省成都市武侯区一环路南一段24号

优先权:

专利代理机构:

成都科海专利事务有限责任公司 51202

代理人:

黄幼陵;郭萍

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内容摘要

本发明属于微流体装置制作领域,提供了一种以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,该方法的步骤如下:(1)制作光刻掩膜,(2)清洗玻璃基板,(3)制作感光玻璃板,(4)曝光,(5)显影,(6)刻蚀微流体通道,(7)键合微流体装置。本发明所述方法能够简化玻璃微流体装置的制作过程、提高制作效率,大幅度降低玻璃微流体装置的制作成本,为玻璃微流体装置的批量化生产提供了一种新的途径。

权利要求书

1.  以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤如下:
(1)制作光刻掩膜
使用绘图软件设计微流体装置的微流体通道图形,用激光照排机将设计好的微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜;
(2)清洗玻璃基板
分别用丙酮、乙醇洗涤玻璃基板后再用去离子水清洗玻璃基板,以去除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,然后将清洗后的玻璃基板干燥至其表面无水;
(3)制作感光玻璃板
将感光干膜裁剪为步骤(2)所述玻璃基板的形状和尺寸,揭去感光干膜的聚乙烯薄膜并采用湿法贴膜法将感光干膜贴附于玻璃基板上,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,然后使用贴膜机在90~95℃过塑形成感光玻璃板;
(4)曝光
将步骤(3)所得感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤(1)制作的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上并压紧,所述光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后通过紫外曝光使光刻掩膜上的微流体通道图形转移至感光干膜上,曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,避光放置至少10min;
(5)显影
揭去步骤(4)所得曝光后的感光玻璃板感光干膜上的聚酯薄膜,然后用显影液显影,显影时间为0.5~5min,继后用显微镜观察感光干膜上的微流体通道图形,若图形中的微流体通道内残留有感光干膜或微流体通道的边缘不清晰,则重复前述显影操作,直到图形中的微流体通道内部及微流体通道边缘的感光干膜被完全去除,显影完毕后,干燥去除感光干膜与玻璃基板之间的水;
所述显影液由Na2CO3与去离子水配制而成,显影液中,Na2CO3与去离子水的质量比为1:(50~100);
(6)刻蚀微流体通道
将步骤(5)显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板浸没在温度为20~40℃的刻蚀液中刻蚀微流体通道,刻蚀过程中对刻蚀液进行扰动,刻蚀时间不超过所述感光干膜在刻蚀液中的耐受时间,刻蚀结束后将贴附有感光干膜的玻璃基板取出,置于去离子水中洗涤去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得到刻蚀有微流体通道的玻璃基板;
所述刻蚀液的配制方法如下:将40wt%的NH4F水溶液与40wt%的HF水溶液混合形成缓冲氧化刻蚀液,然后用去离子水稀释缓冲氧化刻蚀液,再向稀释后的缓冲氧化刻蚀液中加入37.5wt%的浓盐酸,混合均匀得到刻蚀液;所述NH4F水溶液与HF水溶液的体积比为(6~7):1,所述去离子水与缓冲氧化刻蚀液的体积比为(1~7):1,所述稀释后的缓冲氧化刻蚀液与浓盐酸的体积比为10:(1~3);
(7)键合微流体装置
将玻璃片覆盖在步骤(6)所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板上,使用紫外光固化胶水将所述玻璃片和玻璃基板键合,即形成微流体装置;所述玻璃片与微流体通道的入口和出口相对应处设置有通孔。

2.
  根据权利要求1所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(5)中显影液的温度控制在25~35℃。

3.
  根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(6)中的刻蚀时间为1~30min。

4.
  根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(3)在黄光灯下进行,步骤(4)中紫外曝光之前的操作在黄光灯下进行。

5.
  根据权利要求3所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(3)在黄光灯下进行,步骤(4)中紫外曝光之前的操作在黄光灯下进行。

6.
  根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(5)中显影完毕后,在60~100℃进行干燥去除感光干膜与玻璃基板之间的水。

7.
  根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(6)中通过搅拌或者通过鼓泡器鼓泡的方式对刻蚀液进行扰动。

8.
  根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(6)中刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出,置于去离子水中以超声波清洗的方式去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液。

9.
  根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(2)中将清洗完毕的玻璃基板在60~150℃干燥至其表面无水。

10.
  根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤(3)中将感光干膜贴附于玻璃板上之后使用贴膜机过塑2~4遍。

说明书

以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法
技术领域
本发明属于微流体装置制作领域,特别涉及一种以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法。
背景技术
被称为Lab-on-a-chip(LoC)的微流体技术自20世纪90年代问世以来,已逐渐成为微米尺度下最为有效的流体操控手段。由于微流体技术可将多种单元技术在几平方厘米甚至更小的微平台上进行灵活组合与大规模集成,具有实验样品耗量少,耗时短等特点,在生物、化学等领域得到了广泛的研究。但是,目前大多数微流体装置的制作工艺复杂,制作条件苛刻,制作过程中需用昂贵的实验材料及设备,这严重阻碍了微流体技术的发展与应用。
现有技术中,用于制作微流体装置的材料主要有有机聚合物聚二甲基硅氧烷(PDMS)、硅和玻璃。以PDMS为基材采用软刻蚀技术制作微流体装置的方法具有通道尺寸控制精度高,可制作出复杂形状通道等特点而被大量使用,但PDMS微流体装置的制作过程复杂,需要昂贵的仪器设备,加之PDMS在高压下易变形,化学稳定性差,表面改性困难,导致PDMS微流体装置的应用受到了一定的限制。硅具有良好的化学惰性和热稳定性,使用光刻和蚀刻的方法可高精度地复制出二维或三维的复杂通道,但硅的价格偏高、不透光、强度低,这些缺点限制了硅材料在微流体系统中的使用。
相比于PDMS和硅,玻璃材料具有良好的电渗特性,优良的光学特性和化学惰性,机械强度高,耐高温,表面易改性,价格低廉,这些特点使得玻璃材料被广泛地用于制作微流体装置。目前制作玻璃微流体装置的方法有玻璃毛细管拼接(见A.Utada,E.Lorenceau,D.Link,P.Kaplan,H.Stone and D.Weitz,Science,2005,308,537-541.)、载玻片与盖玻片拼接(见N.N.Deng,Z.J.Meng,R.Xie,X.J.Ju,C.L.Mou,W.Wang and L.Y.Chu,Lab on a Chip,2011,11,3963-3969.)、玻璃的湿法刻蚀(见C.H.Lin,G.B.Lee,Y.H.Lin and G.L.Chang,Journal of micromechanics and microengineering,2001,11,726-732.)等。其中,玻璃毛细管拼接法和载玻片与盖玻片拼接法比较简单,不需要特殊的材料和设备,在常规实验室中即可制作。然而这两种方法都需要娴熟的手工操作技巧,不能精确控制微流体通道的尺寸,装置的制作效率极低,无法进行批量化制作。以湿法刻蚀结合光刻制作微流体装置的方法可对通道形状进行灵活设计,通道尺寸精度较高,对手工操作的依赖性低(见谢海波,傅新,杨华勇,浙江大学学报:工学版,2007,41,560-563.),但该方法存在以下不足:(1)湿法刻蚀前必须在基材表面沉 积金属层或旋涂光刻胶作为抗腐蚀掩膜,这种抗腐蚀掩膜的制备工艺复杂,耗时长,采用该方法制作一个玻璃微流体装置需要耗时约5~6h;(2)需要在超净工作环境中采用金属溅射仪、光刻机、旋涂机等昂贵的仪器设备,必须用到液体光刻胶、溅射贵重金属等价格高昂的材料,生产成本十分高昂。目前国内市售的玻璃微流体装置的价格根据微流体通道的复杂情况从数百元到数万元不等,高昂的价格严重地阻碍了微流体技术的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,该方法能够简化玻璃微流体装置的制作过程、提高制作效率,大幅度降低玻璃微流体装置的制作成本,为玻璃微流体装置的批量化生产提供了一种新的途径。
本发明提供的以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,步骤如下:
(1)制作光刻掩膜
使用绘图软件设计微流体装置的微流体通道图形,用激光照排机将设计好的微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜;
(2)清洗玻璃基板
分别用丙酮、乙醇洗涤玻璃基板后再用去离子水清洗玻璃基板,以去除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,然后将清洗后的玻璃基板干燥至其表面无水;
(3)制作感光玻璃板
将感光干膜裁剪为步骤(2)所述玻璃基板的形状和尺寸,揭去感光干膜的聚乙烯薄膜并采用湿法贴膜法将感光干膜贴附于玻璃基板上,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,然后使用贴膜机在90~95℃过塑形成感光玻璃板;
(4)曝光
将步骤(3)所得感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤(1)制作的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上并压紧,所述光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后通过紫外曝光使光刻掩膜上的微流体通道图形转移至感光干膜上,曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,避光放置至少10min以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应;
(5)显影
揭去步骤(4)所得曝光后的感光玻璃板感光干膜上的聚酯薄膜,然后用显影液显影,显影时间为0.5~5min,继后用显微镜观察感光干膜上的微流体通道图形,若图形中的微流体通道内残留有感光干膜或微流体通道的边缘不清晰,则重复前述显影操作,直到图形中的微流 体通道内部及微流体通道边缘的感光干膜被完全去除,显影完毕后,干燥去除感光干膜与玻璃基板之间的水;
所述显影液由Na2CO3与去离子水配制而成,显影液中,Na2CO3与去离子水的质量比为1:(50~100);
(6)刻蚀微流体通道
将步骤(5)显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板浸没在温度为20~40℃的刻蚀液中刻蚀微流体通道,刻蚀过程中对刻蚀液进行扰动,刻蚀时间不超过所述感光干膜在刻蚀液中的耐受时间,刻蚀结束后将贴附有感光干膜的玻璃基板取出,置于去离子水中洗涤去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得到刻蚀有微流体通道的玻璃基板;
所述刻蚀液的配制方法如下:将40wt%的NH4F水溶液与40wt%的HF水溶液混合形成缓冲氧化刻蚀液,然后用去离子水稀释缓冲氧化刻蚀液,再向稀释后的缓冲氧化刻蚀液中加入37.5wt%的浓盐酸,混合均匀得到刻蚀液;所述NH4F水溶液与HF水溶液的体积比为(6~7):1,所述去离子水与缓冲氧化刻蚀液的体积比为(1~7):1,所述稀释后的缓冲氧化刻蚀液与浓盐酸的体积比为10:(1~3);
(7)键合微流体装置
将玻璃片覆盖在步骤(6)所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板上,使用紫外光固化胶水将所述玻璃片和玻璃基板键合,即形成微流体装置;所述玻璃片与微流体通道的入口和出口相对应处设置有通孔。
上述方法中的步骤(1)中,设计微流体通道图形的绘图软件可以为AutoCAD、CorelDRAW或Protel99SE。
上述方法的步骤(2)中,将清洗完毕的玻璃基板在60~150℃干燥至其表面无水。
上述方法的步骤(3)中,将感光干膜贴附于玻璃板上之后使用贴膜机过塑2~4遍,过塑完成后,最好将感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。
上述方法的步骤(3)优选在黄光灯下进行,步骤(4)中紫外曝光之前的操作优选在黄光灯下进行。
上述方法的步骤(4)中,紫外曝光的时间与紫外曝光箱的性能有关,控制紫外曝光时间使光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上即可。
上述方法的步骤(5)中,控制显影液的温度为25~35℃。
上述方法的步骤(5)中,显影完毕后,在60~100℃进行干燥去除感光干膜与玻璃基板之间的水。
上述方法的步骤(6)中,所述感光干膜在刻蚀液中的耐受时间是指在刻蚀过程中感光干膜开始脱离玻璃基板脱离的时间,刻蚀时间优选为1~30min。
上述方法的步骤(6)中,通过搅拌或者通过鼓泡器鼓泡的方式对刻蚀液进行扰动。
上述方法的步骤(6)中,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出,置于去离子水中以超声波清洗的方式去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液。
若上述方法的步骤(6)所得玻璃基板上只包括一个微流体通道,则步骤(7)所述玻璃基板的微流体通道上方的玻璃片的形状和大小至少应完全覆盖所述玻璃基板上的微流体通道;若上述方法的步骤(6)所得玻璃基板上包括多个微流体通道,则步骤(7)应先将所述玻璃基板分割为仅包含一个微流体通道的小块,步骤(7)所述玻璃片的形状和大小至少应完全覆盖所述分割后的小块玻璃基板上的微流体通道。
上述方法中,所述玻璃基板的厚度至少为1mm。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明提供了一种以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,由于该方法使用感光干膜作为玻璃微流体装置湿法刻蚀的抗腐蚀掩膜,制作微流体装置时采用普通贴膜机即可将感光干膜贴覆在玻璃基板上形成抗腐蚀掩膜,避免了现有抗腐蚀掩膜制备过程中的旋涂液体光刻胶以及沉积金属层的繁琐操作,因此,本发明所述方法简化了玻璃微流体装置的制作过程,同时降低了其制作难度。
2、由于本发明所述方法在制作玻璃微流体装置的过程中对环境、制作设备的要求很低,采用常规设备即可实现玻璃微流体装置的制作,无需使用超净工作环境,更无需使用金属溅射仪、光刻机、旋涂机等昂贵的仪器设备,并且本发明所述方法使用的感光干膜相对于液体光刻胶以及溅射贵重金属来讲价格十分低廉,因此本发明所述方法极大地降低了玻璃微流体装置的制作成本。
3、本发明所述方法在制作玻璃微流体装置时可将感光干膜一次性大面积地贴附在玻璃基板上,然后通过湿法刻蚀将微流体通道图形批量化地转移至玻璃基板上(见实施例6),此种制作方式不仅能有效降低单个玻璃微流体装置的制作时间,提高生产效率,而且有利于玻璃微流体装置的批量化、规模化生产。
4、本发明所述方法可对微流体装置的通道形状进行灵活的设计,刻蚀得到的微流体通道的尺寸精度高,制作的玻璃微流体装置的微流体通道内壁光滑,无沉淀颗粒残留,并且本发明所述方法对手工操作的依赖性低,易于实现工业化生产。
附图说明
图1是发明所述方法中使用的感光干膜材的结构示意图,图中,1—感光干膜内表面的聚乙烯(PE)薄膜、2—感光干膜中间的光致抗蚀剂层,3—感光干膜外表面的聚酯(PET)薄膜。
图2是发明所述方法制作玻璃微流体装置的流程示意图,图中,4—感光干膜、5—光刻掩膜、6—微流体通道的入口或出口、7—紫外光固化胶水。
图3是实施例1中对湿法刻蚀抗腐蚀掩膜(感光干膜)的抗腐蚀性能测试结果,其中,图a)为感光干膜在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的耐受时间曲线,图b)为玻璃基板上的微流体通道在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的平均刻蚀速率曲线,图c)为玻璃基板上微流体通道在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的最大刻蚀深度柱状图。
图4是实施例2中刻蚀不同时间的玻璃基板上微流体通道的横截面扫描电镜图。
图5是实施例2中微流体通道的宽度和深度随刻蚀时间变化的关系曲线。
图6是使用AutoCAD软件设计的常见微流体通道图形,a)为Y形通道,b)为十字形通道,c)为T形通道,d)为双十字形通道,e)为蛇形混合通道,f)为浓度梯度通道。
图7是实施例3中显影后感光玻璃板的感光干膜上的微流体通道图形的光学显微镜照片。
图8是实施例3中刻蚀完成后玻璃基板上微流体通道的光学显微镜照片。
图9是实施例3制作的玻璃微流体装置的照片。
图10是实施例6中使用AutoCAD软件设计的阵列T形微流体通道图形。
图11是实施例6批量制作玻璃微流体装置时显影后感光干膜上的微流体通道的照片;
图12是实施例6批量制作玻璃微流体装置时刻蚀完成后玻璃基板上微流体通道的照片;
图13是实施例6批量制作的玻璃微流体装置的照片。
具体实施方式
以下通过实施例并结合附图对本发明所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法作进一步说明。下述各实施例中,所述透明胶片购自东莞市宇冠电子科技有限公司;所述感光干膜的型号为Etertec HT-115T,购自长兴化学股份有限公司;实施例1~5中使用的载玻片的厚度为1.1mm;实施例6中使用的钠钙玻璃的厚度为2.1mm;所述贴膜机的型号为KH-320C,购自福州科海电子有限公司;所述紫外曝光箱的型号为KVB30,购买自台湾金电子股份有限公司。
实施例1
本实施例中,制作玻璃微流体装置的流程示意图见图2,步骤如下:
(1)制作光刻掩膜
使用AutoCAD软件绘制直线形微流体通道图形,微流体通道的宽度处为300μm。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400dpi的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸为20mm×30mm。该步骤共制作12张光刻掩膜。
(2)清洗玻璃基板
以尺寸为25mm×76mm的载玻片为玻璃基板(共12块),用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10min、然后用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10min,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10min,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后的玻璃基板放入真空干燥箱中于60℃干燥1h,玻璃基板表面已无水。
(3)制作感光玻璃板
将感光干膜裁剪成30mm×80mm大小(共12张),先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜内表面的聚乙烯(PE)膜(见图1),将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在93℃过塑3遍,形成感光玻璃板,将其在室温(20℃)下放置至少15min使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。
(4)曝光
在黄光灯下将步骤(3)中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤(1)中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20s,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,在室温(20℃)避光放置15min以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。
(5)显影
配制显影液:将Na2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,Na2CO3与去离子水的质量比为1:70。
揭去步骤(4)所得感光玻璃板感光干膜上的聚酯(PET)薄膜,然后用显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影液的温度为30℃、显影时间为2min,继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,发现显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现,将显影后的玻璃基板放置在65℃的烘胶台上烘烤1.5h以去除感光干膜与玻璃基板之间的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基板的粘附性能。
(6)湿法刻蚀微流体通道
配制刻蚀液:将40wt%的NH4F水溶液与40wt%的HF水溶液按照体积比为7:1进行混合形成缓冲氧化刻蚀液(Buffered oxide etchant,简称BOE),取4份BOE,分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为0:1、1:1、3:1、7:1的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入37.5wt%的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的体积比为10:2,混合均匀得到4种不同BOE浓度的刻蚀液,按照BOE的稀释倍数从低到高依次记作1/1BOE、1/2BOE、1/4BOE、1/8BOE。
取1/1BOE刻蚀液3份,分别将步骤(5)所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板各1块垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,分别使用循环水浴控制刻蚀液的温度为20℃、30℃、40℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动。刻蚀过程中每隔1min观察一次感光干膜与玻璃基材的状态,当感光干膜开始脱离玻璃基板时,立即将玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。
取1/2BOE刻蚀液3份,分别将步骤(5)所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板各1块垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,分别使用循环水浴控制刻蚀液的温度为20℃、30℃、40℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动。刻蚀过程中每隔1min观察一次感光干膜与玻璃基材的状态,当感光干膜开始脱离玻璃基板时,立即将玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。
取1/4BOE刻蚀液3份,分别将步骤(5)所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板各1块垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,分别使用循环水浴控制刻蚀液的温度为20℃、30℃、40℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动。刻蚀过程中每隔1min观察一次感光干膜与玻璃基材的状态,当感光干膜开始脱离玻璃基板时,立即将玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。
取1/8BOE刻蚀液3份,分别将步骤(5)所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板各1块垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,分别使用循环水浴控制刻蚀液的温度为20℃、30℃、40℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动。刻蚀过程中每隔1min观察一次感光干膜与玻璃基材的状态,当感光干膜开始脱离玻璃基板时,立即将玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。
贴附在玻璃基板上的感光干膜在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的耐受时间曲线如图3a) 所示,由图3a)可知,当刻蚀液中BOE浓度一定时,随着刻蚀液温度的增加,感光干膜在刻蚀液中的耐受时间呈缩短的趋势;当刻蚀液温度一定时,感光干膜在刻蚀液中的耐受时间随刻蚀液中BOE浓度的减小而缩短,并在1/4BOE后趋于稳定。
玻璃基板上的微流体通道在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的平均刻蚀速率曲线如图3b)所示,由图3b)可知,当刻蚀液中BOE浓度一定时,玻璃基板上微流体通道的平均刻蚀速率随着刻蚀液温度的升高而增大;当刻蚀液温度一定时,玻璃基板上微流体通道的平均刻蚀速率随着蚀刻液中BOE浓度的减小呈先增大后减小的趋势,在1/2BOE中的平均刻蚀速率最大;当刻蚀液的温度为40℃、浓度为1/2BOE时,刻蚀速率最大,可达4.95μm/min。
玻璃基板上微流体通道在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的最大刻蚀深度柱状图见图c),由图c)可知,在20℃,1/1BOE浓度的刻蚀液和30℃,1/2BOE浓度的刻蚀液中,微流体通道的最大微通道刻蚀深度均为102μm,这一深度能够满足大多数领域微流体技术的应用要求,但由于1/1BOE浓度的刻蚀液中HF浓度较高,操作时危险性较高,因此在制备刻蚀液时,通常应采用去离子水对BOE进行稀释。
实际制作过程中,可根据不同的微流体装置对通道深度以及宽度的要求具体选择刻蚀液的温度,刻蚀液中各成分的含量以及刻蚀时间。
(7)键合微流体装置
将尺寸为25mm×25mm的载玻片覆盖在步骤(6)所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板的微流体通道上,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为1.2A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片依次用去离子水和丙酮清洗,然后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15s将其固化,即形成微流体装置。
实施例2
本实施例中,制作玻璃微流体装置的流程示意图见图2,步骤如下:
(1)制作光刻掩膜
使用AutoCAD软件绘制直线形微流体通道图形,微流体通道的宽度处为300μm。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400dpi的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸为20mm×30mm。该步骤共制作6张光刻掩膜。
(2)清洗玻璃基板
以尺寸为25mm×76mm的载玻片为玻璃基板(共6块),用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10min、然后用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10min,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10min,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后的玻璃基板放入真空干燥箱中于150℃干燥30min,玻璃基板表面已无水。
(3)制作感光玻璃板
将感光干膜裁剪成30mm×80mm大小(共6张),先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜内表面的聚乙烯(PE)膜(见图1),将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在90℃过塑4遍,形成感光玻璃板,将其在室温(20℃)下放置至少15min使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。
(4)曝光
在黄光灯下将步骤(3)中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤(1)中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20s,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,在室温(20℃)避光放置15min以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。
(5)显影
配制显影液:将Na2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,Na2CO3与去离子水的质量比为1:70。
揭去步骤(4)所得感光玻璃板感光干膜上的聚酯(PET)薄膜,然后用显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影液的温度为30℃、显影时间为2min,继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,发现显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现,将显影后的玻璃基板放置在100℃的烘胶台上烘烤1h以去除感光干膜与玻璃基板之间的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基板的粘附性能。
(6)湿法刻蚀微流体通道
配制刻蚀液:将40wt%的NH4F水溶液与40wt%的HF水溶液按照体积比为7:1进行混合形成缓冲氧化刻蚀液(BOE),分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为1:1的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入37.5wt%的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的体积 比为10:2,混合均匀得到刻蚀液。
将6块步骤(5)所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,使用循环水浴控制刻蚀液的温度为30℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动,6块玻璃基板的刻蚀时间分别为5min、10min、15min、20min、25min、30min,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。
刻蚀不同时间的玻璃基板上微流体通道的横截面扫描电镜图如图4所示,由图4可知,随着刻蚀时间的增加,微流体通道的深度增加,微流体通道内壁光滑,无沉淀颗粒产生。
玻璃基板上微流体通道的宽度和深度随刻蚀时间变化的关系曲线如图5所示,由图5可知,由于玻璃基板材料各向同性,微流体通道的深度与宽度均随刻蚀时间的增加而增加。实际生产中,可根据微流体通道的宽度和深度随刻蚀时间变化的关系曲线选择合适的刻蚀时间。
(7)键合微流体装置
将尺寸为25mm×25mm的载玻片覆盖在步骤(6)所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板的微流体通道上,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为1.2A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片依次用去离子水和丙酮清洗,然后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15s将其固化,即形成微流体装置。
实施例3
本实施例中,制作玻璃微流体装置的流程示意图见图2,步骤如下:
(1)制作光刻掩膜
使用AutoCAD软件绘制六种如图6所示的常见微流体通道图形,图6中,a)为Y形通道、b)为十字形通道、c)为T形通道、d)为双十字形通道、e)为蛇形混合通道、f)为浓度梯度通道。微流体通道设计的最大宽度处为400μm,最小宽度处为200μm。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400dpi的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸均为20mm×30mm。
(2)清洗玻璃基板
以尺寸为25mm×76mm的载玻片为玻璃基板,用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10min、然后用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10min,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10min,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后的玻璃基板放入真空干燥箱中于60℃干燥1h,玻璃基板表面已无水。
(3)制作感光玻璃板
将感光干膜裁剪成30mm×80mm大小,先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜内表面的聚乙烯(PE)薄膜(见图1),将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在93℃过塑3遍,形成感光玻璃板,将其在室温(20℃)下放置至少15min使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。
(4)曝光
在黄光灯下将步骤(3)中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤(1)中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20s,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,在室温(20℃)避光放置15min以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。
(5)显影
配制显影液:将Na2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,Na2CO3与去离子水的质量比为1:70。
揭去步骤(4)所得感光玻璃板感光干膜上的聚酯(PET)薄膜,然后用显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影液的温度为30℃、显影时间为2min;继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,显影后感光玻璃板的感光干膜上的微流体通道图形的光学显微镜照片如图7所示,由图7可知,显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现。显影完毕后,将玻璃基板放置在65℃的烘胶台上烘烤1.5h以去除感光干膜与玻璃基板之间的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基板的粘附性能。
(6)湿法刻蚀微流体通道
配制刻蚀液:将40wt%的NH4F水溶液与40wt%的HF水溶液按照体积比为7:1进行混合形成缓冲氧化刻蚀液(简称BOE),分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为1:1的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入37.5wt%的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的 体积比为10:2,混合均匀得到刻蚀液。
将步骤(5)所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,使用循环水浴控制刻蚀液的温度为30℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动,刻蚀时间为30min,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。刻蚀完成后玻璃基板上微流体通道的光学显微镜照片如图8所示。
(7)键合微流体装置
将尺寸为25mm×25mm的载玻片覆盖在步骤(6)所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板的微流体通道上,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为1.2A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片依次用去离子水和丙酮清洗,然后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15s将其固化,即形成微流体装置。最后在在开孔载玻片的开孔处粘贴连接聚乙烯软管,通过聚乙烯软管向微流体通道中注入亚甲基蓝后,玻璃微流体装置的照片如图9所示,从图9可清晰地看出六种微流体通道的形状。
本实施例中,使用紫外光固化胶水对微流体装置进行键合的成功率为100%,键合一个微流体装置所需的时间不超过10min,键合效率高。以紫外光固化胶水键合玻璃微流体装置无需特殊设备和特殊环境,能降低玻璃微流体装置的加工成本。
实施例4
本实施例中,制作玻璃微流体装置的流程示意图见图2,步骤如下:
(1)制作光刻掩膜
使用AutoCAD软件绘制如图6c)所示的T形通道,微流体通道设计的最大宽度处为400μm,最小宽度处为200μm。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400dpi的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,光刻掩膜尺寸为20mm×30mm。
(2)清洗玻璃基板
以尺寸为25mm×76mm的载玻片为玻璃基板,用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10min、然后用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10min,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10 min,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后玻璃基板放入真空干燥箱中于150℃干燥30min,玻璃基板表面已无水。
(3)制作感光玻璃板
将感光干膜裁剪成30mm×80mm大小,先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜内表面的聚乙烯(PE)薄膜(见图1),将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在95℃过塑2遍,形成感光玻璃板,将其在室温(20℃)下放置至少15min使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。
(4)曝光
在黄光灯下将步骤(3)中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤(1)中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20s,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,在室温(20℃)避光放置10min以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。
(5)显影
配制显影液:将Na2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,Na2CO3与去离子水的质量比为1:50。
揭去步骤(4)所得感光玻璃板感光干膜上的聚酯(PET)薄膜,然后用显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影液的温度为35℃、显影时间为30s;继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,显影后的感光玻璃板的光学显微镜照片如图7所示,由图7可知,显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现。显影完毕后,将玻璃基板放置在100℃的烘胶台上烘烤1h以去除感光干膜与玻璃基板之间的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基板的粘附性能。
(6)湿法刻蚀微流体通道
配制刻蚀液:将40wt%的NH4F水溶液与40wt%的HF水溶液按照体积比为6:1进行混合形成缓冲氧化刻蚀液(BOE),分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为1:1的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入37.5wt%的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的体积比为10:1,混合均匀得到刻蚀液。
将步骤(5)所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通 道,使用循环水浴控制刻蚀液的温度为30℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中进行搅拌以增加刻蚀液的扰动,刻蚀时间为1min,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。
(7)键合微流体装置
将尺寸为25mm×25mm的载玻片覆盖在步骤(6)所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板的微流体通道上,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为1.2A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片依次用去离子水和丙酮清洗,然后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15s将其固化,即形成微流体装置。最后在在开孔载玻片的开孔处粘贴连接聚乙烯软管。
实施例5
本实施例中,制作玻璃微流体装置的流程示意图见图2,步骤如下:
(1)制作光刻掩膜
使用AutoCAD软件绘制如图6a)所示的Y形通道,微流体通道设计的最大宽度处为400μm,最小宽度处为200μm。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400dpi的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,光刻掩膜尺寸为20mm×30mm。
(2)清洗玻璃基板
以尺寸为25mm×76mm的载玻片为玻璃基板,用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10min、然后用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10min,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10min,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后玻璃基板放入真空干燥箱中于100℃干燥40min,玻璃基板表面已无水。
(3)制作感光玻璃板
将感光干膜裁剪成30mm×80mm大小,先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后在黄光灯下揭开感光干膜内表面的聚乙烯(PE)薄膜(见图1),将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在93℃过塑3遍,形成感光玻璃板,将其在室温(20℃)下放置至少15min使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。
(4)曝光
在黄光灯下将步骤(3)中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤(1)中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20s,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻压膜,将曝光后的感光玻璃板取出,在室温(20℃)避光放置15min以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。
(5)显影
显影液的配置:将Na2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,Na2CO3与去离子水的质量比为1:100。
将步骤(4)中获得的曝光后的感光玻璃板上层的聚酯(PET)薄膜(如图1所示)揭去,用Na2CO3显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影温度控制在25℃,显影时间为5min,继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,发现显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现。显影完毕后,将玻璃基材放置于100℃的烘胶台上烘烤1h以去除感光干膜底层的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基材的粘附性能。
(6)微流体通道湿法刻蚀
配制刻蚀液:将40wt%的NH4F水溶液与40wt%的HF水溶液按照体积比为6:1进行混合形成缓冲氧化刻蚀液(BOE),分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为1:1的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入37.5wt%的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的体积比为10:3,混合均匀得到刻蚀液。
将步骤(5)所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,使用循环水浴控制刻蚀液的温度为30℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动,刻蚀时间为20min,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。
(7)键合微流体装置
将尺寸为25mm×25mm的载玻片覆盖在步骤(6)所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板的微流体通道上,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为1.2A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片 依次用去离子水和丙酮清洗,然后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15s将其固化,即形成微流体装置。最后在在开孔载玻片的开孔处粘贴连接聚乙烯软管。
实施例6
本实施例中,以T形微流体通道为例,说明批量制作玻璃微流体装置的方法,步骤如下:
(1)制作光刻掩膜
使用AutoCAD软件绘制如图10所示的阵列T形微流体通道图形,微流体通道设计的最大宽度处为400μm,最小宽度处为200μm。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400dpi的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,光刻掩膜尺寸为60mm×180mm。
(2)清洗玻璃基板
以尺寸为60mm×180mm的钠钙玻璃为玻璃基板,用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10min、然后用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10min,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10min,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后的玻璃基板放入真空干燥箱中于60℃干燥1h,玻璃基板表面已无水。
(3)制作感光玻璃板
将感光干膜裁剪成70mm×190mm大小,先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜内表面的聚乙烯(PE)薄膜(见图1),将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在93℃过塑3遍,形成感光玻璃板,将其在室温(20℃)下放置至少15min使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。
(4)曝光
在黄光灯下将步骤(3)中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤(1)中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20s,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,在室温(20℃)避光放置15min以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。
(5)显影
配制显影液:将Na2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,Na2CO3与去离子水的质量比为1:70。
揭去步骤(4)所得感光玻璃板感光干膜上的聚酯(PET)薄膜,然后用显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影液的温度为30℃、显影时间为2min;继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,发现显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现,显影后的感光玻璃板如图11所示。显影完毕后,将玻璃基板放置在65℃的烘胶台上烘烤2h以去除感光干膜与玻璃基板之间的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基板的粘附性能。
(6)湿法刻蚀微流体通道
配制刻蚀液:将40wt%的NH4F水溶液与40wt%的HF水溶液按照体积比为7:1进行混合形成缓冲氧化刻蚀液(BOE),分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为1:1的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入37.5wt%的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的体积比为10:2,混合均匀得到刻蚀液;
将步骤(5)所得贴附有感光干膜的玻璃基板垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,使用循环水浴控制刻蚀液的温度为30℃,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动,刻蚀时间为20min,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有阵列T形微流体通道的玻璃基板,如图12所示,24个T形通道被一次性地被转移到了玻璃基板上。
(7)键合微流体装置
将步骤(6)所得刻蚀有阵列T形微流体通道的玻璃基板用玻璃刀割成小块(20mm×20mm),每块上有一个完整的T形微流体通道。将尺寸为25mm×25mm的载玻片覆盖在分割后的玻璃基板的微流体通道上方,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为1.2A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片依次用去离子水和丙酮清洗,然后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15s将其固化,即形成微流体装置。最后在在开孔载玻片的开孔处粘贴连接聚乙烯软管,通过聚乙烯软管向微流体通道中注入亚甲基蓝后,微流体装置的光学照片如图13所示,从图 13可清晰地看出微流体装置中微流体通道的形状。
该实施例中,制作24个玻璃微流体装置总共耗时约12h,总花费不到8元,即制作1个20mm×20mm的玻璃微流体装置耗时约30min,成本约0.3元,这说明发明所述方法为玻璃微流体装置的批量化生产提供了一种廉价、高效的新途径。

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1、10申请公布号CN104190482A43申请公布日20141210CN104190482A21申请号201410416124822申请日20140821B01L3/00200601G03F7/00200601C03C15/00200601C03C27/0620060171申请人四川大学地址610065四川省成都市武侯区一环路南一段24号72发明人张磊褚良银汪伟谢锐巨晓洁刘壮74专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司51202代理人黄幼陵郭萍54发明名称以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法57摘要本发明属于微流体装置制作领域,提供了一种以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法。

2、,该方法的步骤如下1制作光刻掩膜,2清洗玻璃基板,3制作感光玻璃板,4曝光,5显影,6刻蚀微流体通道,7键合微流体装置。本发明所述方法能够简化玻璃微流体装置的制作过程、提高制作效率,大幅度降低玻璃微流体装置的制作成本,为玻璃微流体装置的批量化生产提供了一种新的途径。51INTCL权利要求书2页说明书14页附图7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书14页附图7页10申请公布号CN104190482ACN104190482A1/2页21以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤如下1制作光刻掩膜使用绘图软件设计微流体装置的微流体通道图形,用激光。

3、照排机将设计好的微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜;2清洗玻璃基板分别用丙酮、乙醇洗涤玻璃基板后再用去离子水清洗玻璃基板,以去除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,然后将清洗后的玻璃基板干燥至其表面无水;3制作感光玻璃板将感光干膜裁剪为步骤2所述玻璃基板的形状和尺寸,揭去感光干膜的聚乙烯薄膜并采用湿法贴膜法将感光干膜贴附于玻璃基板上,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,然后使用贴膜机在9095过塑形成感光玻璃板;4曝光将步骤3所得感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤1制作的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上并压紧,所述光刻掩膜打印有。

4、碳粉的面朝向感光干膜,继后通过紫外曝光使光刻掩膜上的微流体通道图形转移至感光干膜上,曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,避光放置至少10MIN;5显影揭去步骤4所得曝光后的感光玻璃板感光干膜上的聚酯薄膜,然后用显影液显影,显影时间为055MIN,继后用显微镜观察感光干膜上的微流体通道图形,若图形中的微流体通道内残留有感光干膜或微流体通道的边缘不清晰,则重复前述显影操作,直到图形中的微流体通道内部及微流体通道边缘的感光干膜被完全去除,显影完毕后,干燥去除感光干膜与玻璃基板之间的水;所述显影液由NA2CO3与去离子水配制而成,显影液中,NA2CO3与去离子水的质量比为150100;。

5、6刻蚀微流体通道将步骤5显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板浸没在温度为2040的刻蚀液中刻蚀微流体通道,刻蚀过程中对刻蚀液进行扰动,刻蚀时间不超过所述感光干膜在刻蚀液中的耐受时间,刻蚀结束后将贴附有感光干膜的玻璃基板取出,置于去离子水中洗涤去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得到刻蚀有微流体通道的玻璃基板;所述刻蚀液的配制方法如下将40WT的NH4F水溶液与40WT的HF水溶液混合形成缓冲氧化刻蚀液,然后用去离子水稀释缓冲氧化刻蚀液,再向稀释后的缓冲氧化刻蚀液中加入375WT的浓盐酸,混合均匀得到刻蚀液;所述NH4F水溶液与HF水溶液的体积比为671,所述去离子水与缓冲氧化刻蚀液的体积比为171。

6、,所述稀释后的缓冲氧化刻蚀液与浓盐酸的体积比为1013;7键合微流体装置将玻璃片覆盖在步骤6所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板上,使用紫外光固化胶水将所述玻璃片和玻璃基板键合,即形成微流体装置;所述玻璃片与微流体通道的入口和出口相对应处设置有通孔。权利要求书CN104190482A2/2页32根据权利要求1所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤5中显影液的温度控制在2535。3根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤6中的刻蚀时间为130MIN。4根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于。

7、步骤3在黄光灯下进行,步骤4中紫外曝光之前的操作在黄光灯下进行。5根据权利要求3所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤3在黄光灯下进行,步骤4中紫外曝光之前的操作在黄光灯下进行。6根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤5中显影完毕后,在60100进行干燥去除感光干膜与玻璃基板之间的水。7根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤6中通过搅拌或者通过鼓泡器鼓泡的方式对刻蚀液进行扰动。8根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤6中刻蚀结束后。

8、,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出,置于去离子水中以超声波清洗的方式去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液。9根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤2中将清洗完毕的玻璃基板在60150干燥至其表面无水。10根据权利要求1或2所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,其特征在于步骤3中将感光干膜贴附于玻璃板上之后使用贴膜机过塑24遍。权利要求书CN104190482A1/14页4以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法技术领域0001本发明属于微流体装置制作领域,特别涉及一种以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法。背景技术0002被称。

9、为LABONACHIPLOC的微流体技术自20世纪90年代问世以来,已逐渐成为微米尺度下最为有效的流体操控手段。由于微流体技术可将多种单元技术在几平方厘米甚至更小的微平台上进行灵活组合与大规模集成,具有实验样品耗量少,耗时短等特点,在生物、化学等领域得到了广泛的研究。但是,目前大多数微流体装置的制作工艺复杂,制作条件苛刻,制作过程中需用昂贵的实验材料及设备,这严重阻碍了微流体技术的发展与应用。0003现有技术中,用于制作微流体装置的材料主要有有机聚合物聚二甲基硅氧烷PDMS、硅和玻璃。以PDMS为基材采用软刻蚀技术制作微流体装置的方法具有通道尺寸控制精度高,可制作出复杂形状通道等特点而被大量使。

10、用,但PDMS微流体装置的制作过程复杂,需要昂贵的仪器设备,加之PDMS在高压下易变形,化学稳定性差,表面改性困难,导致PDMS微流体装置的应用受到了一定的限制。硅具有良好的化学惰性和热稳定性,使用光刻和蚀刻的方法可高精度地复制出二维或三维的复杂通道,但硅的价格偏高、不透光、强度低,这些缺点限制了硅材料在微流体系统中的使用。0004相比于PDMS和硅,玻璃材料具有良好的电渗特性,优良的光学特性和化学惰性,机械强度高,耐高温,表面易改性,价格低廉,这些特点使得玻璃材料被广泛地用于制作微流体装置。目前制作玻璃微流体装置的方法有玻璃毛细管拼接见AUTADA,ELORENCEAU,DLINK,PKAP。

11、LAN,HSTONEANDDWEITZ,SCIENCE,2005,308,537541、载玻片与盖玻片拼接见NNDENG,ZJMENG,RXIE,XJJU,CLMOU,WWANGANDLYCHU,LABONACHIP,2011,11,39633969、玻璃的湿法刻蚀见CHLIN,GBLEE,YHLINANDGLCHANG,JOURNALOFMICROMECHANICSANDMICROENGINEERING,2001,11,726732等。其中,玻璃毛细管拼接法和载玻片与盖玻片拼接法比较简单,不需要特殊的材料和设备,在常规实验室中即可制作。然而这两种方法都需要娴熟的手工操作技巧,不能精确控制微流。

12、体通道的尺寸,装置的制作效率极低,无法进行批量化制作。以湿法刻蚀结合光刻制作微流体装置的方法可对通道形状进行灵活设计,通道尺寸精度较高,对手工操作的依赖性低见谢海波,傅新,杨华勇,浙江大学学报工学版,2007,41,560563,但该方法存在以下不足1湿法刻蚀前必须在基材表面沉积金属层或旋涂光刻胶作为抗腐蚀掩膜,这种抗腐蚀掩膜的制备工艺复杂,耗时长,采用该方法制作一个玻璃微流体装置需要耗时约56H;2需要在超净工作环境中采用金属溅射仪、光刻机、旋涂机等昂贵的仪器设备,必须用到液体光刻胶、溅射贵重金属等价格高昂的材料,生产成本十分高昂。目前国内市售的玻璃微流体装置的价格根据微流体通道的复杂情况从。

13、数百元到数万元不等,高昂的价格严重地阻碍了微流体技术的大规模应用。说明书CN104190482A2/14页5发明内容0005本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,该方法能够简化玻璃微流体装置的制作过程、提高制作效率,大幅度降低玻璃微流体装置的制作成本,为玻璃微流体装置的批量化生产提供了一种新的途径。0006本发明提供的以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,步骤如下00071制作光刻掩膜0008使用绘图软件设计微流体装置的微流体通道图形,用激光照排机将设计好的微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜;00092清洗玻璃基板0010。

14、分别用丙酮、乙醇洗涤玻璃基板后再用去离子水清洗玻璃基板,以去除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,然后将清洗后的玻璃基板干燥至其表面无水;00113制作感光玻璃板0012将感光干膜裁剪为步骤2所述玻璃基板的形状和尺寸,揭去感光干膜的聚乙烯薄膜并采用湿法贴膜法将感光干膜贴附于玻璃基板上,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,然后使用贴膜机在9095过塑形成感光玻璃板;00134曝光0014将步骤3所得感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤1制作的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上并压紧,所述光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后通过紫外曝光使光。

15、刻掩膜上的微流体通道图形转移至感光干膜上,曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,避光放置至少10MIN以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应;00155显影0016揭去步骤4所得曝光后的感光玻璃板感光干膜上的聚酯薄膜,然后用显影液显影,显影时间为055MIN,继后用显微镜观察感光干膜上的微流体通道图形,若图形中的微流体通道内残留有感光干膜或微流体通道的边缘不清晰,则重复前述显影操作,直到图形中的微流体通道内部及微流体通道边缘的感光干膜被完全去除,显影完毕后,干燥去除感光干膜与玻璃基板之间的水;0017所述显影液由NA2CO3与去离子水配制而成,显影液中,NA2CO3与去离子水的质。

16、量比为150100;00186刻蚀微流体通道0019将步骤5显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板浸没在温度为2040的刻蚀液中刻蚀微流体通道,刻蚀过程中对刻蚀液进行扰动,刻蚀时间不超过所述感光干膜在刻蚀液中的耐受时间,刻蚀结束后将贴附有感光干膜的玻璃基板取出,置于去离子水中洗涤去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得到刻蚀有微流体通道的玻璃基板;0020所述刻蚀液的配制方法如下将40WT的NH4F水溶液与40WT的HF水溶液混合形成缓冲氧化刻蚀液,然后用去离子水稀释缓冲氧化刻蚀液,再向稀释后的缓冲氧化刻蚀液中加入375WT的浓盐酸,混合均匀得到刻蚀液;所述NH4F水溶液与HF水溶液的体积比说明书CN。

17、104190482A3/14页6为671,所述去离子水与缓冲氧化刻蚀液的体积比为171,所述稀释后的缓冲氧化刻蚀液与浓盐酸的体积比为1013;00217键合微流体装置0022将玻璃片覆盖在步骤6所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板上,使用紫外光固化胶水将所述玻璃片和玻璃基板键合,即形成微流体装置;所述玻璃片与微流体通道的入口和出口相对应处设置有通孔。0023上述方法中的步骤1中,设计微流体通道图形的绘图软件可以为AUTOCAD、CORELDRAW或PROTEL99SE。0024上述方法的步骤2中,将清洗完毕的玻璃基板在60150干燥至其表面无水。0025上述方法的步骤3中,将感光干膜贴附于玻璃板上之。

18、后使用贴膜机过塑24遍,过塑完成后,最好将感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。0026上述方法的步骤3优选在黄光灯下进行,步骤4中紫外曝光之前的操作优选在黄光灯下进行。0027上述方法的步骤4中,紫外曝光的时间与紫外曝光箱的性能有关,控制紫外曝光时间使光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上即可。0028上述方法的步骤5中,控制显影液的温度为2535。0029上述方法的步骤5中,显影完毕后,在60100进行干燥去除感光干膜与玻璃基板之间的水。0030上述方法的步骤6中,所述感光干膜在刻蚀液中的耐受时间是指在刻蚀过程中感光干膜开始脱离玻璃基板脱离的时间,刻蚀时间优选为130MIN。003。

19、1上述方法的步骤6中,通过搅拌或者通过鼓泡器鼓泡的方式对刻蚀液进行扰动。0032上述方法的步骤6中,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出,置于去离子水中以超声波清洗的方式去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液。0033若上述方法的步骤6所得玻璃基板上只包括一个微流体通道,则步骤7所述玻璃基板的微流体通道上方的玻璃片的形状和大小至少应完全覆盖所述玻璃基板上的微流体通道;若上述方法的步骤6所得玻璃基板上包括多个微流体通道,则步骤7应先将所述玻璃基板分割为仅包含一个微流体通道的小块,步骤7所述玻璃片的形状和大小至少应完全覆盖所述分割后的小块玻璃基板上的微流体通道。0034上述方法中,所述玻璃基板的厚。

20、度至少为1MM。0035与现有技术相比,本发明具有以下有益效果00361、本发明提供了一种以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法,由于该方法使用感光干膜作为玻璃微流体装置湿法刻蚀的抗腐蚀掩膜,制作微流体装置时采用普通贴膜机即可将感光干膜贴覆在玻璃基板上形成抗腐蚀掩膜,避免了现有抗腐蚀掩膜制备过程中的旋涂液体光刻胶以及沉积金属层的繁琐操作,因此,本发明所述方法简化了玻璃微流体装置的制作过程,同时降低了其制作难度。00372、由于本发明所述方法在制作玻璃微流体装置的过程中对环境、制作设备的要求很低,采用常规设备即可实现玻璃微流体装置的制作,无需使用超净工作环境,更无需使用金属溅射仪、光刻机。

21、、旋涂机等昂贵的仪器设备,并且本发明所述方法使用的感光干膜相对说明书CN104190482A4/14页7于液体光刻胶以及溅射贵重金属来讲价格十分低廉,因此本发明所述方法极大地降低了玻璃微流体装置的制作成本。00383、本发明所述方法在制作玻璃微流体装置时可将感光干膜一次性大面积地贴附在玻璃基板上,然后通过湿法刻蚀将微流体通道图形批量化地转移至玻璃基板上见实施例6,此种制作方式不仅能有效降低单个玻璃微流体装置的制作时间,提高生产效率,而且有利于玻璃微流体装置的批量化、规模化生产。00394、本发明所述方法可对微流体装置的通道形状进行灵活的设计,刻蚀得到的微流体通道的尺寸精度高,制作的玻璃微流体装。

22、置的微流体通道内壁光滑,无沉淀颗粒残留,并且本发明所述方法对手工操作的依赖性低,易于实现工业化生产。附图说明0040图1是发明所述方法中使用的感光干膜材的结构示意图,图中,1感光干膜内表面的聚乙烯PE薄膜、2感光干膜中间的光致抗蚀剂层,3感光干膜外表面的聚酯PET薄膜。0041图2是发明所述方法制作玻璃微流体装置的流程示意图,图中,4感光干膜、5光刻掩膜、6微流体通道的入口或出口、7紫外光固化胶水。0042图3是实施例1中对湿法刻蚀抗腐蚀掩膜感光干膜的抗腐蚀性能测试结果,其中,图A为感光干膜在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的耐受时间曲线,图B为玻璃基板上的微流体通道在不同温度、不同浓度的刻蚀液中。

23、的平均刻蚀速率曲线,图C为玻璃基板上微流体通道在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的最大刻蚀深度柱状图。0043图4是实施例2中刻蚀不同时间的玻璃基板上微流体通道的横截面扫描电镜图。0044图5是实施例2中微流体通道的宽度和深度随刻蚀时间变化的关系曲线。0045图6是使用AUTOCAD软件设计的常见微流体通道图形,A为Y形通道,B为十字形通道,C为T形通道,D为双十字形通道,E为蛇形混合通道,F为浓度梯度通道。0046图7是实施例3中显影后感光玻璃板的感光干膜上的微流体通道图形的光学显微镜照片。0047图8是实施例3中刻蚀完成后玻璃基板上微流体通道的光学显微镜照片。0048图9是实施例3制作的玻璃微。

24、流体装置的照片。0049图10是实施例6中使用AUTOCAD软件设计的阵列T形微流体通道图形。0050图11是实施例6批量制作玻璃微流体装置时显影后感光干膜上的微流体通道的照片;0051图12是实施例6批量制作玻璃微流体装置时刻蚀完成后玻璃基板上微流体通道的照片;0052图13是实施例6批量制作的玻璃微流体装置的照片。具体实施方式0053以下通过实施例并结合附图对本发明所述以感光干膜为抗腐蚀掩膜制作玻璃微流体装置的方法作进一步说明。下述各实施例中,所述透明胶片购自东莞市宇冠电子科技有限公司;所述感光干膜的型号为ETERTECHT115T,购自长兴化学股份有限公司;实施例说明书CN1041904。

25、82A5/14页815中使用的载玻片的厚度为11MM;实施例6中使用的钠钙玻璃的厚度为21MM;所述贴膜机的型号为KH320C,购自福州科海电子有限公司;所述紫外曝光箱的型号为KVB30,购买自台湾金电子股份有限公司。0054实施例10055本实施例中,制作玻璃微流体装置的流程示意图见图2,步骤如下00561制作光刻掩膜0057使用AUTOCAD软件绘制直线形微流体通道图形,微流体通道的宽度处为300M。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400DPI的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸为20MM30MM。该步骤共制作12张光刻掩膜。00582清洗玻璃。

26、基板0059以尺寸为25MM76MM的载玻片为玻璃基板共12块,用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10MIN、然后用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10MIN,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10MIN,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后的玻璃基板放入真空干燥箱中于60干燥1H,玻璃基板表面已无水。00603制作感光玻璃板0061将感光干膜裁剪成30MM80MM大小共12张,先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜内表面的聚乙烯PE膜见图1,将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在93过塑3遍,形成感光玻璃板,将其在室温20下放置至少。

27、15MIN使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。00624曝光0063在黄光灯下将步骤3中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤1中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20S,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,在室温20避光放置15MIN以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。00645显影0065配制。

28、显影液将NA2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,NA2CO3与去离子水的质量比为170。0066揭去步骤4所得感光玻璃板感光干膜上的聚酯PET薄膜,然后用显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影液的温度为30、显影时间为2MIN,继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,发现显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现,将显影后的玻璃基板放置在65的烘胶台上烘烤15H以去除感光干膜与玻璃基板之间的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基板的粘附性能。00676湿法刻蚀微流体通道0068配制刻蚀液将40WT的NH4F水溶液与40WT的HF水溶液按照体积比为71进说明书CN104。

29、190482A6/14页9行混合形成缓冲氧化刻蚀液BUFFEREDOXIDEETCHANT,简称BOE,取4份BOE,分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为01、11、31、71的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入375WT的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的体积比为102,混合均匀得到4种不同BOE浓度的刻蚀液,按照BOE的稀释倍数从低到高依次记作1/1BOE、1/2BOE、1/4BOE、1/8BOE。0069取1/1BOE刻蚀液3份,分别将步骤5所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板各1块垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,分别使用循环水浴控制刻蚀液的温度为20、30、40,刻蚀液。

30、应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动。刻蚀过程中每隔1MIN观察一次感光干膜与玻璃基材的状态,当感光干膜开始脱离玻璃基板时,立即将玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。0070取1/2BOE刻蚀液3份,分别将步骤5所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板各1块垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,分别使用循环水浴控制刻蚀液的温度为20、30、40,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动。刻蚀过程中每隔1MIN观察一次感光干膜与玻璃基材的状态,当感光。

31、干膜开始脱离玻璃基板时,立即将玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。0071取1/4BOE刻蚀液3份,分别将步骤5所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板各1块垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,分别使用循环水浴控制刻蚀液的温度为20、30、40,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动。刻蚀过程中每隔1MIN观察一次感光干膜与玻璃基材的状态,当感光干膜开始脱离玻璃基板时,立即将玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃。

32、基板。0072取1/8BOE刻蚀液3份,分别将步骤5所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板各1块垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,分别使用循环水浴控制刻蚀液的温度为20、30、40,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动。刻蚀过程中每隔1MIN观察一次感光干膜与玻璃基材的状态,当感光干膜开始脱离玻璃基板时,立即将玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。0073贴附在玻璃基板上的感光干膜在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的耐受时间曲线如图3A所示,由图3A可知,当刻蚀液中BOE浓度一定时。

33、,随着刻蚀液温度的增加,感光干膜在刻蚀液中的耐受时间呈缩短的趋势;当刻蚀液温度一定时,感光干膜在刻蚀液中的耐受时间随刻蚀液中BOE浓度的减小而缩短,并在1/4BOE后趋于稳定。0074玻璃基板上的微流体通道在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的平均刻蚀速率曲线如图3B所示,由图3B可知,当刻蚀液中BOE浓度一定时,玻璃基板上微流体通道的平均刻蚀速率随着刻蚀液温度的升高而增大;当刻蚀液温度一定时,玻璃基板上微流体通道的平均刻蚀速率随着蚀刻液中BOE浓度的减小呈先增大后减小的趋势,在1/2BOE中的平均刻蚀速率最大;当刻蚀液的温度为40、浓度为1/2BOE时,刻蚀速率最大,可达495M/MIN。0075。

34、玻璃基板上微流体通道在不同温度、不同浓度的刻蚀液中的最大刻蚀深度柱状图说明书CN104190482A7/14页10见图C,由图C可知,在20,1/1BOE浓度的刻蚀液和30,1/2BOE浓度的刻蚀液中,微流体通道的最大微通道刻蚀深度均为102M,这一深度能够满足大多数领域微流体技术的应用要求,但由于1/1BOE浓度的刻蚀液中HF浓度较高,操作时危险性较高,因此在制备刻蚀液时,通常应采用去离子水对BOE进行稀释。0076实际制作过程中,可根据不同的微流体装置对通道深度以及宽度的要求具体选择刻蚀液的温度,刻蚀液中各成分的含量以及刻蚀时间。00777键合微流体装置0078将尺寸为25MM25MM的载。

35、玻片覆盖在步骤6所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板的微流体通道上,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为12A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片依次用去离子水和丙酮清洗,然后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15S将其固化,即形成微流体装置。0079实施例20080本实施例中,制作玻璃微流体装置。

36、的流程示意图见图2,步骤如下00811制作光刻掩膜0082使用AUTOCAD软件绘制直线形微流体通道图形,微流体通道的宽度处为300M。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400DPI的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸为20MM30MM。该步骤共制作6张光刻掩膜。00832清洗玻璃基板0084以尺寸为25MM76MM的载玻片为玻璃基板共6块,用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10MIN、然后用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10MIN,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10MIN,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后的玻璃基板放入真空干燥箱中于15。

37、0干燥30MIN,玻璃基板表面已无水。00853制作感光玻璃板0086将感光干膜裁剪成30MM80MM大小共6张,先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜内表面的聚乙烯PE膜见图1,将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在90过塑4遍,形成感光玻璃板,将其在室温20下放置至少15MIN使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。00874曝光0088在黄光灯下将步骤3中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤1中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有。

38、碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20S,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光说明书CN104190482A108/14页11后的感光玻璃板取出,在室温20避光放置15MIN以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。00895显影0090配制显影液将NA2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,NA2CO3与去离子水的质量比为170。0091揭去步骤4所得感光玻璃板感光干膜上的聚酯PET薄膜,然后用显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影液的温度为30、显影。

39、时间为2MIN,继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,发现显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现,将显影后的玻璃基板放置在100的烘胶台上烘烤1H以去除感光干膜与玻璃基板之间的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基板的粘附性能。00926湿法刻蚀微流体通道0093配制刻蚀液将40WT的NH4F水溶液与40WT的HF水溶液按照体积比为71进行混合形成缓冲氧化刻蚀液BOE,分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为11的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入375WT的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的体积比为102,混合均匀得到刻蚀液。0094将6块步骤5所得显影后的贴。

40、附有感光干膜的玻璃基板垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,使用循环水浴控制刻蚀液的温度为30,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动,6块玻璃基板的刻蚀时间分别为5MIN、10MIN、15MIN、20MIN、25MIN、30MIN,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。0095刻蚀不同时间的玻璃基板上微流体通道的横截面扫描电镜图如图4所示,由图4可知,随着刻蚀时间的增加,微流体通道的深度增加,微流体通道内壁光滑,无沉淀颗粒产生。0096玻璃基板上微流。

41、体通道的宽度和深度随刻蚀时间变化的关系曲线如图5所示,由图5可知,由于玻璃基板材料各向同性,微流体通道的深度与宽度均随刻蚀时间的增加而增加。实际生产中,可根据微流体通道的宽度和深度随刻蚀时间变化的关系曲线选择合适的刻蚀时间。00977键合微流体装置0098将尺寸为25MM25MM的载玻片覆盖在步骤6所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板的微流体通道上,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为12A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片依次用去离子水和丙酮清洗,然。

42、后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15S将其固化,即形成微流体装置。0099实施例30100本实施例中,制作玻璃微流体装置的流程示意图见图2,步骤如下说明书CN104190482A119/14页1201011制作光刻掩膜0102使用AUTOCAD软件绘制六种如图6所示的常见微流体通道图形,图6中,A为Y形通道、B为十字形通道、C为T形通道、D为双十字形通道、E为蛇形混合通道、F为浓度梯度通道。微流体通道设计的最大宽度处为400M,最小。

43、宽度处为200M。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400DPI的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,各光刻掩膜尺寸均为20MM30MM。01032清洗玻璃基板0104以尺寸为25MM76MM的载玻片为玻璃基板,用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10MIN、然后用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10MIN,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10MIN,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后的玻璃基板放入真空干燥箱中于60干燥1H,玻璃基板表面已无水。01053制作感光玻璃板0106将感光干膜裁剪成30MM80MM大小,先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜。

44、内表面的聚乙烯PE薄膜见图1,将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与玻璃基板接触,再放入贴膜机中在93过塑3遍,形成感光玻璃板,将其在室温20下放置至少15MIN使感光玻璃板冷却至室温再进行下一步操作。该步骤的操作均在黄光灯下进行。01074曝光0108在黄光灯下将步骤3中获得的感光玻璃板置于紫外曝光箱中,所述感光玻璃板贴附有感光干膜的面朝上放置,然后将步骤1中获得的光刻掩膜覆盖在感光玻璃板的感光干膜上,光刻掩膜打印有碳粉的面朝向感光干膜,继后将紫外曝光箱中的真空夹锁紧并开启真空泵,抽真空至光刻掩膜压紧玻璃基板时开始曝光,曝光时间为20S,光刻掩膜上的微流体通道图形完全转移至。

45、感光干膜上,关闭真空泵。曝光结束后,取下光刻掩膜,将曝光后的感光玻璃板取出,在室温20避光放置15MIN以使曝光后的感光干膜中的光聚物完全反应。01095显影0110配制显影液将NA2CO3加入去离子水中搅拌均匀形成显影液,NA2CO3与去离子水的质量比为170。0111揭去步骤4所得感光玻璃板感光干膜上的聚酯PET薄膜,然后用显影液对曝光后的感光干膜进行喷淋显影,显影液的温度为30、显影时间为2MIN;继后用显微镜观察转移至感光干膜上的微流体通道图形,显影后感光玻璃板的感光干膜上的微流体通道图形的光学显微镜照片如图7所示,由图7可知,显影后的微流体通道图形边缘清晰,无余胶毛刺等出现。显影完毕。

46、后,将玻璃基板放置在65的烘胶台上烘烤15H以去除感光干膜与玻璃基板之间的水,从而增加感光干膜抗腐蚀掩膜与玻璃基板的粘附性能。01126湿法刻蚀微流体通道0113配制刻蚀液将40WT的NH4F水溶液与40WT的HF水溶液按照体积比为71进行混合形成缓冲氧化刻蚀液简称BOE,分别用去离子水按照去离子水与BOE的体积比为11的比例进行稀释,再向稀释后的BOE中加入375WT的浓盐酸,所述稀释后的BOE与浓盐酸的体积比为102,混合均匀得到刻蚀液。说明书CN104190482A1210/14页130114将步骤5所得显影后的贴附有感光干膜的玻璃基板垂直悬挂在刻蚀液中刻蚀微流体通道,使用循环水浴控制刻。

47、蚀液的温度为30,刻蚀液应完全淹没所述玻璃基板,刻蚀过程中使用鼓泡器对刻蚀液鼓泡以增加刻蚀液的扰动,刻蚀时间为30MIN,刻蚀结束后,将贴附有感光干膜的玻璃基板取出置于装有去离子水的超声波清洗机中清洗去除玻璃基板上的感光干膜和刻蚀液,即得刻蚀有微流体通道的玻璃基板。刻蚀完成后玻璃基板上微流体通道的光学显微镜照片如图8所示。01157键合微流体装置0116将尺寸为25MM25MM的载玻片覆盖在步骤6所得刻蚀有微流体通道的玻璃基板的微流体通道上,用记号笔在微流体通道的入口以及出口处进行标记。设置超声波打孔机的电流为12A左右,调节频率旋钮使电路谐振,在标记的位置上打孔,打孔的过程中使用金刚砂与自来。

48、水的混合液不断冲刷打孔位置,以提高打孔质量和打孔速度。将打孔完成的载玻片依次用去离子水和丙酮清洗,然后用电吹风吹干,再将载玻片上的孔与玻璃基板上的微流体通道的入口和出口处对准,在载玻片与玻璃基板贴合边缘处点入紫外光固化胶水并在在显微镜下观察,当紫外光固化胶水在毛细作用下充满键合区域后用紫外灯照射15S将其固化,即形成微流体装置。最后在在开孔载玻片的开孔处粘贴连接聚乙烯软管,通过聚乙烯软管向微流体通道中注入亚甲基蓝后,玻璃微流体装置的照片如图9所示,从图9可清晰地看出六种微流体通道的形状。0117本实施例中,使用紫外光固化胶水对微流体装置进行键合的成功率为100,键合一个微流体装置所需的时间不超。

49、过10MIN,键合效率高。以紫外光固化胶水键合玻璃微流体装置无需特殊设备和特殊环境,能降低玻璃微流体装置的加工成本。0118实施例40119本实施例中,制作玻璃微流体装置的流程示意图见图2,步骤如下01201制作光刻掩膜0121使用AUTOCAD软件绘制如图6C所示的T形通道,微流体通道设计的最大宽度处为400M,最小宽度处为200M。微流体通道图形设计完成后,使用分辨率为25400DPI的激光照排机将微流体通道图形打印在透明胶片上形成光刻掩膜,光刻掩膜尺寸为20MM30MM。01222清洗玻璃基板0123以尺寸为25MM76MM的载玻片为玻璃基板,用乙醇对玻璃基板进行超声清洗10MIN、然后用丙酮对玻璃基板进行超声清洗10MIN,继后用去离子水对玻璃基板进行超声清洗10MIN,以除玻璃基板表面的有机污染物和固体颗粒,将清洗后玻璃基板放入真空干燥箱中于150干燥30MIN,玻璃基板表面已无水。01243制作感光玻璃板0125将感光干膜裁剪成30MM80MM大小,先在玻璃基板一端滴一滴去离子水,然后揭开感光干膜内表面的聚乙烯PE薄膜见图1,将其贴覆于玻璃基板的一端,所述感光干膜中的光致抗蚀剂层与。

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