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1、10申请公布号CN104073253A43申请公布日20141001CN104073253A21申请号201310098110122申请日20130326C09K11/6420060171申请人合肥诗瑞电子技术有限公司地址230000安徽省合肥市庐阳区颍上路8号上元公寓1栋1906室72发明人尹良军刑旭华54发明名称一种氮氧化物蓝绿色荧光粉及其制备方法57摘要本发明提供一种氮氧化物蓝绿色荧光粉，它的化学式为EU3Y/2MG3X/2AL（64Z）/3XYO（32Z）NZ，其中0X5，0Y5，0Z7。其制备方法如下把AL（NO3）3、EU（NO3）3、MG（NO3）2和柠檬酸溶解在水中，搅拌，蒸干。
2、；把蒸干的混合物放在马弗炉中，煅烧半个小时，得到超细的纳米粉体；把所得粉体装进坩埚，放入碳管炉中，高温煅烧；把所得粉体加以研磨，既得到蓝绿色荧光粉。制得的荧光粉的发光波段在蓝绿光波段，发光亮度高，同时具有良好的稳定性，该荧光粉制备具有工艺简单、原料廉价易得、制备成本低的优点。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104073253ACN104073253A1/1页21一种氮氧化物蓝绿色荧光粉，其特征在于它的化学式为EU3Y/2MG3X/2AL（64Z）/3XYO（32Z）NZ，其中0X5，。
3、0Y5，0Z7。2根据权利要求1所述的氮氧化物蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于把AL（NO3）3、EU（NO3）3、MG（NO3）2和柠檬酸溶解在水中，搅拌，蒸干；把蒸干的混合物放在马弗炉中，煅烧半个小时，得到超细的纳米粉体；把所得粉体装进坩埚，放入碳管炉中，高温煅烧；把所得粉体加以研磨，既得到蓝绿色荧光粉。3根据权利要求2所述的氮氧化物蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述AL（NO3）3、EU（NO3）3、MG（NO3）2按化学式计量比混合，柠檬酸的摩尔量为上述全部阳离子的0515倍。4根据权利要求2所述的氮氧化物蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于AL（NO3）3、EU（NO3）3、MG。
4、（NO3）2和柠檬酸混合溶解的温度为60100OC。5根据权利要求2所述的氮氧化物蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于马弗炉中的煅烧温度为150300OC。6根据权利要求2所述的氮氧化物蓝绿色荧光粉的制备方法，其特征在于碳管炉中温度为15002000OC。权利要求书CN104073253A1/2页3一种氮氧化物蓝绿色荧光粉及其制备方法技术领域0001本发明涉及荧光粉材料领域，具体地一种氮氧化物蓝绿色荧光粉及其制备方法。背景技术0002随着世界能源危机的日益严重，新兴能源项目和节能环保产业成为了世界普遍关注的课题。白光LED因为其发光效率高、能源消耗少、工作电压低、响应时间短、使用寿命长、产品体积。
5、小等突出的优点，在室内照明方面拥有着无与伦比的竞争力，显示出了巨大的市场价值。单一的LED芯片是不可能发出连续光谱的白光的，因而目前获得白光的方法一般是通过荧光粉来转换LED发出的单色光，组合获得人眼所需的白光（如传统的蓝光黄粉技术和紫外激发三基色技术等）。0003现阶段主流白光LED的实现方式是LED芯片加上荧光转换材料，通过蓝光和黄光，或者蓝、绿、红三基色相互复合产生白光。例如，在紫外LED上涂覆可被紫外光激发的蓝粉BAMEU2，绿粉BASIO4EU2，红粉Y2O2SEU3，这种实现方式在显色性上具有很大优势，显色指数可达到96，但是需要三种不同类型荧光粉的调配，工艺复杂，很难保持产品一致。
6、性。这种铝酸盐和硅酸盐荧光粉，化学稳定性、热稳定性都较差。氧氮化物陶瓷作为一类结构陶瓷，O/N形成稳定的刚性骨架，具有出色的物理和化学稳定性。稀土掺杂氧氮化物就以其优异的发光性能、物理和化学稳定性吸引全世界研究人员的广泛注意，其在显色性和热稳定性方面拥有很大的优势，逐渐成为高档场所照明的首选材料。0004氮氧化铝作为AL2O3和ALN的固溶体，是一类透明陶瓷，具有优良的光学、机械、物理和化学稳定性，强度高，硬度大，是一类优异的高温结构陶瓷，广泛应用于激光、装甲和红外探测等领域。基于氮氧化铝基质的稀土掺杂荧光粉氮氧化铝EU2具有优异的物理、化学稳定性和光学性质，氮氧化铝的带隙在5EV以上，稀土发。
7、光离子的能带便可存在于基质能带之中，在受到高能量光子激发时，发出蓝绿光。可在LED芯片上涂覆蓝绿粉和红粉的方式直接获取白光。0005蓝绿粉同时具有蓝光和绿光的波段特征，发射波长具有大的半高宽，从而和红光结合，形成良好的显色性。0006但是传统的高温固相反应法制备氮氧化铝EU2荧光粉，条件比较苛刻，要在高温1800OC以上，进行长时间保温，设备和能源的投入大，成本高。发明内容0007本发明的目的是提供一种低成本的蓝绿色荧光粉制备方法。采用柠檬酸法，以原料易得、价格低廉的硝酸盐，用AL（NO3）3、EU（NO3）3、MG（NO3）2和柠檬酸作为起始原料，在较低温度短时保温即可得到高效率氮氧化物蓝绿。
8、色荧光粉。0008本发明通过以下技术方案实现本发明的氮氧化物蓝绿色荧光粉，其特征在于它的化学式为EU3Y/2MG3X/2AL（64Z）/3XYO（32Z）NZ，其中0X5，0Y5，0Z7。说明书CN104073253A2/2页40009本发明的氮氧化物蓝绿色荧光粉的制备方法，步骤如下1按照计量比，把AL（NO3）3、EU（NO3）3、MG（NO3）2和柠檬酸溶解在水中，在磁力搅拌器中，60100OC下恒温搅拌，蒸干，得到干凝胶；其中柠檬酸的摩尔量为全部阳离子摩尔数的0525倍。00102把上述干凝胶放在马弗炉中，在150300OC下煅烧半个小时，得到超细的纳米粉体。00113把所得粉体装进BN。
9、坩埚，放入碳管炉中，在15003000OC下煅烧，保温13H，保温结束后，把所得粉体加以研磨，既得到蓝绿色荧光粉。0012本发明的有益效果是本项目采用稀土离子掺杂氮氧化铝基质，通过柠檬酸法，利用价格低廉的AL（NO3）3、EU（NO3）3、柠檬酸作为起始粉料，柠檬酸热处理时分解残留的C作为还原C源。由于原料中没有昂贵的ALN，这种方法制备成本较固相反应法降低了60以上，这种荧光粉的发光波段在蓝绿光波段，发光亮度高，同时具有氧氮化物优异的稳定性。附图说明0013图1为蓝绿色荧光粉在365NM激发下的发射光谱图具体实施方式0014根据结构式EU3Y/2MG3X/2AL（64Z）/3XYO（32Z）。
10、NZ，0X5，0Y5，0Z7，称量所需要的粉体AL（NO3）3、EU（NO3）3、MG（NO3）2，所需柠檬酸的摩尔量为全部阳离子摩尔数的15倍。0015把所有粉体放入水溶液中，充分搅拌、溶解，在磁力搅拌器中，80OC下恒温搅拌，蒸干，得到干凝胶。0016把上述所得干凝胶放入氧化铝瓷舟中，放进马弗炉中，在200OC煅烧半个小时，得到超细的纳米粉体。0017柠檬酸分解产生大量的C，所得粉体为褐色。粉体中包含了硝酸盐和C的混合物，利用这种液相法合成的起始粉体，粒径达到纳米量级，元素达到原子级别间的充分混合，粉体的烧结活性特别高。因此，可以再低温下进行固相反应得到目标产物。把所得超细粉体装进BN坩埚，放入碳管炉中，以燃烧残留的C作为还原剂，在温度1650OC下保温2H，等炉体自然冷却，即可得到块状粉体。0018把所得粉体放入研钵中，加以研磨10分钟，既得到蓝绿色荧光粉。本实施例制得的荧光粉在365NM激发下的发射光谱图如图1所示。说明书CN104073253A1/1页5图1说明书附图CN104073253A。