一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法 技术领域 本发明涉及一种镍基合金锭坯的制造方法， 具体涉及一种含铝和钇的多元镍基合 金锭坯的制造方法。
背景技术 镍基合金靶材是我国新一代军用发动机涡轮叶片表面防护涂层用材料， 一般含有 Ni、 Al、 Y、 Co、 Cr、 Si 等元素。该类涂层具有韧性好、 强度高以及良好的抗高温氧化与抗热 腐蚀性能。目前用于沉积该涂层的技术主要有 ： 电子束物理气相沉积、 三极溅射、 低压等离 子喷涂和多弧离子镀等。该类靶材一般由合金锭坯机加工而成， 目前它的生产主要有三个 问题 ： 一是成分控制， 主要是稀土元素 Y 的范围控制和均匀性 ； 二是含氧量的控制， 含氧量 过高， 在离子镀过程中易产生喷溅， 从而使零件表面涂层不均匀 ； 三是锭坯存在内部裂纹， 缓慢凝固可避免内部裂纹， 但锭坯缩孔非常严重， 几乎一缩到底， 不能满足加工的需求。水 冷模可很好的解决缩孔问题， 但该合金如急冷， 会在锭坯内部产生内部裂纹， 加工过程中易 开裂。另外， 锭坯的冷却方式不当也易产生内部裂纹。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足， 提供一种工艺简单可 行的含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法。
为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是 ： 一种含铝和钇的多元镍基合金 锭坯的制造方法， 其特征在于， 该方法包括以下步骤 ：
(1) 将铝和钇一同置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼， 待坩埚内熔液温度升至 1200℃以上， 保温 5min ～ 20min， 得到铝钇中间合金熔液 ； 或将铝置于真空熔炼炉内的坩埚 里熔炼， 待坩埚内熔液温度升至 1200℃以上， 再将钇加入坩埚内并保温 5min ～ 20min， 得到 铝钇中间合金熔液 ；
(2) 选用扁钢模或石墨模为铸模， 将步骤 (1) 中的铝钇中间合金熔液浇铸成铝钇 中间合金 ； 所述铸模的模壁厚度不小于 15mm， 模腔厚度不大于 15mm ； 所述铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 0.1％～ 30％， 余量为 Al 和其他不可避免的杂质 ；
(3) 将步骤 (2) 中所述铝钇中间合金与含有 Ni 元素的其他合金元素一同置于真空 熔炼炉内的坩埚里熔炼， 待坩埚内熔液温度升至 1400℃以上， 保温 5min ～ 30min， 得到镍基 合金熔液， 将镍基合金熔液用钢模或石墨模浇铸成镍基合金铸锭 ； 或将含有 Ni 元素的其他 合金元素置于真空熔炼炉内的坩埚里熔炼， 待坩埚内熔液温度升至 1400℃以上， 再将铝钇 中间合金加入坩埚内并保温 2min 以上， 得到镍基合金熔液， 将镍基合金熔液用钢模或石墨 模浇铸成镍基合金铸锭 ；
(4) 将 步 骤 (3) 中 所 述 镍 基 合 金 铸 锭 置 于 真 空 熔 炼 炉 内 的 坩 埚 里， 在温度 ≥ 1300℃的条件下熔炼并保温 3min ～ 20min， 然后在温度为 80℃～ 300℃的条件下用石墨 模浇铸成镍基合金锭坯 ；(5) 将步骤 (4) 中所述镍基合金锭坯或者重复步骤 (4) 多次后制成的镍基合金锭 坯置于氧化铝砖或氧化铝砂上， 空冷至室温或放入保温箱内断电冷却至室温， 即得到含铝 和钇的多元镍基合金锭坯。
上述的一种含铝和钇的多元镍基合金锭坯的制造方法， 其特征在于， 所述坩埚的 材料为氧化镁、 氧化铝或氧化锆。
上述步骤 (3) 中所述含有 Ni 元素的其他合金元素为 Ni、 Cr 和 Si 元素， 或者为 Ni、 Co、 Cr、 Si 和 Hf 元素。
上述步骤 (3) 中所述镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Cr 17.5％～ 21.5％， Al 10％～ 17％， Y 0.01％～ 6％， Si 0.8％～ 1％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质， 或者 为： Co 18％～ 20％， Cr 26％～ 28％， Al 10％～ 17％， Y 0.01％～ 6％， Si 0.1％～ 0.2％， Hf 0.1％～ 0.2％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质。
上述步骤 (5) 中所述空冷的环境温度不低于 0℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点 ：
1、 本发明大大提高了锭坯中稀土元素钇的成分均匀性和可控性。
2、 本发明制备的锭坯的含氧量能满足使用要求， 锭坯缩孔减少到锭坯高度的一半 以内， 且内部裂纹完全消除。 具体实施方式 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例 1
(1) 将铝和钇一同置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里熔炼， 待坩埚内熔液温度升 至 1200℃后保温 20min， 得到铝钇中间合金熔液 ；
(2) 选用模壁厚度不小于 15mm， 模腔厚度不大于 15mm 的扁钢模为铸模， 将铝钇中 间合金熔液浇铸成铝钇中间合金 ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 0.1％， 余量为 Al 和其 他不可避免的杂质 ；
(3) 将铝钇中间合金与 Cr、 Si 和 Ni 一同置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里熔 炼， 待坩埚内熔液温度升至 1400 ℃后保温 30min， 得到镍基合金熔液， 将镍基合金熔液用 钢模浇铸成镍基合金铸锭 ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Cr 17.5％， Al 10％， Y 0.01％， Si 0.8％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ；
(4) 将镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里， 在温度为 1300℃的条件 下熔炼并保温 20min， 然后在温度为 80℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯 ；
(5) 将镍基合金锭坯置于氧化铝砖上， 在环境温度不低于 0℃的条件下空冷至室 温， 即得到 NiCrAlYSi 合金锭坯。
实施例 2
本实施例与实施例 1 的制备方法相同， 其中不同之处在于 ： 熔炼铝和钇的熔液温 度为 1400℃， 保温时间为 10min ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 10％， 余量为 Al 和其他不 可避免的杂质 ； 熔炼铝钇中间合金与 Cr、 Si 和 Ni 的熔液温度为 1500℃， 保温时间为 20min ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Cr 21.5％， Al 13.5％， Y 1.5％， Si 1％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼镍基合金铸锭的温度为 1500℃， 保温时间为 18min。
实施例 3
本实施例与实施例 1 的制备方法相同， 其中不同之处在于 ： 熔炼铝和钇的熔液温 度为 1500℃， 保温时间为 5min ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 5％， 余量为 Al 和其他不可 避免的杂质 ； 熔炼铝钇中间合金与 Cr、 Si 和 Ni 的熔液温度为 1700℃， 保温时间为 17min ； 镍 基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Cr 19.5％， Al 13％， Y 0.68％， Si 0.9％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼镍基合金铸锭的温度为 1800℃， 保温时间为 3min。
实施例 4
(1) 将铝和钇一同置于真空熔炼炉内的氧化铝坩埚里熔炼， 待熔液温度升 1500℃ 后保温 12min， 得到铝钇中间合金熔液 ；
(2) 选用模壁厚度不小于 15mm， 模腔厚度不大于 15mm 的石墨模为铸模， 将铝钇中 间合金熔液浇铸成铝钇中间合金 ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 30％， 余量为 Al 和其他 不可避免的杂质 ；
(3) 将 Co、 Cr、 Si、 Ni 和 Hf 置于真空熔炼炉内的氧化铝坩埚里熔炼， 待坩埚内熔液 温度升 1400℃后， 再加入铝钇中间合金并保温 5min， 得到镍基合金熔液， 将镍基合金熔液 用石墨模浇铸成镍基合金铸锭 ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Co 18％， Cr 26％， Al 10％， Y 4.3％， Si 0.1％， Hf 0.1％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ；
(4) 将镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的氧化铝坩埚里， 在温度为 1300℃的条件 下熔炼并保温 10min， 然后在温度为 300℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯 ；
(5) 将镍基合金锭坯置于氧化铝砂上， 在环境温度不低于 0℃的条件下空冷至室 温， 即得到 NiCoCrAlYSiHf 合金锭坯。
实施例 5
本实施例与实施例 4 的制备方法相同， 其中不同之处在于 ： 熔炼铝和钇的熔液温 度为 1200℃， 保温时间为 20min ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 0.1％， 余量为 Al 和其他 不可避免的杂质 ； 熔炼 Co、 Cr、 Si、 Ni 和 Hf， 待坩埚内的熔液温度升至 1600℃后， 再加入铝钇 中间合金并保温 2min ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Co 20％， Cr 28％， Al 10％， Y 0.01％， Si 0.2％， Hf0.2％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼镍基合金铸锭的温 度为 1400℃， 保温时间为 20min。
实施例 6
本实施例与实施例 4 的制备方法相同， 其中不同之处在于 ： 铝钇中间合金中 Y 的质 量分数为 10％， 余量为 Al 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼 Co、 Cr、 Si、 Ni 和 Hf， 待坩埚内的熔 液温度升至 1450℃后， 再加入铝钇中间合金并保温 5min ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分 数为 ： Co 19％， Cr 27％， Al 13.5％， Y 1.5％， Si 0.15％， Hf 0.15％， 余量为 Ni 和其他不 可避免的杂质 ； 熔炼镍基合金铸锭的温度为 1600℃， 保温时间为 8min。
实施例 7
(1) 将铝置于真空熔炼炉内的氧化锆坩埚里熔炼， 待坩埚内熔液温度升至 1200℃ 后加入钇并保温 20min， 得到铝钇中间合金熔液 ；
(2) 选用模壁厚度不小于 15mm， 模腔厚度不大于 15mm 的石墨模为铸模， 将铝钇中 间合金熔液浇铸成铝钇中间合金 ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 15％， 余量为 Al 和其他 不可避免的杂质 ；(3) 将铝钇中间合金与 Co、 Cr、 Si、 Ni 和 Hf 一同置于真空熔炼炉内的氧化锆坩埚里 熔炼， 待坩埚内熔液温度升至 1700℃后保温 5min， 得到镍基合金熔液， 将镍基合金熔液用 钢模浇铸成镍基合金铸锭 ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Co 18.5％， Cr 26.5％， Al 17％， Y 3％， Si0.14％， Hf 0.2％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ；
(4) 将镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的氧化锆坩埚里， 在温度为 1300℃的条件 下熔炼并保温 10min， 在温度为 100℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯 ；
(5) 将重复步骤 (4) 一次后制成的镍基合金锭坯置于氧化铝砂上， 然后放入保温 箱内断电冷却至室温， 即得到 NiCoCrAlYSiHf 合金锭坯。
实施例 8
本实施例与实施例 7 的制备方法相同， 其中不同之处在于 ： 待坩埚内熔液温度升 至 1600℃后加入钇， 保温时间为 10min ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 30％， 余量为 Al 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼铝钇中间合金与 Co、 Cr、 Si、 Ni 和 Hf 的熔液温度为 1400℃， 保温时间为 30min ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Co 19％， Cr 28％， Al 14％， Y 6％， Si0.2％， Hf 0.2％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼镍基合金铸锭的温度为 1600℃， 保温时间为 5min。 实施例 9
本实施例与实施例 7 的制备方法相同， 其中不同之处在于 ： 待坩埚内熔液温度升 1500℃后加入钇， 保温时间为 13min ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 20％， 余量为 Al 和其 他不可避免的杂质 ； 熔炼铝钇中间合金与 Co、 Cr、 Si、 Ni 和 Hf 的熔液温度为 1800℃， 保温时 间为 10min ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Co 19％， Cr 27％， Al 15％， Y 3.75％， Si 0.15 ％， Hf 0.15 ％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼镍基合金铸锭的温度为 1400℃， 保温时间为 12min。
实施例 10
(1) 将铝置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里熔炼， 待坩埚内熔液温度升 1550℃后 加入钇并保温 5min， 得到铝钇中间合金熔液 ；
(2) 选用模壁厚度不小于 15mm， 模腔厚度不大于 15mm 的石墨模为铸模， 将铝钇中 间合金熔液浇铸成铝钇中间合金 ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 30％， 余量为 Al 和其他 不可避免的杂质 ；
(3) 将 Cr、 Si 和 Ni 置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里熔炼， 待坩埚内熔液温度升 1450℃后， 再加入铝钇中间合金并保温 7min， 得到镍基合金熔液， 将镍基合金熔液用石墨模 浇铸成镍基合金铸锭 ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Cr 18％， Al 14％， Y 6％， Si 0.9％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ；
(4) 将镍基合金铸锭置于真空熔炼炉内的氧化镁坩埚里， 在温度为 1650℃的条件 下熔炼并保温 11min， 然后在温度为 190℃的条件下用石墨模浇铸成镍基合金锭坯 ；
(5) 将重复步骤 (4) 两次后制成的镍基合金锭坯置于氧化铝砖上， 然后放入保温 箱内断电冷却至室温， 即得到 NiCrAlYSi 合金锭坯。
实施例 11
本实施例与实施例 10 的制备方法相同， 其中不同之处在于 ： 待坩埚内熔液温度升 1700℃后加入钇， 保温时间为 8min ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 15％， 余量为 Al 和其
他不可避免的杂质 ； 熔炼 Cr、 Si 和 Ni， 待坩埚内的熔液温度升到 1400℃后， 再加入铝钇中 间合金并保温 10min ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Cr 20％， Al 17％， Y 3％， Si 1％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼镍基合金铸锭的温度为 1300℃， 保温时间为 20min。
实施例 12
本实施例与实施例 10 的制备方法相同， 其中不同之处在于 ： 待坩埚内熔液温度升 1300℃后加入钇， 保温时间为 20min ； 铝钇中间合金中 Y 的质量分数为 20％， 余量为 Al 和其 他不可避免的杂质 ； 熔炼 Cr、 Si 和 Ni， 待坩埚内的熔液温度升至 1600℃后， 再加入铝钇中间 合金并保温 2min ； 镍基合金铸锭中各元素的质量分数为 ： Cr 19％， Al 15％， Y 3.75％， Si 0.9％， 余量为 Ni 和其他不可避免的杂质 ； 熔炼镍基合金铸锭的温度为 1500℃， 保温时间为 12min。7