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1、10申请公布号CN104073659A43申请公布日20141001CN104073659A21申请号201410328080322申请日20140711C22B30/0220060171申请人湖南娄底华星锑业有限公司地址417600湖南省娄底市新化县炉观镇龙爪村72发明人龚文54发明名称一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法57摘要本发明公开了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，包括以下步骤，S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为9295WT、氯化钠含量为0305WT；S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直。
2、到在锑液表面覆盖一层23厚的除铅熔剂；S3，向锑液中吹入压缩空气，在700800的炉温下连续吹风5060分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。本发明可以采用较低的温度700800除粗锑中的杂质，并且除杂质效果好，不反弹。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104073659ACN104073659A1/1页21一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤，S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为9295WT、氯化钠含。
3、量为0305WT；S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层23厚的除铅熔剂；S3，向锑液中吹入压缩空气，在700800的炉温下连续吹风5060分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。2根据权利要求1所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，所述复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为10（2022）（0010015）。3根据权利要求2所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，步骤S1中所述复方除铅剂的配制步骤如下S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧。
4、化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中；S102，开启不锈钢反应壶，分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸；S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌1015分钟。4根据权利要求3所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，锑液中所述复方除铅剂的加入量为120150/M3锑液。5根据权利要求4所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特征在于，所述复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入2025。6根据权利要求1所述的粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，其特。
5、征在于，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔810分钟改变吹风角度。权利要求书CN104073659A1/4页3一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法技术领域0001本发明涉及粗锑精炼技术领域，特别涉及一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法。适合粗锑中含铅、镉、铁等有害元素与锑的火法分离，使粗锑精炼成为达国标的精锑产品背景技术0002铅、镉、铁等是粗锑中的有害元素，对于含铅量超标的粗锑，必须经过除铅工艺的处理，降低粗锑中的含铅量，才能使之成为达标的产品。0003目前，在粗锑精炼工艺中通常使用固体除铅剂磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或者液体除铅剂工业磷酸85用来除粗锑中所含的铅。由。
6、于磷酸铵盐在除铅的过程中产生的氨气污染环境，被液体除铅剂所取代，这个工艺方法是将磷酸用管道送入高温的炼锑反射炉中除铅，由于商品磷酸含有约15水分，这些水分在炽热的锑液表面蒸发产生很强的气流，有时使锑液喷出，给安全生产带来危害，因而采用五氧化二磷与水化合配制成含量大于85的磷酸用来除铅，但用上述方法配制成的磷酸，其磷酸含量大于92，室温低至10时产生凝固，不能用来除铅，因而只能采用含量小于92的磷酸或磷酸铵盐用来除铅。0004发明内容0005为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，所述技术方案如下提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，所述方法包括以下步骤。
7、，S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为9295WT、氯化钠含量为0305WT。0006S2，将步骤S1中配制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层23厚的除铅熔剂。复方除铅剂输入到反射炉中以后，其中的磷酸强烈地灼烧转化为偏磷酸，继续升高炉温，偏磷酸、氯化钠被熔化，形成一层23厚的除铅熔剂，覆盖于锑液表面。0007S3，向锑液中吹入压缩空气，在700800的炉温下连续吹风5060分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。0008其中，氯化钠也可以用氯化钾或者氯化铵代替。0009进一。
8、步地，所述复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为10（2022）（0010015）。其中，水、五氧化二磷和氯化钠均为工业品级的原料。0010进一步地，步骤S1中所述复方除铅剂的配制步骤如下S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中；S102，开启不锈钢反应壶，分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌说明书CN104073659A2/4页4使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸；S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌1015分钟。。
9、0011进一步地，锑液中所述复方除铅剂的加入量为120150/M3锑液。0012进一步地，所述复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入2025。0013进一步地，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔810分钟改变吹风角度。0014本发明所用复方除铅剂去除铅、镉、铁的原理如下。0015去除铅的原理锑液中所含的铅被输入的空气中的氧所氧化，与熔化的偏磷酸发生化合反应，生成偏磷酸铅，化学反应方程式为2PBO22PBO，PBO2HPO3PBPO32H2O，这样，偏磷酸铅成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现铅与锑的分离。0016去除镉的原理锑液中所含的镉被输入的空气中。
10、的氧所氧化，与熔化的偏磷酸发生化合反应，生成偏磷酸镉，化学反应方程式为2CDO22CDO，CDO2HPO3CDPO32H2O，这样，偏磷酸镉成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现镉与锑的分离。0017去除铁的原理铁在锑液中与锑形成合金FESB2,锑铁合金中的铁与偏磷酸作用，生成偏磷酸铁，化学反应式为2FE6HPO32FEPO333H2，这样，偏磷酸铁成渣浮于锑液表面，可以从渣道口扒出，从而实现铁与锑的分离。0018粗锑中的镉、铁的含量一般较低CD001，FE02,因此，在粗锑精炼除铅时，可以不针对镉、铁考虑增加复方除铅剂的用量，只要考虑除铅所需要的用量即可。0019本发明实施例提供的技术。
11、方案带来的有益效果是本发明为液体复方除铅剂，由于添加剂氯化钠的加入，可使配制的液体复方除铅剂中的磷酸含量可达95，并且在室温低至0时也不会产生凝固，方便采用管道输送，彻底解决了液体除铅剂因磷酸含量大于92室温低于10产生凝固不能用于除铅的难题。0020本发明由于添加剂氯化钠的参入，增强了液体复方除铅剂的活力，并且能够催化偏磷酸与粗锑液中杂质元素铅、镉、铁的化学反应，液体复方除铅剂的除铅效果比液体除铅剂要高10左右。0021本发明可以采用较低的温度700800除粗锑中的杂质，并且除杂质效果好，不反弹。0022镉、铁是精锑中的有害元素，现行的锑火法冶金除镉国内外尚无一个可行的方法，本发明能够在进行。
12、除铅操作中不仅能够很好地除铅，同时也能有效地将镉、铁等有害元素除去，一举三得。本发明也可以单独用来除镉、除铁等有害元素，本发明的问世不仅进一步完善了粗锑火法冶金除铅的工艺流程，同时也为粗锑精炼除镉铁提供了一个可行的方法。0023说明书CN104073659A3/4页5具体实施方式0024为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。0025实施例一本实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，该方法包括以下步骤，S1，配制去除锑液中所含铅、镉、铁的复方除铅剂，所述复方除铅剂中磷酸含量为9295WT、氯化钠含量为0305WT。0026S2，将步骤S1中配。
13、制所得的所述复方除铅剂用管道输入到盛有粗锑液的反射炉中，逐渐升高炉温，直到在锑液表面覆盖一层23厚的除铅熔剂。0027S3，向锑液中吹入压缩空气，在700800的炉温下连续吹风5060分钟，使得锑液中的铅、镉、铁与所述复方除铅剂反应成渣后浮于锑液表面。0028作为优选的实施方式，步骤S1中的复方除铅剂由水、五氧化二磷和氯化钠调配而成，三者的重量比例为10（2022）（0010015）。具体的配制步骤如下S101，依据预定用量，按设计重量比称取水、五氧化二磷和氯化钠原料，先将水一次性地注入到不锈钢反应壶中。具体配制量可以根据锑液反射炉的所需用量，进行适量配制。0029S102，开启不锈钢反应壶，。
14、分次将称取的五氧化二磷加入到不锈钢反应壶中，充分搅拌使五氧化二磷全部溶解而生成磷酸。0030S103，待不锈钢反应壶中的溶液冷却到30时，将称取的氯化钠加入到不锈钢反应壶，并不断搅拌，直到氯化钠全部溶解后继续搅拌1015分钟。0031更优选地，步骤S3中向锑液中吹入压缩空气时，将吹风管管口插入到锑液内部，每隔810分钟改变吹风角度。0032实施例二本实施例提供了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，该方法与实施例一的操作方法相同，所用复方除铅剂以及该复方除铅剂的配制方法与实施例一相同。0033不同之处在于该复方除铅剂的具体用量。在此做详细的阐述。0034通常情况下，锑液中复方除铅剂的加入量为12。
15、0150/M3锑液。0035具体的计算方法是首先，分别计算锑液反射炉炉膛内粗锑液的量A及含铅量B，单位为。除铅、镉、铁前粗锑液总量A入炉前含锑量98，其中，98是锑氧粉还原生成粗锑的直收率，除铅前粗锑液中的含铅量BA粗锑液中的含铅量其次，从下表的直列中先查出除铅前粗锑中的含铅量后，并从与之相对应的横格中查出除铅后所要达到的含铅量数表中铅015，为锑品厂家生产国标二号锑所控制的含铅量以及将铅除到这个含量，除1公斤铅所需液体复方除铅剂的量，然后计算出所需液体复方除铅剂的总量T。说明书CN104073659A4/4页60036最后，所需液体复方除铅剂总量T为TBC，其中，C为除1公斤铅所需液体复方除铅剂的用量。0037粗锑中的镉、铁的含量一般较低CD001，FE02,因此，在粗锑精炼除铅时，可以不针对镉、铁考虑增加复方除铅剂的用量，只要考虑除铅所需要的用量即可。0038作为优选的实施方式，复方除铅剂加入到锑液中的流速为每分钟注入2025。0039以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104073659A。