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1、10申请公布号CN102050460A43申请公布日20110511CN102050460ACN102050460A21申请号200910236633122申请日20091030C01B39/00200601C01B37/00200601C01B39/2420060171申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号72发明人田辉平于大平宋武朱玉霞许明德周灵萍张蔚琳田华周岩张志良杨凌张超稳吕卫东王生吉陈玉华苏周全74专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人陈小莲王凤桐54发明名称一种制备分子筛的设备57摘要一种制备分子筛的设备，其中，该设备包括管状。
2、反应器、气固分离器和吸收塔，所述管状反应器包括第一进料口、出料口和管体，所述第一进料口和出料口分别位于所述管体的两个端部，所述管状反应器通过所述出料口与所述气固分离器连通，所述气固分离器的上部与所述吸收塔连通，所述气固分离器与出料口连接的位置低于所述气固分离器与所述吸收塔连接的位置。本发明提供的制备分子筛的设备能够实现分子筛与SICL4的接触反应连续进行，通过控制载气的流速和管状反应器的长度，能够控制分子筛与SICL4接触的时间，从而能够使分子筛与SICL4的接触反应在管状反应器内充分的进行。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页附图2页CN1。
3、02050465A1/1页21一种制备分子筛的设备，其特征在于，该设备包括管状反应器1、气固分离器2和吸收塔3，所述管状反应器1包括第一进料口、出料口和管体13，所述第一进料口和出料口分别位于所述管体13的两个端部，所述管状反应器1通过所述出料口与所述气固分离器2连通，所述气固分离器2的上部与所述吸收塔3连通，所述气固分离器2与出料口连接的位置低于所述气固分离器2与所述吸收塔3连接的位置。2根据权利要求1所述的设备，其中，所述管状反应器1的长度为5100米，直径为00115米。3根据权利要求1或2所述的设备，其中，所述管体13包括第一倾斜段131和竖直段132，所述第一倾斜段131的一端与所述。
4、竖直段132的一端相接，所述出料口位于所述第一倾斜段131的另一端，且所述第一倾斜段131与所述竖直段132连接的位置高于所述出料口所在的位置。4根据权利要求3所述的设备，其中，所述第一倾斜段131的轴线与水平面的夹角为大于0至80。5根据权利要求4所述的设备，其中，所述第一倾斜段131的轴线与水平面之间的夹角为10至60。6根据权利要求3所述的设备，其中，所述第一倾斜段131和竖直段132的长度比为01101。7根据权利要求3所述的设备，其中，所述管体13还包括第二倾斜段133，所述第二倾斜段133的一端与所述竖直段132的另一端相接，所述第一进料口位于所述第二倾斜段133的另一端。8根据权。
5、利要求7所述的设备，其中，所述第一进料口所在的位置高于所述第二倾斜段133与所述竖直段132连接的位置。9根据权利要求8所述的设备，其中，所述第二倾斜段133的轴线与水平面之间的夹角为大于0至80。10根据权利要求9所述的设备，其中，所述第二倾斜段133的轴线与水平面之间的夹角为10至60。11根据权利要求7或8所述的设备，其中，所述第二倾斜段133和竖直段132的长度比为01101。12根据权利要求1或7所述的设备，其中，所述管状反应器1还包括第二进料口，所述第二进料口位于管体13的端部且与所述第一进料口相邻的位置。13根据权利要求12所述的设备，其中，所述管状反应器1还包括第三进料口，所述。
6、第三进料口位于管体13的端部且与所述第一进料口相邻的位置，并且所述第三进料口所在的位置相较于所述第二进料口更远离所述所述第一进料口。14根据权利要求1所述的设备，其中，所述气固分离器2的底部为端部具有开口的锥形。15根据权利要求14所述的设备，其中，所述气固分离器2与出料口连接的位置高于所述锥形的起始位置。权利要求书CN102050460ACN102050465A1/10页3一种制备分子筛的设备技术领域0001本发明是关于一种制备分子筛的设备。背景技术0002在催化裂化催化剂中，分子筛是一种应用非常广泛的材料，同时也是非常重要的一种组分，分子筛的性能直接影响到了催化裂化催化剂的反应性能。根据不。
7、同的需要，可以对分子筛进行不同的改性以达到使用的要求。比如高硅铝比的分子筛普遍被认为是催化裂化催化剂所需求的。0003在制备高硅铝比的分子筛方面，主要有以下几种方法氟硅酸铵法抽铝补硅、水热法抽铝补硅和气相化学法抽铝补硅。0004氟硅酸铵法抽铝补硅也称为化学法抽铝补硅主要是用氟硅酸铵脱铝补硅，获得的分子筛的结晶度高，SI/AL比及热稳定性高，但脱铝过程中形成的难溶物ALF3和残留的氟硅酸盐影响水热稳定性，还会污染环境。0005水热法仍是目前工业上普遍采用的方法，但是在水热过程中存在脱铝后补硅不及时，易造成晶格塌陷，且非骨架铝碎片堵塞孔道，这不仅影响了活性中心的可接近性，也影响其热稳定性的进一步提。
8、高。0006气相化学法抽铝补硅的特点是脱铝均匀，补硅及时，产品结晶保留度高，热稳定性好，孔道畅通。例如，CN1057977C公开了一种含富硅超稳Y沸石的催化剂组合物的制备方法，它包括将含水量小于900PPM的干燥空气携带的四氯化硅气体与NAY沸石和耐热无机氧化物的干燥成型物按四氯化硅总量成型物01081的重量比，在150550接触反应10分钟至5小时，所述干燥成型物中粒径为35125微米的颗粒占总颗粒数的80以上，NAY沸石和耐热无机氧化物的重量比为10210，NAY沸石的硅铝比为36。该方法所用成型物流动性好，避免了聚结成块和堵塞的现象，易于实现连续化大规模生产。0007CN1121903C。
9、公开了一种稀土高硅Y型沸石的制备方法，该方法包括将含稀土的Y型沸石进行干燥处理，使其水含量低于10重量后，按照四氯化硅Y沸石01091的重量比，通入干燥空气携带的四氯化硅气体，在温度150600下，反应10分钟至6小时，反应后，用干燥空气吹扫5分钟至2小时，用脱阳离子水洗涤除去沸石中残存的NA、CL、AL3等可溶性副产物。该方法较现有技术更简单、节省能源且无污染。0008CN1281493C公开了含稀土高硅Y型沸石及其制备方法，该沸石含有稀土，且该沸石的硅铝比为530，初始晶胞常数为24302465NM，平衡晶胞常数与初始晶胞常数的比值至少为0985。该沸石的制备方法包括将含稀土Y型沸石与四氯。
10、化硅接触，所述接触在一个反应设备中进行，该设备如图1所示，包括一个反应釜1，一个进料口2和一个出气口3，在反应釜1的内部还包括一个搅拌器4，出气口3上安装有一个气固分离器5，气固分离器5所含孔的孔直径和孔隙度保证气体能通过而沸石固体颗粒不能通过，搅拌器4的搅拌杆伸出反应釜1外，在搅拌器4的搅拌下，所述含稀土的Y型沸石与四氯化碳气体接触，接触的温度为100500，接触的时间为5分钟至10小时，含稀土的Y说明书CN102050460ACN102050465A2/10页4型沸石与四氯化碳的重量比为100505，所述含稀土的Y型沸石的硅铝比为38，晶胞常数为245248NM。该方法使四氯化硅气体与分子。
11、筛固体颗粒接触反应更加均匀，避免了分子筛固体颗粒之间的聚结成致密块状物的现象，可以降低劳动强度，能减少环境污染，显著地降低了生产成本，易于进行大规模工业应用。0009显然，上面所述方法所需的接触时间一般都比较长，需要数小时，加上反应前的装料和反应完毕后的卸料，一般一个白班至多只能进行一次上述脱铝补硅反应，即便采用倒班的作业方式也只能进行两次上述脱铝补硅反应，而且由于反应釜中需要搅拌，因此反应釜也不可能无限大，基于目前的水平，能用于上述脱铝补硅反应的最大的反应釜的产能为600KG，继续增大反应釜，则反应釜内很难保证充分搅拌，因此，采用上述反应釜的方式，一天至多可以获得1200KG的高硅分子筛。而。
12、且，在上述现有技术的方法中，为了保证获得的分子筛的高硅含量，一般都使SICL4远远过量，过量的SICL4的使用无疑增加了生产成本和环保费用。另一方面，上述方法都需要非常繁杂的人工操作，诸如人工装料、人工卸料及在反应完成后需要长时间的吹扫管线等，这些不但带来人工劳动强度大，生产效率很低的问题，而且，装料和卸料时的分子筛粉尘以及过量的SICL4还造成严重的环境污染和严重危害操作人员的健康。因此，上述釜式的气相超稳工艺很难进行工业化生产。发明内容0010针对釜式的气相超稳工艺存在的严重缺点，本发明的目的是开发一种能够降低SICL4用量、降低劳动强度且极大提高生产效率的适用于连续化工业化生产的制备分子。
13、筛的设备。0011本发明提供了一种制备分子筛的设备，其中，该设备包括管状反应器、气固分离器和吸收塔，所述管状反应器包括第一进料口、出料口和管体，所述第一进料口和出料口分别位于所述管体的两个端部，所述管状反应器通过所述出料口与所述气固分离器连通，所述气固分离器的上部与所述吸收塔连通，所述气固分离器与出料口连接的位置低于所述气固分离器与所述吸收塔连接的位置。0012本发明提供的制备分子筛的设备通过将分子筛与SICL4以及载气空气从管状反应器的进料口送入管状反应器内，在管状反应器内充分反应后再从出料口排出至气固分离器中，固体留在气固分离器中，气相组分则进入吸收塔，吸收掉少量过量的SICL4后的空气能。
14、够直接排放。由此可见，本发明提供的气相法制备高硅分子筛的设备由于使分子筛与SICL4的接触在管状反应器内进行，因而能够实现分子筛与SICL4的接触反应连续进行，通过控制载气的流速和管状反应器的长度，能够控制分子筛与SICL4接触的时间，从而能够使分子筛与SICL4的接触反应在管状反应器内充分的进行。0013与现有的釜式气相超稳工艺相比，本发明提供的气相法制备高硅分子筛的设备能够实现连续化气相超稳反应，且反应操作可以全部自动化连续化进行，人工劳动强度小，而且生产效率高，产品性能稳定，使得分子筛连续化气相超稳工艺的工业化生产成为现实。实验证明，采用CN1281493C公开的釜式反应法，即便采用倒班。
15、的作业方式，每天也至多能够生产1200KG的高硅分子筛，而采用本发明提供的上述设备，每小时即可生产1000KG的高硅分子筛，每天可生产24000KG的高硅分子筛，其生产效率是CN1281493C公开的釜式反应法的20倍，而且工人的劳动作业强度也大大降低了，由此可见，本发明提供的设备的经济效说明书CN102050460ACN102050465A3/10页5益是非常显著的。附图说明0014图1为现有技术的用于气相法制备高硅分子筛的设备的结构示意图；0015图2为本发明提供的用于制备分子筛的设备的结构示意图。具体实施方式0016下面结合附图进一步详细说明本发明提供的设备。0017根据本发明提供的用于。
16、制备分子筛的设备，其中，所述管状反应器1的长度以保证所述分子筛与SICL4的反应充分进行即可。管道太短，不足以使分子筛与SICL4的反应充分进行或者为保证分子筛与SICL4的反应充分进行，生产效率可能太低。尽管比较长的管道有利于提供更长的接触时间，但是管道越长，所需的输送分子筛和气体等原料所需的动力越大，对相应的提供动力的装置的要求也就越高，而且，反应时间太长，容易导致分子筛的结晶度降低。因此，综合考虑反应的充分进行、反应所需的动力和生产效率，本发明的发明人发现，所述管状反应器的长度为5100米是较佳的，因此，本发明优选所述管状反应器的长度为5100米，进一步优选为795米，更进一步优选为50。
17、95米。所述管状反应器的直径优选为00115米，进一步优选为00214米，更进一步优选为0114米。0018根据本发明提供的设备，尽管直线的管道也能实现分子筛与SICL4的反应充分进行的目的，但是，优选情况下，为了防止在管状反应器内气流不稳定的情况下引起的气固分离器内的分子筛倒流到管状反应器内的情况的发生，并进一步充分保证在较短的管道内实现较充分的接触，如图2所示，所述管体13包括第一倾斜段131和竖直段132，所述第一倾斜段131的一端与所述竖直段132的一端相接，所述出料口位于所述第一倾斜段131的另一端，且所述第一倾斜段131与所述竖直段132连接的位置高于所述出料口所在的位置。在该优选。
18、情况下，所述第一倾斜段131的设置能够有效防止上述倒吸现象的发生，所述竖直段132则使得所述管状反应器类似于提升管反应器。本发明中，所述竖直段并非绝对的垂直于水平面，只要看起来是竖直朝上即按在该范围内。0019所述第一倾斜段131的轴线与水平面之间的夹角可以为大于0至80，优选情况下，所述第一倾斜段131的轴线与水平面之间的夹角为10至60。在该优选情况下，能够使得分子筛和SICL4在第一倾斜段131也能充分进行反应，而不至因重力作用而快速进入气固分离器2中。0020根据本发明提供的设备，优选情况下，所述第一倾斜段131和竖直段132的长度比为01101，进一步优选为0291，更进一步优选04。
19、061。0021根据本发明的一种优选实施方式，所述管体13还包括第二倾斜段133，所述第二倾斜段133的一端与所述竖直段132的另一端相接，所述第一进料口位于所述第二倾斜段133的另一端。这样设置可以避免分子筛固体物料在重力的作用下的流动速度过快，增加反应物料间的接触反应时间。0022进一步优选情况下，所述第一进料口所在的位置高于所述第二倾斜段133与所述竖直段132连接的位置，以便分子筛固体物料能够依靠本身的重力作用直接进入第二倾斜段133中，然后可在载气的携带下进一步输送。说明书CN102050460ACN102050465A4/10页60023根据本发明提供的设备，所述第二倾斜段133的。
20、轴线与水平面之间的夹角可以为大于0至80，优选为10至60。在该优选情况下，能够使得分子筛和SICL4在第一倾斜段131也能充分进行反应，而不至因重力作用而快速进入竖直段132的端部。0024进一步优选情况下，所述第二倾斜段133和竖直段132的长度比为01101，更优选为0291，更进一步优选为03091。0025在本发明提供的设备只有一个进料口的情况下，可以使分子筛、载气和SICL4均由该进料口送入管状反应器1的管体内，但优选情况下，为了便于工业化连续生产时与其他装置的配合，所述分子筛通常为来自焙烧炉的热分子筛，也就是说，该进料口通常与焙烧炉连通，因此，优选情况，所述管状反应器1还包括第二。
21、进料口，所述第二进料口位于管体13的端部且与所述第一进料口相邻的位置，所述第二进料口为气体进料口，所述第一进料口为固体进料口。在这种情况下，载气和气相SICL4由第二进料口送入，分子筛则由所述第一进料口送入。0026进一步优选情况下，所述管状反应器1还包括第三进料口，所述第三进料口位于管体13的端部且与所述第一进料口相邻的位置，所述第三进料口为气体进料口。在这种情况下，载气和SICL4可以分别由不同的进料口送入。这样可以独立的控制载气和SICL4气体的量。0027进一步优选情况下，所述第三进料口所在的位置相较于所述第二进料口更远离所述所述第一进料口，并且在该情况下，载气和SICL4分别由第二进。
22、料口和第三进料口送入，从而使载气预先对分子筛固体物料进行分散之后再与SICL4接触反应，以避免大量的SICL4同时与大量的分子筛物料直接接触而造成的局部反应强度过大，进而造成分子筛产品的结晶度的损失。0028本发明中，所述气固分离器2用于收集与SICL4气体接触后的分子筛。在该气固分离器内，将固体分子筛和气体进行分离，从而获得高硅分子筛产品。各种能够实现上述目的的容器均可作为本发明的气固分离器2，本发明对其形状可以没有特别的限定，例如可以为圆柱状。进一步优选情况下，所述气固分离器2的底部为端部具有开口的锥形。从而获得的高硅分子筛能够从所述开口排出。0029为了使反应后的混合物中的气体组分尽可能。
23、进入吸收塔而不从上述开口排出，优选情况下，所述气固分离器2与管状反应器1出料口连接的位置高于所述锥形的起始位置。进一步优选情况下，所述气固分离器2与管状反应器1出料口连接的位置位于所述气固分离器2的中上部，气固分离器2通过其顶部开口于所述吸收塔3连通。0030所述吸收塔3用于吸收过量的未反应的SICL4，从而使气固分离器出来的气体达到排放标准。所述吸收塔3可以是本领域常规使用的各种吸收塔，只要能吸收SICL4即可。一般使用碱液如氢氧化钠水溶液吸收SICL4。因此，本发明中，所述吸收塔3优选包括一个入口和两个出口，所述入口与气固分离器2连通，优选位于所述吸收塔的中上部。所述两个出口分别位于所述吸。
24、收塔的顶部和底部，分别用于排放气体空气和吸收废液。为了保证排出的空气中SICL4含量足够低，优选情况下，所述吸收塔为串联的多个。串联的多个吸收塔对SICL4形成多级吸收。0031根据本发明的优选实施方式，采用本发明提供的设备制备高硅分子筛的工作流程如图2所示。温度为200600的分子筛A、空气C和气相SICL4原料B分别从第一进料口、说明书CN102050460ACN102050465A5/10页7第二进料口和第三进料口送入管状反应器1内，分子筛随空气和气相SICL4在管状反应器1内流动接触，之后进入气固分离器2，在气固分离器2内，压力降低，高硅分子筛D沉降在气固分离器2的底部，直接或定期排出。
25、，空气和气相SICL4则通过气固分离器2顶部的出口进入吸收塔3内，与吸收塔3中的吸收剂碱液接触，空气尾气E从碱液中溢出，从吸收塔3顶部的出口排出，SICL4则与碱液反应，之后通过底部出口直接或定期排出废水F。0032采用本发明提供的分子筛气相脱铝补硅设备对分子筛进行气相脱铝补硅时，所述气相脱铝补硅的条件包括分子筛的固含量优选大于98重量，所述分子筛的固含量为分子筛经过高温焙烧后的重量与焙烧前的重量比，即分子筛的固含量100分子筛的含水量；分子筛的温度为200600，SICL4的温度为60150，SICL4与分子筛的重量比优选为0011，进一步优选为005060，载气的流速使SICL4与分子筛在。
26、管状反应器内的停留时间为10秒至100分钟，优选为1分钟至20分钟，分子筛在管状反应器内的停留时间为管状反应器的长度除以分子筛的流速所得的值。由于分子筛在管状反应器中是由载气与SICL4气共同携带而在管状反应器内呈流化态的，因此分子筛的流速等于载气与SICL4气混合气的流速。惰性载气流的流速优选为00153M/S，更优选为0033M/S，进一步优选为0125M/S。相对于直径为00115米、长度为5095米的管状反应器，分子筛的流量优选为502000KG/小时，进一步优选为1001500KG/小时，更进一步优选为2001200KG/小时。空气的温度优选为50350，进一步优选为100250。由。
27、于焙烧后的分子筛的温度通常为300以上，因此上述分子筛的温度可以通过将管状反应器与焙烧炉相结合而获得，也就是说，优选情况下，本发明提供的制备分子筛的设备优选与焙烧炉连通，并作为焙烧炉的下游设备，这样一方面能够利用焙烧后分子筛的高温作为脱铝补硅反应的热源，启动脱铝补硅反应，从而节约能源；另一方面还能节约加热分子筛的时间，从而使反应在较短的时间内即可充分进行。另外，尽管通过使空气和SICL4气体的温度升高也能达到反应所需的温度，但是，显然外界的加热只能使分子筛由外到内逐渐加热，因而相对来说更难保证脱铝补硅反应的充分进行。0033本发明提供的分子筛气相补硅设备可以用于对各种分子筛进行气相脱铝补硅，例。
28、如所述分子筛可以是不同稀土含量的Y型分子筛。0034下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。0035实施例15用于说明本发明提供的制备分子筛的设备。0036实施例10037使用厚度为3毫米的工业牌号为NICR18TI的不锈钢制作图2所示的分子筛气相补硅设备，其中管状反应器1的管体13由第一倾斜段131、竖直段132和第二倾斜段133构成，第一倾斜段131的长度为20米，直径为08米，竖直段132的长度为40米，直径为08米，第二倾斜段133的长度为15米，直径为08米，竖直段132垂直于水平面，第一倾斜段131的轴线与水平面之间的夹角为75，第二倾斜段133的轴线与水平。
29、面之间的夹角为65，第二倾斜段132的端口为第一进料口，与第一进料口相距3米和8米的位置分别设置有第二进料口和第三进料口，气固分离器2的上部为直径为6米、高为14米的圆柱形，下部为具有开口锥形，锥角为45，且开口处设置有阀，出料口位于距气固分离器顶部1米的位置，吸收塔3内盛有浓度为10摩尔/升的氢氧化钠水溶液，吸收塔3和气固分离器2之间通过导管连接，导管深入氢氧化钠水溶液中。说明书CN102050460ACN102050465A6/10页80038按照图2所示，将来自焙烧炉的温度为350的REY分子筛、温度为100的干燥空气和温度为90的SICL4气体分别由第一进料口、第二进料口和第三进料口连。
30、续送入管状反应器1的管体13内，SICL4的流量由质量流量计控制且SICL4与分子筛的重量比为030，分子筛的进料量为800KG/小时，干燥空气的流量使分子筛在管状反应器1内的停留时间为10分钟。反应进行1小时后，将气固分离器2内的分子筛从锥形底部的开口排出，之后与脱阳离子水打浆、洗涤、过滤并在120烘箱中烘干后，得到高硅分子筛A，其主要性质列于表1中。0039实施例20040使用厚度为3毫米的工业牌号为NICR18TI的不锈钢制作图2所示的分子筛气相补硅设备，其中管状反应器1的管体13由第一倾斜段131、竖直段132和第二倾斜段133构成，第一倾斜段131的长度为25米，直径为04米，竖直段。
31、132的长度为45米，直径为04米，第二倾斜段133的长度为25米，直径为04米，竖直段132垂直于水平面，第一倾斜段131的轴线与水平面之间的夹角为55，第二倾斜段133的轴线与水平面之间的夹角为55，第二倾斜段132的端口为第一进料口，与第一进料口相距6米和10米的位置分别设置有第二进料口和第三进料口，气固分离器2的上部为直径为5米、高为10米的圆柱形，下部为具有开口锥形，锥角为35，且开口处设置有阀，出料口位于距气固分离器顶部2米的位置，吸收塔3内盛有浓度为1摩尔/升的氢氧化钠水溶液，吸收塔3和气固分离器2之间通过导管连接，导管深入氢氧化钠水溶液中。0041按照图2所示，将温度为500的。
32、REY分子筛、温度为200的干燥空气和温度为130的SICL4气体分别由第一进料口、第二进料口和第三进料口连续送入管状反应器1的管体13内，SICL4的流量由质量流量计控制，且SICL4与分子筛的重量比为055，分子筛的进料量为700KG/小时，干燥空气的流量使分子筛在管状反应器内的停留时间为15分钟。反应进行2小时后，将气固分离器2内的分子筛从锥形底部的开口排出，之后与脱阳离子水打浆、洗涤、过滤并在120烘箱中烘干后，得到高硅分子筛B，其主要性质列于表1中。0042实施例30043使用厚度为3毫米的工业牌号为NICR18TI的不锈钢制作图2所示的分子筛气相补硅设备，其中管状反应器1的管体13。
33、由第一倾斜段131、竖直段132和第二倾斜段133构成，第一倾斜段131的长度为15米，直径为12米，竖直段132的长度为35米，直径为12米，第二倾斜段133的长度为30米，直径为12米，竖直段132垂直于水平面，第一倾斜段131的轴线与水平面之间的夹角为45，第二倾斜段133的轴线与水平面之间的夹角为45，第二倾斜段132的端口为第一进料口，与第一进料口相距2米和6米的位置分别设置有第二进料口和第三进料口，气固分离器2的上部为直径为9米、高为12米的圆柱形，下部为具有开口锥形，锥角为30，且开口处设置有阀，出料口位于距气固分离器顶部4米的位置，吸收塔3内盛有浓度为1摩尔/升的氢氧化钠水溶液。
34、，吸收塔3和气固分离器2之间通过导管连接，导管深入氢氧化钠水溶液中。0044按照图2所示，将温度为300的REY分子筛、温度为140的干燥空气和温度为80的SICL4气体分别由第一进料口、第二进料口和第三进料口连续送入管状反应器1的管体13内，SICL4的流量由质量流量剂控制，且SICL4与分子筛的重量比为005，分子筛的进料量为1000KG/小时，干燥空气的流量使分子筛在管状反应器内的停留时间为1分钟。反说明书CN102050460ACN102050465A7/10页9应进行1小时后，将气固分离器2内的分子筛从锥形底部的开口排出，之后与脱阳离子水打浆、洗涤、过滤并在120烘箱中烘干后，得到高。
35、硅分子筛C，其主要性质列于表1中。0045实施例40046按照实施例3的方法制备高硅分子筛，不同的是，管状反应器1的长度为25米，其中第一倾斜段131的长度为47米，直径为12米，竖直段132的长度为109米，直径为12米，第二倾斜段133的长度为94米，直径为12米，分子筛的进料量为1000KG/小时，干燥空气的流量使分子筛在管状反应器内的停留时间为30秒钟，得到高硅分子筛D，其主要性质列于表1中。0047实施例50048按照实施例3的方法制备高硅分子筛，不同的是，干燥空气的流量使分子筛在管状反应器内的停留时间为40分钟，得到高硅分子筛E，其主要性质列于表1中。0049表10050分子筛编号。
36、ABCDE工业REY晶胞常数，NM245324512455246024502465相对结晶度，545558605146骨架硅铝比SIO2/AL2O3摩尔比784845729615879526晶格崩塌温度，10291022102510191017972比表面积，M2/G647632651623595588NA2O含量，重量028031035105041221RE2O3含量，重量1091371641421071660051从表1的结果可以看出，与原料工业REY相比，采用本发明提供的设备制得的分子筛的骨架硅铝比即SIO2/AL2O3摩尔比大大提高，表明脱铝补硅效果好。另外，从表1的结果可以看出，与原。
37、料工业REY相比，采用本发明提供的设备制得的分子筛的相对结晶度、晶格崩塌温度及比表面积明显提高，氧化钠含量明显降低，表明本发明提供的设备制得的分子筛的性能优异。0052实施例610用于说明采用实施例15制得的高硅分子筛制备催化剂。0053按照物料干基分子筛高岭土拟薄水铝石铝溶胶38302210的重量比例将上述物料混合、打浆，然后在450下喷雾干燥，得到球形催化裂化催化剂。分子筛分别选用实施例15制得的高硅分子筛A、B、C、D和E，分别获得催化剂A1、A2、A3、A4和A5，其主要性质列于表2中。0054对比例10055按照上述方法采用工业REY型分子筛主要性质列于表1中制备催化剂，所得说明书C。
38、N102050460ACN102050465A8/10页10催化剂计为参比催化剂CC1，其主要性质列于表2中。0056催化剂的催化裂化性能测试0057轻油微反活性评价采用RIPP9290的标准方法见石油化工分析方法RIPP试验方法杨翠定等编，科学出版社，1990年出版评价样品的轻油微反活性，催化剂装量为50G，反应温度为460，原料油为馏程235337的大港轻柴油，产物组成由气相色谱分析，根据产物组成计算出轻油微反活性，结果在表2中。0058轻油微反活性MA产物中低于216的汽油产量气体产量焦炭产量/进料总量1000059重油裂化性能评价条件催化剂先在800，100水蒸汽老化12小时，然后在A。
39、CE固定流化床装置上评价，原料油为武混三重油性质见表3，反应温度500，剂油重量比为4。0060其中，转化率汽油收率液化气收率干气收率焦炭收率0061轻质油收率汽油收率柴油收率0062焦炭选择性焦炭产率/转化率0063按照上述方法分别评价实施例610及对比例1制备的催化剂的催化裂化性能，结果列于表4。0064表20065催化剂编号A1A2A3A4A5CC1分子筛编号ABCDE工业REYAL2O3含量/重量482488491516512521NA2O含量/重量008007009015017019硫酸根含量/重量121311121213灼烧减量/重量118122121122119121孔体积/ML。
40、G1040041042039037035比表面积/M2G268269271265255245磨损指数/H1151613141319表观松密度/GML1075076075075076075微反活性800，4H/828183797874说明书CN102050460ACN102050465A9/10页11筛分分布/重量020M372931423238040M19718217819171890149M933936921925918934平均颗粒直径微米6776647067037286940066从表2的结果可以看出，采用由本发明提供的设备制得的分子筛制备催化剂时，所得催化剂的孔体积和比表面积明显增大，。
41、微反活性明显提高。0067表30068原料油ACE评价密度20，G/CM309044折光701521720粘度100，MM2/S996凝固点，40苯胺点，958C重量H重量S重量N重量85981286055018残炭，M30说明书CN102050460ACN102050465A10/10页12馏程，初馏点510305070902432943163954294730069表40070催化剂A1A2A3A4A5CC1产品分布，重量干气124125117128127123液化气123113391271144114581301焦炭554572535571542575汽油5429556654575068。
42、4974717柴油180917111825180318551991重油85368779598910481293合计100100100100100100转化率，重量73387602738720870976716焦炭选择性，重量755752725792764856轻质油收率，重量723872777282687168256708液化气汽油柴油，重量8469861685538312828380090071从表4的结果可以看出，与参比催化剂CC1相比，采用由本发明提供的设备制得的分子筛为活性组分制备的催化剂具有较高的重油转化率，较高的液体收率及轻质油收率，较好的焦炭选择性。说明书CN102050460ACN102050465A1/2页13图1说明书附图CN102050460ACN102050465A2/2页14图2说明书附图CN102050460A。