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1、(10)申请公布号 CN 103651404 A (43)申请公布日 2014.03.26 CN 103651404 A (21)申请号 201210349203.2 (22)申请日 2012.09.20 A01N 43/707(2006.01) A01N 43/56(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 7/04(2006.01) (71)申请人 青岛星牌作物科学有限公司 地址 266603 山东省青岛市莱西市姜山镇前 垛埠村 （釜山工业园） (72)发明人 张伟 (54) 发明名称 一种含氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮的悬浮剂及其 制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一。
2、种农药制剂及其制备方法， 具 体地说是一种含氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮的悬浮 剂及其制备方法。本发明各组分的质量分数为 ： 氯虫苯甲酰胺 0.1-40 ； 吡蚜酮 0.1-40 ； 润湿分散 剂 0.5-15 ； 抗冻剂 0-12 ； 增稠剂 0.1-1.5 ； 消泡剂 0.1-1 ； 抗微生物剂 0.1-5 ； pH 调节剂适量 ； 去离 子水补至 100。本发明的特点是较强的增效作用， 降低了毒性， 扩大了杀虫谱， 杀虫速度快， 降低了 单位面积的用量， 降低了使用成本， 有利于环境保 护。本发明可防治鳞翅目的夜蛾科、 蛀果蛾科、 卷 叶蛾科、 粉蛾科等， 鞘翅目的象甲科、 叶甲科， 双翅 目的。
3、潜蝇科等， 其效果明显高于单剂。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103651404 A CN 103651404 A 1/1 页 2 1. 一种含氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮的悬浮剂， 其特征是以活性成分氯虫苯甲酰胺和吡蚜 酮为主， 配以润湿分散剂、 抗冻剂、 增稠剂、 消泡剂、 增效剂、 pH 调节剂加工而成的一种悬浮 剂 ； 其中各组分质量百分数为 ： 氯虫苯甲酰胺 0.1-40 ； 吡蚜酮 0.1-40 ； 润湿分散剂 0.5-15 ； 抗冻剂 0-12。
4、 ； 增稠剂 0.1-1.5 ； 消泡剂 0.1-1 ； 抗微生物剂 0.1-5 ； pH 调节剂适量 ； 去离子水 补至 100。 2. 根据权利要求 1 所述的悬浮剂， 其特征在于所述的湿润分散剂选自木质素磺酸盐、 萘磺酸钠甲醛缩合物、 二丁基萘磺酸钠甲醛缩合物、 甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、 脂肪醇聚氧 乙烯醚磺酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚甲 醛缩合物硫酸盐、 十二烷基苯磺酸钠、 环氧乙烯环氧丙烯嵌段共聚物等中的一种或多 种。 3. 根据权利要求 1 所述的悬浮剂， 其特征在于所述的增稠剂选自黄原胶、 硅酸硅镁、 膨 润土、 聚乙烯醇、 聚乙二。
5、醇、 羧甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 羟丙基纤维素、 甲基纤维素等中 的一种或多种。 4. 根据权利要求 1 所述的悬浮剂， 其特征在于所述的消泡剂选自有机硅酮类、 C8-C12 的脂肪醇类、 C10-C12 饱和脂肪羧酸及其酯类等中的一种或多种。 5. 根据权利要求 1 所述的悬浮剂， 其特征在于所述的抗冻剂选自乙二醇、 丙二醇、 丙三 醇、 尿素、 无机盐类中的一种或多种。 6. 根据权利要求 1 所述的悬浮剂， 其特征在于所述的 pH 值调节剂选自甲酸、 乙酸、 盐 酸、 磷酸、 氢氧化钠、 氢氧化钾、 氢氧化铵 ( 氨水 )、 三乙醇胺等中的一种或多种。 7. 根据权利要求 1 所述的。
6、悬浮剂， 其特征在于所述的抗微生物剂选自苯甲酸、 山梨酸、 苯甲醛、 2- 羟基联苯、 1, 2 一苯并噻唑 -3- 酮等中的一种或多种。 8. 根据权利要求1所述的悬浮剂， 其特征在于所述的制备方法是:将氯虫苯甲酚胺原 药、 吡蚜酮原药、 分散湿润剂、 增稠剂、 抗冻剂、 消泡剂、 抗微生物剂、 pH 值调节剂按照所述的 各组分的比例， 经计量混合， 球磨、 胶体磨、 砂磨， 至悬浮剂中固体物料的粒径 5um， 即为成 品。 权 利 要 求 书 CN 103651404 A 2 1/4 页 3 一种含氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮的悬浮剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种农药制剂及其制备。
7、方法， 具体地说是一种含氯虫苯甲酰胺和吡蚜 酮的悬浮剂及其制备方法。 背景技术 0002 随着人们环保意识的逐渐增强， 对高效、 低毒、 低残留的环保型农药的需求越来越 大， 农药科技工作者们正在努力开发高效、 低毒、 环保的农药新品种、 新剂型。 0003 氯虫苯甲酰胺化学名称:3-溴-N-4-氯-2-甲基-6-(甲氨基)甲酰基苯-1- (3- 氯吡啶 -2- 基 )-1- 氢 - 吡唑 -5- 甲酰胺。结构式 : 理化性质 : 氯虫苯甲酰胺， 纯品外观为白色晶体， 熔点 203-210 ， 分解温度 330 , 蒸汽压 6. 3 X 10pa (20 ) , 溶解度 20 ， 水中为 1.。
8、 023mg/L， 有机溶剂中 (g/ L)， 二 甲基甲酰胺 124， 丙酮 3. 446， 甲醇 1. 714， 乙酸乙酷 1.144， 乙腈 0. 711。 0004 氯虫苯甲酰胺作用机理是高效激活兰尼碱受体， 过度释放细胞内储存的钙离子， 导致昆虫瘫痪死亡。 氯虫苯甲酰胺高效广谱， 对磷翅目的夜蛾科、 蛀果蛾科、 卷叶蛾科、 粉蛾 科等， 鞘翅口的象甲科、 叶甲科， 双翅目的潜蝇科等均有很好的控制效果。 0005 吡蚜酮,化学名称 ： 4,5-二氢-6-甲基-4-(3-吡啶亚甲基氨基)-1,2,4-3(2H)-酮 。 0006 理化性质 ： 外观 ： 白色结晶粉末。 熔点 ： 217。。
9、 蒸气压 （20） ： 9.75108pa。 溶解度 （20， g/l） ： 水， 0.27 ； 乙醇， 2.25 ； 正已烷， 0.01。 稳定性 ： 对光、 热稳定， 弱酸弱 碱条件下稳定。 0007 吡蚜酮属于吡啶类或三嗪酮类杀虫剂， 是全新的非杀生性杀虫剂， 对多种作物的 刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果。 吡蚜酮对害虫具有触杀作用， 同时还有内吸活性。 在植物体内既能在木质部输导也能在韧皮部输导 ； 因此既可用作叶面喷雾， 也可用于土壤 处理。由于其良好的输导特性， 在茎叶喷雾后新长出的枝叶也可以得到有效保护。 发明内容 0008 本发明所提供的是一种具有增效杀虫作用， 毒性低， 。
10、生产、 储存、 使用安全的以含 氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮为主要活性成分的悬浮剂及其制备方法。 0009 本发明提供的是一种含氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮的悬浮剂， 其特征是以活性成分氯 说 明 书 CN 103651404 A 3 2/4 页 4 虫苯甲酰胺和吡蚜酮为主， 配以润湿分散剂、 抗冻剂、 增稠剂、 消泡剂、 增效剂、 pH 调节剂加 工而成的一种悬浮剂。其中各组分质量百分数为 ： 氯虫苯甲酰胺 0.1-40 ； 吡蚜酮 0.1-40 ； 润湿分散剂0.5-15 ； 抗冻剂0-12 ； 增稠剂0.1-1.5 ； 消泡剂0.1-1 ； 抗微生物剂0.1-5 ； pH调 节剂适量 ； 去离子水补至 。
11、100。 0010 所述的湿润分散剂选自木质素磺酸盐、 萘磺酸钠甲醛缩合物、 二丁基萘磺酸钠甲 醛缩合物、 甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、 脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚磺酸 盐、 烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、 十二烷基苯磺酸钠、 环氧乙烯环氧丙烯嵌段共聚物等中的一种或多种。 0011 所述的增稠剂选自黄原胶、 硅酸硅镁、 膨润土、 聚乙烯醇、 聚乙二醇、 羧甲基纤维 素、 羟乙基纤维素、 羟丙基纤维素、 甲基纤维素等中的一种或多种。 0012 所述的消泡剂选自有机硅酮类、 C8-C12 的脂肪醇类、 C10-C12 饱和脂肪羧酸及其 酯类等中的一种或多种。
12、。 0013 所述的抗冻剂选自乙二醇、 丙二醇、 丙三醇、 尿素、 无机盐类中的一种或多种。 0014 所述的 pH 值调节剂选自甲酸、 乙酸、 盐酸、 磷酸、 氢氧化钠、 氢氧化钾、 氢氧化铵 ( 氨水 )、 三乙醇胺等中的一种或多种。 0015 所述的抗微生物剂选自苯甲酸、 山梨酸、 苯甲醛、 2- 羟基联苯、 1, 2 一苯并噻 唑 -3- 酮等中的一种或多种。 0016 本发明的制备方法是 : 将氯虫苯甲酚胺原药、 吡蚜酮原药、 分散湿润剂、 增稠剂、 抗冻剂、 消泡剂、 抗微生物剂、 pH 值调节剂按照所述的各组分的比例， 经计量混合， 球磨、 胶 体磨、 砂磨， 至悬浮剂中固体物料。
13、的粒径 5um， 即为成品。 0017 配制的悬浮剂具备以下优点 ： 1、 药剂复配对害虫的防治效果优于单剂， 有明显的增效作用 ； 2、 扩大了杀虫谱， 加快了杀虫速度， 延缓害虫抗药性的产生 ； 3、 用水做介质， 不燃烧、 不爆炸， 降低了毒性 ； 4、 生产、 储运、 使用安全， 有利于环境保护。 具体实施方式 0018 为了更好地理解本发明的技术方案， 下面通过具体实例进行详细说明， 但是本发 明并不局限于此。 0019 实施例 1 称取氯虫苯甲酰胺 2.5kg, 吡蚜酮 12.5kg， 分散剂木质素磺酸钠 10kg, 增稠剂黄原胶 0.3kg， 抗冻剂乙二醇 2.5kg， 消泡剂硅。
14、油 0.5kg, PH 值调节剂适量， 调至 PH 值 6.5， 加水至 100kg， 将上述原材料经球磨、 胶体磨、 球磨 2.5 小时， 然后转入砂磨机中研磨直到物料粒径 5um, 15% 氯虫苯甲酰胺吡蚜酮悬浮剂即加工完成。 0020 表 1 为 15% 氯虫苯甲酰胺吡蚜酮悬浮剂对棉花棉铃虫的防效实验 说 明 书 CN 103651404 A 4 3/4 页 5 由表 1 可见氯虫甲酰胺吡蚜酮悬浮剂克服了单剂杀虫速度慢和防效低的缺点， 有明 显的增效作用， 对棉花棉铃虫的防治效果良好。 0021 实施例 2: 称取氯虫苯甲酰胺原药 10kg, 吡蚜酮原药 1kg， 分散剂十二烷基醇聚氧乙。
15、烯醚硫酸钠 8kg， 增稠剂硅酸铝镁0.4kg， 抗冻剂丙二醇4kg, PH值调节剂调节PH值为7， 加水至100kg。 将上述材料按实施例上的加工方法配制成 11% 氯虫苯甲酰胺吡蚜酮悬浮剂。 0022 实施例 3: 称取氯虫苯甲酰胺原药 0.5kg, 吡蚜酮原药 20kg， 分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合 物硫酸钠9kg， 增稠剂聚乙烯醇0.4kg,消泡剂硅油0.2kg,抗冻剂甘油3kg, PH调节剂调节 PH 为 7， 加水至 100kg。将上述原材料按实施例 1 加工方法制成 20.5% 氯虫苯甲酰胺 吡蚜 酮悬浮剂。 0023 实施例 4: 称取氯虫苯甲酰胺 20kg, 吡蚜酮 10。
16、kg， 分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸 钠 10kg, 增稠剂黄原胶 0.2kg， 抗冻剂乙二醇 5kg， 消泡剂硅油 0.8kg， 抗微生物剂苯甲酸 0.6kg, PH 值调节剂调节 PH 值至 7， 加水至 100kg。将上述原材料按实施 1 的加工方法制成 30% 氯虫苯甲酰胺吡蚜酮悬浮剂。 0024 实施例 5: 称取氯虫苯甲酰胺原药 30kg, 吡蚜酮原药 0.5kg， 分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物 4kg, 脂 肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐3kg， 增稠剂黄原胶0.1kg， 抗冻剂乙二醇4kg， 消泡剂硅油0.5kg， 抗 微生物剂苯甲酸 0.4kg, PH 调节剂调节 PH 值即 6.8， 加水至 100kg。将上述原材料按实施 1 的加工方法加工成 30.5% 氯虫苯甲酰胺吡蚜酮悬浮剂。 0025 实施例 6: 称取氯虫苯甲酰胺原药 0.5kg, 吡蚜酮原药 35kg， 分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩 说 明 书 CN 103651404 A 5 4/4 页 6 合硫酸钠 8kg， 增稠剂硅酸铝镁 0. 2kg， 抗防冻剂乙二醇 3kg， 消泡剂硅油 0.4kg， 加水至 100kg。将上述原材料按实施例 1 中的加工方法配制成 35.5% 氯虫苯甲酰胺吡蚜酮悬浮 剂。 说 明 书 CN 103651404 A 6 。