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1、10申请公布号CN104193948A43申请公布日20141210CN104193948A21申请号201410467623X22申请日20140915C08G18/75200601C08G18/76200601C08G18/66200601C08G18/48200601C08G18/32200601C08G18/3420060171申请人山东天庆科技发展有限公司地址253700山东省德州市庆云县渤海路2369号72发明人孙海园黄凯刘娅林刘文峰马金明闫克辉陈建栋陈玉国王铁森苗吉宾74专利代理机构德州市天科专利商标事务所37210代理人吕玉健54发明名称聚氨酯手套用水性树脂及其制备方法57摘要。
2、本发明提供了一种聚氨酯手套用水性树脂及其制备方法，该树脂，主要是由聚醚多元醇、异氰酸酯、二元醇、增稠剂等原料制备而成，其制备方法，包括聚合、乳化、蒸馏、增稠等步骤。本发明在生产过程中有机溶剂全部蒸馏除去，属于无有机溶剂环保型水性树脂，采用本发明所得的水性树脂制作的聚氨酯手套的断裂伸长率远远大于PVC手套。51INTCL权利要求书2页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书4页10申请公布号CN104193948ACN104193948A1/2页21一种聚氨酯手套用水性树脂，其特征在于，主要是由以下重量份数的原料制备而成聚醚多元醇7090份、异氰酸酯3040。
3、份、二元醇0312份、亲水性扩链剂152份、交联剂24份、低沸点有机溶剂3050份、催化剂002005份、胺中和剂0315份、胺扩链剂053份、水240360份、增稠剂58份。2如权利要求1所述水性树脂，其特征在于，所述的聚醚多元醇为分子量18002200，羟值为5560KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇。3如权利要求1所述水性树脂，其特征在于，所述的异氰酸酯为H12MDI或IPDI。4如权利要求1所述水性树脂，其特征在于，所述的二元醇为16己二醇或14丁二醇。5如权利要求1所述水性树脂，其特征在于，所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。6如权利要求1所述水性树脂，其特征在于，所述的交联。
4、剂是三羟甲基丙烷；所述的低沸点有机溶剂为丙酮；所述的催化剂为新癸酸铋；所述的胺中和剂是二甲氨基乙醇；所述的水为去离子水。7如权利要求1所述水性树脂，其特征在于，所述的胺扩链剂为乙二胺或异佛尔酮二胺。8如权利要求1所述水性树脂，其特征在于，所述增稠剂为羟乙基纤维素或羧甲基纤维素钠。9如权利要求18任一项所述聚氨酯手套用水性树脂，其特征在于，其制备方法如下（1）聚合在无水无氧的条件下，依次将真空脱水的聚醚多元醇、异氰酸酯加入到反应容器中，在搅拌下，温度80100，反应13小时，加入二元醇、亲水扩链剂、交联剂、催化剂，在搅拌下，6080下反应24小时，每隔0510H加入515KG低沸点有机溶剂控制粘。
5、度，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束；（2）乳化在得到的聚合体中，15002500转/分的搅拌转速下加入胺中和剂，水进行乳化，最后加入胺扩链剂，8001200转/分搅拌510分钟得到蓝光半透明的水性树脂乳液；（3）蒸馏把得到的蓝光半透明的水性树脂乳液转入蒸馏釜中，在6080下蒸馏13H，用折光仪测得的折光率为0时结束蒸馏；（4）增稠向蒸馏后得到的液体中加入增稠剂，增稠到粘度100300厘泊，即得所述聚氨酯手套用水性树脂。10如权利要求18任一项所述聚氨酯手套用水性树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤（1）聚合在无水无氧的条件下，依次将真空脱水的聚醚多元醇、异氰酸酯加入到反。
6、应容器中，在搅拌下，温度80100，反应13小时，加入二元醇、亲水扩链剂、交联剂、催化剂，在搅拌下，6080下反应24小时，每隔0510H加入515KG低沸点有机溶剂控制粘度，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束；（2）乳化在得到的聚合体中，15002500转/分的搅拌转速下加入胺中和剂，水进行乳化，最后加入胺扩链剂，8001200转/分搅拌510分钟得到蓝光半透明的水性树脂乳液；（3）蒸馏把得到的蓝光半透明的水性树脂乳液转入蒸馏釜中，在6080下蒸馏权利要求书CN104193948A2/2页313H，用折光仪测得的折光率为0时结束蒸馏；（4）增稠向蒸馏后得到的液体中加入增稠剂，。
7、增稠到粘度100300厘泊，即得所述聚氨酯手套用水性树脂。权利要求书CN104193948A1/4页4聚氨酯手套用水性树脂及其制备方法技术领域0001本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯树脂及其合成方法。背景技术0002国外市场对PVC手套的需求量很大，但是由于其在生产过程中污染极大，国外特别是发达国家几乎没有生产的，其工业生产生活需求所需的一次性PVC手套基本上靠进口。我国的河北石家庄、山东淄博是全国PVC手套的生产基地。然而PVC手套的主要原料是PVC糊树脂，PVC糊树脂在复配过程中加入3050的塑化剂增加柔软度，同时PVC并不耐光与热，其在光热的影响下，会释出氯的自由基，。
8、而导致材质劣化，因此需要添加安定剂来捕捉自由基。一般常用的安定剂含有铅，镉，锌，钡，锡等金属盐类。目前市面上常用的塑化剂为邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸）的一群化学物质，而这群化学物质中，又以“邻苯二甲酸二乙基己基酯”（简称DEHP）的使用量最大。DEHP是生殖与发育毒素，对发育中的男性生殖系统有很大的影响，也就是婴儿与小孩所受的威胁要较成人大得多。对成人可能没有影响的剂量，对小孩却是不容忽视的。而DEHP的的代谢产物的MEHP，则会毒害睪丸的赛托利氏细胞，造成细胞异常与危害生殖力。另外，DEHP的也可能引其血栓，微血栓，并可危害肝与肺。除了DEHP的外，其他的邻苯二甲酸酯类一般也会对生殖健康造成影。
9、响，包括生殖率降低，流产，天生缺陷，异常的精子数，睪丸损害，以及导致肝癌与肾癌等。安定剂包括铅，镉，锌，钡，锡等金属盐类，这些金属会从聚氯乙烯制品中渗出，而危害人体健康其中铅慢性或急性暴露，会使小孩神经失调，阻碍其智商发展，妇女则会有生殖方面之问题，而且可能会致癌。镉则会影响肾功能，且可能会导致肺癌。0003党的十八大以后国家对环境保护要求越来越严格，2014年以来北方各个城市雾霾现象特别严重，特别是石家庄这样的PVC手套生产基地雾霾现象更为严重。中国专利CN103622181A公开了一种防冻裂型PVC手套的制作方法，其所用的PVC糊树脂中增塑剂、安定剂等有机溶剂的含量质量比达到40，在PVC。
10、手套的生产过程中大量有机溶剂挥发，给车间工人带来极大的危害，造成了严重的大气污染。聚氨酯手套相比于PVC手套具有以下优点透气性好、延伸性好、无任何有机溶剂残留、无重金属残留，生产过程低耗能、生产环境无污染等。发明内容0004为解决上述技术问题，本发明提供了一种聚氨酯手套用水性树脂及其制备方法。0005本发明所述聚氨酯手套用水性树脂，主要是由以下重量份数的原料制备而成聚醚多元醇7090份、异氰酸酯3040份、二元醇0312份、亲水性扩链剂152份、交联剂24份、低沸点有机溶剂3050份、催化剂002005份、胺中和剂0315份、胺扩链剂053份、水240360份、增稠剂58份。0006所述的聚醚。
11、多元醇为分子量18002200，羟值为5560KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇。说明书CN104193948A2/4页50007所述的异氰酸酯为H12MDI或IPDI。0008所述的二元醇为16己二醇或14丁二醇。0009所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。0010所述的交联剂是三羟甲基丙烷。0011所述的低沸点有机溶剂为丙酮。0012所述的催化剂为新癸酸铋。0013所述的胺中和剂是二甲氨基乙醇。0014所述的胺扩链剂为乙二胺或异佛尔酮二胺。0015所述增稠剂为羟乙基纤维素或羧甲基纤维素钠。0016所述的水为去离子水。0017本发明所述聚氨酯手套用水性树脂的制备方法，包括如下步骤1聚。
12、合在无水无氧的条件下，依次将真空脱水的聚醚多元醇、异氰酸酯加入到反应容器中，在搅拌下，温度80100，反应13小时，加入二元醇、亲水扩链剂、交联剂、催化剂，在搅拌下，6080下反应24小时，每隔0510H加入515KG低沸点有机溶剂控制粘度，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束；2乳化在得到的聚合体中，15002500转/分的搅拌转速下加入胺中和剂，水进行乳化，最后加入胺扩链剂，8001200转/分搅拌510分钟得到蓝光半透明的水性树脂乳液；3蒸馏把得到的蓝光半透明的水性树脂乳液转入蒸馏釜中，在6080下蒸馏13H，用折光仪测得的折光率为0时结束蒸馏；4增稠向蒸馏后得到的液体中加。
13、入增稠剂，增稠到粘度100300厘泊，即得所述聚氨酯手套用水性树脂。0018本发明的有益效果主要体现在以下几个方面1本发明直接生产出聚氨酯手套用水性树脂不用手套厂复配，节省了人力与物力。00192本发明在生产过程中有机溶剂全部蒸馏除去，属于无有机溶剂环保型水性树脂，水性树脂的主要溶剂为水。在手套的生产过程中不需要高温烘箱，无有机溶剂挥发，极大地改善了手套厂高温、高污染的生产环境，同时降低了手套厂家的能耗。00203本发明所得的水性树脂制作的聚氨酯手套透气性好，且不易引起皮肤过敏；延伸性好，易穿带。00214本发明所得的水性树脂可以稳定存在，不需要加入安定剂，因此并没有铅，镉，锌，钡，锡等重金属。
14、残留。00225采用本发明所得的水性树脂制作的聚氨酯手套的断裂伸长率远远大于PVC手套。下表是同一手模所做的聚氨酯手套与PVC手套的对比情况具体实施方式说明书CN104193948A3/4页60023下面结合具体实施例对本发明进一步描述。0024实施例1配方分子量2000，羟值566KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇70KG，IPDI30KG，16己二醇12KG，二羟甲基丙酸2KG，三羟甲基丙烷2KG，丙酮35KG，新癸酸铋002KG，二甲氨基乙醇15KG，乙二胺3KG，离子水260KG、羟乙基纤维素5KG。0025工艺1、聚合反应在无水无氧的条件下，依次将真空脱水的分子量2000，羟值566K。
15、OHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇、IPDI加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度85，反应2小时，加入16己二醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、新癸酸铋到反应容器中，在机械搅拌下，温度80反应3小时，每隔1H加入10KG丙酮控制粘度，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束。00262、乳化在得到的聚合体中，1500转/分的转速下加入二甲氨基乙醇，水进行乳化，最后加入乙二胺，1000转/分的转速下搅拌10分钟得到蓝光半透明的水性树脂乳液。00273蒸馏把得到的蓝光半透明的水性树脂乳液抽入蒸馏釜中，在75蒸馏2H,用折光仪测得的折光率为0时结束蒸馏。00284增稠蒸馏后得到的液体，加入羟乙基。
16、纤维素，增稠到粘度200厘泊，即得所述聚氨酯手套用水性树脂。0029实施例2配方分子量2200，羟值566KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇80KG，H12MDI35KG，16己二醇08KG，二羟甲基丙酸17KG，三羟甲基丙烷28KG，丙酮40KG，新癸酸铋005KG，二甲氨基乙醇1KG，乙二胺3KG，离子水290KG、羟甲基纤维素钠6KG。0030工艺1、聚合反应在无水无氧的条件下，依次将真空脱水的分子量2200，羟值566KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇、H12MDI加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度90，反应2小时，加入16己二醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、新癸酸铋到反应容器中，在机械。
17、搅拌下，温度85反应25小时，每隔05H加入8KG丙酮控制粘度，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束。00312、乳化在得到的聚合体中，2000转/分得转速下加入二甲氨基乙醇，水进行乳化，最后加入乙二胺，800转/分的转速搅拌8分钟得到蓝光半透明的水性树脂乳液。00323蒸馏把得到的蓝光半透明的水性树脂乳液抽入蒸馏釜中，在80蒸馏15H,用折光仪测得的折光率为0时结束蒸馏。00334增稠蒸馏后得到的液体，加入羟甲基纤维素钠，增稠到粘度240厘泊，即得所述聚氨酯手套用水性树脂。0034实施例3配方分子量1800，羟值566KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇90KG，IPDI40KG，。
18、14丁二醇12KG，二羟甲基丙酸2KG，三羟甲基丙烷4KG，丙酮50KG，新癸酸铋005KG，二甲氨基乙醇说明书CN104193948A4/4页715KG，乙二胺3KG，离子水330KG、羟乙基纤维素7KG。0035工艺1、聚合反应在无水无氧的条件下，依次将真空脱水的分子量1800，羟值566KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇、IPDI加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度80，反应2小时，加入14丁二醇、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、新癸酸铋，在机械搅拌下，温度65反应35小时，每隔05H加入5KG丙酮控制粘度，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束。00362、乳化在得到的聚合体中，。
19、2500转/分的转速下加入二甲氨基乙醇，水进行乳化，最后加入乙二胺，1200转/分的转速搅拌9分钟得到蓝光半透明的水性树脂乳液。00373蒸馏把得到的蓝光半透明的水性树脂乳液抽入蒸馏釜中，在68蒸馏25H,用折光仪测得折光率为0时结束蒸馏。00384增稠蒸馏后得到的液体，加入羟乙基纤维素，增稠到粘度300厘泊，即得所述聚氨酯手套用水性树脂。0039实施例4配方分子量2000，羟值566KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇80KG，H12MDI35KG，14丁二醇12KG，二羟甲基丁酸2KG，三羟甲基丙烷3KG，丙酮45KG，新癸酸铋005KG，二甲氨基乙醇15KG，异佛尔酮二胺3KG，离子水300。
20、KG、羟乙基纤维素8KG。0040工艺1、聚合反应在无水无样的条件下，依次将真空脱水的分子量2000，羟值566KOHMG/G的聚四氢呋喃醚二醇、H12MDI加入到反应容器中，在机械搅拌下，温度80，反应2小时，加入14丁二醇、二羟甲基丁酸、三羟甲基丙烷、新癸酸铋，在机械搅拌下，温度65反应35小时，每隔05H加入6KG丙酮控制粘度，待反应生成的聚合体中异氰酸基团含量不变时，反应结束。00412、乳化在得到的聚合体中，2000转/分的转速下加入二甲氨基乙醇，水进行乳化，最后加入乙二胺，1000转/分的转速下搅拌9分钟得到蓝光半透明的水性树脂乳液。00423蒸馏把得到的蓝光半透明的水性树脂乳液抽入蒸馏釜中，在65蒸馏3H,用折光仪测得的折光率为0时结束蒸馏。00434增稠蒸馏后得到的液体，加入羟乙基纤维素，增稠到粘度300厘泊，即得所述聚氨酯手套用水性树脂。说明书CN104193948A。