一种细结构石墨的制备方法.pdf

本发明属于石墨材料技术领域，特别涉及一种细结构石墨的制备方法。将焦炭细粉和沥青细粉以10∶1-7∶3的质量比干法充分混合，将混合料于真空度不小于0.005MPa、温度为250-350℃的密闭环境中加热4-8h，同时加振动至混合料密度不小于1.8g/cm3；之后对密闭环境外加30-50t压力并逐渐升温至900-1200℃烧结制得细结构石墨。本发明制备方法工艺简单、操作便利；生产周期短，生产成本低；制成的产成品整体体积密度、沥青结焦值、产成品合格率都较好；生产过程更加清洁，生

1.  一种细结构石墨的制备方法，其特征在于，将焦炭细粉和沥青细粉以10∶1-7∶3的质量比干法充分混合，将混合料于真空度不小于0.005Mpa、温度为250-350℃的密闭环境中加热4-8h，同时加振动至混合料密度不小于1.8g/cm³；之后对密闭环境外加30-50t压力并逐渐升温至900-1200℃烧结制得细结构石墨。

2.  如权利要求1所述的细结构石墨的制备方法，其特征在于，所述的焦炭细粉和沥青细粉的质量比为4∶1。

3.  如权利要求1所述的细结构石墨的制备方法，其特征在于，所述的真空度为0.006-0.009MPa。

4.  如权利要求1所述的细结构石墨的制备方法，其特征在于，所述的逐渐升温过程持续10-20h。

5.  如权利要求1-4之一所述的细结构石墨的制备方法，其特征在于，所述的加热和烧结采用电阻炉。

一种细结构石墨的制备方法
(一)技术领域
本发明属于石墨材料技术领域，特别涉及一种细结构石墨的制备方法。
(二)背景技术
目前细结构石墨的生产主要采用传统的混捏烧结法。其主要工艺路线是：先制取焦炭细粉并熔化沥青，然后焦炭细粉和熔化沥青进行混捏，之后再进行轧片及二次制粉、干粉冷压成型，反复焙烧浸渍再焙烧，最后石墨化制成细结构石墨制品。
上述方法的主要缺陷是：1、焦炭细粉和熔化沥青进行混捏的过程中，由于细粉状的固体焦粉和熔融状粘稠度较大的沥青在实施混捏时，极易形成沥青渗透率不理想及混合均匀程度难以提高的状况，因此给后续工序及最终成品率的提高造成了困难。2、在成型工序由于采用干法冷压成型工艺，不论模压或等静压成型均易造成压制密实度和均匀度不够的情况，加上干粉加压产生的弹性回效作用而易使生制品出现裂纹而降低产成品的合格率。3、在焙烧工序中模压成型后的构件需采用炉中开放式焙烧方式，并且要进行反复浸渍和焙烧，因而容易造成产品纵裂和横裂的现象。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种细结构石墨的制备方法，以克服现有方法产成品合格率低、容易形成裂纹的缺陷。
本发明采用的技术方案如下：
一种细结构石墨的制备方法，将焦炭细粉和沥青细粉以10∶1-7∶3的质量比干法充分混合，将混合料于真空度不小于0.005Mpa、温度为250-350℃的密闭环境中加热4-8h，同时加振动至混合料密度不小于1.8g/cm³；之后对密闭环境外加30-50t压力并逐渐升温至900-1200℃烧结制得细结构石墨。
所述的焦炭细粉和沥青细粉的质量比优选为4∶1。
所述的真空度为0.006-0.009MPa。
所述的逐渐升温过程持续10-20h。
所述的加热和烧结采用电阻炉。
所述的密闭环境具体可采用满足工艺压力要求的模具即可，模具的形状可根据具体需要确定。在加热以及加压过程中，本领域技术人员还可根据模具的大小进行适当的微量调整，此处不再赘述。
本发明的主要创新点在于：
1、将焦粉与沥青混合时变工艺操作要求较高且达到均匀程度难度大的湿法混捏为操作难度小且均匀程度高的干法混合：采用粉状固态同相混合方法解决了粘稠状沥青与焦粉之间异相混合渗透率低的问题，使二者更容易达到充分均匀混合，为后续成型工序和提高最终产成品质量奠定了较好的基础。
2、在成型工序上变干法冷压成型为模具内湿法热压成型，由于加热状态下，熔融状的沥青与焦粉的结合是充分渗透的，并且又是在模具内成型，而且在升温成型过程中保持一定压力从而消除弹性回效现象，因此可较好地解决产品的裂纹问题。
3、在焙烧工序上变炉子内开放式焙烧为模具内密闭高温高压焙烧，变多次焙烧浸渍再焙烧为一次性焙烧产出。由于开放式焙烧和多次浸渍的过程使得产品裂纹现象始终难以避免，而采用模具内密闭高温高压焙烧的过程能够限制焙烧过程中糊料的膨胀及收缩现象，从而有效解决产品裂纹这一难题。该方法同时还改变了多次焙烧浸渍再焙烧的过程，使得生产周期大为缩短，有利于提高生产效率。
4、在焙烧方法上变燃气加热焙烧为电阻炉加热焙烧，模具内密闭高温高压焙烧其有效的加热方法是采用电阻炉加热，使得生产过程省去了煤气发生炉建设，同时又使得生产过程实现了清洁与环保。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明制备方法工艺简单、操作便利；生产周期短，生产成本低；制成的产成品整体体积密度不小于1.8g/cm³、沥青结焦值为92-94％、产成品合格率不低于98％；生产过程更加清洁，生产环境更加优化，对粉尘、大气、水体的影响能够有效控制。
(四)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
细结构石墨的制备方法，将焦炭细粉和沥青细粉以10∶1的质量比干法充分混合，将混合料于真空度为0.005Mpa、温度为350℃的密闭模具中(模具为圆柱形，直径600mm，高600mm)加热7h，同时加振动至混合料密度不小于1.8g/cm³；之后对模具外加50t压力并逐渐升温至900℃烧结制得细结构石墨，整个升温及烧结过程持续18h，采用电阻炉加热焙烧。
实施例2
细结构石墨的制备方法，将焦炭细粉和沥青细粉以4∶1的质量比干法充分混合，将混合料于真空度为0.009Mpa、温度为250℃的密闭模具中(模具为圆柱形，直径300mm，高600mm)加热5h，同时加振动至混合料密度不小于1.8g/cm³；之后对模具外加30t压力并逐渐升温至1200℃烧结制得细结构石墨，整个升温及烧结过程持续10h，采用电阻炉加热焙烧。
实施例3
细结构石墨的制备方法，将焦炭细粉和沥青细粉以7∶3的质量比干法充分混合，将混合料于真空度为0.008Mpa、温度为300℃的密闭模具中(模具为圆柱形，直径700mm，高600mm)加热8h，同时加振动至混合料密度不小于1.8g/cm³；之后对模具外加40t压力并逐渐升温至1000℃烧结制得细结构石墨，整个升温及烧结过程持续20h，采用电阻炉加热焙烧。