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1、10申请公布号CN104073026A43申请公布日20141001CN104073026A21申请号201410272509122申请日20140618C09C1/00200601C09C3/06200601C01G25/0220060171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学72发明人王莉丽王秀峰江红涛74专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人段俊涛54发明名称一种颜色可控的超结构色剂的制备方法57摘要本发明涉及一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，采用微乳液法制备尺寸在350770NM范围内的单分散聚甲基丙烯酸甲酯胶体球，自组装得到面心立。
2、方排列的聚甲基丙烯酸甲酯模板，取6G醋酸锆，以超临界二氧化碳做其溶剂，另取3G已经制备好的聚甲基丙烯酸甲酯模版，将前驱物溶液渗入该模版的间隙，使其固化，放入石英管式炉中，在氧化性气氛下700750焙烧2H，控制升温速率为24/MIN，除去该模版。然后，向该样品中渗入03G的0110WT的蔗糖水溶液，在100干燥3060MIN，随后，在还原性气氛下450750焙烧2H，控制氮气流入量为06L/MIN，并保持1015/MIN的升温速率，得到了氧化锆超结构色剂，实现了对颜色的可控。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附。
3、图1页10申请公布号CN104073026ACN104073026A1/1页21一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤1采用微乳液法制备直径为350770NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球，自组装得到密排面心立方的PMMA模版；2取3G醋酸锆，以超临界二氧化碳做前驱物醋酸锆的溶剂，在装有温度调节装置的不锈钢的高压反应器中通过喷嘴注入CO2，调节压强和温度直到满足超临界CO2的条件；另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物醋酸锆的混合液从上而下逐滴滴入模版中，除去过量的前驱物混合液；3将过滤后的PMMA模版在室温下干燥2436H，放入刚玉坩埚，随后放入石。
4、英管式炉中，在氧化性气氛下700750焙烧2H，控制升温速率为24/MIN，除去PMMA模版得到氧化锆超结构色剂；4向所得氧化锆超结构色剂样品中渗入03G的0110WT浓度的蔗糖水溶液，放入烘箱在100干燥3060MIN，随后，在还原性气氛下500700焙烧2H，控制氮气流入量为06L/MIN，并保持1015/MIN的升温速率，之后快速冷却至室温。2根据权利要求1所述颜色可控的超结构色剂的制备方法，其特征在于，所述PMMA胶体球直径为41010NM，渗入蔗糖水溶液浓度为01WT，得到浅紫色。3根据权利要求1所述颜色可控的超结构色剂的制备方法，其特征在于，所述PMMA胶体球直径为41010NM，。
5、渗入蔗糖水溶液浓度为1WT，得到明亮紫色。4根据权利要求1所述颜色可控的超结构色剂的制备方法，其特征在于，所述PMMA胶体球直径为41010NM，渗入蔗糖水溶液浓度为5WT，得到浅蓝色。5根据权利要求1所述颜色可控的超结构色剂的制备方法，其特征在于，所述PMMA胶体球直径为41010NM，渗入蔗糖水溶液浓度为10WT，得到深蓝色。权利要求书CN104073026A1/3页3一种颜色可控的超结构色剂的制备方法技术领域0001本发明属于光子晶体制备技术领域，特别涉及一种颜色可控的超结构色剂的制备方法。背景技术0002一般我们看到的颜色主要有两大来源色素生色和结构生色。色素色是色素分子通过选择性的吸。
6、收、反射和透射特定频率的光线从而展现不同的颜色。结构色的产生是由于超结构即光子晶体中光子禁带的存在。当带隙的范围落在可见光范围内，特定频率的可见光将不能透过该晶体。这些不能传播的光被超结构反射，在具有周期性的超结构表面形成相干衍射。这些很窄波段的光被眼睛所感知，就产生绚丽的结构色。0003拥有结构色的超结构种类主要有蛋白石结构和反蛋白石结构。蛋白石结构的制备方法主要有电子微加工法、激光全息法和胶体自组装法等。物理制备方法一般较为复杂、费时、成本高，又需要多个步骤才能完成。相比之下，胶体自组装法是一种简单、快速和廉价的化学制备方法。然而，采用传统的胶体自组装法不可避免的会引入一些随机的缺陷，比如。
7、粒子的缺失、取向的不可控制和位错等，这些缺陷降低了超结构禁带的反射率，散射了其禁带以外的波长的光。通常，人工合成的超结构色剂呈现很微弱的彩虹色。如何实现超结构色剂的颜色调控成为人们关注的焦点。发明内容0004为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，实现了超结构色剂的颜色可控。0005为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是0006一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，包括如下步骤00071采用微乳液法制备直径为350770NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球，自组装得到密排面心立方的PMMA模版；00082取3G醋酸锆，以超临界二氧化碳做前驱物醋酸锆的。
8、溶剂，在装有温度调节装置的不锈钢的高压反应器中通过喷嘴注入CO2，调节压强和温度直到满足超临界CO2的条件；另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物醋酸锆的混合液从上而下逐滴滴入模版中，除去过量的前驱物混合液；00093将过滤后的PMMA模版在室温下干燥2436H，放入刚玉坩埚，随后放入石英管式炉中，在氧化性气氛下700750焙烧2H，控制升温速率为24/MIN，除去PMMA模版，得到氧化锆超结构色剂；00104向所得氧化锆超结构色剂样品中渗入03G的0110WT浓度的蔗糖水溶液，放入烘箱在100干燥3060MIN，随后，在还原性气氛下500700焙烧2H，控制氮气流入量为0。
9、6L/MIN，并保持1015/MIN的升温速率，之后快速冷却至室温。0011当所述PMMA胶体球直径为41010NM，渗入蔗糖水溶液浓度为01WT，得到浅说明书CN104073026A2/3页4紫色。0012当所述PMMA胶体球直径为41010NM，渗入蔗糖水溶液浓度为1WT，得到明亮紫色。0013当所述PMMA胶体球直径为41010NM，渗入蔗糖水溶液浓度为5WT，得到浅蓝色。0014当所述PMMA胶体球直径为41010NM，渗入蔗糖水溶液浓度为10WT，得到深蓝色。0015与现有技术相比，本发明的有益效果是00161本发明选用在可见光范围内不吸收光的氧化锆作为目标材料，通过原位合成碳掺杂氧。
10、化锆超结构色剂的方法提高颜色的饱和度，使其呈色明亮，得到绚丽的超结构色剂。00172本发明获得的超结构色剂的颜色及其饱和度通过PMMA胶体球的大小、入射光的角度以及该超结构色剂中原位碳掺杂量来调控，实现了对该超结构色剂颜色的可控。00183本发明所得的氧化锆超结构色剂具有无毒、高饱和度、高亮度、永不退色的特点，是一种环境友好材料。附图说明0019图1是本发明实施例4所得的氧化锆超结构色剂的呈色情况。0020图2是本发明四个实施例所得的氧化锆超结构色剂的紫外可见光谱。具体实施方式0021下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。0022实施例10023一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，包括。
11、如下步骤00241采用微乳液法制备直径为41010NM,的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球，自组装得到密排面心立方的PMMA模版；00252取3G醋酸锆，以超临界二氧化碳做前驱物醋酸锆的溶剂，在装有温度调节装置的不锈钢的高压反应器中通过喷嘴注入CO2，调节压强和温度直到满足超临界CO2的条件；另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物醋酸锆的混合液从上而下逐滴滴入模版中，除去过量的前驱物混合液；00263将过滤后的PMMA模版在室温下干燥2436H，放入刚玉坩埚，随后放入石英管式炉中，在氧化性气氛下720焙烧2H，控制升温速率为24/MIN，除去PMMA模版得到氧化锆超结构色剂；。
12、00274向所得氧化锆超结构色剂样品中渗入03G的01WT浓度的蔗糖水溶液，放入烘箱在100干燥3060MIN，随后，在还原性气氛下600焙烧2H，控制氮气流入量为06L/MIN，并保持1015/MIN的升温速率，之后快速冷却至室温，得到得到浅紫色色剂。0028实施例20029一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，与实施例1区别在于，向所得氧化锆超结构色剂样品中渗入03G的1WT浓度的蔗糖水溶液，最终得到明亮紫色色剂。0030实施例3说明书CN104073026A3/3页50031一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，与实施例1区别在于，向所得氧化锆超结构色剂样品中渗入03G的5WT浓度的蔗糖水溶。
13、液，最终得到浅蓝色色剂。0032实施例40033一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，与实施例1区别在于，向所得氧化锆超结构色剂样品中渗入03G的10WT浓度的蔗糖水溶液，最终得到深蓝色色剂。0034图1是本发明PMMA模版为41010NM,蔗糖水溶液的掺入浓度为10，在700750的还原性气氛中焙烧2H所得的氧化锆超结构色剂的呈色情况，可以看出其呈现明亮的深蓝色R12G50B94；C100M86Y36K27。0035图2是本发明PMMA模版为41010NM，渗入不同浓度的蔗糖水溶液，在700750的还原性气氛下焙烧2H后的紫外可见光谱。可以看出，仅有一个光子禁带，并且随蔗糖溶液浓度的变化光子禁带发生了偏移，峰强也发生了变化。说明书CN104073026A1/1页6图1图2说明书附图CN104073026A。