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1、10申请公布号CN104072360A43申请公布日20141001CN104072360A21申请号201310097036122申请日20130325C07C57/44200601C07C51/28520060171申请人盐城市春竹香料有限公司地址224030江苏省盐城市射阳县千秋镇滨东村72发明人吴兵54发明名称一种合成天然肉桂酸的方法57摘要本发明公开了一种合成天然肉桂酸的方法，包括以下步骤1选取原材料首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中；2合成肉桂酸在步骤1所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为4，然后在室。
2、温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌45小时，至反应完全，然后降温到10以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为1321325的天然肉桂酸。本发明使用的原料肉桂醛容易获得，且整个反应步骤短、操作安全、产品纯度高、可用于大规模生成。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072360ACN104072360A1/1页21一种合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，包括以下步骤1选取原材料首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中；2合成肉。
3、桂酸在步骤1所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为4，然后在室温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌45小时，至反应完全，然后降温到10以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为1321325的天然肉桂酸，其化学反应式为2根据权利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为季铵盐。3根据权利要求2所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的季铵盐为三辛基甲基氯化铵。4根据权利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的肉桂酸与亚氯酸盐氧化剂的摩尔比为123。5根据权利要求1所述的合成天然肉桂酸的。
4、方法，其特征在于，所述的肉桂酸与双氧水的摩尔比为1228。6根据权利要求1所述的合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，所述的双氧水的浓度为30。权利要求书CN104072360A1/2页3一种合成天然肉桂酸的方法技术领域0001本发明涉及一种食用香料肉桂酸的合成方法，即合成3苯基2丙烯酸的方法，属于化工技术领域。背景技术0002长期以来，肉桂酸的合成都是以苯甲醛和醋酐为原料，通过化学反应合成，此种合成方法得到的肉桂酸无法达到当今食品对天然绿色的要求，而天然肉桂酸在自然界中仅微量存在于桂皮油里，很难大规模供应市场不断扩大的需求。0003另外一种方式，是以桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，通过对肉。
5、桂醛即苯丙烯醛氧化来合成肉桂酸，此种方式在US3162682有类似报道，但是此种方式，需要以昂贵的硝酸银为氧化剂，且氧化装置复杂、工艺复杂、后处理困难，因此很难生成天然级产品。发明内容0004为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种原料易得、合成步骤简单、且具有高产率的合成天然肉桂酸的方法。0005本发明是通过以下技术方案来实现的0006一种合成天然肉桂酸的方法，其特征在于，包括以下步骤00071选取原材料首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中；00082合成肉桂酸在步骤1所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为。
6、4，然后在室温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌45小时，至反应完全，然后降温到10以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为1321325的天然肉桂酸，其化学反应式为00090010上述的相转移催化剂为季铵盐，所述的季铵盐可以为三辛基甲基氯化铵。0011上述的肉桂酸与亚氯酸盐氧化剂的摩尔比为123。0012上述的肉桂酸与双氧水的摩尔比为1228。0013上述的双氧水的浓度为30。0014本发明的有益效果是本发明使用的原料肉桂醛容易获得，且整个反应步骤短、操作安全、产品纯度高、可用于大规模生成。具体实施方式说明书CN104072360A2/2页40015下面将。
7、结合具体实施例，详细说明本发明0016一种合成天然肉桂酸的方法，包括以下步骤00171选取原材料首先选取桂皮油里面大量单离出来的肉桂醛为原料，并将其溶解在磷酸二氢钠缓冲溶液中；00182合成肉桂酸在步骤1所述的肉桂醛溶液中加入双氧水试剂和相转移催化剂，然后滴加冰醋酸调节PH值为4，然后在室温的条件下，边搅拌边缓慢滴入冷却后的亚氯酸盐水溶液，滴加完成后，再搅拌45小时，至反应完全，然后降温到10以下，抽滤，再用乙醇重结晶，烘干后得熔点为1321325的天然肉桂酸，其化学反应式为00190020其中相转移催化剂为季铵盐，在本实施方式中，季铵盐为三辛基甲基氯化铵。0021而上述的肉桂酸与亚氯酸盐氧化。
8、剂的摩尔比为123，肉桂酸与双氧水的摩尔比为1228，且上述的双氧水的浓度为30。0022具体实施例如下0023实施例10024在250ML四口烧瓶内，加入50ML水，然后加入005MOL66G肉桂醛将其溶解，再加入0001G三辛基甲基氯化铵，15ML30双氧水及2G磷酸二氢钠，再加入数滴冰醋酸调节溶液的PH值为4，然后在室温的条件下滴入溶于90ML水的14G亚氯酸钠溶液，滴完后再搅拌45小时，反应完毕后，降温到10，抽滤，再用乙醇重结晶烘干，得熔点在132到1325纯品，产率85。0025实施例20026在250ML四口烧瓶内，加入50ML水，然后加入005MOL66G肉桂醛将其溶解，再加入0001G三辛基甲基氯化铵，18ML30双氧水及2G磷酸二氢钠，再加入数滴冰醋酸调节溶液的PH值为4，然后在室温条件下滴入溶于100ML水的15G亚氯酸钠溶液，滴完后再搅拌45小时，反应完毕后，降温到10，抽滤，再用乙醇重结晶烘干，得熔点在132到1325纯品，产率75。0027以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。说明书CN104072360A。