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1、10申请公布号CN104087020A43申请公布日20141008CN104087020A21申请号201410309760022申请日20140701C09B67/54200601C09B69/10200601D06P1/34200601D06P3/60200601D06P3/04200601D06P3/1420060171申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号72发明人彭勇刚纪俊玲汪媛朱孝霖周永生74专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所普通合伙32258代理人王美华任晓岚54发明名称一种壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法及应用57摘要本发明属于新材料领域，具体。
2、涉及一种壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法及应用。本发明首先利用壳聚糖上氨基与阴离子天然植物色素之间的静电引力以及两者之间的分子间作用力，对天然植物染料进行纯化并获得壳聚糖天然植物色素大分子染料；然后将壳聚糖天然植物色素大分子染料制成染液用于纺织品着色。与原天然植物染料相比，所得壳聚糖天然植物色素大分子染料具有更大的分子量，且壳聚糖与纤维素纤维、蛋白质纤维亲和力强，因此，所得壳聚糖天然植物色素大分子染料对棉、麻、丝、毛等天然纤维具有很强的着色能力，所得染色织物不仅颜色深，而且色牢度好。51INTCL权利要求书1页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书。
3、6页10申请公布号CN104087020ACN104087020A1/1页21一种壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法，其特征在于所述的制备方法为，将壳聚糖微球加入到天然植物染料提取物的溶液中并搅拌，吸附结束后，将吸附有天然色素的壳聚糖微球滤出，并再次溶解于酸性溶液中，得到壳聚糖天然植物色素大分子染液。2如权利要求1所述的壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤为，1采用分子量为510410104，脱乙酰度为9095的壳聚糖，制备出壳聚糖微球；2将1G天然植物染料提取物溶解在100ML水中，然后加入步骤1中制得的壳聚糖微球，在磁力搅拌下，2550搅拌824H，。
4、吸附结束后，将吸附天然植物色素的壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤35次，5080真空干燥后，备用；3将步骤2中得到的吸附有天然植物色素的壳聚糖微球，溶解在100ML溶质质量分数为051的醋酸溶液中，待吸附有天然植物色素的壳聚糖微球完全溶解后，得到壳聚糖天然植物色素大分子染液。3如权利要求2所述的壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法，其特征在于步骤1中所述的制备壳聚糖微球的方法为，将壳聚糖溶解在溶质质量分数为051的醋酸溶液中，配制质量分数35的粘稠状壳聚糖溶液，在4060下，滴加质量分数5过氧化氢溶液，其中过氧化氢溶液与壳聚糖溶液的体积之比为021041，滴加结束后，恒温反应0515H，反应结束。
5、后，冷却，得到壳聚糖分散液；在磁力搅拌下，向浓度为1020G/L的NAOH溶液中，逐滴滴入上述得到的壳聚糖分散液，滴加结束后，将壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤35次，5080真空干燥后，备用。4如权利要求2所述的壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法，其特征在于步骤2中所述的加入的壳聚糖微球，与天然植物染料提取物的质量比为101301。5如权利要求2所述的壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法，其特征在于步骤2中所述的天然植物染料提取物为茜草提取物、紫草提取物、指甲花提取物、黄芩提取物、槐花提取物、姜黄提取物、红花提取物、苏木提取物、黄柏提取物、黄连提取物、五倍子提取物或茶叶提取物。6采用权利要。
6、求1至5任一项所述的壳聚糖天然植物色素大分子染液对织物进行染色的工艺，其特征在于所述工艺为，在100ML的所述壳聚糖天然植物色素大分子染液中，加入2G织物，在50100下，进行染色，染色时间60120MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗35次，自然晾干。7如权利要求6所述的壳聚糖天然植物色素大分子染液对织物进行染色的工艺，其特征在于所述织物为纤维素纤维织物或蛋白质纤维织物。权利要求书CN104087020A1/6页3一种壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法及应用技术领域0001本发明属于新材料领域，具体涉及一种壳聚糖天然植物。
7、色素大分子染料的制备方法及应用。背景技术0002近年来，随着人们环保意识的不断增强及对自身健康的日益关注，天然染料受到人们的广泛关注。天然染料主要包括天然植物染料、天然动物染料及矿物染料，其中天然植物染料主要从植物的根、茎、叶、果壳中提取而来，无毒无害、与环境相容性好。且部分天然染料来源于中药材，不仅具有着色功能，而且还具有药物保健功能。天然植物染料提取物中除起着色功能的色素外，还含有糖类、木质素衍生物、植物蛋白、含氮物质、无机盐、泥沙等。这使得提取物中色素的含量低，用其着色的纺织品难以获得深浓的颜色。0003天然植物染料主要有吲哚类、蒽醌类、萘醌类、黄酮类、类胡萝卜素类、花色素类、叶绿素类、。
8、多元酚类等。从目前已知的天然植物染料的化学结构来看，绝大多数天然植物染料对纺织品没有亲和性，这使得天然植物染料与纺织品的结合牢度差，所得染色织物不耐水洗。由于很多天然植物染料分子结构中含有OH，CO等可络合配位基团，因此，可借助金属离子媒染剂来提高天然植物染料对纺织品的上染率和染色牢度。金属离子媒染不仅工艺复杂，而且有些金属媒染剂对人体存在伤害。发明内容0004本发明所要解决的技术问题在于天然植物染料提取物中杂质含量多，色素含量低；以及天然植物染料与纺织品结合牢度低，染色织物色牢度差。0005为解决这一技术问题，本发明采用的技术方案是提供一种天然植物染料的提纯、大分子化改性方法，具体地说是制备。
9、一种壳聚糖天然植物色素大分子染液，利用该染液对织物进行上染。该方法首先利用壳聚糖微球对阴离子天然植物色素具有优异吸附性能这一特点，对天然植物染料进行纯化；然后将吸附有天然色素的壳聚糖微球重新溶解在酸性溶液中，利用壳聚糖上氨基与阴离子天然植物色素之间的静电引力以及两者之间的分子间作用力，获得壳聚糖天然植物色素大分子染料，实现天然植物染料的大分子化。与原天然植物染料相比，壳聚糖天然植物色素大分子染料具有更大的分子量，且壳聚糖与纤维素纤维、蛋白质纤维有很强的亲和力，所得壳聚糖天然植物色素大分子染料对棉、麻、丝、毛等天然纤维具有很强的着色能力，上染时吸附有植物色素的壳聚糖大分子对纺织品进行吸附，利用壳。
10、聚糖大分子对纺织品的吸附性能来对纺织品着色，所得染色织物不仅颜色深，而且色牢度好。0006上述壳聚糖天然植物色素大分子染液的制备方法为，将壳聚糖微球加入到天然植物染料提取物的溶液中并搅拌，吸附结束后，将吸附有天然色素的壳聚糖微球滤出，并再次溶解于酸性溶液中，得到壳聚糖天然植物色素大分子染液。0007上述制备方法的具体步骤为说明书CN104087020A2/6页400081采用分子量为510410104，脱乙酰度为9095的壳聚糖，制备出壳聚糖微球，0009壳聚糖微球的制备方法为，将分子量为510410104，脱乙酰度为9095的壳聚糖溶解在溶质质量分数为051的醋酸溶液中，配制质量分数35的粘。
11、稠状壳聚糖溶液，在4060下，滴加质量分数5过氧化氢溶液，其中过氧化氢溶液与壳聚糖溶液的体积之比为021041，滴加结束后，恒温反应0515H，反应结束后，冷却，得到壳聚糖分散液，0010在磁力搅拌下，向浓度为1020G/L的NAOH溶液中，逐滴滴入上述得到的壳聚糖分散液，滴加结束后，将壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤35次，5080真空干燥后，备用；00112将1G天然植物染料提取物溶解在100ML水中，然后加入步骤1中制得的壳聚糖微球，在磁力搅拌下，2550搅拌824H，吸附结束后，将吸附天然植物色素的壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤35次，5080真空干燥后，备用，0012加入的壳聚糖微球，与天。
12、然植物染料提取物的质量比为101301，0013天然植物染料提取物为茜草提取物、紫草提取物、指甲花提取物、黄芩提取物、槐花提取物、姜黄提取物、红花提取物、苏木提取物、黄柏提取物、黄连提取物、五倍子提取物或茶叶提取物；00143将步骤2中得到的吸附有天然植物色素的壳聚糖微球，溶解在100ML溶质质量分数为051的醋酸溶液中，待吸附有天然植物色素的壳聚糖微球完全溶解后，得到壳聚糖天然植物色素大分子染液。0015本发明还提供了一种上述的壳聚糖天然植物色素大分子染液对织物进行染色的工艺，该工艺为0016在100ML的所述壳聚糖天然植物色素大分子染液中，加入2G织物，在50100下，进行染色，染色时间6。
13、0120MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗35次，自然晾干，0017上述织物为纤维素纤维织物棉、麻、黏胶、莫代尔等或蛋白质纤维织物丝绸、羊毛、羊绒等。0018本发明的有益效果在于00191利用壳聚糖微球对常见阴离子植物色素的优异吸附性能，实现对天然植物染料提取物的纯化；00202利用壳聚糖分子中氨基与阴离子植物色素之间的静电引力以及两者之间的分子间作用力，将植物色素键合到壳聚糖大分子骨架上，实现了天然植物色素的大分子化；00213所得的壳聚糖植物色素大分子染料不仅对纺织品的着色能力强，颜色深，而且色牢度好，染色过程无需媒染。。
14、具体实施方式0022实施例100231将分子量5104、脱乙酰度95的壳聚糖溶解在溶质质量分数05的醋酸溶液中，配制质量分数5的壳聚糖溶液，此时壳聚糖呈粘稠状，在40下，滴加质量分数5过氧化氢溶液5过氧化氢溶液与壳聚糖溶液的体积之比为021，滴加结束后，恒说明书CN104087020A3/6页5温反应05H，反应结束后，冷却，得到壳聚糖分散液；在距离液面10CM高处，用5号针头将上述壳聚糖分散液，在磁力搅拌下，逐滴滴入浓度10G/LNAOH溶液中，滴加结束后，将壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤3次，50真空干燥后，备用；00242将1G茜草提取物溶解在100ML水中，然后加入10G步骤1中制得的壳。
15、聚糖微球，在磁力搅拌下，25搅拌24H，吸附结束后，将吸附天然色素的壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤3次，50真空干燥后，备用；00253将步骤2中得到的吸附茜草色素的壳聚糖微球重新溶解在100ML溶质质量分数05的醋酸溶液中，待吸附茜草色素的壳聚糖微球完全溶解后，加入2G纯棉织物，在50下，进行染色，染色时间120MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗3次，自然晾干。0026比较例10027将1G茜草提取物溶解在100ML溶质质量分数05的醋酸溶液中，待其完全溶解后，加入2G纯棉织物，在50下，进行染色，染色时间120MIN，染色。
16、结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗3次，自然晾干。0028对比例1A0029步骤1中，采用分子量45104、脱乙酰度95的壳聚糖来制备壳聚糖微球，其余步骤均与实施例1相同，实验结果如表1所示。0030对比例1B0031步骤1中，采用分子量11104、脱乙酰度95的壳聚糖来制备壳聚糖微球，其余步骤均与实施例1相同，实验结果如表1所示。0032对比实施例1、对比例1A、对比例1B的数据，可以看出壳聚糖分子量过高，会使得壳聚糖天然植物色素大分子染料分子量也很高，对纺织品的上染困难；壳聚糖分子量过低，壳聚糖天然植物色素大分子染料分子量也低，染色。
17、织物的牢度会比较差。0033实施例200341将分子量10104、脱乙酰度90的壳聚糖溶解在溶质质量分数1的醋酸溶液中，配制质量分数3的壳聚糖溶液，此时壳聚糖呈粘稠状，在60下，滴加质量分数5过氧化氢溶液5过氧化氢溶液与壳聚糖溶液的体积之比为041，滴加结束后，恒温反应15H，反应结束后，冷却，得到壳聚糖分散液；在距离液面10CM高处，用5号针头将上述壳聚糖分散液，在磁力搅拌下，逐滴滴入浓度20G/LNAOH溶液中，滴加结束后，将壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤5次，80真空干燥后，备用；00352将1G黄芩提取物溶解在100ML水中，然后加入30G步骤1中制得的壳聚糖微球，在磁力搅拌下，50搅拌。
18、8H，吸附结束后，将吸附天然色素的壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤5次，80真空干燥后，备用；00363将步骤2中得到的吸附黄芩色素的壳聚糖微球重新溶解在100ML溶质质量分数1的醋酸溶液中，待吸附黄芩色素的壳聚糖微球完全溶解后，加入2G麻织物，在100下，进行染色，染色时间60MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗5次，自然晾干。0037比较例20038将1G黄芩提取物溶解在100ML溶质质量分数1的醋酸溶液中，待其完全溶解后，说明书CN104087020A4/6页6加入2G麻织物，在100下，进行染色，染色时间60MIN，染色结。
19、束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗5次，自然晾干。0039实施例300401将分子量8104、脱乙酰度92的壳聚糖溶解在溶质质量分数08的醋酸溶液中，配制质量分数4的壳聚糖溶液，此时壳聚糖呈粘稠状，在50下，滴加质量分数5过氧化氢溶液5过氧化氢溶液与壳聚糖溶液的体积之比为031，滴加结束后，恒温反应1H，反应结束后，冷却，得到壳聚糖分散液；在距离液面10CM高处，用5号针头将上述壳聚糖分散液，在磁力搅拌下，逐滴滴入浓度15G/LNAOH溶液中，滴加结束后，将壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤4次，60真空干燥后，备用；00412将1G姜黄提取物。
20、溶解在100ML水中，然后加入20G步骤1中制得的壳聚糖微球，在磁力搅拌下，40搅拌16H，吸附结束后，将吸附天然色素的壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤4次，60真空干燥后，备用；00423将步骤2中得到的吸附姜黄色素的壳聚糖微球重新溶解在100ML溶质质量分数08的醋酸溶液中，待吸附姜黄色素的壳聚糖微球完全溶解后，加入2G真丝织物，在80下，进行染色，染色时间90MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗4次，自然晾干。0043比较例30044将1G姜黄提取物溶解在100ML溶质质量分数08的醋酸溶液中，待其完全溶解后，加入2G真丝织。
21、物，在80下，进行染色，染色时间90MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗4次，自然晾干。0045实施例400461将分子量6104、脱乙酰度93的壳聚糖溶解在溶质质量分数06的醋酸溶液中，配制质量分数35的壳聚糖溶液，此时壳聚糖呈粘稠状，在45下，滴加质量分数5过氧化氢溶液5过氧化氢溶液与壳聚糖溶液的体积之比为0251，滴加结束后，恒温反应08H，反应结束后，冷却，得到壳聚糖分散液；在距离液面10CM高处，用5号针头将上述壳聚糖分散液，在磁力搅拌下，逐滴滴入浓度12G/LNAOH溶液中，滴加结束后，将壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗。
22、涤4次，70真空干燥后，备用；00472将1G槐花提取物溶解在100ML水中，然后加入25G步骤1中制得的壳聚糖微球，在磁力搅拌下，30搅拌20H，吸附结束后，将吸附天然色素的壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤4次，70真空干燥后，备用；00483将步骤2中得到的吸附槐花色素的壳聚糖微球重新溶解在100ML溶质质量分数06的醋酸溶液中，待吸附槐花色素的壳聚糖微球完全溶解后，加入2G羊毛织物，在90下，进行染色，染色时间75MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗4次，自然晾干。0049比较例40050将1G槐花提取物溶解在100ML溶质。
23、质量分数06的醋酸溶液中，待其完全溶解后，加入2G羊毛织物，在90下，进行染色，染色时间75MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗4次，自然晾干。0051比较例5说明书CN104087020A5/6页70052与实施例1相比，未等吸附有天然植物色素的壳聚糖微球溶解，就直接对织物进行染色，具体步骤如下00531将分子量5104、脱乙酰度95的壳聚糖溶解在溶质质量分数05的醋酸溶液中，配制质量分数5的壳聚糖溶液，此时壳聚糖呈粘稠状，在40下，滴加质量分数5过氧化氢溶液5过氧化氢溶液与壳聚糖溶液的体积之比为021，滴加结束后，恒温反应。
24、05H，反应结束后，冷却，得到壳聚糖分散液；在距离液面10CM高处，用5号针头将上述壳聚糖分散液，在磁力搅拌下，逐滴滴入浓度10G/LNAOH溶液中，滴加结束后，将壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤3次，50真空干燥后，备用；00542将1G茜草提取物溶解在100ML水中，然后加入10G步骤1中制得的壳聚糖微球，在磁力搅拌下，25搅拌24H，吸附结束后，将吸附天然色素的壳聚糖微球滤出，用蒸馏水洗涤3次，50真空干燥后，备用；00553将步骤2中得到的吸附茜草色素的壳聚糖微球置于100ML去离子水中，加入2G纯棉织物，在50下，进行染色，染色时间120MIN，染色结束后，在50，NA2CO31G/L，。
25、皂片2G/L，浴比130条件下，皂煮20MIN后，水洗3次，自然晾干。0056检测数据如表1所示，可见壳聚糖微球对纺织品基本无法实现直接上染。0057表1染色织物的K/S值及其色牢度00580059表1为本发明中各实施例、对比例中，织物染色后的相关性能数据，0060颜色深度K/S值的测定将染色织物折叠两次四层，采用DATACOLORSF600X电脑测色配色仪在MAX处测定染色织物的K/S值，每个试样测四次取平均值。0061耐摩擦色牢度按GB/T39202008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度测定。说明书CN104087020A6/6页80062耐皂洗色牢度按GB/T39212008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度测定。说明书CN104087020A。