一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法.pdf

1、(10)授权公告号 CN 101379964 B (45)授权公告日 2012.04.04 CN 101379964 B *CN101379964B* (21)申请号 200810132583.8 (22)申请日 2008.07.17 A01N 25/04(2006.01) A01N 47/38(2006.01) A01P 7/02(2006.01) (73)专利权人 张少武 地址 715500 陕西省蒲城县城关镇粮食市街 23 号 (72)发明人 张少武 JP 05155706 A,1993.06.22, 说明书全文 . WO 9746093 A,1997.12.11, 说明书全文 . JP

2、 11255602 A,1999.09.21, 说明书全文 . CN 1403000 A,2003.03.19, 说明书全文 . CN 1751572 A,2006.03.29, 说明书全文 . WO 8903176 A,1989.04.20, 说明书全文 . CN 1268024 A,2000.09.27, 说明书全文 . WO 9103917 A,1991.04.04, 说明书全文 . CN 101185435 A,2008.05.28, 说明书全文 . 王春良 . 七星瓢虫对农药的选择性研究 . 宁 夏农林科技 .2003,23-25. (54) 发明名称 一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法

3、(57) 摘要 本发明公开了一种噻螨酮悬浮剂， 这种悬浮 剂由以下重量百分比的组分组成 ： 噻螨酮 1 50， 消泡剂 0.1 1， 分散剂 0.5 10， 防冻剂 1 10， 增稠剂 0.1 5， 稳定剂 0.0120， 渗透剂010， 水1080。 本发明还公开了上述噻螨酮悬浮剂的制备方法。 本发明的噻螨酮悬浮剂具有闪点高， 不燃烧不爆 炸， 生产、 储存、 使用安全， 粉尘少， 环境污染小， 产 品成本低， 容易包装， 杀虫效果好等优点。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 巴特 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 8 页 C

4、N 101379964 B1/1 页 2 1. 一种噻螨酮悬浮剂， 其特征在于 ： 所述的悬浮剂由以下重量百分比组成 ： 所述的分散剂选自木质素磺酸钠、 月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、 聚乙羟酸酯钠盐中的 一种或几种 ； 所述的增稠剂选自黄原胶、 羟甲基纤维素中的一种或多种 ； 所述的稳定剂选自邻苯二酚、 丁基缩水甘油、 山梨酸钠中的一种或多种 ； 所述的消泡剂选自硅油、 十三烷酸中的一种或多种 ； 所述的防冻剂选自乙二醇、 丙三醇中的一种或多种 ； 所述的渗透剂选自有机硅。 2. 根据权利要求 1 中所述的悬浮剂， 其特征在于 ： 将噻螨酮与分散剂、 增稠剂、 稳定剂、 消泡剂、 防冻剂、 渗透

5、剂和水按权利要求 1 所述的比例混合均匀， 于球磨机中球磨 2 3 小 时， 使粒径全部在 5m 以下。 权 利 要 求 书 CN 101379964 B1/8 页 3 一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于农药制备领域， 具体涉及一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法。 背景技术 0002 噻螨酮， (hexythiazox)， 化学名称 ： (4RS， 5RS)-5-(4- 氯苯基 )-N- 环己基 -4- 甲 基 -2- 氧代 -1， 3- 噻唑烷 -3 羧酰胺。是新型的噻唑烷酮类杀螨剂。对害螨具有强触杀和 胃毒作用 ； 对作物表皮具有较强的渗透作用， 能渗入叶片内并穿透到叶

6、背杀死叶背的害螨， 但无内吸作用 ； 对螨卵、 若螨和幼螨都有效， 对成螨毒力很小， 然而， 接触到药剂的雌成螨所 产卵的孵化率很低一半药后 7-10 天到达药效高峰， 持效期 40-50 天， 高温或低温时使用的 效果无显著差异， 目前国内开发了噻螨酮可湿性粉剂和乳油。 0003 今年来， 国家要求开发友好的杀虫杀螨剂， 农药急性开发向水基化、 超微化、 无粉 尘和控制释放方面发展。其中水基化就是农药发展的主要方向之一。用水作为溶剂的悬浮 剂可减少有机溶剂的用量， 又没有可湿性粉剂、 粉剂带来的粉尘污染和乳油的气味污染， 并 且降低了农药生产成本， 已成为农药制剂中的极为重要的剂型。 发明内

7、容 0004 本发明的目的是借助分散剂的作用和球磨机的物理分散作用， 将噻螨酮以微小的 固体状态均匀分散于去离子水中， 从而提供一种能减少农药制剂中的有机溶剂的用量的悬 浮剂。 0005 本发明的另一目的是提供一种上述悬浮剂的制备方法 0006 本发明的目的可以通过以下措施达到 ： 0007 一种噻螨酮悬浮剂， 由以下重量百分比的组分组成 ： 0008 噻螨酮 1 50 消泡剂 1 15 0009 分散剂 0.5 50 防冻剂 0.1 10 0010 增稠剂 0.3 10 稳定剂 0.01 20 0011 渗透剂 0 10 水 10 80 0012 分散剂选自木质素磺酸钠、 木质素磺酸钙、 月

8、桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、 烷基萘甲 醛缩合物磺酸盐、 十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基硫酸钠、 油酸钾、 油酸钠、 烷基聚氧乙烯醚磺 酸盐、 烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、 聚氧乙 烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、 拉开粉、 聚乙羟酸酯钠盐中的一种或几种。 0013 增稠剂选自黄原胶、 羟甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 甲基纤维素、 硅酸铝镁或聚乙 烯醇中的一种或几种。 0014 稳定剂选自邻苯二酚、 丁基缩水甘油醚、 苯基缩水甘油醚、 甲苯基缩水甘油醚、 聚 乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、 表氯醇、 山梨酸钠、 苯甲酸钠、 环氧化大豆油、 亚麻油、 氢醌、 蒽 醌、

9、柠檬酸、 羟苯甲酸酯或羟苯甲酸丙酯中的一种或几种。 0015 消泡剂选自硅油、 硅酮类化合物、 C10-20 饱和脂肪酸类化合物、 C8-10 脂肪醇类化 说 明 书 CN 101379964 B2/8 页 4 合物中的一种或几种。其中硅酮类化合物如有机硅等、 C10-20 饱和脂肪酸类化合物如十一 烷酸、 十三烷酸、 十五烷酸等， C8-10 脂肪醇类化合物如葵醇、 十烷醇等。 0016 防冻剂选自乙二醇、 丙三醇、 丙二醇、 聚乙二醇、 山梨醇中的一种或几种。 0017 渗透剂是有机硅、 氮酮、 脂肪醇聚氧乙烯醚等。 0018 一种制备噻螨酮悬浮剂的方法， 其特征在于将噻螨酮与分散剂、 增

10、稠剂、 稳定剂、 消泡剂、 防冻剂、 渗透剂和水按权利要求 1 所述的比例混合均匀， 与球磨机中球磨 2 3 小 时， 使粒径全部在 5m 以下即成。 0019 农药剂型中， 传统剂型以 EC( 乳油剂 )、 WP( 可湿性粉剂 ) 为主， 近两年水基化剂型 陆续进入市场， 悬浮剂 (SC) 则是其中的代表。有于其以水为基质， 粒径一般为 1 35m， 平均 90粒径 5m， 悬浮率 90， 在作物叶面上表现高的展着和黏着性， 其使用药效 与 WP 相比， 有很大的差别。 0020 本发明将噻螨酮以微细化的颗粒分散于水中， 因而具有 ： 0021 1) 闪点高， 不易燃烧不易爆炸， 对生产、

11、贮存和使用者较安全 ； 0022 2) 粉尘少， 环境污染小， 对生产者和使用者以及环境安全 ； 0023 3) 以水为基质， 资源丰富， 产品成本低， 容易包装 ； 0024 4) 对噻螨酮杀螨有效成分具有保护作用 ； 0025 5) 该制剂喷雾后， 以细小颗粒分布于作物表面， 因此昆虫取食的 “瞬时” 浓度高， 杀 虫效果好 ； 0026 6) 加入渗透剂后防效更好。 具体实施方式 0027 实施例 1 5噻螨酮悬浮剂 0028 各组分含量 ( 按重量计 ) 为噻螨酮原粉 5g， 分散剂木质素磺酸钠 10g， 增稠剂黄原 胶 2g， 稳定剂邻苯二酚 2g， 消泡剂硅油 1g， 渗透剂有机硅

12、 2g， 防冻剂乙二醇 3g， 加去离子水 至 100g。混合均匀后于球磨机中球磨 2 3 小时， 使粒径全部在 5m 以下即成。 0029 实施例 2 10噻螨酮悬浮剂 0030 各组分含量 ( 按重量计 ) 为噻螨酮原粉 10g， 分散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠 10g， 增稠剂羟甲基纤维素3g， 稳定剂丁基缩水甘油2.5g， 消泡剂硅油1g， 渗透剂有机硅2g， 防冻剂丙三醇 3g， 加去离子水至 100g。混合均匀后于球磨机中球磨 2 3 小时， 使粒径全 部在 5m 以下即成。 0031 实施例 3 15噻螨酮悬浮剂 0032 各组分含量 ( 按重量计 ) 为噻螨酮原粉 15g， 分

13、散剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠 8g， 增稠剂羟甲基纤维素3g， 稳定剂丁基缩水甘油2.5g， 消泡剂硅油1， 渗透剂有机硅2g， 防冻剂丙三醇 3g， 加去离子水至 100g。混合均匀后于球磨机中球磨 2 3 小时， 使粒径全 部在 5m 以下即成。 0033 实施例 4 20噻螨酮悬浮剂 0034 各组分含量 ( 按重量计 ) 为噻螨酮原粉 20g， 分散剂聚乙羟酸酯钠盐 10g， 增稠剂 黄原胶 2g， 稳定剂山梨酸钠 2g， 消泡剂十三烷酸 2g， 渗透剂有机硅 2g， 防冻剂丙三醇 3g， 加 去离子水至 100g。混合均匀后于球磨机中球磨 2 3 小时， 使粒径全部在 5m 以下即成

14、。 说 明 书 CN 101379964 B3/8 页 5 0035 5噻螨酮悬浮剂剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验 0036 1、 试验目的 0037 探索供试药剂 5噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛的最佳田间使用剂量、 浓度及施 药时间， 初步估测试验药剂对试验作物影响， 为农药登记的药效评价和安全、 合理使用技术 提供依据。2 试验条件 0038 2、 试验对象、 作物和品种的选择 0039 柑桔红蜘蛛 (Panonychus citri)。柑桔， 品种为温州系列兴津品种。 0040 环境条件 ： 试验桔园面积 13 亩， 偏东北向阳缓坡地， 品种为温州密柑系列的兴津， 树龄 9 年， 株行距 1

15、.53 米， 密度 148 株 / 亩， 土壤为黄泥巴土， 有机质含量 1.54， PH 值 6.5， 肥力贫脊， 灌溉条件较差。2006 年冬天亩施碳铵 100 公斤， 普钙 50 公斤， 农家肥 500 公 斤。 0041 3、 试验设计和安排 0042 3.1 药剂 0043 3.1.1 试验药剂 5噻螨酮悬浮剂， 自配。 0044 3.1.2 对照药剂 0045 5噻螨酮乳油 ； 江苏克胜集团股份有限公司生产。市购 0046 15哒螨灵乳油 ； 湖北沙隆达股份有限公司生产。市购 0047 3.1.3 药剂用量与编号 0048 表 1 供试药剂试验设计 0049 处理编号 药剂 施药剂量

16、 ( 制剂量 )施药量 ( 有效成分量 mg/kg) 1 5噻螨酮 SC 3000166.7 2 5噻螨酮 SC 3500 142.8 3 5噻螨酮 SC 4000 125.0 4 5噻螨酮 EC 2000 125.0 5 15哒螨灵 EC 2000 75.0 6 CK 清水 / / 说 明 书 CN 101379964 B4/8 页 6 0051 0052 3.2.2 小区面积和重复 0053 小区面积 ： 每小区两棵果树。 0054 重复次数 ： 4 次。 0055 3.3 施药方法 0056 3.3.1 使用方法 手动喷雾， 以药液喷湿全部叶片欲滴未滴为度。 0057 3.3.2 施药器

17、械。 0058 新加坡产 Jacto 牌 HD-400 型背负式手动喷雾器， 工作压力 8Kgf/cm2， 喷孔直径 1.33mm。 0059 3.3.3 施药时间和次数 6 月 24 日一次施药。 0060 3.3.4 使用容量 药液施用量为 2220 升 / 公顷 ( 柑桔密度 148 株 / 亩 )。 0061 3.3.5 防治其他病虫害的药剂资料 0062 2006 年 12 月 12 日用 20石硫合剂 28 倍液杀柑桔越冬病菌 ； 0063 4、 调查、 记录和测量方法 0064 4.1 气象及土壤资料 0065 4.1.1 气象资料 6 月 24 日晴， 平均气温 26.3， 空

18、气相对湿度 70。 0066 4.1.2 土壤资料 0067 土壤为黄泥巴土， 有机质含量 1.54， PH 值 6.5， 肥力贫瘠， 灌溉条件较差。 0068 4.2 调查方法、 时间和次数 0069 4.2.1 调查时间和次数 0070 施药前调查基数 (6 月 24 日 )， 6 月 25 日、 6 月 27 日、 7 月 4 日、 7 月 9 日、 7 月 14 日、 7 月 24 日分别作药后 1 天、 3 天、 10 天、 15 天、 20 天、 30 天调查。 0071 4.2.2 调查方法 0072 每小区 2 株树， 每株树的东、 南、 西、 北、 中五个方位标记嫩梢， 共调

19、查 25 片叶片上 的活动螨数量。 0073 4.2.3 药效计算方法 0074 0075 说 明 书 CN 101379964 B5/8 页 7 0076 4.3 对作物的直接影响 0077 供试药剂 5噻螨酮悬浮剂各处理对柑桔无药害现象。 0078 4.4 产品的质量和产量 0079 供试药剂 5噻螨酮悬浮剂可提高产品的产量。 0080 4.5 对其他生物影响 0081 4.5.1 对其他病虫害的影响 0082 供试药剂 5噻螨酮悬浮剂对柑桔矢尖蚧有一定抑制作用。 0083 4.5.2 对其他非靶标生物的影响 0084 供试药剂 55噻螨酮悬浮剂对其它非靶标生物的无明显影响。 0085 5

20、、 结果与分析 0086 表 2 5噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验结果 0087 0088 采用邓肯氏新复极差 (DMRT) 法进行统计分析， 利用 DPS 分析软件进行分析。 0089 供试药剂 5噻螨酮悬浮剂对柑桔红蜘蛛具有较好的防治效果， 其 3000 倍液处理 和 3500 倍液处理的防效和二对照药剂处理比较具有明显优势。 0090 推荐使用剂量为 166.7 142.8(ai) 毫克 / 千克， 红蜘蛛大量发生时施药， 使用时 应注意与其它杀虫剂交替使用， 以防止抗药性的产生。 0091 表 3-1 5噻螨酮悬浮剂防治柑桔红蜘蛛田间药效试验结果统计 (2007 年 ) 说 明 书 CN 101379964 B6/8 页 8 0092 0093 表 3-2 0094 0095 说 明 书 CN 101379964 B7/8 页 9 0096 表 4 施药当日试验地天气状况表 (2007 年 ) 0097 施药日期 天气状况 风向与风力 温度 ( ) 相对湿度 ( ) 其他气候因素 6 月 24 日 晴 微风 26.3 70 0098 表 5 试验期间气象资料表 (2007 年 ) 0099 说 明 书 CN 101379964 B8/8 页 10 0100 说 明 书