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1、10申请公布号CN104130139A43申请公布日20141105CN104130139A21申请号201410327493X22申请日20140710C07C213/04200601C07C217/20200601A61P3/0420060171申请人绍兴文理学院地址312000浙江省绍兴市环城西路508号72发明人齐陈泽杨震74专利代理机构杭州裕阳专利事务所普通合伙33221代理人应圣义54发明名称胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法57摘要胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法。本发明公开了一种新的胆碱衍生物的制备方法本发明是将2,4二硝基苯酚和1。
2、,2二溴乙烷混合于有机溶剂中，得到22,4二硝基苯氧基溴乙烷；然后将得到的22,4二硝基苯氧基溴乙烷和三乙胺混合于有机溶剂中，得到固体，最后过滤得到的固体进行干燥处理，得产品。本发明制备方法具有操作简单，原料廉价，工艺简便，产品的纯度高等优点。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104130139ACN104130139A1/1页21一种胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于，方法如下步骤A将2,4二硝基苯酚和1,2二溴乙烷混合于有机溶剂中，得到22,4二硝基苯氧基溴乙烷；。
3、步骤B将步骤A中得到的22,4二硝基苯氧基溴乙烷和三乙胺混合于有机溶剂中，得到固体，上述反应在密闭容器中进行；步骤C对步骤B中过滤得到的固体进行干燥处理，得产品。2根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤A中，混合的温度为0OC至100OC。3根据权利要求2所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤A中，混合的温度为80OC。4根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤A中的有机溶剂采用苯、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、N,N二甲基甲酰胺、甲苯。
4、、乙醚中的任一种。5根据权利要求4所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤A中的有机溶剂采用N,N二甲基甲酰胺。6根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤B中，混合的温度为0OC至60OC。7根据权利要求6所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤B中，混合的温度为50OC。8根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤B中的有机溶剂采用四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、N,N二甲基甲酰胺、甲苯、乙醚中的任。
5、一种。9根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤B中的有机溶剂采用丙酮。10根据权利要求1所述的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，其特征在于所述的步骤C中先将步骤B中混合得到的固体用乙酸乙酯进行多次洗涤，再进行干燥处理。权利要求书CN104130139A1/2页3胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法技术领域0001本发明属于化学医药中间体领域，尤其涉及了一种新的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法。背景技术00022,4二硝基苯酚衍生物具有很重要的生理活性，可以加速脂肪的代。
6、谢和分解，而胆碱则是生物体内不可或缺的一种信息传递分子。本发明是将2,4二硝基苯酚和胆碱的活性位点结合起来，从而制备了一种新的胆碱衍生物，化学名为溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵。本发明的实现，为该类化合物的进一步活性研究打下良好基础。所提供的胆碱衍生物是一种新化合物，它的制备方法具有操作简单，原料廉价，工艺简便，产品的纯度高等优点。将2,4二硝基苯酚和胆碱的活性位点结合起来，制备得到一种新的胆碱衍生物，目前为止，还没有该化合物的合成路线报道。发明内容0003本发明的目的是提供一种新的胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵1的制备方法，该制备方法具有操作简单，原料廉价，工艺简便，产。
7、品的纯度高的优点。0004为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决0005一种胆碱衍生物溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵的制备方法，方法如下0006步骤A将2,4二硝基苯酚和1,2二溴乙烷混合于有机溶剂中，得到22,4二硝基苯氧基溴乙烷；0007步骤B将步骤A中得到的22,4二硝基苯氧基溴乙烷和三乙胺混合于有机溶剂中，得到固体，上述反应在密闭容器中进行；0008步骤C对步骤B中过滤得到的固体进行干燥处理，得产品。0009作为优选，所述的步骤A中，混合的温度为0至100。0010作为优选，所述的步骤A中，混合的温度最优选为80。如果温度太低，反应进行的很慢；如果反应温度过高，则会。
8、颜色变得很深，副产物增多，产率降低。0011作为优选，所述的步骤A中的有机溶剂采用苯、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、N,N二甲基甲酰胺、甲苯、乙醚中的任一种。0012作为优选，所述的步骤A中的有机溶剂采用N,N二甲基甲酰胺。该溶剂良好的溶解性可以增加反应的速度，缩短反应时间，提高效率。0013作为优选，所述的步骤B中，混合的温度为0至60。0014作为优选，所述的步骤B中，混合的温度最优选为50。温度太低，反应进行的很慢；该温度下丙酮的回流效果最好。说明书CN104130139A2/2页40015作为优选，所述的步骤B中的有机溶剂采用四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、N,N二甲基甲酰胺、甲苯、乙醚中的任一。
9、种。0016作为优选，所述的步骤B中的有机溶剂采用丙酮。使用丙酮作溶剂，副反应较少，生成的产物在丙酮中溶解度很小，直接以固体形式析出，分离简便，纯度也较高。0017作为优选，所述的步骤C中先将步骤B中混合得到的固体用乙酸乙酯进行多次洗涤，再进行干燥处理。将混合得到的固体经过多次洗涤再进行干燥处理，可以将产物固体中的少量原料及有机杂质除去，提高产物的纯度。00180019肥胖症患者在全球范围内越来越普遍，但是对于大部分人来说，减肥是一种非常困难的事情，减肥药物种类也非常多，但是大部分都存在较大的副作用。而2,4二硝基苯酚衍生物具有很重要的生理活性，可以加速脂肪的代谢和分解，可以作为一种潜在的减肥。
10、药物，但是在生物体内的溶解度不是很好，而且也不能很好的进入细胞内。而胆碱则是生物体内不可或缺的一种信息传递分子，它们两个的结合之后的化合物，有很好的代谢脂肪的效果。0020本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果0021本发明方法具有操作简单，原料廉价，工艺简便，产品的纯度高等优点。具体实施方式0022下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述0023实施例10024在100ML单口瓶中，将184G2,4二硝基苯酚混合于60MLN,N二甲基甲酰胺中，然后向反应瓶中慢慢滴加1,2二溴乙烷5ML。将反应温度缓慢升温至80，在该温度下反应4小时，反应体系呈现浅黄色。反应结束后，向反应瓶加入6。
11、0ML水，然后用乙酸乙酯萃取该混合液3X60ML，合并得到的有机相用饱和氯化钠洗涤5X20ML，无水硫酸钠干燥有机相，浓缩有机相，将得到的残留物经过柱层析分离，得到亮黄色的固体化合物223G，产率80。0025将上述得到的固体化合物2放在100ML单口瓶中，加入50ML丙酮，接着一次性加入5ML三乙胺。将反应温度缓慢升到50，在该温度下保持回流2小时，逐渐析出产物。反应结束后，将温度冷却至室温，经过过滤，得到的粗产物固体用乙酸乙酯洗涤数次，即可得到溴化三乙基22,4二硝基苯氧基乙基铵1，189G，产率76，浅黄色固体。0026总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。说明书CN104130139A。