制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200510049581.9

申请日:

2005.04.06

公开号:

CN1686820A

公开日:

2005.10.26

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C01G 9/02申请日:20050406授权公告日:20061025终止日期:20180406|||专利实施许可合同的备案合同备案号: 2009330002391让与人: 浙江大学受让人: 浙江恒林椅业股份有限公司发明名称: 制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法申请日: 2005.4.6授权公告日: 2006.10.25许可种类: 独占许可备案日期: 2009.9.27合同履行期限: 2009.9.7至2017.9.6合同变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C01G9/02

主分类号:

C01G9/02

申请人:

浙江大学;

发明人:

程继鹏; 张孝彬; 叶瑛

地址:

310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号

优先权:

专利代理机构:

杭州求是专利事务所有限公司

代理人:

韩介梅

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内容摘要

本发明涉及制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法,包括以下步骤:1)把醋酸锌溶解于无水乙醇或无水甲醇中,0℃下充分搅拌,配制成浓度为0.5~30%的悬浊液,室温下将氢氧化锂溶解于无水乙醇或无水甲醇中,配制成摩尔浓度两倍于醋酸锌的氢氧化锂溶液;2)在0℃温度下,将等体积的氢氧化锂溶液,逐滴地加入到搅拌着的醋酸锌溶液中,得白色胶体状混合溶液;3)将胶体溶液放入水热反应釜中,将密封后的反应釜,在80~200℃下保温5~24小时,取出反应溶液;4)离心分离反应溶液,用无水乙醇对分离物充分洗涤,室温下干燥,即可。本发明方法简便,易于操作,成本低,通过调节反应物浓度,反应釜温度,可以控制直径均匀的氧化锌纳米棒。

权利要求书

1: 制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法,其特征是包括以下步骤: 1)把醋酸锌溶解于无水乙醇或无水甲醇中,0℃下充分搅拌,配制成浓度 为0.5~30%的悬浊液,室温下将氢氧化锂溶解于无水乙醇或无水甲醇中,配制 成摩尔浓度两倍于醋酸锌的氢氧化锂溶液; 2)在0℃温度下,将等体积的氢氧化锂溶液,逐滴地加入到搅拌着的醋酸 锌溶液中,得白色胶体状混合溶液; 3)将上述胶体溶液,放入水热反应釜中,将密封后的反应釜,在80~200℃ 下保温5~24小时,取出反应溶液; 4)离心分离上述反应溶液,用无水乙醇对分离物充分洗涤,室温下干燥, 即得直径均匀氧化锌纳米棒。

说明书


制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法

    【技术领域】

    本发明涉及制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法。

    背景技术

    纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料,其颗粒大小约在1~100纳米。由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。相对于普通氧化锌,纳米氧化锌产品的活性高,具有屏蔽红外、紫外和杀菌的功能。可以应用于高档油漆、油墨、涂料、塑料中,能明显提高产品遮盖力和着色力,在陶瓷工业中可作乳蚀釉料的助熔剂。氧化锌一维纳米材料具有许多特异的物理、化学特性,在构建纳米电子和光学器件方面具有巨大的应用潜力,受到广泛的关注。但目前的溶胶-凝胶制备方法较难制备直径均匀的氧化锌纳米棒。

    【发明内容】

    本发明的目的是提供一种可控制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法。

    本发明的制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法,其特征是包括以下步骤:

    1)把醋酸锌溶解于无水乙醇或无水甲醇中,0℃下充分搅拌,配制成浓度为0.5~30%的悬浊液,室温下将氢氧化锂溶解于无水乙醇或无水甲醇中,配制成摩尔浓度两倍于醋酸锌的氢氧化锂溶液;

    2)在0℃温度下,将等体积的氢氧化锂溶液,逐滴地加入到搅拌着地醋酸锌溶液中,得白色胶体状混合溶液;

    3)将上述胶体溶液,放入水热反应釜中,将密封后的反应釜,在80~200℃下保温5~24小时,取出反应溶液;

    4)离心分离上述反应溶液,用无水乙醇对分离物充分洗涤,室温下干燥,即得直径均匀氧化锌纳米棒。

    制得的氧化锌纳米棒的直径在100纳米以下,长径比在3~30。

    本发明具有以下优点:

    1.制备氧化锌纳米棒的原料成本低廉、工艺简便、不需要调节溶液的pH值,易于实施操作。

    2.所制备氧化锌纳米棒的直径均匀,通过调节反应物浓度,反应釜温度,和反应时间,可以控制氧化锌纳米棒的直径和长径比。

    3.反应温度低,产物可以循环回收,是一种节能环保的制备方法。

    【附图说明】

    图1是产物的透射电镜照片。

    【具体实施方式】

    本发明方法制备氧化锌纳米棒的实例:

    把醋酸锌溶解于无水乙醇中,0℃下充分搅拌配制成浓度为2%的悬浊液,在室温下将氢氧化锂溶解于无水乙醇中,配制成氢氧化锂溶液,其摩尔浓度是醋酸锌溶液的两倍。采用滴管将等体积的氢氧化锂溶液逐滴加入到搅拌着的醋酸锌溶液中,混合溶液维持在0℃。然后将上述混合溶液,密封于高压反应釜中,在150℃下保温10小时,离心分离反应溶液,无水乙醇充分洗涤后,干燥,即获得直径均匀的氧化锌纳米棒,产物的透射电镜照片见图1。

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本发明涉及制备直径均匀氧化锌纳米棒的方法,包括以下步骤:1)把醋酸锌溶解于无水乙醇或无水甲醇中,0下充分搅拌,配制成浓度为0.530的悬浊液,室温下将氢氧化锂溶解于无水乙醇或无水甲醇中,配制成摩尔浓度两倍于醋酸锌的氢氧化锂溶液;2)在0温度下,将等体积的氢氧化锂溶液,逐滴地加入到搅拌着的醋酸锌溶液中,得白色胶体状混合溶液;3)将胶体溶液放入水热反应釜中,将密封后的反应釜,在80200下保温524小。

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