LA/FETIOSUB2/SUB纳米管阵列的制备方法及应用于制糖废水的降解.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010293767.X

申请日:

2010.09.26

公开号:

CN102000581A

公开日:

2011.04.06

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01J 23/83申请日:20100926授权公告日:20120104终止日期:20120926|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 23/83申请日:20100926|||公开

IPC分类号:

B01J23/83; B82B3/00; C02F1/30; C02F1/72

主分类号:

B01J23/83

申请人:

桂林理工大学

发明人:

钟福新; 林莎莎; 朱义年; 郭冬冬

地址:

541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号桂林理工大学

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了La/FeTiO2纳米管阵列的制备方法及应用于制糖废水的降解。用阳极氧化法在钛片表面制备均匀的二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500℃恒温2h,取出冷却至室温,然后依次在0.006mol/L La(NO3)3、0.018mol/L Fe(NO3)3溶液中,在超声条件下各浸泡10分钟,晾干,得La/FeTiO2纳米管阵列。将La/FeTiO2纳米管阵列置入制糖废水中,用NaOH调节废水pH值为12.5~13.5,在253.7nm波长紫外光下照射20~30小时,实现对制糖废水的光催化降解的应用。本发明的特点是La/FeTiO2纳米管阵列是由阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列直接经简单的超声浸泡方法制备的,并将La/FeTiO2纳米管阵列应用于制糖废水的光催化降解,降低制糖废水的处理成本与时间。

权利要求书

1.一种La/FeTiO2纳米管阵列的制备方法,其特征在于具体步骤为:用阳极氧化法在钛片表面制备均匀的二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500℃恒温2h,取出冷却至室温,然后依次在0.006mol/LLa(NO3)3、0.018mol/L Fe(NO3)3溶液中,在超声条件下各浸泡10分钟,晾干,得La/FeTiO2纳米管阵列。2.根据权利要求1所述La/FeTiO2纳米管阵列的应用,其特征在于将制得的La/FeTiO2纳米管阵列置入制糖废水中,用NaOH调节废水pH值为12.5~13.5,在253.7nm波长紫外光下照射20~30小时,实现对制糖废水的光催化降解的应用。

说明书

La/FeTiO2纳米管阵列的制备方法及应用于制糖废水的降解

技术领域

本发明涉及La/FeTiO2纳米管阵列的制备方法及应用于制糖废水的降解。

技术背景

我国是世界上产糖大国,每生产1吨糖,产生废水0.2-21m3,如果直接排入自然水体中必然会造成严重的污染。制糖工业废水主要来自斜槽废水、榨糖废水、蒸馏废水、地面冲洗水等,其特点是酸度大、浓度高、色度深、毒性大。这些废水一旦排入江河水体,会严重破坏水体生态。目前国内外的制糖废水处理主要采用物化法和生化法的结合。即用物化法对废水进行预处理,然后再进入生化系统,最后依次经物化及生物滤池处理后排放。由于制糖废水的可生化性好,因此国内外多采用生化法处理。主要有厌氧处理法(UASB、IC、二段厌氧法)、厌氧-好氧处理法、厌氧-光合细菌处理法、深层暴气、深井暴气法等。但这些方法工艺复杂、成本也较高,处理时间周期也长(十几天至几十天不等)。二氧化钛是一种良好的光催化材料具有化学惰性、抗化学腐蚀和光腐蚀等特点。纳米二氧化钛具有显著的纳米尺寸效应,在光催化材料方面的应用尤为广泛。但二氧化钛纳米颗粒作光催化材料时需要强加搅拌,且使用后不易清除,二次污染问题严重。二氧化钛纳米管的大比表面、强吸附能力及其在钛基底上的强固着性,能更好地克服二氧化钛纳米颗粒光催化剂的不足。由于TiO2的禁带宽度较宽(约为3.2eV),光生电子-空穴对寿命短,光催化效率不高。然而,通过金属离子盐对TiO2的掺杂,可以使捕获的电子释放出来,延长光生电子-空穴对的寿命,提高TiO2的量子效应,从而能显著提高TiO2的光催化活性。用超声法制备镧/铁共掺杂的La/FeTiO2纳米管阵列并将其用于制糖废水的光催化降解尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种用超声法制备La/FeTiO2纳米管阵列及应用于制糖废水的降解。

本发明的具体步骤为:

用阳极氧化法在钛片表面制备均匀的二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500℃恒温2h,取出冷却至室温,然后依次在0.006mol/LLa(NO3)3、0.018mol/L Fe(NO3)3溶液中,在超声条件下各浸泡10分钟,晾干,得La/FeTiO2纳米管阵列。

将La/FeTiO2纳米管阵列置入制糖废水中,用NaOH调节废水pH值为12.5~13.5,在253.7nm波长紫外光下照射20~30小时,实现对制糖废水的光催化降解的应用;照射20小时,COD降解效率可达85.6%以上;照射30小时,COD降解效率可达96.82%以上。

本发明与其它相关技术相比,最显著的特点是La/FeTiO2纳米管阵列是由阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列直接经简单的超声浸泡方法制备的,并将La/FeTiO2纳米管阵列应用于制糖废水的光催化降解,达到降解的目的。大大降低制糖废水的处理成本与时间。

具体实施方式

实施例1

用阳极氧化法在2cm*4cm*0.1cm钛片表面制备二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500℃恒温2h,冷却至室温,取出依次置于0.006mol/LLa(NO3)3、0.018mol/L Fe(NO3)3溶液中,在室温超声条件下各浸泡10分钟,在空气中干燥,即得La/FeTiO2纳米管阵列。将La/FeTiO2纳米管阵列置入50mL制糖废水中,用NaOH调节废水pH值为13,在253.6nm波长紫外光下照射20小时,COD降解效率达85.6%。光照30小时,COD降解效率达96.82%。

实施例2

用阳极氧化法在1cm*4cm*0.1cm钛片表面制备二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500℃恒温2h,冷却至室温,取出依次置入0.006mol/LLa(NO3)3、0.018mol/L Fe(NO3)3溶液中,在室温超声条件下各浸泡10分钟,在空气中干燥,即得La/FeTiO2纳米管阵列。将La/FeTiO2纳米管阵列置入25mL制糖废水中,用NaOH调节废水pH值为12.5,在253.6nm波长紫外光下照射20小时,COD降解效率达86.9%。光照30小时,COD降解效率达97.18%。

实施例3

用阳极氧化法在3cm*4cm*0.1cm钛片表面制备二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500℃恒温2h,冷却至室温,取出依次置入0.006mol/LLa(NO3)3、0.018mol/L Fe(NO3)3溶液中,在室温超声条件下各浸泡10分钟,在空气中干燥,即得La/FeTiO2纳米管阵列。将La/FeTiO2纳米管阵列置入75mL制糖废水中,用NaOH调节废水pH值为13.5,在253.6nm波长紫外光下照射20小时,COD降解效率达85.8%。光照30小时,COD降解效率达97.05%。

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1、10申请公布号CN102000581A43申请公布日20110406CN102000581ACN102000581A21申请号201010293767X22申请日20100926B01J23/83200601B82B3/00200601C02F1/30200601C02F1/7220060171申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市建干路12号桂林理工大学72发明人钟福新林莎莎朱义年郭冬冬54发明名称LA/FETIO2纳米管阵列的制备方法及应用于制糖废水的降解57摘要本发明公开了LA/FETIO2纳米管阵列的制备方法及应用于制糖废水的降解。用阳极氧化法在钛片表面制备均匀的二氧化。

2、钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500恒温2H,取出冷却至室温,然后依次在0006MOL/LLANO33、0018MOL/LFENO33溶液中,在超声条件下各浸泡10分钟,晾干,得LA/FETIO2纳米管阵列。将LA/FETIO2纳米管阵列置入制糖废水中,用NAOH调节废水PH值为125135,在2537NM波长紫外光下照射2030小时,实现对制糖废水的光催化降解的应用。本发明的特点是LA/FETIO2纳米管阵列是由阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列直接经简单的超声浸泡方法制备的,并将LA/FETIO2纳米管阵列应用于制糖废水的光催化降解,降低制糖废水的处理成本与时间。51INTCL。

3、19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102000591A1/1页21一种LA/FETIO2纳米管阵列的制备方法,其特征在于具体步骤为用阳极氧化法在钛片表面制备均匀的二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500恒温2H,取出冷却至室温,然后依次在0006MOL/LLANO33、0018MOL/LFENO33溶液中,在超声条件下各浸泡10分钟,晾干,得LA/FETIO2纳米管阵列。2根据权利要求1所述LA/FETIO2纳米管阵列的应用,其特征在于将制得的LA/FETIO2纳米管阵列置入制糖废水中,用NAOH调节废水PH值为125135,在2537N。

4、M波长紫外光下照射2030小时,实现对制糖废水的光催化降解的应用。权利要求书CN102000581ACN102000591A1/2页3LA/FETIO2纳米管阵列的制备方法及应用于制糖废水的降解技术领域0001本发明涉及LA/FETIO2纳米管阵列的制备方法及应用于制糖废水的降解。技术背景0002我国是世界上产糖大国,每生产1吨糖,产生废水0221M3,如果直接排入自然水体中必然会造成严重的污染。制糖工业废水主要来自斜槽废水、榨糖废水、蒸馏废水、地面冲洗水等,其特点是酸度大、浓度高、色度深、毒性大。这些废水一旦排入江河水体,会严重破坏水体生态。目前国内外的制糖废水处理主要采用物化法和生化法的结。

5、合。即用物化法对废水进行预处理,然后再进入生化系统,最后依次经物化及生物滤池处理后排放。由于制糖废水的可生化性好,因此国内外多采用生化法处理。主要有厌氧处理法UASB、IC、二段厌氧法、厌氧好氧处理法、厌氧光合细菌处理法、深层暴气、深井暴气法等。但这些方法工艺复杂、成本也较高,处理时间周期也长十几天至几十天不等。二氧化钛是一种良好的光催化材料具有化学惰性、抗化学腐蚀和光腐蚀等特点。纳米二氧化钛具有显著的纳米尺寸效应,在光催化材料方面的应用尤为广泛。但二氧化钛纳米颗粒作光催化材料时需要强加搅拌,且使用后不易清除,二次污染问题严重。二氧化钛纳米管的大比表面、强吸附能力及其在钛基底上的强固着性,能更。

6、好地克服二氧化钛纳米颗粒光催化剂的不足。由于TIO2的禁带宽度较宽约为32EV,光生电子空穴对寿命短,光催化效率不高。然而,通过金属离子盐对TIO2的掺杂,可以使捕获的电子释放出来,延长光生电子空穴对的寿命,提高TIO2的量子效应,从而能显著提高TIO2的光催化活性。用超声法制备镧/铁共掺杂的LA/FETIO2纳米管阵列并将其用于制糖废水的光催化降解尚未见报道。发明内容0003本发明的目的是提供一种用超声法制备LA/FETIO2纳米管阵列及应用于制糖废水的降解。0004本发明的具体步骤为0005用阳极氧化法在钛片表面制备均匀的二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500恒温2H,取出。

7、冷却至室温,然后依次在0006MOL/LLANO33、0018MOL/LFENO33溶液中,在超声条件下各浸泡10分钟,晾干,得LA/FETIO2纳米管阵列。0006将LA/FETIO2纳米管阵列置入制糖废水中,用NAOH调节废水PH值为125135,在2537NM波长紫外光下照射2030小时,实现对制糖废水的光催化降解的应用;照射20小时,COD降解效率可达856以上;照射30小时,COD降解效率可达9682以上。0007本发明与其它相关技术相比,最显著的特点是LA/FETIO2纳米管阵列是由阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列直接经简单的超声浸泡方法制备的,并将LA/FETIO2纳米管阵列应。

8、用于制糖废水的光催化降解,达到降解的目的。大大降低制糖废水的处理成本与时间。说明书CN102000581ACN102000591A2/2页4具体实施方式0008实施例10009用阳极氧化法在2CM4CM01CM钛片表面制备二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500恒温2H,冷却至室温,取出依次置于0006MOL/LLANO33、0018MOL/LFENO33溶液中,在室温超声条件下各浸泡10分钟,在空气中干燥,即得LA/FETIO2纳米管阵列。将LA/FETIO2纳米管阵列置入50ML制糖废水中,用NAOH调节废水PH值为13,在2536NM波长紫外光下照射20小时,COD降解效率。

9、达856。光照30小时,COD降解效率达9682。0010实施例20011用阳极氧化法在1CM4CM01CM钛片表面制备二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500恒温2H,冷却至室温,取出依次置入0006MOL/LLANO33、0018MOL/LFENO33溶液中,在室温超声条件下各浸泡10分钟,在空气中干燥,即得LA/FETIO2纳米管阵列。将LA/FETIO2纳米管阵列置入25ML制糖废水中,用NAOH调节废水PH值为125,在2536NM波长紫外光下照射20小时,COD降解效率达869。光照30小时,COD降解效率达9718。0012实施例30013用阳极氧化法在3CM4CM01CM钛片表面制备二氧化钛纳米管阵列,将其洗净晾干后,放入马弗炉中500恒温2H,冷却至室温,取出依次置入0006MOL/LLANO33、0018MOL/LFENO33溶液中,在室温超声条件下各浸泡10分钟,在空气中干燥,即得LA/FETIO2纳米管阵列。将LA/FETIO2纳米管阵列置入75ML制糖废水中,用NAOH调节废水PH值为135,在2536NM波长紫外光下照射20小时,COD降解效率达858。光照30小时,COD降解效率达9705。说明书CN102000581A。

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