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1、10申请公布号CN104195616A43申请公布日20141210CN104195616A21申请号201410449070522申请日20140904C25D11/2620060171申请人攀钢集团成都钢钒有限公司地址610000四川省成都市青白江区团结南路72发明人赵中清成海涛晏如边华川宋令玺李波黄英滕建明74专利代理机构四川省成都市天策商标专利事务所51213代理人曾娟54发明名称钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法57摘要本发明公开了一种钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，方法步骤依次为酸洗除油、清洗、装夹、微弧氧化、卸掉装夹和清洗、烘干处理、检测，本发明将钛合金油管接箍由普通阳极。
2、氧化的法拉第区域引入到高压放电区域，克服了硬质阳极氧化的缺陷，极大地提高了微弧氧化陶瓷膜层的综合性能；使微弧氧化陶瓷膜层与基体结合牢固，结构致密，韧性高，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。51INTCL权利要求书2页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图1页10申请公布号CN104195616ACN104195616A1/2页21一种钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于其处理方法如下A、酸洗除油将钛合金油管接箍放在浓度为510的盐酸溶液除油槽中，放置1020分钟，进行除油处理；B、清洗将除油处理后的钛合金油管接。
3、箍放在清水清洗槽内用清水清洗510分钟；C、装夹通过钛合金油管接箍装夹工具将钛合金油管接箍吊装在已经配置好的电解液电解槽中，将阳极和阴极与电源连接好；D、微弧氧化控制电解液电解槽的电压持续升高到320380V、电流持续升高到001030A，并控制电解液电解槽的电解液温度为1090度，电解液液体的酸碱度PH值为813；将步骤C装夹好的钛合金油管接箍放置在电解液电解槽内进行微弧氧化1060分钟，使得钛合金油管接箍形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为1015M；所述电解液电解槽中的电解液选用硅酸盐或/和磷酸盐或/和C6H5O7NA32H2O或/和硼酸盐制成电解溶液；E、卸掉装夹和清洗卸掉钛合金油管接箍的装夹。
4、工具，在清水清洗槽中清洗钛合金油管接箍25分钟；F、烘干处理将钛合金油管接箍放入烘干炉中进行烘干处理，控制烘干炉的烘干温度在80100，烘干处理时间为58分钟；H、检测用专用的膜厚检测仪检测钛合金油管接箍外部微弧氧化陶瓷膜层的膜层厚度，膜层厚度在1015M为达标产品，否则为次品。2按照权利要求1所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述步骤D中在钛合金油管接箍微弧氧化时，控制电解液电解槽的电解液温度为2060度。3按照权利要求1或2所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述钛合金油管接箍的微弧氧化过程分为四个阶段，分别如下第一阶段，阳极氧化阶段钛合金油管接箍表面。
5、光泽逐渐消失，有气泡产生，在钛合金油管接箍表面生成一层很薄且多孔的绝缘氧化膜；第二阶段，火花放电阶段随着电解液电解槽电压的升高，钛合金油管接箍外部逐步形成微弧氧化陶瓷膜层，然后钛合金油管接箍的微弧氧化陶瓷膜层被击穿，钛合金油管接箍的表面开始出现移动的密集明亮小火花；第三阶段，微弧放电阶段随着电解液电解槽的电压和钛合金油管接箍微弧氧化陶瓷膜层的增加，钛合金油管接箍表面的火花逐渐变大，移动速度相对减缓，膜层迅速生长；第四阶段，弧放电阶段随着钛合金油管接箍表面的氧化时间延长，钛合金油管接箍表面的微弧氧化陶瓷膜层达到一定厚度，微弧氧化陶瓷膜层的击穿变得越来越困难，开始出现少数更大的红色斑点，这些斑点不。
6、再移动，而是停在某一固定位置连续放电，并伴有尖锐的爆鸣声；在钛合金油管接箍外部形成厚度为1015M的微弧氧化陶瓷膜层。4按照权利要求3所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述电解液电解槽的槽体选用PP或者PVC材料制造而成，电解液电解槽的槽体外套通过不锈钢材料加固制造；在所述电解液电解槽的槽体内部或者外部设置有热交换制冷系统。5按照权利要求4所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述热交换制冷系统为冷却内胆或者冷却设备，所述电解液电解槽的槽体内部设置冷却内胆，或者在电解液电解槽的槽体外部设置有冷却设备。权利要求书CN104195616A2/2页36按照权利要求。
7、1所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述步骤D中电解液电解槽的阴极材料选用不锈钢或者碳钢或者镍材料制造而成。7按照权利要求1所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述步骤D和步骤E之间具有步骤D1，D1、精细化处理对步骤D得到的带有微弧氧化陶瓷膜层的钛合金油管接箍进行电泳或/和外部抛光处理，使得钛合金油管接箍微弧氧化陶瓷膜层的摩擦系数降至018以下。8按照权利要求1所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5O7NA32H2O混合并制成电解溶液，所述NA2SIO3的浓度为1。
8、6G/L，NAPO36的浓度为14G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为2G/L；控制电解液电解槽的电压持续升高到380V、电流持续升高到01A，微弧氧化处理时间为2425分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为12M。9按照权利要求1所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5O7NA32H2O混合并制成电解溶液，所述NA2SIO3的浓度为18G/L，NAPO36的浓度为12G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为25G/L；控制电解液电解槽的电压持续升高到350V、电流持续升高到015A，微弧氧化处理时间。
9、为3237分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为14M。10按照权利要求1所述的钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其特征在于所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5O7NA32H2O混合并制成电解溶液，所述NA2SIO3的浓度为12G/L，NAPO36的浓度为16G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为15G/L；控制电解液电解槽的电压持续升高到320V、电流持续升高到005A，微弧氧化处理时间为1822分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为10M。权利要求书CN104195616A1/5页4钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法技术领域0001本发明涉及一种接。
10、头，尤其涉及一种钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法。背景技术0002随着油气勘探和开采的环境越来越复杂，对油管的耐腐蚀性能提出了更高要求，同时油田希望能提高油管的使用寿命和反复使用次数，增强接头的抗粘扣性能，保证油管管柱的结构完整性和密封完整性。接箍的表面处理质量，是提高接头的耐磨性和抗粘扣性的重要因素，微弧氧化处理，可以大大提高接头的耐磨性，对提高接头的抗粘扣性具有良好的效果。发明内容0003针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，提高了微弧氧化陶瓷膜层的综合性能，使微弧氧化陶瓷膜层与基体结合牢固，结构致密，韧性高，具有良好的耐磨、耐腐蚀、。
11、耐高温冲击和电绝缘等特性。0004本发明的目的通过下述技术方案实现0005一种钛合金油管接箍表面的微弧氧化处理方法，其处理方法如下0006A、酸洗除油将钛合金油管接箍放在浓度为510的盐酸溶液除油槽中，放置1020分钟，进行除油处理；0007B、清洗将除油处理后的钛合金油管接箍放在清水清洗槽内用清水清洗510分钟；0008C、装夹通过钛合金油管接箍装夹工具将钛合金油管接箍吊装在已经配置好的电解液电解槽中，将阳极和阴极与电源连接好；0009D、微弧氧化控制电解液电解槽的电压持续升高到320380V、电流持续升高到001030A，并控制电解液电解槽的电解液温度为1090度，电解液液体的酸碱度PH值。
12、为813；将步骤C装夹好的钛合金油管接箍放置在电解液电解槽内进行微弧氧化1060分钟，使得钛合金油管接箍形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为1015M；0010所述电解液电解槽中的电解液选用硅酸盐或/和磷酸盐或/和C6H5O7NA32H2O或/和硼酸盐制成电解溶液；0011E、卸掉装夹和清洗卸掉钛合金油管接箍的装夹工具，在清水清洗槽中清洗钛合金油管接箍25分钟；0012F、烘干处理将钛合金油管接箍放入烘干炉中进行烘干处理，控制烘干炉的烘干温度在80100，烘干处理时间为58分钟；0013H、检测用专用的膜厚检测仪检测钛合金油管接箍外部微弧氧化陶瓷膜层的膜层厚度，膜层厚度在1015M为达标产品，否则为次。
13、品。0014本发明提供一种步骤D的优选技术方案，所述步骤D中在钛合金油管接箍微弧氧化时，控制电解液电解槽的电解液温度为2060度。说明书CN104195616A2/5页50015本发明提供一种优选的钛合金油管接箍技术方案是所述钛合金油管接箍的微弧氧化过程分为四个阶段，分别如下0016第一阶段，阳极氧化阶段钛合金油管接箍表面光泽逐渐消失，有气泡产生，在钛合金油管接箍表面生成一层很薄且多孔的绝缘氧化膜；0017第二阶段，火花放电阶段随着电解液电解槽电压的升高，钛合金油管接箍外部逐步形成微弧氧化陶瓷膜层，然后钛合金油管接箍的微弧氧化陶瓷膜层被击穿，钛合金油管接箍的表面开始出现移动的密集明亮小火花；0。
14、018第三阶段，微弧放电阶段随着电解液电解槽的电压和钛合金油管接箍微弧氧化陶瓷膜层的增加，钛合金油管接箍表面的火花逐渐变大，移动速度相对减缓，膜层迅速生长；0019第四阶段，弧放电阶段随着钛合金油管接箍表面的氧化时间延长，钛合金油管接箍表面的微弧氧化陶瓷膜层达到一定厚度，微弧氧化陶瓷膜层的击穿变得越来越困难，开始出现少数更大的红色斑点，这些斑点不再移动，而是停在某一固定位置连续放电，并伴有尖锐的爆鸣声；在钛合金油管接箍外部形成厚度为1015M的微弧氧化陶瓷膜层。0020对于电解液电解槽的设置，本发明优选的结构技术方案如下所述电解液电解槽的槽体选用PP或者PVC材料制造而成，电解液电解槽的槽体外。
15、套通过不锈钢材料加固制造；在所述电解液电解槽的槽体内部或者外部设置有热交换制冷系统。0021进一步优选的热交换制冷系统结构及其布置技术方案为所述热交换制冷系统为冷却内胆或者冷却设备，所述电解液电解槽的槽体内部设置冷却内胆，或者在电解液电解槽的槽体外部设置有冷却设备。0022本发明优选的步骤D中电解液电解槽设置技术方案是所述步骤D中电解液电解槽的阴极材料选用不锈钢或者碳钢或者镍材料制造而成。0023为了得到效果更佳的钛合金油管接箍微弧氧化陶瓷膜层，本发明优选的技术方案是所述步骤D和步骤E之间具有步骤D1，0024步骤D1、精细化处理对步骤D得到的带有微弧氧化陶瓷膜层的钛合金油管接箍进行电泳或/和。
16、外部抛光处理，使得钛合金油管接箍微弧氧化陶瓷膜层的摩擦系数降至018以下。0025作为本发明步骤D的第一种优选实施方是所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5O7NA32H2O混合并制成电解溶液，所述NA2SIO3的浓度为16G/L，NAPO36的浓度为14G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为2G/L；控制电解液电解槽的电压持续升高到380V、电流持续升高到01A，微弧氧化处理时间为2425分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为12M。0026作为本发明步骤D的第二种优选实施方是所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5O。
17、7NA32H2O混合并制成电解溶液，所述NA2SIO3的浓度为18G/L，NAPO36的浓度为12G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为25G/L；控制电解液电解槽的电压持续升高到350V、电流持续升高到015A，微弧氧化处理时间为3237分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为14M。0027作为本发明步骤D的第三种优选实施方是所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5O7NA32H2O混合并制成电解溶液，所述NA2SIO3的浓度为说明书CN104195616A3/5页612G/L，NAPO36的浓度为16G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为15G/L；。
18、控制电解液电解槽的电压持续升高到320V、电流持续升高到005A，微弧氧化处理时间为1822分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为10M。0028本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果0029本发明将钛合金油管接箍由普通阳极氧化的法拉第区域引入到高压放电区域，克服了硬质阳极氧化的缺陷，极大地提高了微弧氧化陶瓷膜层的综合性能；使微弧氧化陶瓷膜层与基体结合牢固，结构致密，韧性高，具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温冲击和电绝缘等特性。附图说明0030图1为本发明的结构示意图。具体实施方式0031下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明0032实施例0033如图1所示，一种钛合金油管接箍表面的微弧氧化处。
19、理方法，其处理方法如下0034A、酸洗除油将钛合金油管接箍放在浓度为510的盐酸溶液除油槽中，放置1020分钟，进行除油处理；0035B、清洗将除油处理后的钛合金油管接箍放在清水清洗槽内用清水清洗510分钟；0036C、装夹通过钛合金油管接箍装夹工具将钛合金油管接箍吊装在已经配置好的电解液电解槽中，将阳极和阴极与电源连接好；0037D、微弧氧化控制电解液电解槽的电压持续升高到320380V、电流持续升高到001030A，并控制电解液电解槽的电解液温度为1090度，本实施例优选控制电解液电解槽的电解液温度为2060度，电解液液体的酸碱度PH值为813；将步骤C装夹好的钛合金油管接箍放置在电解液电。
20、解槽内进行微弧氧化1060分钟，使得钛合金油管接箍形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为1015M；0038温度对微弧氧化有一定的影响微弧氧化与阳极氧化不同，所需温度范围较宽，一般为1090度。温度越高，成膜越快，但粗糙度也增加。且温度高，会形成水气。通过大量的实验数据，优选在2060度。由于微弧氧化以热能形式释放，所以液体温度上升较快，微弧氧化过程须配备容量较大的热交换制冷系统以控制槽液温度。0039时间对微弧氧化有一定的影响微弧氧化时间一般控制在1060MIN。氧化时间越长，膜的致密性越好，但其粗糙度也增加。0040所述电解液电解槽中的电解液选用硅酸盐或/和磷酸盐或/和C6H5O7NA32H2O或/。
21、和硼酸盐制成电解溶液；电解溶液的液体成分对氧化造成一定的影响电解液成分是得到合格膜层的关键因素。电解溶液一般选用含有一定金属或非金属氧化物碱性盐溶液，如硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。在相同的微弧电解电压下，电解质浓度越大，成膜速度就越快，溶液温度上升越慢，反之，成膜速度较慢，溶液温度上升较快。0041E、卸掉装夹和清洗卸掉钛合金油管接箍的装夹工具，在清水清洗槽中清洗钛合说明书CN104195616A4/5页7金油管接箍25分钟；0042F、烘干处理将钛合金油管接箍放入烘干炉中进行烘干处理，控制烘干炉的烘干温度在80100，烘干处理时间为58分钟；0043H、检测用专用的膜厚检测仪检测钛合金油管接箍。
22、外部微弧氧化陶瓷膜层的膜层厚度，膜层厚度在1015M为达标产品，否则为次品。0044本发明提供一种优选的钛合金油管接箍技术方案是在钛合金油管接箍微弧氧化过程中，把钛合金油管接箍放入电解槽中，通电后钛合金油管接箍表面现象及膜层生长过程具有明显的阶段性。所述钛合金油管接箍的微弧氧化过程分为四个阶段，分别如下0045第一阶段，阳极氧化阶段钛合金油管接箍表面光泽逐渐消失，有气泡产生，在钛合金油管接箍表面生成一层很薄且多孔的绝缘氧化膜；0046第二阶段，火花放电阶段随着电解液电解槽电压的升高，钛合金油管接箍外部逐步形成微弧氧化陶瓷膜层，然后钛合金油管接箍的微弧氧化陶瓷膜层被击穿，钛合金油管接箍的表面开始。
23、出现移动的密集明亮小火花；0047第三阶段，微弧放电阶段随着电解液电解槽的电压和钛合金油管接箍微弧氧化陶瓷膜层的增加，钛合金油管接箍表面的火花逐渐变大，移动速度相对减缓，膜层迅速生长；0048第四阶段，弧放电阶段随着钛合金油管接箍表面的氧化时间延长，钛合金油管接箍表面的微弧氧化陶瓷膜层达到一定厚度，微弧氧化陶瓷膜层的击穿变得越来越困难，开始出现少数更大的红色斑点，这些斑点不再移动，而是停在某一固定位置连续放电，并伴有尖锐的爆鸣声；在钛合金油管接箍外部形成厚度为1015M的微弧氧化陶瓷膜层。0049在微弧氧化初期，钛合金油管接箍表面光泽逐渐消失，有气泡产生，在接箍表面生成一层很薄且多孔的绝缘氧化。
24、膜，绝缘膜的存在是形成微弧氧化的必要条件。此时电压、电流遵循法拉第定律，此为第一阶段阳极氧化阶段。随着电压的升高，氧化膜被击穿，钛合金油管接箍的表面开始出现移动的密集明亮小火花，此为第二阶段火花放电阶段。随着电压和膜层的增加，钛合金油管接箍表面的火花逐渐变大，移动速度相对减缓，膜层迅速生长，此为第三阶段微弧放电阶段。随着氧化时间延长，氧化膜达到一定厚度，膜层的击穿变得越来越困难，开始出现少数更大的红色斑点，这些斑点不再移动，而是停在某一固定位置连续放电，并伴有尖锐的爆鸣声，此为第四阶段弧放电阶段。在火花放电以前，钛合金表面的氧化膜主要为二氧化钛，从火花放电阶段开始，电解液中的元素开始进人膜层当。
25、中并同基体元素反应生成新的化合物，从而改善了膜层的性能。在微弧放电阶段，氧化膜的击穿总是发生在膜层相对薄弱的部位，击穿后，该部位形成了新的氧化膜，于是击穿点又转移到下一个相对薄弱的部位，因此，最终形成的氧化膜陶瓷膜是均匀的。在进行微弧氧化时一般采用三项380V电压，槽体可以选用PP、PVC等材质，外套不锈钢加固。可外加冷却设施或配冷却内胆。挂具可选用铝合金材质，阴极材料选用不溶金属材料或不锈钢。氧化液注意控制密度、工作电压、电流密度、液体的酸碱度PH通常为813，微弧氧化时间一般在1060分钟时间越长，膜层越致密，但粗糙度会增加。0050对于电解液电解槽的设置，本发明优选的结构技术方案如下所述。
26、电解液电解槽的槽体选用PP或者PVC材料制造而成，电解液电解槽的槽体外套通过不锈钢材料加固制造；在所述电解液电解槽的槽体内部或者外部设置有热交换制冷系统。说明书CN104195616A5/5页80051本实施例优选的热交换制冷系统结构及其布置技术方案为所述热交换制冷系统为冷却内胆或者冷却设备，所述电解液电解槽的槽体内部设置冷却内胆，或者在电解液电解槽的槽体外部设置有冷却设备。0052本发明优选的步骤D中电解液电解槽设置技术方案是所述步骤D中电解液电解槽的阴极材料选用不锈钢或者碳钢或者镍材料制造而成。0053为了得到效果更佳的钛合金油管接箍微弧氧化陶瓷膜层，本发明优选的技术方案是所述步骤D和步骤。
27、E之间具有步骤D1，0054步骤D1、精细化处理对步骤D得到的带有微弧氧化陶瓷膜层的钛合金油管接箍进行电泳或/和外部抛光处理，使得钛合金油管接箍微弧氧化陶瓷膜层的摩擦系数降至018以下。步骤D的微弧氧化过后，钛合金油管接箍工件可不经过任务处理直接使用，也可进行封闭，电泳，抛光等后续精细化处理。利用微弧氧化技术在钛合金油管接箍表面原位生长形成微弧氧化陶瓷层，厚度约为1015M，内层致密，外层疏松。耐磨性能显著提高，抛光后的陶瓷层也表现出良好的减摩性能，摩擦系数降低至018左右。0055作为本发明步骤D的第一种优选实施方是所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5。
28、O7NA32H2O混合并制成电解溶液，所述NA2SIO3的浓度为16G/L，NAPO36的浓度为14G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为2G/L；控制电解液电解槽的电压持续升高到380V、电流持续升高到01A，微弧氧化处理时间为2425分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为12M。本优选实施方式制得的钛合金油管接箍，在钛合金油管接头上卸扣试验后，钛合金油管接箍和外螺纹无粘扣现象，钛合金油管接箍的抗粘扣性能好，钛合金油管接箍膜层完全满足了使用性能要求。0056作为本发明步骤D的第二种优选实施方是所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5O7NA32H2O混合并。
29、制成电解溶液，所述NA2SIO3的浓度为18G/L，NAPO36的浓度为12G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为25G/L；控制电解液电解槽的电压持续升高到350V、电流持续升高到015A，微弧氧化处理时间为3237分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为14M。本优选实施方式制得的钛合金油管接箍，在钛合金油管接头上卸扣试验后，钛合金油管接箍和外螺纹无粘扣现象，钛合金油管接箍的抗粘扣性能较好，钛合金油管接箍膜层完全满足了使用性能要求。0057作为本发明步骤D的第三种优选实施方是所述步骤D的电解液电解槽中的电解液选用NA2SIO3和NAPO36和C6H5O7NA32H2O混合并制成电解溶液，所述。
30、NA2SIO3的浓度为12G/L，NAPO36的浓度为16G/L，C6H5O7NA32H2O的浓度为15G/L；控制电解液电解槽的电压持续升高到320V、电流持续升高到005A，微弧氧化处理时间为1822分钟，形成微弧氧化陶瓷膜层的厚度为10M。本优选实施方式制得的钛合金油管接箍，在钛合金油管接头上卸扣试验后，钛合金油管接箍和外螺纹无粘扣现象，钛合金油管接箍的抗粘扣性能较好，钛合金油管接箍膜层完全满足了使用性能要求。0058经过本发明微弧氧化处理方法得到的钛合金油管接头上卸扣试验，钛合金油管接箍和外螺纹无粘扣现象，钛合金油管接箍膜层完全满足了使用性能要求。0059以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104195616A1/1页9图1说明书附图CN104195616A。