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1、10申请公布号CN104193714A43申请公布日20141210CN104193714A21申请号201410450609922申请日20140905C07D311/32200601C07D311/4020060171申请人南京泽朗生物科技有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区食品园3号72发明人苏刘花杨存54发明名称一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法57摘要本发明提供了一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法。在本发明中，花旗松粉末用乙醇溶液对其进行浸润，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，解析萃取物，上层析柱，乙醇氯仿梯度洗脱，洗脱液加活。
2、性炭脱色，过滤，滤液浓缩结晶，低温干燥晶体得花旗松素。本发明所得花旗松素通过超临界CO2萃取，质量好，纯度高，整个方法操作时间短、工艺简单、适合大规模生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104193714ACN104193714A1/1页21一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法，其特征在于将花旗松粉末用46倍量乙醇溶液对其浸润052H，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后解析萃取物，上层析柱，68BV乙醇氯仿梯度洗脱，洗脱液加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩结晶，低温干燥。
3、结晶得花旗松素。2如权利要求1所述一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法，其特征在于，萃取压力2050MPA、温度为3560、萃取时间为25H、解析压力为410MPA、CO2流量为0305L/MIN、夹带剂乙醇的流速为18ML/MIN，层析柱填料为硅胶。3如权利要求1所述一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法，其特征在于，活性炭的量为溶液质量的051。4如权利要求1所述一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法，其特征在于，乙醇氯仿体积比为110012。权利要求书CN104193714A1/2页3一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法技术领域0001本发明属于天然产物提取领域，涉及一种利用超临界C。
4、O2萃取花旗松素的方法。背景技术0002花旗松素又名黄杉素、毒叶素，来源于松科植物花旗松，分子式为C15H12O7，分子量为30425，结构式如下花旗松素是无色针状结晶，易溶于乙醇、乙酸、沸水，稍溶于冷水，几乎不溶于苯。0003花旗松素的药理作用（1）抗癌对小鼠白血病P388有活性，150和100MG/KG的生命延长率分别为40和37；（2）抗菌对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌有较强的抑菌作用。此外，花旗松素作为一种强效的天然抗氧化剂，在食品工业可用作防腐剂，延长植物油、动物脂肪、干奶粉、含脂肪的糖果点心等的保质期并能使食品的性能得到明显改善。0004目前现有的提取花旗松素的方法。
5、，如中国专利“一种制备高纯度花旗松素单体的方法”（申请号2011104591079），包括粉碎、乙醇提取、树脂纯化、酸水解、重结晶等步骤。该方法步骤繁琐、工艺复杂、污染重，不适合工业化生产。发明内容0005本发明的目的在于提供一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法。0006本发明是通过以下技术方案实现的一种利用超临界CO2萃取花旗松素的方法，其特征在于将花旗松粉末用46倍量乙醇溶液对其浸润052H，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后解析萃取物，上层析柱，68BV乙醇氯仿梯度洗脱，洗脱液加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩结晶，低温干燥结晶得花旗松素。0007所述萃取压力。
6、2050MPA、温度为3560、萃取时间为25H、解析压力为410MPA、CO2流量为0305L/MIN、夹带剂乙醇的流速为18ML/MIN，层析柱填料为硅胶。0008所述活性炭的量溶液质量为051。0009所述乙醇氯仿体积比为110012。本方法采用超临界CO2萃取，处理量大同时避免了高温对有效成分的影响，该方法操作简单、安全性高，克服了传统工艺中污染重、产纯低等缺点，适合大规模生产。说明书CN104193714A2/2页4具体实施方式0010下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。0011实施例1取1KG花旗松粉碎，加入4KG乙醇浸润05H，放入萃取釜中，以超。
7、临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力20MPA、温度35，萃取2H，CO2流量为03L/MIN，乙醇流速为1ML/MIN，解析压力4MPA。萃取液上硅胶柱，用6BV乙醇氯仿混合液梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液加活性炭脱色，活性炭量为溶液质量的05，过滤，浓缩结晶，低温干燥结晶得花旗松素132G，含量为782。0012实施例2取5KG花旗松粉碎，加入30KG乙醇浸润2H，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力50MPA、温度60，萃取5H，CO2流量为05L/MIN，乙醇流速为8ML/MIN，解析压力10MPA。萃取液上硅胶柱，用8BV乙醇氯仿混合液梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液加活性炭脱色，活性炭量为溶液质量的1，过滤，浓缩结晶，低温干燥结晶得花旗松素61G，含量为735。0013实施例3取10KG花旗松粉碎，加入50KG乙醇浸润12H，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力35MPA、温度45，萃取35H，CO2流量为04L/MIN，乙醇流速为4ML/MIN，解析压力7MPA。萃取液上硅胶柱，用7BV乙醇氯仿混合液梯度洗脱，收集洗脱液，洗脱液加活性炭脱色，活性炭量为溶液质量的075，过滤，浓缩结晶，低温干燥结晶得花旗松素126G，含量为769。说明书CN104193714A。