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1、10申请公布号CN104072472A43申请公布日20141001CN104072472A21申请号201410266314622申请日20140616C07D313/0020060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种羽苔素E的制备方法57摘要本发明涉及一种羽苔素E的制备方法，本发明的技术特征在于将干地钱粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取干地钱中的油脂类物质，脱脂物以含水乙醇为提取溶剂，进行闪式提取，提取液浓缩得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀，分为上、下两相，取出富含羽苔素。
2、E的丙酮相，加无机盐溶液混匀，再采用乙酸乙酯萃取，分离出富含羽苔素E的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏真空干燥，得到羽苔素E。本发明简化了生产工艺、提取率高，生产过程耗能少、污染小，易于工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104072472ACN104072472A1/1页21一种羽苔素E的制备方法，其特征在于（1）将干地钱烘干、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取油脂类物质；（2）脱脂物用乙醇溶液提取，得到提取液；（3）提取液浓缩得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀，在室温下静置。
3、25H，分为上、下两相；（4）取出富含羽苔素E的丙酮相，加无机盐溶液混匀，再采用乙酸乙酯萃取，分离出富含羽苔素E的乙酸乙酯层进行减压浓缩，真空干燥，得到类白色粉末状羽苔素E。2如权利要求1所述的羽苔素E的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中超临界二氧化碳萃取压力为2035MPA，萃取温度为3550，萃取052H。3如权利要求1所述的羽苔素E的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中脱脂物置于闪式提取器中，加入原料质量58倍量体积的5575乙醇溶液为提取溶剂，进行闪式提取13次，每次515MIN，过滤得到提取液。4如权利要求3所述的羽苔素E的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中闪式提取电压为1401。
4、60V，提取时间为60S100S。5如权利要求1所述的羽苔素E的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中丙酮加入量为浸膏体积量的1/24/5（V/V），磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的1530（W/V）。6如权利要求1所述的羽苔素E的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中无机盐溶液为35氯化钠溶液。权利要求书CN104072472A1/3页3一种羽苔素E的制备方法技术领域0001本发明属于制药技术领域，涉及一种羽苔素E的制备方法。背景技术0002羽苔素E（PLAGIOCHINE），是从苔藓类地钱科地钱属植物地钱MARCHANTIAPOLYMORPHAL，以全草，分子式为C28H24O4，分子量为42。
5、4，结构式为现代研究表明，羽苔素E具有抗真菌活性，对白色念珠菌有较好的抗真菌活性，其MIC16G/ML，对氟康唑耐药菌株表现相同的抗真菌活性，是一种潜在的抗菌制剂和逆转真菌耐药剂。0003经文献检索，国内很少见羽苔素E的工业提取方法相关报道。中国专利“一种联苄类化合物羽苔素E及其提取分离方法与应用”（申请号为2004100360450），公开了一种羽苔素E的提取分离方法，主要步骤为乙醚或甲醇浸提、硅胶柱层析，该发明所述提取分离方法周期长，得率低，不利于工业化生产。因此，研究出一种制备羽苔素E的方法是非常必要的，对于扩大药源以及干地钱的综合利用具有很重要的意义。发明内容0004为了避免现有技术的。
6、不足之处，本发明提供了一种羽苔素E的制备方法，利用双水相萃取技术，不仅提高了羽苔素E的提取率，而且简化了工序，经济又适合工业化生产。0005为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案（1）将干地钱粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取油脂类物质；（2）脱脂物用乙醇溶液提取，得到提取液；（3）提取液浓缩得浸膏，再按比例加入丙酮和磷酸氢二钾双水相系统混匀，在室温下静置25H，分为上、下两相；（4）取出富含羽苔素E的丙酮相，加无机盐溶液混匀，再采用乙酸乙酯萃取，分离出富含羽苔素E的乙酸乙酯层进行减压浓缩，真空干燥，得到类白色粉末状羽苔素E。0006所述步骤（1）中超临界二氧化碳萃取压力为2035MPA，。
7、萃取温度为3550，萃取052H。0007所述步骤（2）中脱脂物置于闪式提取器中，加入原料质量58倍量体积的5575说明书CN104072472A2/3页4乙醇溶液为提取溶剂，进行闪式提取13次，每次515MIN，过滤得到提取液；所述步骤（3）中闪式提取电压为140160V，提取时间为60S100S。0008所述步骤（3）中丙酮加入量为浸膏体积量的1/24/5（V/V），磷酸氢二钾加入量为液体总体积量的1530（W/V）。0009所述步骤（4）中无机盐溶液为35氯化钠溶液。0010本发明的有益效果是采用超临界二氧化碳萃取技术脱除油脂类物质，快速、高效；采用闪式提取法，快速高效、低耗能、环保；本。
8、发明利用双水相萃取的技术制备羽苔素E，该方法与以往传统的硅胶柱层析、大孔吸附树脂层析法相比，具有处理量大、工艺流程短，可进行连续操作、分离效率高等优点。0011下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0012实施例1取1KG干地钱药材粉碎，置于萃取釜中，采用超临界脱脂，萃取温度为35，压力为25MPA，萃取时间为1H，脱脂物置于闪式提取器中，加入5L75乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为140V，提取时间为90S，进行闪式提取1次，提取15MIN，提取液减压浓缩得浸膏，向浸膏中加入1/2（V/V）丙酮、磷酸氢二钾，混匀，使所形成的双水相萃取。
9、体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的15，于50水浴1H，期间不断振摇，然后室温静置2H分相，取出富含羽苔素E的丙酮上相，加5氯化钠溶液沉析，再采用2倍量乙酸乙酯萃取4次，分离出富含羽苔素E的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏于70下真空干燥，得到羽苔素E35G，含量8057，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0013实施例2取1KG干地钱药材粉碎，置于萃取釜中，采用超临界脱脂，萃萃取温度为45，压力为20MPA，萃取时间为05H，脱脂物置于闪式提取器中，加入8L65乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为160V，提取时间为100S，进行闪式提取2次，每次。
10、10MIN，提取液减压浓缩得浸膏，向浸膏中加入4/5（V/V）丙酮、磷酸氢二钾，混匀，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的20，于50水浴1H，期间不断振摇，然后室温静置5H分相，取出富含羽苔素E的丙酮上相，加3氯化钠溶液沉析，再采用3倍量乙酸乙酯萃取2次，分离出富含羽苔素E的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏于80下真空干燥，得到羽苔素E29G，含量8866，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0014实施例3取1KG干地钱药材粉碎，置于萃取釜中，采用超临界脱脂，萃取温度为30，压力为30MPA，萃取时间为2H，脱脂物置于闪式提。
11、取器中，加入7L55乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为150V，提取时间为60S，进行闪式提取3次，每次5MIN，提取液减压浓缩得浸膏，向浸膏中加入2/3（V/V）丙酮、磷酸氢二钾，混匀，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的25，于50水浴1H，期间不断振摇，然后室温静置3H分相，取出富含羽苔素E的丙酮上相，加4氯化钠溶液沉析，再采用1倍量乙酸乙酯萃取3次，分离出富含羽苔素E的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏于75下真空干燥，得到羽苔素E34G，含量说明书CN104072472A3/3页58345，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
12、。0015实施例4取1KG干地钱药材粉碎，置于萃取釜中，采用超临界脱脂，萃取温度为50，压力为35MPA，萃取时间为1H，脱脂物置于闪式提取器中，加入7L75乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为150V，提取时间为90S，进行闪式提取3次，每次10MIN，提取液减压浓缩得浸膏，向浸膏中加入4/7（V/V）丙酮、磷酸氢二钾，混匀，使所形成的双水相萃取体系中磷酸氢二钾质量占液体总体积量的30，于50水浴1H，期间不断振摇，然后室温静置4H分相，取出富含羽苔素E的丙酮上相，加5氯化钠溶液沉析，再采用3倍量乙酸乙酯萃取2次，分离出富含羽苔素E的乙酸乙酯层进行减压浓缩，浓缩浸膏于70下真空干燥，得到羽苔素E28G，含量8032，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN104072472A。