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1、10申请公布号CN104081458A43申请公布日20141001CN104081458A21申请号201280067523722申请日20121212201200795020120118JPG11B5/851200601B22F1/00200601B22F9/04200601C22C1/05200601C22C19/07200601C22C32/00200601C23C14/3420060171申请人吉坤日矿日石金属株式会社地址日本东京72发明人佐藤敦池田祐希荒川笃俊高见英生中村祐一郎74专利代理机构中原信达知识产权代理有限责任公司11219代理人王海川穆德骏54发明名称COCRPT系溅射。
2、靶及其制造方法57摘要一种溅射靶，含有05摩尔45摩尔CR、余量为CO作为金属成分，并含有包含TI氧化物的2种以上氧化物作为非金属成分，其特征在于，其组织包含在CO中分散有至少包含TI氧化物的氧化物的区域非CR系区域和在CR或COCR中分散有TI氧化物以外的氧化物的区域CR系区域，所述非CR系区域散布在所述CR系区域中。本发明的课题是提供抑制粗大的复合氧化物颗粒的形成、溅射时粉粒产生少的颗粒膜形成用溅射靶。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014071886PCT国际申请的申请数据PCT/JP2012/0821312012121287PCT国际申请的公布数据WO2013/1085。
3、20JA2013072551INTCL权利要求书1页说明书16页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书16页附图1页10申请公布号CN104081458ACN104081458A1/1页21一种溅射靶，含有05摩尔45摩尔CR、余量为CO作为金属成分，并含有包含TI氧化物的2种以上氧化物作为非金属成分，其特征在于，其组织包含在CO中分散有至少包含TI氧化物的氧化物的区域非CR系区域和在CR或COCR中分散有TI氧化物以外的氧化物的区域CR系区域，所述非CR系区域散布在所述CR系区域中。2一种溅射靶，含有05摩尔30摩尔CR、05摩尔30摩尔PT、余量为CO。
4、作为金属成分，并含有包含TI氧化物的2种以上氧化物作为非金属成分，其特征在于，其组织包含在CO或COPT中分散有至少包含TI氧化物的氧化物的区域非CR系区域和在COCR、CRPT、COCRPT的任意一种以上的相中分散有TI氧化物以外的氧化物的区域CR系区域，所述非CR系区域散布在所述CR系区域中。3如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，所述2种以上氧化物除TI氧化物以外为包含选自B、MG、AL、SI、CR、ZR、NB、TA中的1种以上元素的氧化物。4如权利要求13中任一项所述的溅射靶，其特征在于，溅射靶中的氧化物以体积比率计为20以上且小于50。5如权利要求14中任一项所述的溅射靶，其特征。
5、在于，还含有选自B、CU、MO、RU、TA、W中的1种以上元素作为金属成分。6一种溅射靶的制造方法，其特征在于，包括通过将金属粉与包含TI氧化物的氧化物粉混合而成的混合粉A在真空中或惰性气体气氛中加压烧结而制造烧结体A，将该烧结体A粉碎、筛分，从而制造对应于所述非CR系区域的烧结体粉A的工序；制造金属粉与TI氧化物以外的氧化物粉混合而成的对应于所述CR系区域的混合粉B的工序；和将所述烧结体粉A和所述混合粉B混合后，将其在真空中或惰性气体气氛中加压烧结从而制造作为靶材的二次烧结体的工序。7如权利要求6所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，烧结体粉A的粒径为20M200M。权利要求书CN104081。
6、458A1/16页3COCRPT系溅射靶及其制造方法技术领域0001本发明涉及用于形成垂直磁记录方式HDD硬盘驱动器中的磁记录介质的颗粒膜的溅射靶，特别是涉及微细分散有氧化物的COCRPT系溅射靶。背景技术0002在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，一直使用基于强磁性金属CO、FE或NI的材料。0003近年来对于采用已实用化的垂直磁记录方式的硬盘驱动器的磁性薄膜而言，经常使用包含以CO作为主要成分的COCRPT系强磁性合金和非磁性的无机物颗粒的复合材料。并且，从生产率的高低考虑，上述磁性薄膜多数情况下通过利用DC磁控溅射装置对以上述材料为成分的烧结体溅射靶进行溅。
7、射来制作。0004另一方面，使用溅射装置进行溅射时，存在产生粉粒的问题。已知形成颗粒膜时所产生的粉粒的大部分是由靶组织中的氧化物引起的。近年来，硬盘驱动器随着记录密度的提高其磁头的浮动高度浮上量减小，因此磁记录介质中所允许的粉粒的尺寸和个数受到越来越严格的限制。0005关于颗粒膜形成用溅射靶及其制造方法已知各种技术专利文献14等。例如，在专利文献1中公开了如下方法利用球磨机等将原料粉末混合、粉碎时，预先将原料粉末的一部分混合、烧结、粉碎，将由此得到的一次烧结体粉末混合，由此抑制氧化物颗粒的凝聚，使靶组织细化，并且减少粉粒的产生。0006现有技术文献0007专利文献0008专利文献1日本特开20。
8、11208169号公报0009专利文献2日本特开2011174174号公报0010专利文献3日本特开2011175725号公报0011专利文献4日本特愿2011536231发明内容0012发明所要解决的问题0013通常，在制造用于形成颗粒膜的溅射靶时，非磁性氧化物有时会发生凝聚，以该凝聚后的氧化物为起点，溅射时有时会产生粉粒。在上述的现有技术中，为了抑制这样的粉粒产生，进行使溅射靶中的氧化物分散在母相合金中。0014但是，使用TI钛氧化物作为非磁性氧化物时，除了氧化物的凝聚以外，有时TI氧化物与金属CR铬在烧结中发生反应，从而形成粗大的复合氧化物颗粒，其成为粉粒产生的原因。0015鉴于这样的问。
9、题，本发明的课题在于提供抑制这样粗大的复合氧化物颗粒的形成、溅射时粉粒产生少的颗粒膜形成用溅射靶。说明书CN104081458A2/16页40016用于解决问题的手段0017为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现通过限制金属CR与TI氧化物的接触，能够抑制粗大的复合氧化物颗粒的形成。并且发现，如此制造成的溅射靶由于氧化物微细分散在母相合金中，因而能够减少粉粒产生，能够提高成膜时的成品率。0018基于这样的发现，本发明提供00191一种溅射靶，含有0545摩尔CR、余量为CO作为金属成分，并含有包含TI氧化物的2种以上氧化物作为非金属成分，其特征在于，其组织包含在CO中分散有至少包含。
10、TI氧化物的氧化物的区域非CR系区域和在CR或COCR中分散有TI氧化物以外的氧化物的区域CR系区域，上述非CR系区域散布在上述CR系区域中；00202一种溅射靶，含有0530摩尔CR、0530摩尔PT、余量为CO作为金属成分，并含有包含TI氧化物的2种以上氧化物作为非金属成分，其特征在于，其组织包含在CO或COPT中分散有至少包含TI氧化物的氧化物的区域非CR系区域和在COCR、CRPT、COCRPT的任意一种以上的相中分散有TI氧化物以外的氧化物的区域CR系区域，上述非CR系区域散布在上述CR系区域中；00213如上述1或2所述的溅射靶，其特征在于，上述2种以上氧化物除TI氧化物以外为包含。
11、选自B、MG、AL、SI、CR、ZR、NB、TA中的1种以上元素的氧化物；00224如上述13中任一项所述的溅射靶，其特征在于，溅射靶中的氧化物以体积比率计为20以上且小于50；00235如上述14中任一项所述的溅射靶，其特征在于，还含有选自B、CU、MO、RU、TA、W中的1种以上元素作为金属成分；00246一种溅射靶的制造方法，其特征在于，包括通过将金属粉与包含TI氧化物的氧化物粉混合而成的混合粉A在真空中或惰性气体气氛中加压烧结而制造烧结体A，将该烧结体A粉碎、筛分，从而制造对应于上述非CR系区域的烧结体粉A的工序；制造金属粉与TI氧化物以外的氧化物粉混合而成的对应于上述CR系区域的混合。
12、粉B的工序；和将上述烧结体粉A和上述混合粉B混合后，将其在真空中或惰性气体气氛中加压烧结从而制造作为靶材的二次烧结体的工序；00257如上述6所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，烧结体粉A的粒径为20200M。0026发明效果0027根据本发明的COCRPT系溅射靶，通过限制TI氧化物与金属CR的反应，能够抑制粗大的复合氧化物颗粒的形成、能够提高氧化物的分散性，因此具有能够降低溅射时所产生的粉粒量、能够提高成膜时的成品率这样优良的效果。附图说明0028图1是利用光学显微镜观察实施例3的靶时的组织图像。具体实施方式0029本发明的溅射靶含有0545摩尔CR、余量为CO作为金属成分，并含有包含TI。
13、氧化物的2种以上氧化物作为非金属成分，其特征在于，其组织包含在CO中分散有至少说明书CN104081458A3/16页5包含TI氧化物的氧化物的区域非CR系区域和在CR或COCR中分散有TI氧化物以外的氧化物的区域CR系区域，上述非CR系区域散布在上述CR系区域中。0030如此，本发明的溅射靶由于TI氧化物与金属CR或CR合金在烧结中不发生反应，因此能够限制粗大的复合氧化物的形成，其结果是能够抑制以此为起点的粉粒产生。0031另外，这些各个氧化物颗粒的面积对粉粒产生带来影响，因此各个氧化物颗粒的平均面积优选小于20M2。0032另外，本发明的溅射靶含有0530摩尔CR、0530摩尔PT、余量为。
14、CO作为金属成分，并含有包含TI氧化物的2种以上氧化物作为非金属成分，其特征在于，其组织包含在CO或COPT中分散有至少包含TI氧化物的氧化物的区域非CR系区域和在COCR、CRPT、COCRPT的任意一种以上的相中分散有TI氧化物以外的氧化物的区域CR系区域，上述非CR系区域散布在上述CR系区域中。0033如上所述，CR系区域存在COCR、CRPT、COCRPT三种，包含在它们中的1种以上中分散有TI氧化物以外的氧化物的状态组织。如此，本发明的溅射靶由于TI氧化物与CR合金在烧结中不发生反应，因此能够限制粗大的复合氧化物的形成。其结果是能够抑制以此为起点的粉粒产生。0034与上述一样，各个氧。
15、化物颗粒的面积对粉粒产生带来影响，因此各个氧化物颗粒的平均面积优选小于20M2。0035另外，本发明的溅射靶的特征在于，作为非金属成分含有的2种以上氧化物除TI氧化物以外为包含选自B、MG、AL、SI、CR、ZR、NB、TA中的1种以上元素的氧化物。与TI氧化物相比，这些非磁性氧化物难以与金属CR或CR合金发生反应，因此这些氧化物可以分散在金属CR或CR合金中。0036另外，本发明的溅射靶的特征在于，非磁性成分的氧化物在溅射靶中以体积比率计为20以上且小于50。非磁性氧化物的体积比率如果为20以上且小于50，则能够得到良好的磁特性。0037另外，本发明的溅射靶的特征在于，含有选自B、CU、MO。
16、、RU、TA、W的1种以上元素作为金属成分。这些金属成分可以根据所期望的磁特性而适当添加。0038另外，添加B作为金属成分的情况下，根据靶组成，B有时在烧结中将其它氧化物还原而形成B2O3，但是这种情况为在量上可以忽略的程度。因此，可以认为在靶中存在的B来源于作为金属成分添加的B，在靶中存在的B2O3来源于作为氧化物添加的B2O3。0039本发明的溅射靶能够通过以下方法制造。0040例如，准备CO粉末、CR粉末、PT粉末作为金属粉；准备TIO2粉末、SIO2粉末作为氧化物粉，这些原料粉之中，将CR粉末以外的金属粉CO粉末、PT粉末和至少包含TIO2粉末的氧化物粉混合，由此得到混合粉混合粉A。如。
17、此，本发明中，事先将容易与金属CR或CR合金反应的TI氧化物与CR以外的金属混合，使它们预先反应是重要的。在此，混合粉A是指将作为金属成分的CR以外CO、PT的粉末与作为非金属成分的至少包含TI氧化物的氧化物粉末混合而成的粉末。0041然后，将所得到的混合粉混合粉A在真空中或惰性气体气氛中加压烧结从而制造烧结体烧结体A，将该烧结体粉碎、筛分，从而制造对应于非CR系区域的烧结体粉烧结体粉A。在此，烧结体粉A是指将作为金属成分的CR以外CO、PT的粉末与作为非金说明书CN104081458A4/16页6属成分的至少包含TI氧化物的氧化物粉末混合、烧结后，将其烧结体粉碎、筛分而得到的粉末。0042此。
18、时，烧结体粉A的粒径优选为20200M。这是因为，粒径小于20M时，非CR区域与CR区域的接触面积增大，因而在烧结中难以抑制金属CR或CR合金与TI氧化物的反应。另一方面，粒径大于200M时，在溅射时有可能无法得到具有均匀组成的溅射膜。0043然后，将CR粉末和TIO2粉末以外的氧化物粉SIO2粉末混合，由此得到对应于CR系区域的混合粉混合粉B。在此，混合粉B是指将作为金属成分的至少包含CR的粉末和作为非金属成分的TI氧化物以外的氧化物粉末混合而成的粉末。0044然后，将烧结体粉A和混合粉B混合后，将该混合粉在真空中或惰性气体气氛中加压烧结，从而能够制造作为靶材的二次烧结体。将如此得到的二次烧。
19、结体加工成所期望的形状，由此能够制造本发明的溅射靶。0045根据以上所述，没有由TI氧化物与金属CR或CR合金的反应所引起的粗大的复合氧化物颗粒的形成，能够制作氧化物均匀地微细分散的COCRPT系溅射靶。如此制造而成的本发明的溅射靶作为用于颗粒结构的磁性薄膜的成膜的溅射靶是有用的。0046实施例0047以下基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例只不过是一个示例，并不受该示例任何限制。即，本发明只受权利要求书的限制，包含本发明所含的实施例以外的各种变形。0048实施例10049准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为。
20、1M的SIO2粉末作为氧化物原料粉末。然后，为了制作混合粉A和混合粉B，分别按照以下的组成比称量各1600G。0050混合粉A905CO95TIO2摩尔0051混合粉B7236CO2073CR691SIO2摩尔0052然后将称量的粉末分别与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，只将混合粉A填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下，进行热压从而得到烧结体烧结体A。然后，使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎后，使用孔径为50M和150M的筛进行筛分，从而得到粒径为50150M的烧结体粉A。0053然。
21、后，对于烧结体粉A和混合粉B，分别称量7267G烧结体粉A、9441G混合粉B使得溅射靶整体的组成为下述组成比。0054靶组成80CO12CR4TIO24SIO2摩尔0055然后，将称量的粉末投入球容量约7升的行星运动型混合机，混合20分钟，从而得到二次烧结体制作用混合粉。将如此得到的二次烧结体制作用混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1050、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为982的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0056对实施例1的溅射靶的组织进行观察，结果确认其具有在CO中。
22、分散有TIO2的区域非CR系区域和在COCR合金中分散有SIO2的区域CR系区域，非CR系区域散布说明书CN104081458A5/16页7在CR系区域中。并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒的平均面积，结果为11M2。0057然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射到4英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数为5个。005。
23、8比较例10059准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末作为氧化物原料粉末。然后，称量合计为16707G的这些粉末使得溅射靶整体的组成为下述组成比。0060靶组成80CO12CR4TIO24SIO2摩尔0061然后将称量的粉末与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。将如此得到的混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1050、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为985的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径。
24、为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0062对比较例1的溅射靶的组织进行观察，结果确认在COCR合金中分散有TIO2和SIO2。并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒的平均面积，结果为21M2，是与实施例1相比氧化物粗大化的结果。0063然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射到4英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数。
25、为13个，与实施例1相比粉粒数较多。0064实施例20065准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末、平均粒径为2M的PT粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末、平均粒径为3M的CR2O3粉末作为氧化物原料粉末。然后，为了制作混合粉A和混合粉B，分别按照以下组成比称量各2000G。0066混合粉A6815CO2229PT478TIO2478CR2O3摩尔0067混合粉B5968CO3226CR806SIO2摩尔0068然后将称量的粉末分别与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，只将混合粉A填充到。
26、碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压从而得到烧结体烧结体A。然后，使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎后，使用孔径为38M和106M的筛进行筛分，从而得到粒径为38106M的烧结体粉A。0069然后，对于烧结体粉A和混合粉B，分别称量15506G烧结体粉A、5506G混合粉B使得溅射靶整体的组成为下述组成比。说明书CN104081458A6/16页80070靶组成65CO12CR14PT3TIO23SIO23CR2O3摩尔0071然后将称量的粉末投入球容量约7升的行星运动型混合机中，混合20分钟，从而得到二次烧结体制作用混合粉。。
27、将如此得到的二次烧结体制作用混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1100、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为979的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0072对实施例2的溅射靶的组织进行观察，结果确认具有在COPT中分散有TIO2和CR2O3的区域非CR系区域和在COCR合金中分散有SIO2的区域CR系区域，非CR系区域散布在CR系区域中。并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒。
28、的平均面积，结果为14M2。0073然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射到4英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数为3个。0074实施例30075准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末、平均粒径为2M的PT粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末、平均粒径为3M的CR2O3粉末作为氧化物原料粉末。然后，为了制作混合粉A和混合粉B，分别按照以下的组成比称量各2000G。。
29、0076混合粉A8176CO912PT456TIO2456CR2O3摩尔0077混合粉B3275CO3509CR2339PT877SIO2摩尔0078然后将称量的粉末分别与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，只将混合粉A填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下，进行热压从而得到烧结体烧结体A。然后，使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎后，使用孔径为38M和106M的筛进行筛分，从而得到粒径为38106M的烧结体粉A。0079然后，对于烧结体粉A和混合粉B，分别称量13120G烧结体粉A、788。
30、0G混合粉B使得溅射靶整体的组成为下述组成比。0080靶组成65CO12CR14PT3TIO23SIO23CR2O3摩尔0081然后将称量的粉末投入球容量约7升的行星运动型混合机中，混合20分钟，从而得到二次烧结体制作用混合粉。将如此得到的二次烧结体制作用混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1100、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为976的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0082对实施例3的溅射靶的组织进行观察，结果确认具有在COPT中分散有TIO2和CR2O3的区域非CR系区域。
31、和在COCRPT合金中分散有SIO2的区域CR系区域，非CR系区域散布在CR系区域中。实施例3的靶的组织照片示于图1中。在图1中，粗框内为COPTTIO2CR2O3非CR系区域，粗框外为COCRPTSIO2CR系区域。说明书CN104081458A7/16页90083并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒的平均面积，结果为15M2。0084然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射。
32、到4英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数为2个。0085比较例20086准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末、平均粒径为2M的PT粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末、平均粒径为3M的CR2O3粉末作为氧化物原料粉末。然后，称量合计为21000G的这些粉末使得溅射靶整体的组成为下述组成比。0087靶组成65CO12CR14PT3TIO23SIO23CR2O3摩尔0088然后将称量的粉末与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。将如此得到的混。
33、合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1100、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为986的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0089对比较例2的溅射靶的组织进行观察，结果确认在COCRPT合金中分散有TIO2、SIO2和CR2O3。并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒的平均面积，结果为23M2，与实施例2、3相比氧化物粗大化。0090然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。。
34、溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射到4英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数为15个，与实施例2、3相比，粉粒数较多。0091比较例30092准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末、平均粒径为2M的PT粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末、平均粒径为3M的CR2O3粉末作为氧化物原料粉末。然后，为了制作混合粉A和混合粉B，分别按照以下的组成比称量各2000G。0093混合粉A8176CO912PT456TI。
35、O2456CR2O3摩尔0094混合粉B3275CO3509CR2339PT877SIO2摩尔0095然后将称量的粉末分别与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，只将混合粉A填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下，进行热压从而得到烧结体烧结体A。然后，使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎后，使用气流分级机进行分级，从而得到了平均粒径为18M的烧结体粉A。0096然后，对于烧结体粉A和混合粉B，分别称量13120G烧结体粉A、7880G混合粉B说明书CN104081458A8/16页10使得溅射。
36、靶整体的组成为下述组成比。0097靶组成65CO12CR14PT3TIO23SIO23CR2O3摩尔0098然后将称量的粉末投入球容量约7升的行星运动型混合机中，混合20分钟，从而得到二次烧结体制作用混合粉。将如此得到的二次烧结体制作用混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1100、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为976的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0099对比较例3的溅射靶的组织进行观察，结果为如下组织在COPT中分散有TIO2和CR2O3的区域非CR系区域和在COCRPT合。
37、金中分散有SIO2的区域CR系区域无法明确地分离并确认。0100并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒的平均面积，结果为21M2。结果与实施例2、3相比氧化物粗大化。0101然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射到4英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数为10个，与实施例2、3相比，粉粒数较多。0102比较例40103准备。
38、平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末、平均粒径为2M的PT粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末、平均粒径为3M的CR2O3粉末作为氧化物原料粉末。然后，为了制作混合粉A和混合粉B，分别按照以下的组成比称量各2000G。0104混合粉A7534CO1644PT411SIO2411CR2O3摩尔0105混合粉B3704CO4444CR741PT1111TIO2摩尔0106然后将称量的粉末分别与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，只将混合粉A填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1100、保持时间。
39、为2小时、加压压力为30MPA的条件下，进行热压从而得到烧结体烧结体A。然后，使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎后，使用孔径为38M和106M的筛进行筛分，从而得到粒径为38106M的烧结体粉A。0107然后，对于烧结体粉A和混合粉B，分别称量16199G烧结体粉A、4801G混合粉B使得溅射靶整体的组成为下述组成比。0108靶组成65CO12CR14PT3TIO23SIO23CR2O3摩尔0109然后将称量的粉末投入球容量约7升的行星运动型混合机中，混合20分钟，从而得到二次烧结体制作用混合粉。将如此得到的二次烧结体制作用的混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时。
40、间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为981的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0110对比较例4的溅射靶的组织进行观察，结果确认具有在COPT中分散有SIO2和CR2O3的区域和在COCRPT合金中分散有TIO2的区域，在COPT中分散有SIO2和CR2O3的说明书CN104081458A109/16页11区域散布在COCRPT合金中分散有TIO2的区域中。0111并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物。
41、每一个颗粒的平均面积，结果为26M2。结果与实施例2、3相比氧化物粗大化。0112然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射到4英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数为18个，与实施例2、3相比粉粒数较多。0113实施例40114准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末、平均粒径为2M的PT粉末、平均粒径为10M的B粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末作为氧化物原料粉末。。
42、然后，为了制作混合粉A和混合粉B，分别按照以下的组成比称量各2000G。0115混合粉A8096CO952PT952TIO2摩尔0116混合粉B5345CO2069CR1379PT517B69SIO2摩尔0117然后将称量的粉末分别与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，只将混合粉A填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下，进行热压从而得到烧结体烧结体A。然后，使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎后，使用孔径为38M和106M的筛进行筛分，从而得到粒径为38106M的烧结体粉A。0118然后，对。
43、于烧结体粉A和混合粉B，分别称量12178G烧结体粉A、8822G混合粉B使得溅射靶整体的组成为下述组成比。0119靶组成65CO12CR12PT3B4TIO24SIO2摩尔0120然后将称量的粉末投入球容量约7升的行星运动型混合机中，混合20分钟，从而得到二次烧结体制作用混合粉。将如此得到的二次烧结体制作用混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为965的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0121对实施例4的溅射靶的组织进行观察，结果确认具有在。
44、COPT中分散有TIO2的区域非CR系区域和在COCRPTB合金中分散有SIO2的区域CR系区域，非CR系区域散布在CR系区域中。0122并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒的平均面积，结果为18M2。0123然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射到4英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数为6个。0124比较例5说明书C。
45、N104081458A1110/16页120125准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末、平均粒径为2M的PT粉末、平均粒径为10M的B粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末作为氧化物原料粉末。然后，称量合计为21000G的这些粉末使得溅射靶整体的组成为下述组成比。0126靶组成65CO12CR12PT3B4TIO24SIO2摩尔0127然后将称量的粉末与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。将如此得到的混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条。
46、件下进行热压，从而得到相对密度为962的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0128对比较例5的溅射靶的组织进行观察，结果确认在COCRPTB合金中分散有TIO2和SIO2。并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒的平均面积，结果为25M2，与实施例4相比氧化物粗大化。0129然后，将该靶安装在DC磁控溅射装置上进行溅射。溅射条件设定为溅射功率为1KW、AR气压为15PA，实施2KWH的预溅射后，以目标膜厚为1000NM溅射到4。
47、英寸直径的硅基板上。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。其结果是硅基板上的粉粒数为19个，与实施例4相比粉粒数较多。0130实施例50131准备平均粒径为3M的CO粉末、平均粒径为5M的CR粉末、平均粒径为2M的PT粉末、平均粒径为10M的RU粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为1M的TIO2粉末、平均粒径为1M的SIO2粉末、平均粒径为3M的CR2O3粉末作为氧化物原料粉末。然后，为了制作混合粉A和混合粉B，分别按照以下的组成比称量各2000G。0132混合粉A8929CO1071TIO2摩尔0133混合粉B5416CO1667CR1389PT694RU417SIO2417CR。
48、2O3摩尔0134然后将称量的粉末分别与粉碎介质氧化锆球一起密封在容量为10升的球磨罐中，旋转20小时进行混合。然后，只将混合粉A填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1000、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下，进行热压从而得到烧结体烧结体A。然后，使用颚式破碎机和石臼型粉碎机将该烧结体粉碎后，使用孔径为38M和106M的筛进行筛分，从而得到粒径为38106M的烧结体粉A。0135然后，对于烧结体粉A和混合粉B，分别称量4655G烧结体粉A、16345G混合粉B使得溅射靶整体的组成为下述组成比。0136靶组成64CO12CR10PT5RU3TIO23SIO23CR2O3摩尔013。
49、7然后将称量的粉末投入球容量约7升的行星运动型混合机中，混合20分钟，从而得到二次烧结体制作用混合粉。将如此得到的二次烧结体制作用混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛中、温度为1100、保持时间为2小时、加压压力为30MPA的条件下进行热压，从而得到相对密度为988的烧结体。并且，将该烧结体用车床进行切削加工，从而得到直径为180MM、厚度为5MM的圆盘状溅射靶。0138对实施例5的溅射靶的组织进行观察，结果确认具有在CO中分散有TIO2的区域说明书CN104081458A1211/16页13非CR系区域和在COCRPTRU合金中分散有SIO2和CR2O3的区域CR系区域，非CR系区域散布在CR系区域中。0139并且，在靶组织面上的任选的8处，在100M75M的视野大小中拍摄靶研磨面的组织，利用图像处理软件对该拍摄的组织照片进行二值化，求出氧化物每一个颗粒的平均面积，结果。