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1、10申请公布号CN104193324A43申请公布日20141210CN104193324A21申请号201410401308722申请日20140814C04B35/462200601C04B35/62220060171申请人电子科技大学地址611731四川省成都市高新区（西区）西源大道2006号72发明人李恩竹王京邹蒙莹段舒心张树人74专利代理机构电子科技大学专利中心51203代理人张杨54发明名称一种ZNOMGOTIO2系LTCC材料57摘要本发明公开了一种ZNOMGOTIO2系LTCC材料及其制备方法,本发明材料由ZNOMGOTIO2系材料及占其重量百分比为0255的锌硼硅玻璃组成，Z。
2、NOMGOTIO2系材料成分为ZN1XMGXTIO3YTIO2，其中005X015，0Y03，锌硼硅玻璃成分按摩尔百分比为4070ZNO，2545B2O3，515SIO2。本发明制备的LTCC材料在850900烧结良好，介电常数R2027，QF4000070000GHZ，谐振频率温度系数F8010PPM/，可广泛应用于谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质导波回路等微波器件，尤其适用于器件高频化。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104193324ACN104193324A1/1页2。
3、1一种ZNOMGOTIO2系LTCC材料，其特征在于其原料组成为ZNOMGOTIO2系材料及占其重量百分比为0255的锌硼硅玻璃；所述ZNOMGOTIO2系材料组成为ZN1XMGXTIO3YTIO2，其中005X015，0Y03；所述锌硼硅玻璃组成按摩尔百分比为4070ZNO，2545B2O3，515SIO2。2如权利要求1所述ZNOMGOTIO2系LTCC材料，其特征在于所述LTCC材料烧结温度850900，介电常数R2027，QF4000070000GHZ，谐振频率温度系数F8010PPM/。3如权利要求1所述ZNOMGOTIO2系LTCC材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤步骤1主晶。
4、相制备，将氧化锌ZNO、氧化镁MGO、二氧化钛TIO2的原始粉末按ZN1XMGXTIO3YTIO2组成配料，其中005X015，0Y03；将该配料以酒精为球磨介质，湿式球磨混合824小时，烘干后在700900大气气氛中预烧412小时合成主晶相ZN1XMGXTIO3YTIO2；步骤2锌硼硅玻璃制备，将ZNO、B2O3、SIO2按摩尔百分比4070ZNO，2545B2O3，515SIO2配料，使用去离子水为球磨介质，行星球磨312小时，烘干过筛，在500800下保温28小时预烧，然后在11001500保温15小时熔融,再淬火形成玻璃渣，将制备的玻璃渣再破碎球磨成锌硼硅玻璃粉备用；步骤3将所述主晶相。
5、加入占其重量百分比为0255的步骤2所得锌硼硅玻璃粉，以酒精为球磨介质，湿式球磨混合824小时后烘干；步骤4将步骤3所得产物加入占主晶相重量百分比25的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，再干压成型，成型压力200300MPA，在850900大气气氛中保温24小时，排胶烧结一次完成制成微波介质陶瓷。权利要求书CN104193324A1/3页3一种ZNOMGOTIO2系LTCC材料技术领域0001本发明属于介质陶瓷领域，尤其涉及LTCC微波介质陶瓷材料。背景技术0002微波介质陶瓷是指应用于微波频段主要是UHF、SHF频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、。
6、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、电视卫星接收器、军事雷达方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。0003应用于微波频段的介质陶瓷，应满足要求1适宜的介电常数以利于器件的小型化介质元器件的尺寸与介电常数R的平方根成反比；2介电常数的提高不能牺牲QF值其中Q1/TAN，F是谐振频率；3稳定的近零的谐振频率温度系数F。尤其是随着现代通讯工具向高频化发展，对QF值的要求也越来越高,高QF值意味着在高频工作下仍能保证材料损耗较小，从而提高元器件性能。0004钛酸锌体系陶瓷具有固有烧结温度低1150，介电常数适中。
7、20，QF值高30000GHZ等特点，是一种良好的微波介质材料，加之原材料价格低廉，器件生产成本极低，有着极大的工业应用价值。0005纯ZNTIO3陶瓷烧结温度为1150，MGTIO3烧结温度为1380，使用一定量的MG取代ZN后形成的ZN1XMGXTIO3陶瓷烧结温度会更高，不能直接与AG、CU等低熔点金属共烧。在实际工业生产要求中，与AG共烧的温度要求为850900。为了降低烧结温度，传统的方法一种为掺入低熔点氧化物，如B2O3及V2O5，然而游离的B2O3及V2O5在后期流延过程中易导致浆料粘度过大而不稳定，限制了其实际应用；另一种方法是掺入低熔点玻璃，工业上普遍采用此种方法。0006中。
8、国专利申请号2006100529307公开了一种由富钛钛酸锌ZNTIO3TIO2锌硼硅ZNOB2O3SIO2玻璃构成的的微波介质陶瓷,这种微波介质陶瓷未使用MG取代一部分ZN来稳定六方ZNTIO3相，在89520下烧结，得到微波介电性能为R25323，QF900013000GHZ，F415PPM/。0007中国专利申请号2009100368991公开了一种ZN1XMGXTIO3系微波陶瓷，这种微波介质陶瓷使用锌硼ZNOB2O3作为降烧剂，当X005015时，烧结温度为950975，得到微波介电性能为R28312859，QF2370027500GHZ，F235414PPM/。0008中国专利申请。
9、号00809330X公开了一种ZN1XMGXTIO3系微波陶瓷，这种微波介质陶瓷未使用降烧剂，且X005时，烧结温度在1000以上。发明内容0009本发明的发明目的在于针对上述存在的问题或不足，提供一种可用于LTCC的低说明书CN104193324A2/3页4温烧结850900，介电常数R2027，QF4000070000GHZ，谐振频率温度系数F8010PPM/的微波介质陶瓷材料及其制备方法。0010本发明材料由ZNOMGOTIO2系材料及占主晶相重量百分比为0255的锌硼硅玻璃组成，所述ZNOMGOTIO2系材料的组成为ZN1XMGXTIO3YTIO2,其中005X015，0Y03。001。
10、1本发明材料制造方法是0012步骤1主晶相制备，将氧化锌ZNO、氧化镁MGO、二氧化钛TIO2的原始粉末按ZN1XMGXTIO3YTIO2组成配料，其中005X015，0Y03；将该配料以酒精为球磨介质，湿式球磨混合824小时，烘干后在700900大气气氛中预烧412小时合成主晶相ZN1XMGXTIO3YTIO2；0013步骤2锌硼硅玻璃制备，将ZNO、B2O3、SIO2按摩尔百分比4070ZNO，2545B2O3，515SIO2配料，使用去离子水为球磨介质，行星球磨312小时，烘干过筛，在500800下保温28小时预烧，然后在11001500保温15小时熔融,再淬火形成玻璃渣，将制备的玻璃渣。
11、再破碎球磨成锌硼硅玻璃粉备用；0014步骤3将所述主晶相加入占其重量百分比为0255的步骤2所得锌硼硅玻璃粉，以酒精为球磨介质，湿式球磨混合824小时后烘干；0015步骤4将步骤3所得产物加入占主晶相重量百分比25的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，再干压成型，成型压力200300MPA，在850900大气气氛中保温24小时，排胶烧结一次完成制成微波介质陶瓷。0016钛酸锌体系中含有三种相，六方ZNTIO3、立方ZN2TIO4、立方ZN2TI3O8，其中六方ZNTIO3微波介电性能优良，然而，由于纯ZNTIO3相极难合成且不稳定，当温度高于约945时会分解为ZN2TIO4和金红石TIO2，而ZN2TI。
12、O4在微波频段下Q值极低，导致微波介电性能恶化。ZN2TI3O8是一种过渡相，温度高于约800时会转化为ZNTIO3。为了提高材料的微波介电性能，需要尽可能提高六方ZNTIO3相含量，降低ZN2TIO4含量，故使用MG取代一部分ZN形成ZN1XMGXTIO3固溶体，以提高六方相的分解温度，并制成不含ZN2TIO4相的陶瓷。0017综上所述，由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果是0018本发明制备的陶瓷在850900烧结良好，介电常数R2027，QF4000070000GHZ，谐振频率温度系数F8010PPM/，尤其适用于器件的高频化。附图说明0019图1是实施例3在875烧。
13、结的XRDX射线衍射图；0020图2是实施例8在900烧结的XRDX射线衍射图；0021图3是实施例8在900烧结的SEM扫描电镜图。具体实施方式0022本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。0023实施例0024本发明材料由ZNOMGOTIO2系材料及占主晶相重量百分比为Z025说明书CN104193324A3/3页5Z5的锌硼硅玻璃组成，通过固相反应，即可得到本发明材料。ZNOMGOTIO2系材料的组成为ZN1XMGXTIO3YTIO2，其中005X015，0Y03。0025本发明材料制造方法是0026步骤1主晶相。
14、制备，将氧化锌ZNO、氧化镁MGO、二氧化钛TIO2的原始粉末按ZN1XMGXTIO3YTIO2组成配料，其中005X015，0Y03；将该配料以酒精为球磨介质，湿式球磨混合824小时，烘干后在700900大气气氛中预烧412小时合成主晶相ZN1XMGXTIO3YTIO2；0027步骤2锌硼硅玻璃制备，将ZNO、B2O3、SIO2按摩尔百分比4070ZNO，2545B2O3，515SIO2配料，使用去离子水为球磨介质，行星球磨312小时，烘干过筛，在500800下保温28小时预烧，然后在11001500保温15小时熔融,再淬火形成玻璃渣，将制备的玻璃渣再破碎球磨成锌硼硅玻璃粉备用；0028步骤。
15、3将所述主晶相加入占其重量百分比为0255的步骤2所得锌硼硅玻璃粉，以酒精为球磨介质，湿式球磨混合824小时后烘干；0029步骤4将步骤3所得产物加入占主晶相重量百分比25的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，再干压成型，成型压力200300MPA，在850900大气气氛中保温24小时，排胶烧结一次完成制成微波介质陶瓷。0030表1示出了构成本发明的各成分含量的几个具体实施例的数据和微波介电性能。其制备方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价，检测方法为GB/T726521987开式腔法。0031实施例样00320033如图1所示，实施例3在875烧结的情况下，样品的相组成为单一的六方ZNTIO3相。如图2所示，实施例8在900烧结的情况下，样品的相组成为六方ZNTIO3、金红石TIO2和微量ZN4B6O13相，由于不含ZN2TIO4相，所以样品的微波介电性能优异，过量TIO2的存在使F从负值增加至接近于0PPM/。图3是实施例8在900烧结的扫描电镜图，可见样品表面致密。0034本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。说明书CN104193324A1/2页6图1图2说明书附图CN104193324A2/2页7图3说明书附图CN104193324A。