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1、(10)授权公告号 CN 101379964 B (45)授权公告日 2012.04.04 CN 101379964 B *CN101379964B* (21)申请号 200810132583.8 (22)申请日 2008.07.17 A01N 25/04(2006.01) A01N 47/38(2006.01) A01P 7/02(2006.01) (73)专利权人 张少武 地址 715500 陕西省蒲城县城关镇粮食市街 23 号 (72)发明人 张少武 JP 05155706 A,1993.06.22, 说明书全文 . WO 9746093 A,1997.12.11, 说明书全文 . JP。
2、 11255602 A,1999.09.21, 说明书全文 . CN 1403000 A,2003.03.19, 说明书全文 . CN 1751572 A,2006.03.29, 说明书全文 . WO 8903176 A,1989.04.20, 说明书全文 . CN 1268024 A,2000.09.27, 说明书全文 . WO 9103917 A,1991.04.04, 说明书全文 . CN 101185435 A,2008.05.28, 说明书全文 . 王春良 . 七星瓢虫对农药的选择性研究 . 宁 夏农林科技 .2003,23-25. (54) 发明名称 一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法 。
3、(57) 摘要 本发明公开了一种噻螨酮悬浮剂， 这种悬浮 剂由以下重量百分比的组分组成 ： 噻螨酮 1 50， 消泡剂 0.1 1， 分散剂 0.5 10， 防冻剂 1 10， 增稠剂 0.1 5， 稳定剂 0.0120， 渗透剂010， 水1080。 本发明还公开了上述噻螨酮悬浮剂的制备方法。 本发明的噻螨酮悬浮剂具有闪点高， 不燃烧不爆 炸， 生产、 储存、 使用安全， 粉尘少， 环境污染小， 产 品成本低， 容易包装， 杀虫效果好等优点。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 巴特 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 8 页 C。
4、N 101379964 B1/1 页 2 1. 一种噻螨酮悬浮剂， 其特征在于 ： 所述的悬浮剂由以下重量百分比组成 ： 所述的分散剂选自木质素磺酸钠、 月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、 聚乙羟酸酯钠盐中的 一种或几种 ； 所述的增稠剂选自黄原胶、 羟甲基纤维素中的一种或多种 ； 所述的稳定剂选自邻苯二酚、 丁基缩水甘油、 山梨酸钠中的一种或多种 ； 所述的消泡剂选自硅油、 十三烷酸中的一种或多种 ； 所述的防冻剂选自乙二醇、 丙三醇中的一种或多种 ； 所述的渗透剂选自有机硅。 2. 根据权利要求 1 中所述的悬浮剂， 其特征在于 ： 将噻螨酮与分散剂、 增稠剂、 稳定剂、 消泡剂、 防冻剂、 渗透。
5、剂和水按权利要求 1 所述的比例混合均匀， 于球磨机中球磨 2 3 小 时， 使粒径全部在 5m 以下。 权 利 要 求 书 CN 101379964 B1/8 页 3 一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于农药制备领域， 具体涉及一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法。 背景技术 0002 噻螨酮， (hexythiazox)， 化学名称 ： (4RS， 5RS)-5-(4- 氯苯基 )-N- 环己基 -4- 甲 基 -2- 氧代 -1， 3- 噻唑烷 -3 羧酰胺。是新型的噻唑烷酮类杀螨剂。对害螨具有强触杀和 胃毒作用 ； 对作物表皮具有较强的渗透作用， 能渗入叶片内并穿透到叶。
6、背杀死叶背的害螨， 但无内吸作用 ； 对螨卵、 若螨和幼螨都有效， 对成螨毒力很小， 然而， 接触到药剂的雌成螨所 产卵的孵化率很低一半药后 7-10 天到达药效高峰， 持效期 40-50 天， 高温或低温时使用的 效果无显著差异， 目前国内开发了噻螨酮可湿性粉剂和乳油。 0003 今年来， 国家要求开发友好的杀虫杀螨剂， 农药急性开发向水基化、 超微化、 无粉 尘和控制释放方面发展。其中水基化就是农药发展的主要方向之一。用水作为溶剂的悬浮 剂可减少有机溶剂的用量， 又没有可湿性粉剂、 粉剂带来的粉尘污染和乳油的气味污染， 并 且降低了农药生产成本， 已成为农药制剂中的极为重要的剂型。 发明内。
7、容 0004 本发明的目的是借助分散剂的作用和球磨机的物理分散作用， 将噻螨酮以微小的 固体状态均匀分散于去离子水中， 从而提供一种能减少农药制剂中的有机溶剂的用量的悬 浮剂。 0005 本发明的另一目的是提供一种上述悬浮剂的制备方法 0006 本发明的目的可以通过以下措施达到 ： 0007 一种噻螨酮悬浮剂， 由以下重量百分比的组分组成 ： 0008 噻螨酮 1 50 消泡剂 1 15 0009 分散剂 0.5 50 防冻剂 0.1 10 0010 增稠剂 0.3 10 稳定剂 0.01 20 0011 渗透剂 0 10 水 10 80 0012 分散剂选自木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 月。
8、桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、 烷基萘甲 醛缩合物磺酸盐、 十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基硫酸钠、 油酸钾、 油酸钠、 烷基聚氧乙烯醚磺 酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、 聚氧乙 烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、 拉开粉、 聚乙羟酸酯钠盐中的一种或几种。 0013 增稠剂选自黄原胶、 羟甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 甲基纤维素、 硅酸铝镁或聚乙 烯醇中的一种或几种。 0014 稳定剂选自邻苯二酚、 丁基缩水甘油醚、 苯基缩水甘油醚、 甲苯基缩水甘油醚、 聚 乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、 表氯醇、 山梨酸钠、 苯甲酸钠、 环氧化大豆油、 亚麻油、 氢醌、 蒽 醌、 。
9、柠檬酸、 羟苯甲酸酯或羟苯甲酸丙酯中的一种或几种。 0015 消泡剂选自硅油、 硅酮类化合物、 C10-20 饱和脂肪酸类化合物、 C8-10 脂肪醇类化 说 明 书 CN 101379964 B2/8 页 4 合物中的一种或几种。其中硅酮类化合物如有机硅等、 C10-20 饱和脂肪酸类化合物如十一 烷酸、 十三烷酸、 十五烷酸等， C8-10 脂肪醇类化合物如葵醇、 十烷醇等。 0016 防冻剂选自乙二醇、 丙三醇、 丙二醇、 聚乙二醇、 山梨醇中的一种或几种。 0017 渗透剂是有机硅、 氮酮、 脂肪醇聚氧乙烯醚等。 0018 一种制备噻螨酮悬浮剂的方法， 其特征在于将噻螨酮与分散剂、 增。
10、稠剂、 稳定剂、 消泡剂、 防冻剂、 渗透剂和水按权利要求 1 所述的比例混合均匀， 与球磨机中球磨 2 3 小 时， 使粒径全部在 5m 以下即成。 0019 农药剂型中， 传统剂型以 EC( 乳油剂 )、 WP( 可湿性粉剂 ) 为主， 近两年水基化剂型 陆续进入市场， 悬浮剂 (SC) 则是其中的代表。有于其以水为基质， 粒径一般为 1 35m， 平均 90粒径 5m， 悬浮率 90， 在作物叶面上表现高的展着和黏着性， 其使用药效 与 WP 相比， 有很大的差别。 0020 本发明将噻螨酮以微细化的颗粒分散于水中， 因而具有 ： 0021 1) 闪点高， 不易燃烧不易爆炸， 对生产、 。
11、贮存和使用者较安全 ； 0022 2) 粉尘少， 环境污染小， 对生产者和使用者以及环境安全 ； 0023 3) 以水为基质， 资源丰富， 产品成本低， 容易包装 ； 0024 4) 对噻螨酮杀螨有效成分具有保护作用 ； 0025 5) 该制剂喷雾后， 以细小颗粒分布于作物表面， 因此昆虫取食的 “瞬时” 浓度高， 杀 虫效果好 ； 0026 6) 加入渗透剂后防效更好。 具体实施方式 0027 实施例 1 5噻螨酮悬浮剂 0028 各组分含量 ( 按重量计 ) 为噻螨酮原粉 5g， 分散剂木质素磺酸钠 10g， 增稠剂黄原 胶 2g， 稳定剂邻苯二酚 2g， 消泡剂硅油 1g， 渗透剂有机硅。
12、 2g， 防冻剂乙二醇 3g， 加去离子水 至 100g。混合均匀后于球磨机中球磨 2 3 小时， 使粒径全部在 5m 以下即成。 0029 实施例 2 10噻螨酮悬浮剂 0030 各组分含量 ( 按重量计 ) 为噻螨酮原粉 10g， 分散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠 10g， 增稠剂羟甲基纤维素3g， 稳定剂丁基缩水甘油2.5g， 消泡剂硅油1g， 渗透剂有机硅2g， 防冻剂丙三醇 3g， 加去离子水至 100g。混合均匀后于球磨机中球磨 2 3 小时， 使粒径全 部在 5m 以下即成。 0031 实施例 3 15噻螨酮悬浮剂 0032 各组分含量 ( 按重量计 ) 为噻螨酮原粉 15g， 分。
13、散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠 8g， 增稠剂羟甲基纤维素3g， 稳定剂丁基缩水甘油2.5g， 消泡剂硅油1， 渗透剂有机硅2g， 防冻剂丙三醇 3g， 加去离子水至 100g。混合均匀后于球磨机中球磨 2 3 小时， 使粒径全 部在 5m 以下即成。 0033 实施例 4 20噻螨酮悬浮剂 0034 各组分含量 ( 按重量计 ) 为噻螨酮原粉 20g， 分散剂聚乙羟酸酯钠盐 10g， 增稠剂 黄原胶 2g， 稳定剂山梨酸钠 2g， 消泡剂十三烷酸 2g， 渗透剂有机硅 2g， 防冻剂丙三醇 3g， 加 去离子水至 100g。混合均匀后于球磨机中球磨 2 3 小时， 使粒径全部在 5m 以下即成。
14、。 说 明 书 CN 101379964 B3/8 页 5 0035 5噻螨酮悬浮剂剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验 0036 1、 试验目的 0037 探索供试药剂 5噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛的最佳田间使用剂量、 浓度及施 药时间， 初步估测试验药剂对试验作物影响， 为农药登记的药效评价和安全、 合理使用技术 提供依据。2 试验条件 0038 2、 试验对象、 作物和品种的选择 0039 柑桔红蜘蛛 (Panonychus citri)。柑桔， 品种为温州系列兴津品种。 0040 环境条件 ： 试验桔园面积 13 亩， 偏东北向阳缓坡地， 品种为温州密柑系列的兴津， 树龄 9 年， 株行距 1。
15、.53 米， 密度 148 株 / 亩， 土壤为黄泥巴土， 有机质含量 1.54， PH 值 6.5， 肥力贫脊， 灌溉条件较差。2006 年冬天亩施碳铵 100 公斤， 普钙 50 公斤， 农家肥 500 公 斤。 0041 3、 试验设计和安排 0042 3.1 药剂 0043 3.1.1 试验药剂 5噻螨酮悬浮剂， 自配。 0044 3.1.2 对照药剂 0045 5噻螨酮乳油 ； 江苏克胜集团股份有限公司生产。市购 0046 15哒螨灵乳油 ； 湖北沙隆达股份有限公司生产。市购 0047 3.1.3 药剂用量与编号 0048 表 1 供试药剂试验设计 0049 处理编号 药剂 施药剂量。
16、 ( 制剂量 )施药量 ( 有效成分量 mg/kg) 1 5噻螨酮 SC 3000166.7 2 5噻螨酮 SC 3500 142.8 3 5噻螨酮 SC 4000 125.0 4 5噻螨酮 EC 2000 125.0 5 15哒螨灵 EC 2000 75.0 6 CK 清水 / / 说 明 书 CN 101379964 B4/8 页 6 0051 0052 3.2.2 小区面积和重复 0053 小区面积 ： 每小区两棵果树。 0054 重复次数 ： 4 次。 0055 3.3 施药方法 0056 3.3.1 使用方法 手动喷雾， 以药液喷湿全部叶片欲滴未滴为度。 0057 3.3.2 施药器。
17、械。 0058 新加坡产 Jacto 牌 HD-400 型背负式手动喷雾器， 工作压力 8Kgf/cm2， 喷孔直径 1.33mm。 0059 3.3.3 施药时间和次数 6 月 24 日一次施药。 0060 3.3.4 使用容量 药液施用量为 2220 升 / 公顷 ( 柑桔密度 148 株 / 亩 )。 0061 3.3.5 防治其他病虫害的药剂资料 0062 2006 年 12 月 12 日用 20石硫合剂 28 倍液杀柑桔越冬病菌 ； 0063 4、 调查、 记录和测量方法 0064 4.1 气象及土壤资料 0065 4.1.1 气象资料 6 月 24 日晴， 平均气温 26.3， 空。
18、气相对湿度 70。 0066 4.1.2 土壤资料 0067 土壤为黄泥巴土， 有机质含量 1.54， PH 值 6.5， 肥力贫瘠， 灌溉条件较差。 0068 4.2 调查方法、 时间和次数 0069 4.2.1 调查时间和次数 0070 施药前调查基数 (6 月 24 日 )， 6 月 25 日、 6 月 27 日、 7 月 4 日、 7 月 9 日、 7 月 14 日、 7 月 24 日分别作药后 1 天、 3 天、 10 天、 15 天、 20 天、 30 天调查。 0071 4.2.2 调查方法 0072 每小区 2 株树， 每株树的东、 南、 西、 北、 中五个方位标记嫩梢， 共调。
19、查 25 片叶片上 的活动螨数量。 0073 4.2.3 药效计算方法 0074 0075 说 明 书 CN 101379964 B5/8 页 7 0076 4.3 对作物的直接影响 0077 供试药剂 5噻螨酮悬浮剂各处理对柑桔无药害现象。 0078 4.4 产品的质量和产量 0079 供试药剂 5噻螨酮悬浮剂可提高产品的产量。 0080 4.5 对其他生物影响 0081 4.5.1 对其他病虫害的影响 0082 供试药剂 5噻螨酮悬浮剂对柑桔矢尖蚧有一定抑制作用。 0083 4.5.2 对其他非靶标生物的影响 0084 供试药剂 55噻螨酮悬浮剂对其它非靶标生物的无明显影响。 0085 5。
20、、 结果与分析 0086 表 2 5噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验结果 0087 0088 采用邓肯氏新复极差 (DMRT) 法进行统计分析， 利用 DPS 分析软件进行分析。 0089 供试药剂 5噻螨酮悬浮剂对柑桔红蜘蛛具有较好的防治效果， 其 3000 倍液处理 和 3500 倍液处理的防效和二对照药剂处理比较具有明显优势。 0090 推荐使用剂量为 166.7 142.8(ai) 毫克 / 千克， 红蜘蛛大量发生时施药， 使用时 应注意与其它杀虫剂交替使用， 以防止抗药性的产生。 0091 表 3-1 5噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验结果统计 (2007 年 ) 说 明 书 CN 101379964 B6/8 页 8 0092 0093 表 3-2 0094 0095 说 明 书 CN 101379964 B7/8 页 9 0096 表 4 施药当日试验地天气状况表 (2007 年 ) 0097 施药日期 天气状况 风向与风力 温度 ( ) 相对湿度 ( ) 其他气候因素 6 月 24 日 晴 微风 26.3 70 0098 表 5 试验期间气象资料表 (2007 年 ) 0099 说 明 书 CN 101379964 B8/8 页 10 0100 说 明 书 。