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1、10申请公布号CN104114023A43申请公布日20141022CN104114023A21申请号201280069624822申请日2012121361/576,14420111215USA01N33/18200601A01N43/40200601A01P21/00200601A01P7/04200601A01P1/0020060171申请人陶氏益农公司地址美国印第安纳州72发明人MG奥茨H坦克T奥加瓦74专利代理机构北京市嘉元知识产权代理事务所特殊普通合伙11484代理人张永新54发明名称活性成分的高载量水悬浮浓缩物57摘要本发明的实施方式包括稳定的组合物，其包含活性成分，分散剂，胶乳。
2、，和水，其中所述组合物中的活性成分和胶乳基本上保持分离。其它实施方式包括将所述组合物施用于区域以防治不需要的植物生长、真菌病原体或昆虫。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014081486PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0693742012121387PCT国际申请的公布数据WO2013/090501EN2013062051INTCL权利要求书2页说明书7页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书7页10申请公布号CN104114023ACN104114023A1/2页21一种组合物，其包含具有70或更低的熔点的结晶活性成分；分散剂；胶乳。
3、；和水；且其中所述组合物中的活性成分和胶乳基本上保持分离并且作为离散的颗粒分散在水相中。2根据权利要求1的组合物，其中所述活性成分选自杀昆虫剂，除草剂，除草剂安全剂和杀真菌剂。3根据权利要求2的组合物，其中所述活性成分是乙丁氟灵。4根据权利要求1的组合物，其中所述分散剂是非离子聚合物表面活性剂。5根据权利要求1的组合物，其中所述组合物包含约18重量至约45重量的活性成分。6根据权利要求1的组合物，其中所述组合物包含约6重量至约15重量的胶乳。7根据权利要求1的组合物，其中所述组合物包含约2重量至约8重量的分散剂。8根据权利要求1的组合物，其中在初始制备所述组合物后在40储存6周之后，所述组合物。
4、的中值粒度增加小于200。9防治区域中的不需要植物生长、真菌病原体、或昆虫的方法，所述方法包括将有效量的权利要求1的组合物施用于所述区域。10根据权利要求9的方法，其中所述组合物包含选自杀昆虫剂、除草剂、和杀真菌剂的活性成分。11根据权利要求10的方法，其中所述活性成分是乙丁氟灵。12根据权利要求9的方法，其中所述组合物包含分散剂，所述分散剂为非离子聚合物表面活性剂分散剂。13根据权利要求9的方法，其中所述组合物包含约18重量至约45重量的活性成分。14根据权利要求9的方法，其中所述组合物包含约6重量至约15重量的胶乳。15根据权利要求9的方法，其中所述组合物包含约2重量至约8重量的分散剂。1。
5、6一种组合物，其包含具有70或更低的熔点的结晶活性成分，其选自莎稗磷ANILOFOS，新燕灵BENZOYLPROPETHYL，仲丁灵BUTRALIN，炔草酯CLODINOFOPPROPARGYL，氰氟草酯CYHALOFOPBUTYL，异戊乙净DIMETHAMETRYN，氟硫草定DITHIOPYR，乙丁烯氟灵ETHALFLURALIN，乙氧呋草黄ETHOFUMESATE，噻唑禾草灵FENTHIAPROPETHYL，乙羧氟草醚FLUOROGLYCOFENETHYL，氯氟吡氧乙酸异辛酯FLUROXYPYRMEPTYL，氟吡乙禾灵HALOXYFOPETHOXYETHYL，氟吡甲禾灵HALOXYFOPM。
6、ETHYL，辛酰碘苯腈IOXYNILOCTANOATE，除草醚NITROFEN，二甲戊灵PENDIMETHALIN，喔草酯PROPAQUIZAFOP，喹禾糠酯QUIZALOPFOPPTEFURYL，氟乐灵TRIFLURALIN，解草酯CLOQUINTOCETMEXYL，解草胺FLURAZOLE，吡唑解草酯MEFENPYRDIETHYL，TI35，益棉磷AZINPHOSETHYL，联苯菊酯BIFENTHRIN，溴硫磷BROMOPHOS，氯权利要求书CN104114023A2/2页3辛硫磷CHLORPHOXIM，育畜磷CRUFOMATE，氟氯氰菊酯CYFLUTHRIN，精高效氯氟氰菊酯GAMMAC。
7、YHALOTHRIN，氯氰菊酯CYPERMETHRIN，氯亚胺硫磷DIALIFOS，蔬果磷DIOXABENZOFOS，苯氧威FENOXYCARB，氰戊菊酯FENVALERATE，联氟螨FLUENETIL，溴苯膦LEPTOPHOS，嘧螨醚PYRIMIDIFEN，苄呋菊酯RESMETHRIN，吡螨胺TEBUFENPYRAD，胺菊酯TETRAMETHRIN，乐杀螨BINAPACRYL，乙嘧酚磺酸酯BUPIRIMATE，环氟苄酰胺CYFLUFENAMID，消螨通DINOBUTON，种衣酯FENITROPAN，稻瘟酰胺FENOXANIL，氟硅唑FLUSILAZOLE，果绿啶GLYODIN，稻瘟灵ISOP。
8、ROTHIOLANE，酞菌酯NITROTHALISOPROPYL，丙氧喹啉PROQUINAZID，吡唑醚菌酯PYRACLOSTROBIN，吡菌磷PYRAZOPHOS和氟菌唑TRIFLUMIZOLE，或其混合物；约2重量至约8重量的至少一种分散剂；约6重量至约15重量的至少一种胶乳；和水；且其中所述组合物中的活性成分和至少一种胶乳基本上保持分离并且作为离散的颗粒分散在水相中。权利要求书CN104114023A1/7页4活性成分的高载量水悬浮浓缩物0001优先权要求0002本申请要求2011年12月15日提交的题为“HIGHLOADAQUEOUSSUSPENSIONCONCENTRATEOFANA。
9、CTIVEINGREDIENT”的美国临时专利申请序列号61/576,144的提交日的优先权。背景技术0003通常期望的是，活性成分的组合物应该易于处理并且容易以任何所需浓度施用。针对该原因，除草组合物通常按可湿粉末、可乳化浓缩物等的形式提供。在可乳化浓缩物的制剂中，通常必须加入显著量的有机溶剂，这会带来表皮毒性和可燃性的重要问题。此外，由于存在有机溶剂，对于很多可乳化的浓缩物组合物不可能去利用常规塑料材料例如高密度聚乙烯HDPE的容器。相反，这些浓缩物必须包含在特殊设计的容器内，所述容器对所用溶剂是具有抵抗性的。另外，向可乳化的浓缩物中加入高含量的有机溶剂会产生以下问题当利用杀虫物质时，对作。
10、物具有植物毒性。发明内容0004本发明的实施方式包括稳定的组合物，其包含熔点为70或更低的熔点的结晶活性成分，分散剂，胶乳和水，其中组合物中的活性成分和胶乳基本上保持分离并且作为离散的颗粒分散在水相中。其它实施方式包括将所述组合物施用于区域以防治植物、真菌、或害虫的方法。具体实施方式0005实施方式包括稳定的组合物，其包含以下物质的水溶液水，分散剂，胶乳，和结晶活性成分。活性成分可能通常不溶于水并且可能以颗粒形式存在于组合物中。在多种实施方式中，活性成分的颗粒是通常在水中保持不溶性的固体形式。在多种实施方式中，活性成分不可以完全或基本上与胶乳混杂。在多种实施方式中，组合物中活性成分的颗粒和胶乳。
11、的颗粒基本上保持分离。在多种实施方式中，组合物在室温约20至约25保持为可倾倒的。0006本申请使用的术语“颗粒”不意在对物理状态即，固体或液体产生任何含义，除非另有说明例如，特别是称为固体或液体，特别是意在包括液滴例如，胶乳和/或晶体或其它固体在其范围内。0007本申请使用的“通常不溶于水”不意在表示组合物的特定组分完全不溶于水，但仅是组合物的特定组分不自由地溶于水。0008本申请使用的“基本上分离”是指下述情况，其中两个或更多个分散相的颗粒存在于溶剂内，且其中两个或更多个分散相的颗粒通常不结合或聚集以例如在组合物内形成的大的颗粒，如在显微镜下观察到的，保留两个分散相的分离和明显区别的颗粒。。
12、0009本申请使用的术语“胶乳”包括通过乳液聚合法作为水悬浮液制备的任何聚合物说明书CN104114023A2/7页5产物并且在其范围内包括合成胶乳和天然胶乳两者。例如但不受限制地，胶乳可以包括以下物质的聚合物和共聚物苯乙烯，烷基苯乙烯，异戊二烯，丁二烯，丙烯腈，丙烯酸低级烷基酯，氯乙烯，偏二氯乙烯，低级羧酸和,烯键式不饱和羧酸的乙烯基酯，包括在其中包含三种或更多种不。在特定的实施方式中，胶乳可以是UCARTM162胶乳，购自ARKEMAINCKINGOFPRUSSIA，PA。0010在多种实施方式中，胶乳在组合物中的存在量可以为约6重量百分比WT至约15WT。在某些实施方式中，胶乳在组合物中。
13、的存在量可以为约8WT至约15WT，为约10WT至约15WT，或为约12WT至约15WT。在进一步的实施方式中，当最初将活性成分与水混合时，可以存在胶乳。可替换地，活性成分的悬浮液可以首先通过水与活性成分的组合形成，之后将所得悬浮液与胶乳组合。0011在多种实施方式中，分散剂在组合物中的存在量可以为约2WT至约8WT。在某些实施方式中，分散剂在组合物中的存在量可以为约2WT至约6WT，为约3WT至约7WT，为约3WT至约5WT，或为约35WT至约45WT。在进一步的实施方式中，当最初将活性成分与水混合时，可以存在分散剂例如，表面活性剂。可替换地，活性成分的悬浮液可以首先通过水与活性成分的组合形。
14、成，之后将所得悬浮液与分散剂组合。0012可以有利地用于本申请的分散剂可以容易由本领域技术人员确定并且包括各种非离子、阴离子、阳离子或两性的分散剂，或者可以使用两种或更多种分散剂的共混物。使用的分散剂应该与胶乳相容并且与可能存在于胶乳组合物中的任何其它表面活性剂/分散剂相容。例如但不受限制地，非离子分散剂包括聚亚烷基二醇醚，以及烷基酚、脂族醇、脂族胺或脂肪酸与环氧乙烷、环氧丙烷或环氧乙烷与环氧丙烷的混合物的缩合产物，例如乙氧基化的烷基酚或乙氧基化的芳基酚或多芳基酚和用多元醇或聚氧化乙烯增容的羧酸酯；阳离子分散剂包括季铵化合物和脂肪胺，阴离子分散剂包括烷基芳基磺酸的油溶性例如，钙，铵盐，硫酸化聚。
15、二醇醚的油溶性盐，磺基琥珀酸的酯的盐，或其与非离子表面活性剂的半酯，萘磺酸酯缩合物的适当的盐，和磷酸化聚二醇醚的适当的盐。在多种实施方式中，分散剂可以是非离子聚合物表面活性剂，无规聚合物分散剂或萘磺酸酯缩合物的钠盐。在进一步的实施方式中，分散剂可以是购自CRODAINTERNATIONALPLCEDISON，NJ的ATLOXTM4914具有低HLB值的非离子聚合物表面活性剂或购自AKZONOBELCHICAGO，IL的D425。0013在多种实施方式中，活性成分可以是杀昆虫剂，杀真菌剂，除草剂或除草剂安全剂。0014在进一步的实施方式中，活性成分的熔点为70，70，68，66，64，62，60。
16、，58，56，54，52或50。在进一步的实施方式中，活性成分可以是2,6二硝基苯胺化合物。在多种实施方式中，活性成分可以是乙丁氟灵BENFLURALIN。在多种实施方式中，活性成分不溶解于烃溶剂。0015在进一步的实施方式中，本申请描述的组合物可以包括至少一种熔点为50的活性成分和至少一种熔点为约50至约70的活性成分，其中将所述至少两种活性成分共熔融在一起以得到固体混合物，然后将其加工成本申请所述的组合物。这样的混合物的实例可以包括氟乐灵TRIFLURALIN与乙丁氟灵、乙丁烯氟灵ETHALFLURALIN或二甲戊灵PENDIMETHALIN中至少一种的混合物。说明书CN104114023。
17、A3/7页60016在一种实施方式中，活性成分在组合物中的存在量可以为约18WT至约45WT。在某些实施方式中，活性成分在组合物中的存在量可以为约20WT至约40WT，为约22WT至约38WT，为约24WT至约36WT，为约26WT至约34WT，为约28WT至约32WT，或为约29WT至约31WT。0017在特别的实施方式中，活性成分将具有低的水溶性在25，小于约50MG活性成分/升水和约50至约70的熔点。用于所述组合物的适当的活性成分包括除草剂，例如，莎稗磷ANILOFOS，新燕灵BENZOYLPROPETHYL，仲丁灵BUTRALIN，炔草酯CLODINOFOPPROPARGYL，氰氟草。
18、酯CYHALOFOPBUTYL，异戊乙净DIMETHAMETRYN，氟硫草定DITHIOPYR，乙丁烯氟灵ETHALFLURALIN，乙氧呋草黄ETHOFUMESATE，噻唑禾草灵FENTHIAPROPETHYL，乙羧氟草醚FLUOROGLYCOFENETHYL，氯氟吡氧乙酸异辛酯FLUROXYPYRMEPTYL，氟吡乙禾灵HALOXYFOPETHOXYETHYL，高效氟吡甲禾灵HALOXYFOPPMETHYL，辛酰碘苯腈IOXYNILOCTANOATE，除草醚NITROFEN，二甲戊灵PENDIMETHALIN，喔草酯PROPAQUIZAFOP，喹禾糠酯QUIZALOPFOPPTEFURYL。
19、，和氟乐灵TRIFLURALIN，当氟乐灵与较高熔点活性成分例如乙丁氟灵、二甲戊灵或乙丁烯氟灵组合时。适用于所述组合物的适宜的活性成分也包括除草剂安全剂，例如，解草酯CLOQUINTOCETMEXYL，解草胺FLURAZOLE，吡唑解草酯MEFENPYRDIETHYL和TI35。用于所述组合物的适当的活性成分也包括杀昆虫剂，例如，益棉磷AZINPHOSETHYL，联苯菊酯BIFENTHRIN，溴硫磷BROMOPHOS，氯辛硫磷CHLORPHOXIM，育畜磷CRUFOMATE，氟氯氰菊酯CYFLUTHRIN，精高效氯氟氰菊酯GAMMACYHALOTHRIN，氯氰菊酯CYPERMETHRIN，氯亚。
20、胺硫磷DIALIFOS，蔬果磷DIOXABENZOFOS，苯氧威FENOXYCARB，氰戊菊酯FENVALERATE，联氟螨FLUENETIL，溴苯膦LEPTOPHOS，嘧螨醚PYRIMIDIFEN，苄呋菊酯RESMETHRIN，吡螨胺TEBUFENPYRAD和胺菊酯TETRAMETHRIN。用于所述组合物的适当的活性成分也包括杀真菌剂，例如，乐杀螨BINAPACRYL，乙嘧酚磺酸酯BUPIRIMATE，环氟苄酰胺CYFLUFENAMID，消螨通DINOBUTON，种衣酯FENITROPAN，稻瘟酰胺FENOXANIL，氟硅唑FLUSILAZOLE，果绿啶GLYODIN，稻瘟灵ISOPROTH。
21、IOLANE，酞菌酯NITROTHALISOPROPYL，丙氧喹啉PROQUINAZID，吡唑醚菌酯PYRACLOSTROBIN，吡菌磷PYRAZOPHOS和氟菌唑TRIFLUMIZOLE。0018在多种实施方式中，组合物可以包含一种或多种生物灭杀剂。生物灭杀剂在组合物中的存在量可以为约01WT至约1WT。在多种实施方式中，一种或多种生物灭杀剂在组合物中的存在量可以为01WT，02WT，03WT，04WT，05WT，06WT，07WT，08WT，09WT或1WT。生物灭杀剂的实例包括但不限于，杀菌剂，杀病毒剂，杀真菌剂，驱虫剂等。生物灭杀剂活性成分的实例包括但不限于，苯酚类化合物例如苯酚，麝香。
22、草酚，五氯苯酚，甲酚和对氯间二甲苯酚，醛类化合物例如甲醛，戊二醛和多聚甲醛，酸化合物例如苯甲酸，山梨酸，二氯马来醛酸和二溴马来醛酸，对羟基苯甲酸的酯例如对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丁酯，稀土金属盐，胺，二硫化物，杂环化合物例如噻嗪THIAZINIUM盐，噻唑啉酮和苯并咪唑，季铵盐，有机汞化合物，六亚甲基双胍盐酸盐，氯化苯甲烷铵，多氨基丙基双胍，和12苯并异噻唑啉3酮。在多种实施方式中，组合物可以包含GXLARCHCHEMICALSINC，ATLANTA，GA作说明书CN104114023A4/7页7为生物灭杀剂。0019在多种实施方式中，组合物可以包含一种或多种流变学助剂。流变学助剂在组合物。
23、中的存在量可以为约01WT至约2WT。在某些实施方式中，一种或多种流变学助剂在组合物中的存在量可以为约02WT至约2WT，为约04WT至约2WT，为约06WT至约2WT，为约08WT至约2WT，为约10WT至约2WT，为约12WT至约2WT，为约14WT至约2WT，为约16WT至约2WT或为约18WT至约2WT。流变学助剂的实例包括但不限于，微粉硅胶AEROSIL，硅石，油，粘土，蒙脱土，膨润土，淀粉和黄原胶。在多种实施方式中，组合物可以包含KRTVANDERBUILT，NORWALK，CT和SCPKELCO，ATLANTA，GA作为流变学助剂。0020在多种实施方式中，组合物可以包含一种或多。
24、种防沫剂。防沫剂在组合物中的存在量可以为约001WT至约01WT。在多种实施方式中，一种或多种防沫助剂在组合物中的存在量可以为001WT，002WT，003WT，004WT，045WT，005WT，006WT，007WT，008WT，009WT或01WT。0021在本发明的多种实施方式中，在最初制备组合物后在40储存两周之后，中值粒度可以增加小于50。在本发明的多种实施方式中，在最初制备组合物后在40储存六周之后，中值粒度可以增加小于75。在本发明的多种实施方式中，在最初制备组合物后在40储存六周之后，中值粒度可以增加小于100。在本发明的多种实施方式中，在最初制备组合物后在40储存六周之后，。
25、中值粒度可以增加小于125。在本发明的多种实施方式中，在最初制备组合物后在40储存六周之后，中值粒度可以增加小于150。在本发明的多种实施方式中，在最初制备组合物后在40储存六周之后，中值粒度可以增加小于175。在本发明的多种实施方式中，在最初制备组合物后在40储存六周之后，中值粒度可以增加小于200。0022实施方式包括使用前述组合物的方法。在各种实施方式中，组合物可以作为杀昆虫剂、除草剂任选包括除草剂安全剂、或作为杀真菌剂施用。在多种实施方式中，可以按取决于活性成分浓度的含量施用组合物用于防治不需要的植物、真菌或昆虫。0023本申请所述的组合物可以与一种或多种活性成分组合施用以防治较宽范围。
26、的不需要植物、真菌或昆虫。当与其它活性成分组合使用时，可以将本发明要求保护的组合物与作为预混合物浓缩物的其它一种或多种活性成分一起配制，与其中一种或多种活性成分罐混合用于喷雾施用，或在单独的喷雾施用中与其中一种或多种活性成分相继施用。0024可以与另一种活性成分组合适宜的本申请所述的组合物的实例包括包含乙丁氟灵和除草剂炔苯酰草胺的混合物的含水预混合物浓缩物。这样的含水预混合物浓缩物可以在取决于农业实践的使用点在水中稀释1至2000倍，并且用于芽前和芽后喷雾施用以防治作物中的杂草。0025在以下实施例中进一步描述本发明，这通过举例说明且不意在以任何方式限制本发明。0026实施例0027步骤1制备。
27、活性成分0028将乙丁氟灵在70熔融，将熔融的乙丁氟灵倒进几个浅铝盘中并使其冷却至室温。一旦冷却，研杵用于将凝固的乙丁氟灵压碎成粗粉。说明书CN104114023A5/7页80029步骤2制备淤浆0030将2273G在步骤1中制备的乙丁氟灵粉末95纯度与1902G水、309G的ATLOXTM4914、792G的5的的水溶液和30G的FOAMASTERUDBCOGNIS，CINCINNATI，OH组合。具有分散桨叶的低剪切混合机最差用于润湿粉末并将各成分混合至少1小时。在混合之后，设置在5,000RPM的SILVERSON均化器使用20分钟以降低组合物中的粒度。0031步骤3湿磨机淤浆0032将。
28、在步骤2中制备的组合物引入填充有作为研磨介质的玻璃珠1015MM直径达76容量的EIGER磨机EMI，GRAYSLAKE，IL。然后将来自步骤2的组合物研磨以实现所需粒度D0557微米M和D092025M。0033步骤4胶乳的研磨后添加0034在将组合物湿磨之后，将3538G来自步骤3的研磨的组合物与22G的3的S水溶液包含001PROXELGXL和440G的UCARTM162胶乳组合。也添加另外237G的水。通过使用分散桨叶进行低剪切混合3045分钟而将S和胶乳引入到组合物中。0035步骤5粒度稳定性测量0036包含各种量的乙丁氟灵275G/L，330G/L，360G/L和385G/L和胶乳。
29、0和110G/L，8，10，12和15WT的组合物使用本申请所述的过程制备并列于表1。在40储存指定时间段之后，测量各组合物的粒度分布。粒度分析使用MALVERNMASTERSIZER2000激光衍射粒度分析仪进行，且结果报告以微米M计作为D05和D09值报告，其中，例如，D05值是指其中50的颗粒高于该尺寸且50的颗粒低于该尺寸的体积中值粒径。0037表1针对储存稳定性研究的样品的组成0038说明书CN104114023A6/7页900391针对比较目的包括的样品00402FOAMASTERUDB0041在40储存之后，包含110G/L胶乳的样品50的粒度分析0042样品50初始2周，在40。
30、D05/D0966/2591/2570043在40储存之后，包含0G/L胶乳的对比样品78的粒度分析0044样品78初始2周，在40D05/D0957/190354/9030045在40储存之后，包含275G/L乙丁氟灵和815WT胶乳的样品22A122A4的粒度分析0046样品22A122A222A322A4胶乳WT8WT10WT12WT15WT储存条件初始6周，在406周，在406周，在405周，在40D05/D0960/136109/41395/33899/3582/345说明书CN104114023A7/7页100047在40储存之后，包含330G/L乙丁氟灵和815WT胶乳的样品22。
31、B122B4的粒度分析0048样品22B122B222B322B4胶乳WT8WT10WT12WT15WT储存条件初始6周，在406周，在406周，在405周，在40D05/D0953/129116/286119/31211/244108/2920049在40储存之后，包含385G/L乙丁氟灵和815WT胶乳的样品22C122C4的粒度分析00500051通过将样品50和样品78的结果比较可以明显看出，在样品50中存在胶乳防止了各样品在40储存2周之后粒度的快速增长，这在样品78中是明显的。也显示了在40储存56周之后，包含各种量的乙丁氟灵和胶乳的一系列样品样品22A1A4，22B1B4和22C1C4的粒度分布的变化。0052尽管已经在某些实施方式中描述了本发明，但是可以在本申请的精神和范围内修改本发明。因此，本申请意在使用其通用原则包括本发明的任何变型、用途或改编。此外，本申请意在包括本发明所属领域的已知或公知的实践内且落入所附权利要求范围内的偏离本申请的内容。说明书CN104114023A10。