一种石楠果实天然染料的制备方法及其应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010257861.X

申请日:

2010.08.19

公开号:

CN101914306A

公开日:

2010.12.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09B 61/00申请日:20100819|||公开

IPC分类号:

C09B61/00; D06P1/34; D06P3/00; D06P3/14

主分类号:

C09B61/00

申请人:

浙江理工大学

发明人:

余志成; 刘正明; 杨斌

地址:

310018 浙江省杭州市下沙高校园区2号大街5号

优先权:

专利代理机构:

杭州中成专利事务所有限公司 33212

代理人:

金祺

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内容摘要

本发明涉及天然染料及其应用领域,旨在提供一种石楠果实天然染料的制备方法及其应用。该制备方法包括:(1)将石楠鲜果或干果洗净、晾干,机械粉碎;(2)将石楠果实粉碎物加入到乙醇水溶液中回流提取;将提取液升温至70~90℃保温;过滤并减压蒸馏使浓缩液体积为提取液原体积的1/6~1/2,得到浓缩的石楠果实天然染料。本发明提取工艺简单,提取效率明显高于乙醇回流等其他方法,提取过程不会造成环境污染;提取物对蛋白质纤维染色牢度良好;染色后使用环保媒染剂处理可增加色谱;染色后织物色泽柔和,穿着安全,不会有致癌、致畸作用或引起过敏反应;与生态环境相容性好,可生物降解;价格便宜,充分利用了自然界的资源,市场前景十分广阔。

权利要求书

1: 一种石楠果实天然染料的制备方法, 包括以下步骤 : (1) 将石楠鲜果或干果洗净、 晾干, 机械粉碎 ; (2) 将石楠果实粉碎物加入到 pH 值 8 ~ 10 的乙醇水溶液中回流提取 ; 将提取液升温 至 70 ~ 90℃, 保温 1 ~ 2h ; 过滤并减压蒸馏使浓缩液体积为提取液原体积的 1/6 ~ 1/2, 得到浓缩的石楠果实天然染料 ; 所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为 10 ~ 50%, 石楠果实粉碎物与乙醇水溶液的质 量比为 1 ∶ 10 ~ 30。
2: 根据权利要求 1 所述的石楠果实天然染料的制备方法, 其特征在于, 所述乙醇水溶 液的 pH 值是以加入适量的碳酸氢钠、 碳酸钠或磷酸钠来调节的。
3: 一种利用权利要求 1 中所述石楠果实天然染料对织物染色的方法, 包括以下步骤 : (1) 对真丝或羊毛织物进行预媒染处理, 处理时控制条件为 : 媒染剂重量是被染物重 量的 1 ~ 5%, 浴比为 1 ∶ 10 ~ 50, 温度为 60 ~ 80℃, 时间为 30 ~ 45min ; 处理完毕取出 织物, 洗净, 挤干 ; (2) 以浓缩的石楠果实天然染料与水配置成染液, 其中浓缩染料占整个染液质量的 5 ~ 25%, 并调节染液 pH 值 4 ~ 6 ; (3) 将上述经预媒染处理的织物浸入石楠果实染液中染色, 染色时控制条件为 : 被染 物重量与染液体积之比 1 ∶ 10 ~ 50, 温度 80 ~ 100℃, 时间 45 ~ 80min ; 染毕, 水洗, 烘干 ; 所述媒染剂是硫酸铁、 氯化铁、 硫酸亚铁、 氯化亚铁、 氯化铝、 硫酸铝、 硫酸铝钾或硫酸 铈、 氯化钕中的一种或几种。
4: 一种利用权利要求 1 中所述石楠果实天然染料对织物染色的方法, 包括以下步骤 : (1) 以浓缩的石楠果实天然染料与水配置成染液, 其中浓缩染料占整个染液质量的 5 ~ 25%, 并调节染液 pH 值 4 ~ 6 ; (2) 将真丝或羊毛织物浸入石楠果实染液中染色, 染色时控制条件为 : 被染物重量与 染液体积之比 1 ∶ 10 ~ 50, 温度 80 ~ 100℃, 时间 45 ~ 80min ; 染毕, 水洗, 挤干 ; (3) 对已染色的织物进行后媒染处理, 控制条件为 : 媒染剂重量是被染物重量的 1 ~ 5%, 浴比为 1 ∶ 10 ~ 50, 温度为 60 ~ 80℃, 时间为 30 ~ 45min ; 处理完毕取出织物, 洗净, 烘干 ; 所述媒染剂是硫酸铁、 氯化铁、 硫酸亚铁、 氯化亚铁、 氯化铝、 硫酸铝、 硫酸铝钾或硫酸 铈、 氯化钕中的一种或几种。

说明书


一种石楠果实天然染料的制备方法及其应用

    技术领域 本发明涉及天然染料及其应用领域, 特别是涉及一种石楠果实天然染料的制备方 法及其应用。
     背景技术
     石楠为蔷薇科石楠属植物, 常绿灌木, 又名千年红。分布于中南及江苏、 安徽、 浙 江、 江西、 台湾、 四川和贵州等地区。石楠为优良的园林观赏植物, 目前大量应用于城市绿 化, 它对二氧化硫、 氯气有较强的抗性, 且有隔音功能。石楠叶中所含的熊果酸有明显的安 定和降温作用, 并有镇痛、 抗炎及抗癌作用, 对革兰氏阳性菌、 阴性菌和酵母菌有抑制作用 ; 其根、 枝可供药用, 有行血止血、 止痛之功效, 用于治疗黄疸、 乳痈、 牙痛。 石楠果实更是红艳 可人, 秋季硕果累累, 但除具有观赏价值外, 目前未见有研究报告, 弃之十分可惜, 国内外相 关研究仍是一片空白。 而关于石楠果实天然染料的制备方法、 及其在蛋白质、 纤维素纤维上 的染色工艺研究, 国内外未见有报道。 发明内容本发明要解决的技术问题是, 填补现有技术的空白, 提供一种石楠果实的新用途, 变废为宝, 即从红色石楠果实中提取天然染料, 并将其应用于纺织品染色。
     经研究表明, 石楠果实提取物为鲜艳的红褐色, 其最大吸收波长在 490 ~ 500nm 左 右。 对蛋白质纤维或织物具有良好的染色性能, 通过不同的媒染剂处理可得到不同的颜色, 而且色牢度良好, 是一个性能优良的天然植物染料。
     为解决技术问题, 本发明提供了一种石楠果实天然染料的制备方法, 包括以下步 骤:
     (1) 将石楠鲜果或干果洗净、 晾干, 机械粉碎 ;
     (2) 将石楠果实粉碎物加入到 pH 值 8 ~ 10 的乙醇水溶液中回流提取 ; 将提取液 升温至 70 ~ 90℃, 保温 1 ~ 2h ; 过滤并减压蒸馏使浓缩液体积为提取液原体积的 1/6 ~ 1/2, 得到浓缩的石楠果实天然染料 ;
     所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为 10 ~ 50%, 石楠果实粉碎物与乙醇水溶液 的质量比为 1 ∶ 10 ~ 30。
     本发明中, 所述乙醇水溶液的 pH 值是以加入适量的碳酸氢钠、 碳酸钠或磷酸钠来 调节的。
     本发明进一步提供了一种利用前述石楠果实天然染料对织物染色的方法, 包括以 下步骤 :
     (1) 对真丝或羊毛织物进行预媒染处理, 处理时控制条件为 : 媒染剂重量是被染 物重量的 1 ~ 5%, 浴比为 1 ∶ 10 ~ 50, 温度为 60 ~ 80℃, 时间为 30 ~ 45min ; 处理完毕 取出织物, 洗净, 挤干 ;
     (2) 以浓缩的石楠果实天然染料与水配置成染液, 其中浓缩染料占整个染液质量
     的 5 ~ 25%, 并调节染液 pH 值 4 ~ 6 ;
     (3) 将上述经预媒染处理的织物浸入石楠果实染液中染色, 染色时控制条件为 : 被染物重量与染液体积之比 1 ∶ 10 ~ 50, 温度 80 ~ 100℃, 时间 45 ~ 80min ; 染毕, 水洗, 烘干 ;
     所述媒染剂是硫酸铁、 氯化铁、 硫酸亚铁、 氯化亚铁、 氯化铝、 硫酸铝、 硫酸铝钾或 硫酸铈、 氯化钕中的一种或几种。
     相适应地, 本发明还提供了一种利用前述石楠果实天然染料对织物染色的方法, 包括以下步骤 :
     (1) 以浓缩的石楠果实天然染料与水配置成染液, 其中浓缩染料占整个染液质量 的 5 ~ 25%, 并调节染液 pH 值 4 ~ 6 ;
     (2) 将真丝或羊毛织物浸入石楠果实染液中染色, 染色时控制条件为 : 被染物重 量与染液体积之比 1 ∶ 10 ~ 50, 温度 80 ~ 100℃, 时间 45-80min ; 染毕, 水洗, 烘干 ;
     (3) 对已染色的织物进行后媒染处理, 控制条件为 : 媒染剂重量是被染物重量的 1 ~ 5%, 浴比为 1 ∶ 10 ~ 50, 温度为 60 ~ 80℃, 时间为 30 ~ 45min ; 处理完毕取出织物, 洗净, 烘干 ; 所述媒染剂是硫酸铁、 氯化铁、 硫酸亚铁、 氯化亚铁、 氯化铝、 硫酸铝、 硫酸铝钾或 硫酸铈、 氯化钕中的一种或几种。
     本发明的有益效果在于 :
     本发明采用乙醇——碱溶液回流法从石楠果实中提取红色天然染料, 提取工艺简 单, 提取效率明显高于乙醇回流等其他方法, 提取过程不会造成环境污染 ; 提取物对蛋白质 纤维染色牢度良好 ; 染色后使用环保媒染剂处理可增加色谱 ; 染色后织物色泽柔和, 穿着 安全, 不会有致癌、 致畸作用或引起过敏反应 ; 与生态环境相容性好, 可生物降解 ; 而且利 用石楠果实制备天然染料价格便宜, 充分利用了自然界的资源, 市场前景将十分广阔。
     具体实施方式
     实施例 1 :
     将石楠鲜果洗净、 晾干, 机械粉碎 ; 称取粉碎物 1 公斤, 用 10 公斤 pH 值为 10( 磷酸 钠调节 ) 的 10% (v/v) 的乙醇水溶液, 在 70℃温度下浸提 120min, 过滤, 离心并减压蒸馏浓 缩至 5 升, 即为浓缩的石楠果实天然染料。
     实施例 2 :
     将石楠鲜果洗净、 晾干, 机械粉碎 ; 称取粉碎物 1 公斤, 用 20 公斤 pH 值为 9( 碳酸 钠调节 ) 的 25% (v/v) 的乙醇水溶液, 在 80℃温度下浸提 90min, 过滤, 离心并减压蒸馏浓 缩至 5 升, 即为浓缩的石楠果实天然染料。
     实施例 3 :
     将石楠鲜果洗净、 晾干, 机械粉碎 ; 称取粉碎物 1 公斤, 用 30 公斤 pH 值为 8( 碳酸 氢钠调节 )50% (v/v) 的乙醇水溶液, 在 90℃温度下浸提 60min, 过滤, 离心并减压蒸馏浓缩 至 5 升, 即为浓缩的石楠果实天然染料。
     实施例 4 :
     (1) 将真丝织物加入到被染物重量 5%的硫酸亚铁水溶液中进行预媒染处理, 浴比为 1 ∶ 50, 温度 60℃、 时间 30 分钟, 处理完毕取出织物, 净洗, 挤干 ;
     (2) 将浓缩的石楠果实天然染料与水配成染液, 染液中浓缩染料的浓度为 25 % (m/m), pH 值 4、 浴比 1 ∶ 50, 在 95℃的温度下处理 80min, 水洗, 烘干。
     (3) 试样经计算机测色配色仪测得其颜色特征值 L*、 a*、 b*、 c*、 K/S 值分别为 51.17、 9.21、 16.77、 19.13、 5.40。
     实施例 5 :
     (1) 将羊毛织物加入到被染物重量 3%的明矾水溶液中进行预媒染处理, 浴比为 1 ∶ 30, 温度 80℃、 时间 45 分钟, 处理完毕取出织物, 净洗, 挤干 ;
     (2) 将浓缩的石楠果实天然染料与水配成染液, 染液中浓缩染料的浓度为 15 % (m/m)、 pH 值 6, 浴比 1 ∶ 30, 上述织物浸入染液后, 100℃染色 60min, 染毕, 水洗, 烘干。
     (3) 试样经计算机测色配色仪测得其颜色特征值 L*、 a*、 b*、 c*、 K/S 值分别为 50.60、 10.03、 21.12、 23.38、 7.33。
     实施例 6 :
     (1) 将真丝织物加入到被染物重量 1%的氯化钕水溶液中进行预媒染处理, 浴比 为 1 ∶ 10, 温度 70℃、 时间 40 分钟, 处理完毕取出织物, 净洗, 挤干 ;
     (2) 将浓缩的石楠果实天然染料与水配成染液, 染液中浓缩染料的浓度为 5% (m/ m), pH 值为 5, 浴比 1 ∶ 10, 上述织物浸入染液后, 80℃染色 45min。染毕, 水洗, 烘干 ;
     (3) 试样经计算机测色配色仪测得其颜色特征值 L*、 a*、 b*、 c*、 K/S 值分别为 51.91、 8.98、 16.52、 18.80、 5.08。
     实施例 7 :
     (1) 将浓缩的石楠果实天然染料与水配成染液, 染液中浓缩染料的浓度为 25 % (m/m), pH 值为 5, 浴比 1 ∶ 30, 将羊毛织物浸入染液后, 100℃染色 45min。染毕, 水洗, 烘 干;
     (2) 将染色后羊毛织物加入到被染物重量 5%的明矾水溶液中进行后媒染处理, 浴比为 1 ∶ 30, 温度 80℃、 时间 30min, 处理完毕取出织物, 净洗, 烘干, 得红褐色羊毛织物 ;
     实施例 8 :
     (1) 将浓缩的石楠果实天然染料与水配成染液, 染液中浓缩染料的浓度为 15 % (m/m), pH 值为 6, 浴比 1 ∶ 50, 将真丝织物浸入染液后, 80℃染色 80min。染毕, 水洗, 烘干 ;
     (2) 将染色后真丝织物加入到被染物重量 3%的硫酸亚铁水溶液中进行后媒染处 理, 浴比为 1 ∶ 50, 温度 60℃、 时间 45min, 处理完毕取出织物, 净洗, 烘干 ; 得蓝灰色真丝织 物;
     实施例 9 :
     (1) 将浓缩的石楠果实天然染料与水配成染液, 染液中浓缩染料的浓度为 5% (m/ m), pH 值为 4, 浴比 1 ∶ 10, 将真丝织物浸入染液后, 90℃染色 60min。染毕, 水洗, 烘干 ;
     (2) 将染色后真丝织物加入到被染物重量 1 %的氯化钕水溶液中进行后媒染处 理, 浴比为 1 ∶ 10, 温度 70℃、 时间 40min, 处理完毕取出织物, 净洗, 烘干 ; 得红褐色真丝织 物;
     最后, 还需要注意的是, 显然本发明不限于以上实施例, 还可以有许多变形, 本领 域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形, 均应认为是本发明的保护范围。6

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本发明涉及天然染料及其应用领域,旨在提供一种石楠果实天然染料的制备方法及其应用。该制备方法包括:(1)将石楠鲜果或干果洗净、晾干,机械粉碎;(2)将石楠果实粉碎物加入到乙醇水溶液中回流提取;将提取液升温至7090保温;过滤并减压蒸馏使浓缩液体积为提取液原体积的1/61/2,得到浓缩的石楠果实天然染料。本发明提取工艺简单,提取效率明显高于乙醇回流等其他方法,提取过程不会造成环境污染;提取物对蛋白质纤。

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