利用模拟移动床分离提纯低聚木糖的方法 技术领域 本发明属于模拟移动床色谱分离技术领域， 尤其一种利用模拟移动床分离提纯低 聚木糖的方法。
背景技术 半纤维素是植物性材料的重要组成成分之一， 占 15％～ 35％， 它是由几种不同类 型的单糖构成的异质多聚体， 其中主要是五碳糖， 预处理后经木聚糖酶水解的母液中主要 含有低聚木糖、 少量的木糖、 阿拉伯糖和微量的葡萄糖。低聚木糖是由 2 ～ 7 个木糖分子以 β-1， 4 糖苷键结合而成， 并以木二糖、 木三糖、 木四糖为主要成分的混合物， 亦称木寡糖， 其 甜度约为蔗糖的 40％， 是一种良好的增殖双歧杆菌、 改善肠内菌群环境的食品功能因子， 其 分离提纯是关键技术之一。
在糖类的分离纯化中， 常用的方法有柱色谱分离法、 膜分离法、 酶分离法和微生物 发酵法等。 膜分离过程是依据滤膜孔径的大小使物质通过或被截留于膜而达到物质分离的 目的。中国专利 200710054198.1 和中国专利 200410013840.8 中均是采用超滤和纳滤技术 分离制备的低聚木糖， 由于制膜技术的限制， 膜的截留孔径不是绝对的， 而是一个范围的平 均值， 再加上被分离糖液的浓度较高， 因此要达到较高的分离度往往需要较长的柱膜长度， 使分离过程变得不经济。酶分离法和微生物发酵法均是对糖液中某一种或几种成分的去 除， 过程难以有效控制， 而且使用成本高， 影响了工业化生产。
色谱分离在糖类及其衍生物生产中是一种广为应用的单元操作， 它是利用某种吸 附剂对基质吸附性能的差异， 通过吸附 - 洗脱的过程， 使性质很相近的几种物质分离。连续 色谱系统是以层析为单元， 引入化工中的逆流、 回流等机制， 因此分离效率较一般固定床技 术高出很多。另外， 连续色谱过程能有效地利用填充剂床层， 提供质量恒定的产品， 特别适 合用于糖类的生产之中。 离子交换色谱分离是以离子交换剂为固定相的一种液相色谱分离 技术， 其基本原理是根据各种被分离组分与离子交换剂吸附性能的不同， 利用离子交换吸 附或洗脱作用的平衡达到物质分离的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处， 提供一种能够连续操作、 提取效果 好、 成本低的利用模拟移动床分离提纯低聚木糖的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的 ：
一种利用模拟移动床分离提纯低聚木糖的方法， 步骤如下 ：
(1) 将原料液即半纤维素经酶水解得到的料液经预处理， 高纯水进行过滤、 脱氧备 用；
(2) 启动柱温箱和水浴箱开关， 使其上升至设定温度 60-80℃， 以高纯水作为洗脱 剂， 将预处理后的原料液进入模拟移动床色谱分离装置进行分离， 工艺条件如下 ： 维持压力 ≤ 0.5Mpa， 分离温度 60-80 ℃， 进料液流量 40 ～ 80ml/min， 洗脱剂高纯水的进入量 60 ～160ml/min， 阀门切换时间为 280 ～ 420s， 在循环泵的辅助作用下， 运行 3-6 个周期后达到平 衡， 得到富含低聚木糖组分的低聚木糖粗液 ；
(3) 将分离得到的低聚木糖粗液经减压蒸发浓缩得到低聚木糖糖浆， 或加赋形剂 喷雾干燥后得到低聚木糖粉剂。
而且， 所述预处理包括活性炭脱色、 离子交换除杂、 膜过滤浓缩。
而且， 所述模拟移动床色谱分离装置的色谱柱填充的分离介质是钠型、 钾型阳离 子交换树脂或钠型、 钾型阳离子分子筛。
而且， 所述钠型、 钾型阳离子交换树脂聚合时所用的交联剂为二乙烯苯， 交联度 4％ -10％。
而且， 所述步骤 (3) 低聚木糖粗液喷雾干燥时所用赋形剂为玉米淀粉、 麦芽糊精 或 β- 环糊精。
本发明的优点和积极效果是 ：
1、 本发明采用模拟移动床色谱分离装置 (SMB) 系统提取低聚木糖， 将多个吸附柱 串联成闭合环路， 通过不断切换阀门改变各股物料的进出口位置， 实现固、 液两相的相对移 动， 进行不同组分的分离提取， 既有固定床吸附操作简单的优点， 又有移动床连续操作的能 力， 适合大规模工业化生产。
2、 本发明涉及的总柱效高、 流动相耗量少， 可以实现操作连续化， 能够得到纯度较 高的低聚木糖， 提高了原料利用率， 降低的了生产成本， 增加了经济效益。附图说明
图 1 为本发明分离提纯低聚木糖的生产工艺流程图 ；
图 2 为本发明模拟移动床色谱分离操作示意图， 其中 ：
Ⅰ区 ： 在洗脱液与提取液之间为允许固相再生， 其功能是从固相解吸强吸附组分 B；
Ⅱ区 ： 在提取液与进料液之间为弱吸附组分 A 的解吸区 ；
Ⅲ区 ： 在进料液与提余液之间为强吸附组分 B 的吸附区 ；
Ⅳ区 ： 在提余液与洗脱液之间的功能是吸附弱组分 A， 再生洗脱液。
图 3 为本发明中使用的模拟移动床色谱分离装置。 具体实施方式
下面结合实施例， 对本发明进一步说明， 下述实施例是说明性的， 不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
以下实施例中涉及的模拟移动床色谱分离装置为专利 200820218308.3 中涉及的 装置， 模拟移动床色谱分离装置， 是由驱动系统、 传动系统、 旋转分配阀和色谱柱及管路连 接构成， 其特征是驱动系统是由电磁制动电机 (1) 构成， 传动系统是电磁制动电机轴 (2) 与 齿轮箱 (3) 相联接， 齿轮箱 (3) 的下部与旋转分配阀的定子盘 (6) 相固定联接， 齿轮箱 (3) 的传动轴 (4) 与旋转分配阀的转子盘 (5) 相固定联接， 旋转分配阀由转子盘 (5) 和定子盘 (6) 面接触相动配合， 在定子盘 (6) 和转子盘 (5) 内均有相沟通的槽道 (7、 8)， 定子盘 (6) 上设有与槽道 (7) 相连通的物料进出口 a、 b， 转子盘 (5) 环周设有与槽道 (8) 相连通的色谱柱 (9) 一端的连接管 (10)、 转子盘的下平面设有与槽道 (8) 相连通的色谱柱 (9) 另一端 连接管 (11) ； 传动轴 (4) 下端与支架轴 (12) 联接固定， 支架轴 (12) 下端与支撑坐 (13) 定 位顶立， 具体结构如图 3 所示。
如图 2 所示四区结构的模拟移动床示意图中， 在Ⅰ区， 强吸附组分 B 的净流必须向 右移动， Ⅱ区弱吸附组分 A 的净流必须向右移动， Ⅲ区强吸附组分 B 的净流必须向左移动， Ⅳ弱吸附组分 A 的净流必须向左移动。
实施例 1
一种利用模拟移动床分离提纯低聚木糖的方法， 步骤如下 ：
(1) 将半纤维素经酶水解得到的料液经活性炭脱色、 离子交换除杂、 膜过滤浓缩 等预处理， 测得固形物含量为 54.25％ ； 其各成分含量经高效液相色谱检测， 低聚木糖含量 68.4％， 木糖、 阿拉伯糖等杂糖含量为 31.5％ ； 高纯水进行过滤、 脱氧备用。
(2) 启动柱温箱和水浴箱开关， 使其上升至设定温度 70 ℃， 将预处理后的原料 液进入模拟移动床色谱分离装置进行分离， 工艺条件如下 ： 维持压力≤ 0.4Mpa， 分离温 度 70 ℃， 进料液流量 60ml/min， 洗脱剂高纯水的进入量 90ml/min， 阀门切换时间为 303s， 在循环泵的辅助作用下， 运行 5 个周期后达到平衡。得到的低聚木糖出料液经检测纯度 91.25％。
(3) 出料液在 75℃条件下， 经减压蒸发浓缩得到固形物含量为 70％的低聚木糖糖 浆。
实施例 2
一种利用模拟移动床分离提纯低聚木糖的方法， 步骤如下 ：
(1) 将半纤维素经酶水解得到的料液经活性炭脱色、 离子交换除杂、 膜过滤浓缩 等预处理， 测得固形物含量为 43.75％ ； 其各成分含量经高效液相色谱检测， 低聚木糖含量 72.3％， 木糖、 阿拉伯糖等杂糖含量为 26.7％ ； 高纯水进行过滤、 脱氧备用。
(2) 启动柱温箱和水浴箱开关， 使其上升至设定温度 75 ℃， 将预处理后的原料 液进入模拟移动床色谱分离装置进行分离， 工艺条件如下 ： 维持压力≤ 0.5Mpa， 分离温度 75℃， 进料液流量 50ml/min， 洗脱剂高纯水的进入量 80ml/min， 阀门切换时间为 300s， 在循 环泵的辅助作用下， 运行 5 个周期后达到平衡。得到的低聚木糖出料液经检测纯度 93.2％
(3) 出料液在 75℃条件下， 经减压蒸发浓缩得到固形物含量为 45％的低聚木糖糖 浆， 以含量为 98％的麦芽糊精作为赋形剂进行喷雾干燥得到含量为 30％低聚木糖粉剂。
实施例 3
一种利用模拟移动床分离提纯低聚木糖的方法， 步骤如下 ：
(1) 将半纤维素经酶水解得到的料液经活性炭脱色、 离子交换除杂、 膜过滤浓缩 等预处理， 测得固形物含量为 31.5％ ； 其各成分含量经高效液相色谱检测， 低聚木糖含量 70.36％， 木糖、 阿拉伯糖等杂糖含量为 29.1％ ； 高纯水进行过滤、 脱氧备用。
(2) 启动柱温箱和水浴箱开关， 使其上升至设定温度 70 ℃， 将预处理后的原料 液进入模拟移动床色谱分离装置进行分离， 工艺条件如下 ： 维持压力≤ 0.4Mpa， 分离温 度 70 ℃， 进料液流量 40ml/min， 洗脱剂高纯水的进入量 60ml/min， 阀门切换时间为 295s， 在循环泵的辅助作用下， 运行 5 个周期后达到平衡。得到的低聚木糖出料液经检测纯度 90.64％。(3) 出料液在 75℃条件下， 经减压蒸发浓缩得到固形物含量为 65％的低聚木糖糖浆。